Laporan Pkpa Bpom Finish

LAPORAN PRAKTEK KERJA PROFESI APOTEKER (PKPA) DI BALAI POM BANDUNG TANGGAL 02 25 JANUARI 2012
Pembimbing : Dra. Ami Damilah, Apt.
Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas pada Program Studi Profesi Apoteker di Sekolah Farmasi Institut Teknologi Bandung
OLEH: Dinastiawati Dwi Ajeng Jenny Ellenuary Nopan Triansyah Syahriani Rezki Amalia Wiwin Winiarti Yudha Gita Pratama 90710305 90711080 90711084 90710319 90711058 90711099
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG SEKOLAH FARMASI PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER BANDUNG 2012
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat dan anugerah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan Program Kerja Praktek Apoteker (PKPA) penelitian dan menyusun laporan hasil PKPA di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan yang bertempat di Jl. Pasteur no. 25, Bandung. PKPA ini berlangsung dari tanggal 2 Januari 2012 sampai dengan 25 Januari 2012. Laporan PKPA ini disusun untuk memenuhi tugas dari BBPOM Bandung serta sebagai pembelajaran bagi kami mengenai seluruh tugas yang telah dilaksanakan selama proses PKPA. Ucapan terima kasih atas arahan dan bimbingannya selama PKPA di BBPOM Bandung kami sampaikan kepada : 1. Bapak Drs. Wusmin Tambunan, M.Si, Apt. sebagai kepala BBPOM Bandung yang telah mengijinkan kami melaksanakan PKPA di BBPOM Bandung. 2. Ibu Dra. Budi Astuti, Apt. selaku pembimbing utama dan Manajer Teknis Bidang Pengujian Produk Terapeutik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmestik, dan Produk Komplemen. 3. Ibu Leni Maryanti, S.Si, Apt. sebagai Deputi Manajer Teknis bidang pengujian terapetik 4. Ibu Dra. Ami Damilah, Apt. sebagai Deputi Manajer Teknis bidang pengujian obat tradisional dan kosmetik, 5. Ibu Sofiyani Chandrawati, S.Si, Apt. sebagai Deputi Manajer Teknis bidang pengujian NAPZA 6. Para pembimbing harian kami di laboratorium TERANOKOKO 7. Bapak Prof. Dr. Daryono Hadi Tjahjono selaku Dekan Sekolah Farmasi ITB. 8. Ibu Dr. Tri Suciati selaku Ketua Program Profesi Apoteker ITB.
9. Seluruh
karyawan
BBPOM
Bandung,
terutama
Bidang
Pengujian
TERANOKOKO, Keluarga, rekan-rekan PKPA, serta pihak-pihak lain yang telah mendukung terlaksananya PKPA ini. Kami memohon maaf apabila terdapat kata atau perbuatan yang tidak berkenan bagi pembaca. Saran dan kritik sangat diharapkan demi perbaikan laporan ini. Semoga laporan PKPA ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu farmasi, masyarakat, dan dunia ilmu pengetahuan pada umumnya.
Bandung, Januari 2012
Penulis
ii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ............................................................................................. i DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii DAFTAR TABEL ................................................................................................... v BAB 1 ..................................................................................................................... 1 TINJAUAN UMUM BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN ............. 1 A. B. C. LATAR BELAKANG .............................................................................. 1 VISI DAN MISI ....................................................................................... 2 KEDUDUKAN, TUGAS, FUNGSI DAN KEWENANGAN BADAN
POM 2 D. E. BUDAYA ORGANISASI BADAN POM ............................................... 3 PRINSIP DASAR SISPOM ..................................................................... 4
F. STRUKTUR ORGANISASI BADAN POM .............................................. 5 G. UNIT PELAKSANA TEKNIS BADAN POM ...................................... 11
BAB 2 ................................................................................................................... 16 TUGAS KHUSUS PENGUJIAN OBAT TRADISIONAL .................................. 16 A. B. C. D. E. Sampel Uji dan Parameter Uji ................................................................ 16 Prosedur Pengujian ................................................................................. 17 Hasil Pengujian ....................................................................................... 34 Pembahasan ............................................................................................ 55 Kesimpulan ............................................................................................. 64
TUGAS KHUSUS PENGUJIAN PRODUK KOMPLEMEN .............................. 66 (VITAMIN C) ....................................................................................................... 66
iii
A. B. C. D. E.
Sampel Uji dan Parameter Uji ................................................................ 66 Prosedur Pengujian ................................................................................. 66 Hasil Pengujian ....................................................................................... 68 Pembahasan ............................................................................................ 70 Kesimpulan ............................................................................................. 71
BAB 4 ................................................................................................................... 72 TUGAS KHUSUS PENGUJIAN KOSMETIK .................................................... 72 A. B. C. D. E. Sampel Uji dan Parameter Uji ................................................................ 72 Prosedur Pengujian ................................................................................. 73 Hasil........................................................................................................... 77 Pembahasan ............................................................................................ 79 Kesimpulan ............................................................................................. 82
BAB 5 ................................................................................................................... 83 PENUTUP ............................................................................................................. 83 A. B. Kesimpulan ............................................................................................. 83 Saran ....................................................................................................... 84
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 85
iv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Perbedaan BBPOM Tipe A dan Tipe B ................................................. 12 Tabel 2. Perbedaan Balai POM Tipe A dan Tipe B .............................................. 14 Tabel 3. Daftar Sampel, Kategori, Parameter Uji dan Persyaratan ....................... 16 Tabel 4. Hasil Organoleptik .................................................................................. 34 Tabel 5. Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida ............................. 34 Tabel 6. . Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida ........................... 35 Tabel 7. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron ......................................... 36 Tabel 8. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron ......................................... 37 Tabel 9. Data Hasil KLT Identifikasi Sildanafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil 37 Tabel 10. Data Hasil KLT Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil ............................................................................................................................... 