Centro Universitrio de Araraquara Depto. Cincias Biolgicas e da Sade Controle de Qualidade Prof.

Dr: Andreia de Haro Moreno Farmcia

TESTES DE IDENTIFICAO

Adriano L. Amorim Aline Ap. Becaro Bruna R. Peixe Lcia C. Piva Pereira Mariani Cintro

06211-606 06210-552 06209-009 06210-554 06209-028

Araraquara - 2012

SUBSTNCIA A: Dipirona

CH3 H3C Na O3S N CH3

A dipirona ou metamizol (cido 1-fenil-2,3dimetil-5-pirazolona-4metilaminometanossulfnico) uma substncia que apresenta atividade analgsica e antipirtica sendo empregada para tratamento da dor tanto aguda como crnica, estando presente no mercado mundial h mais de oitenta anos, em mais de 100 pases. No Brasil, foi introduzida em 1922 pela indstria farmacutica alem Hoechst sob o nome de Novalgina. A dipirona, em funo de seu baixo custo, eficincia no combate a dor e disponibilidade, o principal analgsico da teraputica brasileira. Vrios mtodos so descritos na literatura para a sua determinao em frmacos. Quimicamente, a dipirona um derivado 5-pirazolnico com a presena de um grupo metanossulfnico na estrutura. comercializada principalmente na forma sdica em diferentes formulaes farmacuticas (soluo oral, injetvel, comprimidos e supositrios). um p slido branco solvel em gua. Frmula molecular: C13H16N3NaO4S, massa molar de 311,358 g/mol e peso molecular: 333.34.

N N O

TESTE DE IDENTIFICAO A) Adicionar 1 mL de cido sulfrico a alguns mg da amostra e adicionar cristais de guaiacol sulfonato de potssio: desenvolve colorao vermelho-violeta. Esta reao se processa atravs da oxidao da dipirona pela ao do cido sulfrico com liberao de formaldedo Este, por sua vez reage com o cido cromotrpico resultando na formao de uma espcie de colorao violeta. B) Dissolver 0,1g da amostra em 2 mL de perxido de hidrognio: a soluo adquire colorao azul e depois, vermelho intenso. Apesar do poder de reao, o perxido de hidrognio um metablito natural em muitos organismos o qual, quando decomposto, resulta em oxignio molecular e gua. formado pela ao da luz solar na gua em presena de substncias hmicas (material orgnico dissolvido). reconhecidamente citado como o oxidante mais eficiente na converso de SO2 em SO42-. A reao adquire colorao azul e depois, vermelho intenso, devido reao fortemente exotrmica, ou seja, uma reao qumica que libera calor ao reagir os dois compostos (dipirona e perxido de hidrognio). 2

C) A 2 mL de uma soluo 1:10 da amostra, adicionar 5 gotas de nitrato de prata SR: forma-se um precipitado branco que desaparece por agitao. A soluo adquire, em seguida, colorao azul, verde e amarelo, com separao da prata metlica. O excesso de nitrato de prata reage com o grupo SO4 formando um precipitado. SO3- + Ag+ AgSO3(s) + Ag+ (excesso)

SUBSTNCIA B: Lactose Lactose (Galactose -1,4 glucose) um tipo de glicdio. o acar presente no leite e seus derivados. Os acares so formados por unidades chamadas: sacardeos. A lactose formada por duas dessas unidades, a glicose e a galactose, sendo, portanto, um dissacardeo.

TESTE DE IDENTIFICAO A 5 mL de soluo saturada quente de lactose adicionar 5 mL de hidrxido de sdio SR (a 6,5%) e aquecer ligeiramente: o lquido torna-se amarelo e depois marron-avermelhado. Adicionar 3 gotas de sulfato cprico SR (a 12,5%): na presena de lactose produz-se um precipitado vermelho. Pois o reagente de sulfato cprico e meio alcalino tem muitos OH- reagem com o acar lactose identificando a sua presena ou seu excesso dando uma reao de colorao. Aps a fervura verifica-se uma alterao na cor original do reagente; uma cor esverdeada indica a presena de pouco acar e uma cor alaranjada indicam altos ndices de acar.