39 Tabel 11. Hasil Organoleptis................................................................................. 40 Tabel 12. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid .......................................... 40 Tabel 13. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid .......................................... 41 Tabel 14. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid..................................... 42 Tabel 15. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid..................................... 43 Tabel 16. Data Spektrofotometri UV .................................................................... 43 Tabel 17. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Parasetamol ....................................... 44 Tabel 18. Hasil Pengujian Keseragaman Bobot ................................................... 45 Tabel 19. Hasil Uji Waktu hancur........................................................................ 45 Tabel 20. Hasil Uji Kadar Air( Standarisasi Air dengan Na.tartrat dihidrat) ....... 46 Tabel 21. Hasil Pengukuran Sampel Uji Kadar Air .............................................. 47 Tabel 22. Hasil Organoleptik ................................................................................ 47 Tabel 23. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B1 ........................................ 48 Tabel 24. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B6 ........................................ 48 Tabel 25. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin C .......................................... 49 Tabel 26. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Metronidazol ..................................... 49 Tabel 27. Hasil Organoleptis................................................................................. 50 Tabel 28. Hasil Uji Keseragaman Bobot............................................................... 50 v
Tabel 29. Data Hasil KLT Identifikasi Parasetamol ............................................. 51 Tabel 30. Data Hasil KLT Identifikasi Prednison ................................................. 52 Tabel 31. Data Hasil KLT Identifikasi Prednisolon.............................................. 52 Tabel 32. Data Hasil KLT Identifikasi Deksametason ......................................... 53 Tabel 33. Data Hasil KLT Identifikasi Vitamin K ................................................ 53 Tabel 34. Hasil Uji Kadar Air ............................................................................... 54 Tabel 35. Hasil Uji Waktu Hancur ........................................................................ 54 Tabel 36. Sampel, Parameter Uji dan Persyaratan ................................................ 66 Tabel 37. Penetapan Baku ..................................................................................... 69 Tabel 38. Keseragaman Bobot .............................................................................. 69 Tabel 39. Kadar Vitamin C ................................................................................... 70 Tabel 40. Sampel, Parameter Uji, dan Persyaratan ............................................... 72 Tabel 41. Data Hasil Identifikasi Pewarna dalam Kosmetik ................................ 77 Tabel 42. Hasil Pengujian Sampel 1111-1079-CSRT terhadap Pewarna Jingga K1 ............................................................................................................................... 78 Tabel 43. Data Rf Sampel Kosmetik (Pemutih) ................................................... 78 Tabel 44. Pengamatan Hasil Reaksi Pengendapan (Identifikasi Raksa dalam Kosmetik) .............................................................................................................. 79
vi
BAB 1 TINJAUAN UMUM BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN

A. LATAR BELAKANG
Kemajuan teknologi telah membawa perubahan-perubahan yang cepat dan signifikan pada industri farmasi, obat asli Indonesia, makanan, kosmetika dan alat kesehatan. Dengan menggunakan teknologi modern, industri-industri tersebut kini mampu memproduksi dalam skala yang sangat besar mencakup berbagai produk dengan "range" yang sangat luas. Dengan dukungan kemajuan teknologi transportasi dan entry barrier yang makin tipis dalam perdagangan internasional, maka produk-produk tersebut dalam waktu yang amat singkat dapat menyebar ke berbagai negara dengan jaringan distribusi yang sangat luas dan mampu menjangkau seluruh strata masyarakat. Konsumsi masyarakat terhadap produk-produk termaksud cenderung terus meningkat, seiring dengan perubahan gaya hidup masyarakat termasuk pola konsumsinya. Sementara itu pengetahuan masyarakat masih belum memadai untuk dapat memilih dan menggunakan produk secara tepat, benar dan aman. Di lain pihak iklan dan promosi secara gencar mendorong konsumen untuk mengkonsumsi secara berlebihan dan seringkali tidak rasional. Perubahan teknologi produksi, sistem perdagangan internasional dan gaya hidup konsumen tersebut pada realitasnya meningkatkan resiko dengan implikasi yang luas pada kesehatan dan keselamatan konsumen. Apabila terjadi produk sub standar, rusak atau terkontaminasi oleh bahan berbahaya maka risiko yang terjadi akan berskala besar dan luas serta berlangsung secara amat cepat. Untuk itu Indonesia harus memiliki Sistem Pengawasan Obat dan Makanan (SisPOM) yang efektif dan efisien yang mampu mendeteksi, mencegah dan mengawasi produk-produk termaksud untuk melindungi keamanan,
keselamatan dan kesehatan konsumennya baik di dalam maupun di luar negeri. Untuk itu telah dibentuk Badan POM yang memiliki jaringan nasional dan internasional serta kewenangan penegakan hukum dan memiliki kredibilitas profesional yang tinggi.
B. VISI DAN MISI

Penetapan visi dan misi Badan POM didasarkan pada Keputusan Kepala BPOM RI. No. HK.04.01.21.11.10.10509 tanggal 13 November 2010. Visi : Menjadi Institusi Pengawas Obat dan Makanan yang inovatif, kredibel dan diakui secara internasional untuk melindungi masyarakat. Misi : 1. 2. 3. 4. Melakukan pengawasan pre-market dan post-market berstandar internasional. Menerapkan sistem manajemen mutu secara konsisten. Mengoptimalkan kemitraan dengan pemangku kepentingan di berbagai lini. Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari obat dan makanan yang beresiko terhadap kesehatan. 5. Membangun organisasi pembelajar (learning organization)
C. KEDUDUKAN, TUGAS, FUNGSI DAN KEWENANGAN BADAN POM

Tugas pokok Badan POM adalah melaksanakan tugas pemerintahan dibidang pengawasan obat dan makanan sesuai ketentuan perundang undangan yang berlaku. Sedangkan fungsi Badan POM adalah: 1. Pengaturan, regulasi, dan standardisasi
2.
Lisensi dan sertifikasi industri di bidang farmasi berdasarkan Cara-cara Produksi yang Baik
3. 4.
Evaluasi produk sebelum diizinkan beredar Post marketing vigilance termasuk sampling dan pengujian laboratorium, pemeriksaan sarana produksi dan distribusi, penyidikan dan penegakan hukum
5. 6. 7.
Pre-audit dan pasca-audit iklan dan promosi produk Riset terhadap pelaksanaan kebijakan pengawasan obat dan makanan Komunikasi, informasi dan edukasi publik termasuk peringatan publik.
Kewenangan Badan POM meliputi : 1. 2. Penyusunan rencana nasional secara makro dibidangnya; Perumusan kebijakan dibidangnya untuk mendukung pembangunan secara makro; 3. 4. Penetapan sistem informasi dibidangnya; Penetapan persyaratan penggunaan bahan tambahan (zataditif) tertentu untuk makanan dan penetapan pedoman pengawasan peredaran obat dan makanan; 5. Pemberian izin dan pengawasan peredaran obat serta pengawasan industri farmasi; 6. Penetapan pedoman penggunaan konservasi, pengembangan dan pengawasan tanaman obat.
D. BUDAYA ORGANISASI BADAN POM

Budaya organisasi adalah nilai-nilai luhur yang diyakini dan harus dihayati dan diamalkan oleh seluruh anggota organisasi dalam melaksanakan tugas. Budaya organisasi BPOM adalah: 1. Profesional, yaitu menegakkan profesionalisme dengan integritas,
objektivitas, ketekunan & komitmen yang tinggi.
2.
Kredibel, yaitu dapat dipercaya, dan diakui oleh masyarakat luas, nasional dan internasional.
3. 4.
Cepat tanggap, antisipatif, dan responsif dalam mengatasi masalah. Kerjasama tim, yaitu mengutamakan keterbukaan, saling percaya dan komunikasi yang baik.
5.
Inovatif, yaitu mampu melakukan pembaruan sesuai ilmu pengetahuan dan teknologi terkini.
E. PRINSIP DASAR SISPOM

Pengawasan obat dan makanan memiliki permasalahan dengan dimensi yang luas dan juga rumit. Oleh karena itu, dibutuhkan pengawasan yang terkendali dan komprehensif untuk mencegah terjadinya hal-hal yang tidak diinginkan di masyarakat terkait dengan obat dan makanan yang beredar. Untuk itu, dibuatlah SISPOM atau Sistem Pengawasan Obat dan Makanan yang terdiri atas 3 pilar utama yaitu: 1. Subsistem Pengawasan Produsen Sebuah sistem pengawasan yang dilakukan oleh produsen itu sendiri terhadap kualitas produk dan sarana prasarana yang digunakan dalam pembuatan produk. Hal tersebut dapat diawali dengan mengawasi kualitas mulai dari bahan baku, proses pembuatan, sampai nantinya didistribusikan ke masyarakat. Untuk dapat menjaga kualitas dan keamanan produknya, produsen harus senantiasa menerapkan Cara Pembuatan yang Baik. 2. Subsistem Pengawasan Pemerintah Suatu sistem pengawasan yang dilakukan oleh pemerintah yang berkaitan dengan standardisasi kualitas dan keamanan produk sebelum beredar ke masyarakat. Pemerintah menetapkan produk-produk mana saja yang diperbolehkan dan diberi izin untuk dipasarkan. Pemerintah juga mengawasi produk-produk yang telah dipasarkan apakah setelah diberi izin produsen
masih dapat mempertahankan kualitas dan keamanan produk seperti yang telah disyaratkan. 3. Subsistem Pengawasan Konsumen Suatu sistem pengawasan yang juga dilakukan oleh konsumen itu sendiri. Pengawasan oleh konsumen dapat dilakukan dengan cara konsumen yang dapat memilih dengan kesadaran sendiri produk-produk yang akan digunakannya. Selain itu konsumen dapat turut berperan dalam pengawasan obat dan makanan yang beredar di lingkungan sekitarnya dengan cara melaporkan kepada pihak yang berwenang apabila menemukan keluhan atau menjumpai obat dan makanan yang tidak memenuhi syarat. Prinsip-prinsip dasar dari Sistem Pengawasan Obat dan Makanan (SISPOM) adalah : a) Tindakan pengamanan yang cepat, tepat, akurat dan profesional; b) Tindakan dilakukan berdasarkan tingkat risiko dan berbasis bukti-bukti ilmiah; c) Lingkup pengawasan bersifat menyeluruh, mencakup seluruh siklus proses; d) Berskala nasional/ lintas propinsi, dengan jaringan kerja internasional; e) Otoritas yang menunjang penegakan supremasi hukum; f) Memiliki jaringan laboratorium nasional yang kohesif dan kuat yang berkolaborasi dengan jaringan global; g) Memiliki jaringan sistem informasi keamanan dan mutu produk.
F. STRUKTUR ORGANISASI BADAN POM

Berdasarkan Surat Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 02001/SK/KBPOM tahun 2001 dan telah dirubah menjadi Surat Keputusan
Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK.00.05.21.4231 tahun
2004 mengenai Organisasi dan Tata Kerja Badan Pengawas Obat dan Makanan, struktur organisasi Badan POM, yang terdiri dari : 1. Kepala Badan POM Badan POM dipimpin oleh seorang kepala yang mempunyai tugas sebagai berikut: Memimpin Badan POM sesuai dengan ketentuan peraturan perundangundangan yang berlaku. Menyiapkan kebijakan nasional dan kebijakan umum sesuai dengan tugas Badan POM. Menetapkan kebijakan teknis pelaksanaan tugas Badan POM yang menjadi tanggung jawabnya. Membina dan melaksanakan kerja sama dengan instansi dan organisasi lain. 2. Sekretariat Utama Sekretariat Utama bertugas adalah mengkoordinasikan perencanaan, pengendalian terhadap program, administrasi dan sumber daya lingkungan Badan POM. Dalam melaksanakan tugasnya sebagaimana tersebut di atas, sekretariat utama menyelenggarakan fungsi : Pengkoordinasian, penganggaran, sinkronisasi, dan integrasi perencanaan, pegawai
penyusunan
pelaporan,
pengembangan
termasuk pendidikan dan pelatihan serta perumusan kebijakan teknis di lingkungan Badan POM. Pengkoordinasian, sinkronisasi, dan integrasi penyusunan peraturan perundang-undangan, kerjasama luar negeri, hubungan antar lembaga, kemasyarakatan dan bantuan hukum terkait dengan tugas Badan POM. Pembinaan dan pelayanan administrasi ketatausahaan, organisasi dan tatalaksana, kepegawaian, keuangan, kearsipan, perlengkapan dan rumah tangga.