SUBSTNCIA C: cido Acetil Saliclico O cido Acetilsaliclico (AAS), tambm conhecido como Aspirina, um frmaco de estrutura relativamente simples que atua no corpo humano como um poderoso analgsico (alivia a dor), antipirtico (reduz a febre) e anti-inflamatrio. Tem sido empregado tambm na preveno de problemas cardiovasculares, devido sua ao vasodilatadora.

A sntese da aspirina possvel atravs de uma reao de acetilao do cido saliclico 1, um composto aromtico bifuncional (ou seja, possui dois grupos funcionais: fenol e cido carboxlico). A reao de acetilao do cido saliclico 1 ocorre atravs do ataque nucleoflico do grupo -OH fenlico sobre o carbono carbonlico do anidrido actico 2, seguido de eliminao de cido actico 3, formado como um sub-produto da reao. importante notar a utilizao de cido sulfrico como um catalisador desta reao de esterificao, tornando-a mais rpida e prtica do ponto de vista comercial.

Grandes partes das reaes qumicas realizadas em laboratrio necessitam de uma etapa posterior para a separao e purificao adequadas do produto sintetizado. A purificao de compostos cristalinos impuros geralmente feita por cristalizao a partir de um solvente ou de misturas de solventes. Esta tcnica conhecida por recristalizao, e baseia-se na diferena de solubilidade que pode existir entre um composto cristalino e as impurezas presentes no produto da reao. O cido acetilsaliclico solvel em etanol e em gua quente, mas pouco solvel em gua fria. Por diferena de solubilidade em um mesmo solvente (ou em misturas de solventes), possvel purificar o cido acetilsaliclico eficientemente atravs da tcnica de recristalizao.

TESTE DE IDENTIFICAO Ferver 0,1 g de AAS com 5 mL de gua destilada por 5 minutos em bquer tampado com vidro de relgio. Resfriar e adicionar 2 gotas de Cloreto frrico a 9%. Uma cor violeta produzida. A colorao violeta detectada quando o produto tratado com cloreto frrico. (FeCl 3). O cido saliclico, como a maioria dos fenis, forma um complexo altamente colorido com FeCl3, devido formao de cido saliclico.

SUBSTNCIA D: Paracetamol Sua frmula molecular C8H9NO2 e pode ser representado estruturalmente como mostrado abaixo:

O nome oficial do paracetamol 4-acetamidofenol.; Tem ao analgsica e antipirtica. O paracetamol, assim como a aspirina, pertence a uma classe de drogas chamadas de drogas no estereoidais anti-inflamatrias. O paracetamol um p cristalino branco e sem odor, com um gosto amargo., ligeiramente solvel em gua, solvel em gua fervente, facilmente solvel em etanol, praticamente insolvel em clorofrmio e ter etlico. Solvel em hidrxido de sdio M.

TESTE DE IDENTIFICAO A 10 ml de uma soluo a 1% da amostra adicionar 1 gota de cloreto frrico SR. Deve desenvolver-se cor azul violcea. Os polifenis quando em presena do elemento ferro, podem ter os oxignios de suas hidroxilas oxidados ou formar complexos com aquele elemento. Esses produtos apresentam uma colorao que varia do azul ao violeta, por terem maior nmero de ligas duplas conjugadas. OBS: o experimento realizado no laboratrio, no comprovou a presena do principio ativo na soluo (paracetamol), devido a soluo de cloreto frrico estar mais diluda do que o necessrio.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS TUBINO, M et al. Mtodo rpido para a determinao de dipirona em frmacos usando a reao com cido cromotrpico catalisada por Fe3+. 31 Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica. Danielli, P.; Leal, M. B. Revista Brasileira de Farmcia. 2003, 84, 17-20. Pereira, Airton Vicente, Penckowski, Luciane, Vosgerau, Marcos, Sass, Michelli Fernanda, & Fatibello Filho, Orlando. (2002). Determinao espectrofotomtrica de dipirona em produtos farmacuticos por injeo em fluxo pela gerao de ons triiodeto. Qumica Nova, 25(4), 553-557. http://www.ebah.com.br/content/ABAAAANjMAH/apostila-experimentos-quimicaorganica http://www.ebah.com.br/content/ABAAAANjMAH/apostila-experimentos-quimicaorganica www.anvisa.gov.br/.../cp.../DIPIRONA_COMPRIMIDOS_CP.doc http://pt.scribd.com/doc/502853/473/PARACETAMOL http://wikipedia.com.br