Pembinaan dan pengendalian terhadap pelaksanaan kegiatan pusat-pusat dan unit-unit pelaksana teknis di lingkungan Badan POM. Pengkoordinasian administrasi pelaksanaan tugas Deputi di lingkungan Badan POM. Pelaksanaan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala, sesuai dengan bidang tugasnya. Sekretariat Utama terdiri atas : (a) Biro Perencanaan dan Keuangan (b)Biro Kerjasama Luar Negeri (c) Biro Hukum dan Hubungan Masyarakat (d)Biro Umum (e) Kelompok Jabatan Fungsional 3. Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan NAPZA Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan NAPZA mempunyai tugas melaksanakan perumusan kebijakan di bidang pengawasan terapetik, narkotik, psikotropik dan zat adiktif. Dalam melaksanakan tugasnya, Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan Narkotik, Psikotropik dan Zat Adiktif menyelenggarakan fungsi : Pengkajian dan penyusunan kebijakan nasional dan kebijakan umum di bidang pengawasan produk terapetik dan narkotika, psikotropika dan zat adiktif. Penyusunan rencana pengawasan produk terapetik dan narkotika, psikotropika dan zat adiktif. Perumusan kebijakan teknis, penetapan pedoman, standar, kriteria dan prosedur, pengendalian pelaksanaan dan kebijakan teknis, pemantauan, pemberian bimbingan teknis di bidang penilaian obat dan produk biologi.
Perumusan kebijakan teknis, penetapan pedoman, standar, kriteria dan prosedur, pengendalian pelaksanaan kebijakan teknis, pemantauan, pemberian bimbingan teknis di bidang standardisasi produk terapetik dan perbekalan kesehatan rumah tangga. Perumusan kebijakan teknis, penetapan pedoman, standar, kriteria dan prosedur, pengendalian pelaksanaan kebijakan teknis, pemantauan, pemberian bimbingan teknis di bidang pengawasan produksi produk terapetik dan perbekalan kesehatan rumah tangga. Perumusan kebijakan teknis, penetapan pedoman, standar, kriteria dan prosedur, pengendalian pelaksanaan kebijakan teknis, pemantauan, pemberian bimbingan teknis di bidang pengawasan distribusi produk terapetik dan perbekalan kesehatan rumah tangga. Perumusan kebijakan teknis, penetapan pedoman, standar, kriteria dan prosedur, pengendalian pelaksanaan kebijakan teknis, pemantauan, pemberian bimbingan teknis di bidang pengawasan narkotika, psikotropika dan zat adiktif. Koordinasi kegiatan fungsional pelaksanaan kebijakan di bidang pengawasan produk terapetik dan narkotika, psikotropika dan zat adiktif. Evaluasi pelaksanaan kebijakan teknis pengawasan produk terapetik dan narkotika, psikotropika dan zat adiktif Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan NAPZA, terdiri dari : a) Direktorat Penilaian Obat dan Produk Biologi b) Direktorat Standardisasi Produk Terapetik dan Perbekalan Kesehatan rumah Tangga c) Direktorat Pengawasan Produksi Produk Terapetik dan Perbekalan Kesehatan Rumah Tangga
d) Direktorat Pengawasan Distribusi Produk Terapetik dan Perbekalan Kesehatan Rumah Tangga e) Direktorat Pengawasan Narkotika, Psikotropika dan Zat Adiktif f) Kelompok Jabatan Fungsional. 4. Deputi Bidang Pengawasan Obat Tradisional dan Produk
Komplemen Deputi Bidang Pengawasan Obat Tradisional dan Produk Komplemen bertugas melaksanakan penilaian dan registrasi obat tradisional, kosmetik dan suplemen makanan sebelum beredar di Indonesia. Selanjutnya melakukan pengawasan peredaran obat tradisional, kosmetik dan produk komplemen, termasuk penandaan dan periklanan. Penegakan hukum dilakukan dengan inspeksi Cara Produksi yang Baik, sampling, penarikan produk, public warning, hingga pro justicia. Dalam pelaksanaan tugasnya deputi bidang pengawasan obat tradisional dan produk komplemen didukung oleh tim penilai obat tradisional dan tim penilai kosmetik. 5. Deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan
Berbahaya Deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan
Berbahaya bertugas melaksanakan penilaian dan evaluasi keamanan pangan sebelum beredar di Indonesia dan selama peredaran seperti pengawasan terhadap sarana produksi dan distribusi maupun komoditinya, termasuk penandaan dan periklanan, dan pengamanan produk dan bahan berbahaya. Selain itu, deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan Berbahaya melakukan sertifikasi produk pangan, membina produsen dan distributor untuk menerapkan Sistem Jaminan Mutu, terutama penerapan Cara Produksi Makanan yang Baik (CPMB), Hazard Analysis Critical Control Points (HACCP), Cara Distribusi. Dalam pelaksanaan tugasnya
deputi bidang pengawasan keamanan Makanan yang Baik (CDMB) serta Total Quality Management (TQM), menyelenggarakan surveilan,
penyuluhan dan informasi keamanan pangan dan bahan berbahaya pangan dan bahan berbahaya didukung oleh tim penilai keamanan pangan. 6. Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional bertugas melakukan pemeriksaan secara laboratorium, pengembangan prosedur pengujian dan penilaian mutu produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, alat kesehatan, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen, pangan dan bahan berbahaya. Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional merupakan rujukan dari 26 laboratorium pengawasan obat dan makanan di seluruh Indonesia dan pusat pengujian obat dan makanan nasional yang telah diakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional, Badan Standardisasi Nasional tahun 1999 serta merupakan WHO Collaborating Center sejak 1986 dan
anggota International Certification Scheme. Pusat pengujian obat dan makanan nasional ditunjang dengan laboratorium bioteknologi,
laboratorium baku pembanding, laboratorium kalibrasi, dan laboratorium hewan percobaan, serta didukung dengan peralatan laboratorium yang canggih untuk analisis fisikokimia seperti Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, Kromatografi Gas, Spektrofotometer Absorpsi Atom,
Spektrofotometer Infra Merah, analisis fisik seperti Alat Uji Disolusi Otomatis dan Smoking Machine; analisis mikrobiologi dan biologi. 7. Pusat Penyidikan Obat dan Makanan Pusat Penyidikan Obat dan Makanan melaksanakan kegiatan penyelidikan dan penyidikan terhadap perbuatan melawan hukum di bidang produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif, obat tradisional, kosmetik dan produk komplemen dan makanan serta produk sejenis lainnya.
10
8. Pusat Riset Obat dan Makanan Pusat Riset Obat dan Makanan bertugas melaksanakan kegiatan di bidang riset toksikologi, keamanan pangan dan produk terapetik. 9. Pusat Informasi Obat dan Makanan Pusat Informasi Obat dan Makanan memberikan pelayanan informasi obat dan makanan, informasi keracunan dan koordinasi kegiatan teknologi informasi Badan POM.
G. UNIT PELAKSANA TEKNIS BADAN POM

Berdasarkan Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 02001/SK/KBPOM, Unit Pelaksana Teknis (UPT) BPOM merupakan unit organisasi yang melaksanakan tugas dan fungsi pengawasan obat dan makanan di wilayah kerjanya, diatur dengan Keputusan Kepala BPOM setelah mendapat persetujuan tertulis dari UPT. UPT Badan POM di tiap daerah tersebut dipimpin oleh seorang kepala yang bertanggung jawab langsung kepada Kepala Badan POM. Tugas UPT Badan POM di daerah yaitu melaksanakan kebijakan di bidang pengawasan produk terapeutik, narkotika, psikotropika dan zat aktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen, keamanan pangan dan bahan berbahaya. Sedangkan fungsi dari UPT antara lain melaksanakan : a. b. Penyusunan rencana dan program pengawasan obat dan makanan Pengujian dan penilaian mutu secara laboratorium produk2 terapetik, narkotik, psikotropik dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen, pangan dan bahan berbahaya, baik secara kimia, fisika dan mikrobiologi. c. Pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan pada sarana produksi dan distribusi d. Penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum
11
e.
Sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu yang ditetapkan oleh Kepala Badan POM
f. g. h. i.
Kegiatan pelayanan informasi kepada konsumen Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan Urusan ketatausahaan dan kerumahtanggaan Tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Badan POM, sesuai dengan bidang tugasnya masing - masing.
Berdasarkan Keputusan Kepala Badan POM No. 05018/SK/KBPOM tahun 2001 yang telah diubah dengan Keputusan Kepala Badan POM Nomor
HK.00.05.21.4232 tahun 2004, dan diubah lagi dengan Peraturan Kepala Badan POM Nomor HK.00.05.21.3592 tahun 2007, ditetapkan mengenai Organisasi dan Tata Kerja UPT di Lingkungan Badan POM, yaitu terdiri dari : 1. Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) BBPOM terdiri dari 19 Unit Pelaksana Teknis (UPT) yang berada di Banda Aceh, Medan, Palembang, Jakarta, Bandung, Semarang,
Yogyakarta, Surabaya, Denpasar, Makasar, Manado, Jayapura, Padang, Pekanbaru, Bandar Lampung, Mataram, Pontianak, Banjarmasin, dan Samarinda. Balai Besar POM dipimpin oleh Eselon II dan membawahi berbagai Bidang Pengujian, Bidang Pemeriksaan dan Penyidikan, Bidang Sertifikasi dan Layanan Informasi Konsumen. Berdasarkan bidang-bidang tersebut BBPOM dibedakan lagi atas BBPOM tipe A dan BBPOM tipe B seperti sebagai berikut : Tabel 1. Perbedaan BBPOM Tipe A dan Tipe B Bidang Tipe A BBPOM Tipe B
12
Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotik, Obat Tradisional, Kosmetik
dan Produk Komplemen Bidang Pengujian Pangan dan Bahan Berbahaya Bidang Mikrobiologi Bidang Pemeriksaan dan Penyidikan Bidang Layanan Konsumen Sub Bagian Tata Usaha Kelompok Fungsional Keterangan: * beberapa bagian yang disatukan menjadi satu bidang (untuk tipe B) Balai Besar POM tipe A berjumlah 12, yang BBPOM di Banda Aceh, Medan, Palembang, Jakarta, Bandung, Semarang, Yogyakarta, Surabaya, Denpasar, Manado, Makassar, dan Jayapura. Sedangkan Balai Besar POM tipe B berjumlah 7, yaitu BBPOM di Padang, Pekanbaru, Bandar Lampung, Mataram, Pontianak, Banjarmasin, dan Samarinda. Jabatan Sertifikasi dan Pengujian Bidang Pengujian Pangan, Bahan Berbahaya dan Mikrobiologi *
Informasi
13
2. Balai Pengawas Obat dan Makanan (Balai POM) Balai POM terdiri dari 11 Unit Pelaksana Teknis (UPT) yang berada di Jambi, Bengkulu, Kupang, Palangkaraya, Kendari, Palu, Ambon, Banten, Gorontalo, Pangkal Pinang, dan Tanjung Pinang. Balai POM dipimpin oleh Eselon III dan membawahi berbagai Seksi Pengujian, Seksi Pemeriksaan dan Penyidikan, Seksi Sertifikasi dan Layanan Informasi Konsumen. Berdasarkan seksi tersebut maka BBPOM dibedakan lagi atas BBPOM tipe A dan BBPOM tipe B seperti pada tabel di bawah ini : Tabel 2. Perbedaan Balai POM Tipe A dan Tipe B Seksi Seksi Pengujian Produk Terapetik, Narkotik, Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplemen Seksi Pengujian Pangan dan Bahan Berbahaya Seksi Pengujian Mikrobiologi Seksi Pemeriksaan dan Penyidikan Seksi Pengujian Pangan, Bahan Berbahaya dan Mikrobiologi * Seksi Pemeriksaan, Penyidikan, Seksi Sertifikasi dan Layanan Informasi Konsumen Sertifikasi dan Layanan Informasi Konsumen * Tipe A Tipe B
14
Sub Bagian Tata Usaha Kelompok Jabatan Fungsional
Keterangan : *beberapa bagian yang disatukan menjadi satu seksi (untuk tipe B) Terdapat 7 Balai POM tipe A yang berada di Jambi, Bengkulu, Kupang, Palangkaraya, Palu, Kendari, dan Ambon, sedangkan Balai POM tipe B berjumlah 4, berada di Batam, Pangkal Pinang, Serang, dan Gorontalo. 3. Balai Besar POM Bandung Hingga saat ini BPOM memiliki total 30 UPT. Balai Besar POM Bandung (BBPOM Bandung) merupakan salah satu dari 30 UPT tersebut yang termasuk pada kategori Balai Besar POM tipe A. BBPOM Bandung ini beralamat di Jl. Pasteur No. 25 Bandung. BBPOM Bandung memiliki luas wilayah kerja 34.816,97 km2, dengan jumlah penduduk 39.960.869 orang, kepadatan penduduk 1.147 jiwa/km2. Daerah cakupan Balai Besar POM, yang terdiri dari 9 kota dan 16 kabupaten, antara lain kabupaten Bandung, kabupaten Cianjur, kabupaten Ciamis, kabupaten Cirebon, kabupaten Garut, kabupaten Indramayu, kabupaten Karawang, kabupaten Kuningan, kabupaten Majalengka, kabupaten kabupaten Purwakarta, Sumedang, kabupaten kabupaten Subang, kabupaten Sukabumi, Bogor,
Tasikmalaya,
kabupaten
kabupaten Bekasi, kota Bandung, kota Sukabumi, kota Tasikmalaya, kota Banjar, kota Cimahi, kota Cirebon, kota Depok, kota Bekasi, dan kota Bogor.
15
BAB 2 TUGAS KHUSUS PENGUJIAN OBAT TRADISIONAL
A. Sampel Uji dan Parameter Uji

Tabel 3. Daftar Sampel, Kategori, Parameter Uji dan Persyaratan
Sampel Kategori Sampel Parameter Uji Persyaratan Tidak menyimpang dari karakteristik sediaan obat tradisional Tidak mengandung Yohimbin hidroklorida Tidak mengandung metiltestosteron Tidak mengandung sildenafil sitrat Tidak mengandung tadalafil Tidak mengandung vardenafil Tidak menyimpang dari karakteristik sediaan obat tradisional Tidak mengandung klorpropamid Tidak mengandung glibenklamid Memenuhi persyaratan FI Memenuhi persyaratan FI Tidak mengandung vitamin B1 Tidak mengandung vitamin B6 Tidak mengandung vitamin C Tidak mengandung metronidazol Tidak menyimpang dari karakteristik sediaan obat tradisional Tidak mengandung prednison
Organoleptik - 1111-0055 KS - 1111-0056 KS - 1111-0118 OTS - 1111-0121 OTS - 1111-0124 OTS - 1111-0128 OTS Jamu Kuat Lelaki Yohimbin hidroklorida Metiltestosteron Sildenafil sitrat Tadalafil Vardenafil - 1111-0461 OT - 1111-0532 OT - 1111-0534 OT - 1111-0543 OT - 1111-0554 OT - 1111-0562 OT - 1111-0342 OT - 1111-0470 OT - 1111-0509 OT - 1111-0573 OT - 1111-0524 OT - 1111-0475 OT - 1111-0481 OT - 1111-0484 OT Jamu Wasir Jamu Sehat Wanita Jamu Diabetes Klorpropamid Glibenklamid Uji waktu hancur Uji kadar air Vitamin B1 Vitamin B6 Vitamin C Metronidazol Organoleptik
Organoleptik Prednison
16
- 1111-0490 OT - 1111-0499 OT - 1111-0511 OT
Prednisolon Deksametason Parasetamol Vitamin K
Tidak mengandung prednisolon Tidak mengandung deksametason Tidak mengandung parasetamol Tidak mengandung vitamin K
B. Prosedur Pengujian
1. Penandaan/Pelabelan Isi yang tercantum pada wadah sediaan diamati dan dicocokkan dengan laporan pemeriksaan penandaan lalu didokumentasikan dalam catatan pengujian. Pencatatan yang dilakukan meliputi nomor kode sampel, nama sediaan dan sampel, pengecekan segel, tanggal sampel diterima, tanggal sampling, tempat sampling, informasi sampel yang terdiri dari wadah/kemasan, pabrik, nomor bets, nomor registrasi, dan waktu daluwarsa, komposisi sampel, serta pengecekan label sampel. 2. Pemerian/Organoleptik Uji dilakukan dengan memeriksa ciri organoleptik seperti bentuk, warna, bau, dan konsistensi. 3. Identifikasi Yohimbin Hidroklorida (MA PPOMN 43/OT/96) Satu dosis cuplikan dimasukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 20 mL air, lalu tambahkan NaOH 1 N sampai pH 9 kemudian ekstraksi empat kali dengan 25 mL kloroform. Kumpulan ekstrak kloroform diuapkan, sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambahkan 5 mL larutan baku Yohimbin Hidroklorida 0,1 % (B). Penyiapan larutan baku : dibuat larutan baku Yohimbin Hidroklorida 0,1 % dalam metanol (C).
17
Cara penetapan secara KLT : Larutan A, B, dan C ditotolkan secara terpisah dan dilakukan KLT sebagai berikut : Fase diam Fase gerak : Silika Gel GF 254 : i. Metanol Ammonia 25% (96,4 : 3,6) ii. Etil Asetat Metanol Ammonia 25% (85 : 10 : 5) Penjenuhan Jarak Rambat : Kertas Saring : 15 cm
Volume Penotolan : Larutan A, B, dan C masing-masing 15 L Penampak bercak : Cahaya UV 254 nm, terjadi peredaman florosensi Cara penetapan secara Spektrofotometri UV : Larutan A, B, dan C (sesuai volume penotolan sampai diperoleh bercak uji setara dengan 100 g Yohimbin Hidroklorida) di KLT seperti tersebut di atas. Bercak baku dan senyawa yang mempunyai Rf sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dikocok secara terpisah masing-masing dengan metanol 5 mL selama 10 menit dan disaring dengan kertas saring. Filtrat Yohimbin Hidroklorida diukur pada panjang gelombang 200-300 nm dan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 254 nm. Persyaratan : OT tidak boleh mengandung Yohimbin Hidroklorida. 4. Identifikasi Metiltestosteron (MA PPOMN 60/OT/95; Clarck Ed. II) Satu dosis jamu ditambahkan 15 mL campuran CHCl3 Metanol (9 : 1), dikocok selama 30 menit, disaring. Filtrat diuapkan di atas tangas air suhu 70 C, sisa dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambah 5 mg baku Metiltestosteron (B). Penyiapan larutan baku : dibuat larutan baku Metiltestosteron 0,1 % dalam metanol (C).
18
Cara penetapan secara secara KLT : Larutan A, B, dan C masing-masing ditotolka secara terpisah dan dilakukan KLT sebagai berikut : Fase diam Fase gerak : Silika Gel GF 254 : i. Metanol Ammonia 25 % (100 : 1,5) ii. Dikloroetan Dietil Eter Metanol Air (77 : 15 : 8 : 1,2) iii. Sikloheksan Etil Asetat Air (25 : 75 : 1) Penjenuhan Jarak rambat Volume penotolan Penampak bercak : Kertas saring : 15 cm : Larutan A, B, dan C masing-masing 15 L : Cahaya UV 254 nm, terjadi peredaman berwarna ungu Persyaratan : OT tidak boleh mengandung Metiltestosteron.
5. Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil (MA PPOMN 08/OT/08, 06/OT/09) Penetapan bobot rata-rata terlebih dahulu dilakukan menggunakan minimal 10 bungkus/kapsul/tablet, kemudian serbuk halus dan dihomogenkan. Sejumlah serbuk sampel ditimbang seksama setara dengan satu atau dua dosis, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, ditambahkan 30 mL etil asetat, disonikasi selama 30 menit, disentrifuga lalu supernatannya disaring ke dalam corong pisah 250 mL. Residu yang terpisah dari supernatan dimasukkan lagi ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, ditambahkan 30 mL etil asetat disonikasi selama 30 menit dan penyaringan dilakukan lagi seperti sebelumnya ke dalam corong pisah yang sama. Kumpulan filtrat yang diperoleh dicuci tiga kali dengan cara mengocoknya perlahan-lahan, setiap kali dengan 50 mL larutan basa pH 9. Ekstrak etil asetat diuapkan dengan penguap putar vakum atau di
19
atas tangas air pada suhu 80 C sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis cuplikan yang ditambahkan campuran 10 mg Sildenafil Sitrat, 10 mg Tadalafil, dan 10 mg Vardenafil HCl BPFI (B). Penyiapan larutan baku : sejumlah masing-masing 10 mg Sildenafil sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil HCL BPFI ditimbang seksama dan diperlakukan sama dengan sampel. Cara penetapan dengan KLT : Larutan A, B, dan C ditotolkan secara terpisah dan dilakukan KLT sebagai berikut : Fase diam Fase gerak : Silika Gel GF 254 : i. Etil asetat Asetonitril Ammonia 25% (85:10: 5) ii. Kloroform Asetonitril Dietilamin Ammonia (90:10:10:2) iii. Aseton Kloroform Eter (40:35:25) Pejenuhan Jarak rambat Volume penotolan Penampak bercak : Kertas saring : 15 cm : Larutan A, B, C masing-masing 50 L : Cahaya UV 254 nm, Sildenafil dan Tadalafil memadamkan fluorosensi, vardenafil berflorosensi biru. Cara penetapan secara Spektrofotometri UV : Larutan A, B, dan c (volume penotolan disesuaikan sampai diperoleh bercak uji setara dengan 100 g Sildenafil Sitrat dan Tadalafil) dilakukan pengujian secara KLT seperti tersebut di atas. Bercak baku dan senyawa yang mempunyai Rf yang sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dilarutkan dalam 5 mL metanol dan disaring. Terhadap filtrat dilakukan scanning pada panjang gelombang antara 200-30 nm. Tadalafil dalam metanol memberikan
20
serapan maksimum pada panjang gelombang 291 dan 284 nm. Sildenafil memberikan serapan maksimum pada 291 nm. Persyaratan : OT tidak boleh mengandung Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil.
6. Identifikasi Klorpropamid (MA PPOM 58/OT/95,MA PPOM 20/OT/01) Satu dosis jamu dalam erlenmeyer ditambah 50 mL etanol, dikocok selama 30 menit, disaring. Filtrat diuapkan diatas tangas air sampai kering, sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL etanol (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambah 20 mg baku klorpropamid (B) Dibuat larutan baku Klorpropamid 0,2 % b/v dalam etanol (C) Identifikasi dengan cara KLT Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fase diam Fase gerak : Silika gel GF 254 : i. Metanol-Amonia (100:1,5) ii.Kloroform- n-butanol - dietilamin (46,7:46,7:6,7) iii. Aseton- benzene-air (65:20:5) Penjenuhan Jarak rambat Volume penotolan Penampakan Bercak : Dengan kertas saring : 15 cm : Larutan A,B dan C masing-masing 10 L :
1. Cahaya ultraviolet 254 nm, terjadi peredaman fluoresensi 2. Larutan Kalium Permanganat, sesudah disemprot timbul bercak warna ungu kecoklatan
21
3. Larutan ninhidrin 0,3 g dalam 100 mL n-butanolditambah 3 mL asam asetat, sesudah disemprot dan dipanaskan pada suhu 150oC selama 10 menit, timbul bercak berwarna jingga. Identifikasi dengan Spektrofotometer UV Bercak baku dan sampel yang mempunyai Rf yang sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dikocok secara terpisah masing-masing dengan 5 mL HCl 0,01 N atau 10 mL etanol selama 10 menit dan disaring. Filtrat diukur pada panjang gelombang antara 200 nm dan 300 nm. Klorpropamid memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 230 nm dan 232 nm. Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Klorpropamid.
7. Identifikasi Glibenklamid (MA PPOM 35/OT/90) Identifikasi dengan cara KLT Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Sejumlah serbuk jamu yang telah diserbuk halus dan dihomogenkan ditimbang seksama setara dengan satu atau dua dosis, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, ditambah dengan 30 mL etil asetat, dikocok selama 30 menit, disentrifuge lalu supernatannya disaring ke dalam corong pisang 250 mL. Residu dipisahkan dari supernatant dimasukkan lagi kedalam erlenmeyer 100 mL ditambah dengan 30 mL etil asetat, dikocok selama 30 menit dan dilakukan penyaringan lagi seperti sebelumnya ke dalam corong pisah yang sama. Kumpulan filtrate yang diperoleh dicuci dengan 50 mL asam klorida encer pH 3 dua kali, dengan mengocoknya perlahan-lahan. Ekstrak etil asetat diuapkan dengan penguap putar vakum atau diatas tangas air bersuhu 80 oC sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dengan 5 mL methanol (A).
22
Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang telah ditambah lebih kurang 10 mg Glibenklamid BPFI yang ditimbang seksama (B). Sejumlah 10 mg Glibenklamid BPFI ditimbang seksama dan diperlakukan sama dengan sampel (C).
Fase diam Fase gerak (60:40:0,4)
:silika gel 60 F 254 : i. Butil asetat-kloroform-asam formiat
ii. Etil asetat-toluen-metanol (45:55:1) iii. Butil asetat-toluen-asam formiat (50:50:0,4) Penjenuhan Jarak rambat Volume penotolan Penampak bercak fluorescensi :kertas saring :15 cm :larutan A, B, dan C masing-masing 50 L : Cahaya UV 254 nm, terjadi peredaman
Identifikasi dengan Spektrofotometer UV Larutan A,B, dan C (Volume penotolan disesuaikan sampai diperoleh bercak uji setara dengan 100 g Glibenklamid), dikromatografi lapis tipis seperti tersebut diatas. Bercak baku dan senyawa yang mempunyai harga Rf yang sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dilarutkan dengan 5 mL methanol dan disaring. Terhadap filtrate dilakukan scanning pada panjang gelombang antara 210-350 nm. Glibenklamid dalam methanol memberikan serapan maksimum pada lebih kurang 228, 275, dan 300 nm. Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Glibenklamid.
23
8. Identifikasi Parasetamol (MA PPOM 34/OT/93, FI IV) Satu dosis jamu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL kemudian ditambahkan 50 mL air dan beberapa tetes NaHCO3 8 % sampai diperoleh pH 7, kocok selama 30 menit, saring ke dalam corong pisah. Filtrat diasamkan asam sulfat 3 N sampai diperoleh pH 1 kemudian ekstraksi dengan 20 mL eter sebanyak 4 kali. Ekstrak eter dikumpulkan dan diuapkan sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dengan 5 mL etanol (larutan A). Dengan cara yang sama, satu dosis jamu yang telah ditambahkan 50 mg baku parasetamol (larutan B). Dibuat larutan baku parasetamol 0,1% b/v dalam etanol (larutan C). Identifikasi (KLT) Fase diam Fase gerak : silika gel GF 254 :i.sikloheksan-kloroform-metanolasamasetatglasial (60:30:5:5) ii. kloroform-metanol (90:10) Jarak rambat Penjenuhan Volume penotolan Penampak bercak berwarna biru gelap Campuran sama banyak larutan feriklorida 2 % dan larutan K- ferisianida 1 % membentuk bercak berwarna biru. Identifikasi (Spektrofotometer UV) Bercak baku dan sampel yang mempunyai Rf yang sama ditandai dan dikerok, dikocok dengan 5 mL etanol, dan disaring. Kemudian larutan diukur pada panjang gelombang 200-300 nm. Parasetamol memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 250 nm. Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Paracetamol : 15 cm : kertas saring : larutan A, B, C masing-masing 15 L :Cahaya UV 254 nm dihasilkan bercak
24
9. Keseragaman Bobot (SK MenKes 661/MenKes/SK/VII/1994) Serbuk. Timbang isi dari 20 bungkus satu persatu, campur isi ke-20 bungkus tadi dan timbang sekaligus, hitung bobot isi rata-rata Persyaratan : Penyimpangan antara penimbangan satu persatu terhadap bobot isi rata-rata, tidak lebih dari 2 bungkus serbuk yang masing-masing bobot isinya menyipang dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak satu bungkus pun yang bobot isinya menyimpang dari bobot isi ratarata lebih dari harga yang ditetapkan kolom B yang tertera pada daftar.
Bobot rata-rata isi serbuk 5 10 g Penyimpangan terhadap bobot isi rata-rata A 8% B 10%
Tablet Timbang tablet satu per satu. Timbang 20 tablet sekaligus, hhitung bobot ratarata. Persyaratan : Dari 20 tablet, tidak lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih daripada harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera pada daftar berikut :
Bobot rata-rata isi serbuk 25 mg atau kurang 26-150 mg Pernyimpangan terhadap bobot isi rata-rata A 15% 10% B 30% 20%
25
151-300 mg 300 mg
7,5% 5%
15% 10%
Kapsul Timbang satu kapsul, keluarkan isi kapsul, timbang bagian cangkangnya, hitung bobot isi kapsul. Ulangi penetapan terhadap 19 kapsul, dan hitung bobot rata-rata isi 20 kapsul. Persyaratan : Tidak lebih dari 2 kapsul yang masing-masing bobot isinya menyimpang dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A, dan tidak satupun yang bobot isinya menyimpang dari bobot isi rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan pada kolom B, yang tertera pada daftar berikut :
Penyimpangan terhadap bobot isi rata-rata Bobot rata-rata isi kapsul 120 mg atau kurang Lebih dari 120 mg A 10 % 7,5 % B 20 % 15%
Pil Timbang sebanyak 20 pil satu per satu. Timbang 20 pil sekaligus, hitung bobot rata-rata. Persyaratan : Dari 20 pil, tidak boleh lebih dari 2 pil yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan pada kolom A dan tidak satupun yang bobotnya menyimpang dari bobor rataratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera pada daftar berikut :
Bobot rata-rata pil Penyimpangan terhadap bobot rata-rata A B
26
100 250 mg 250 500 mg
10 % 7,5 %
20 % 15
10.
Uji Waktu Hancur (Pustaka : Farmakope Indonesia Edisi IV, hal
1087) a. Masukkan 1 tablet pada masing-masing tabung dari keranjang b. Masukkan 1 cakram pada tiap tabung c. Gunakan air bersuhu (372)o C sebagai media, kecuali dinyatakan menggunakan cairan lain dalam masing-masing monografi d. Jalankan alat, turun naikkan keranjang secara teratur antara 29 sampai 32 kali tiap menit e. Pada akhir batas waktu seperti yang tertera dalam persyaratan, angkat keranjang dan amati semua tablet. Semua tablet harus hancur sempurna. f. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya. Tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna. Persyaratan :
Jenis Produk Pil Kapsul Batas Maksimum yang Diperbolehkan (menit) 60 15
11.
Uji Kadar Air ( FI edisi IV hal 330)
Pengujian kadar air dilakukan dengan menggunakan alat Mettler Toledo DL31 dengan menggunakan pereaksi Karlfischer yang telah jadi. Pengujian dilakukan dengan berbagai tahap seperti pengoperasian alat, pengisisan alat dengan methanol sebagai pelarut atau media, standarisasi air dengan menggunakan Natrium tartrat dihidrat sebagai blanko, memasukkan data nilai
27
standarisasi air rata-rata, setalah itu dilakukan pengujian sampel. Pengukuran blanko dan sampel dilakukan secara duplo (dua kali pengukuran).
12. Identifikasi Vitamin B1 (MA PPOM 47/OT/83) Satu dosis cuplikan diekstraksi dengan 30 mL campuran sama banyak metanol dan air selama 30 menit dan disaring kemudian ekstrak diuapkan hingga 5 mL (A). Dengan cara yang sama diekstraksi tiamina hidroklorida dari satu dosis obat tradisional yang telah ditambah dan diaduk homogen dengan 50 mg tiamina hidroklorida (B). Dibuat larutan baku tiamina hidroklorida 0,1 % dalam metanol (C). Identifikasi (KLT) Vitamin B1 Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam Fasa gerak : silika gel GF254 : Air : piridina : asam asetat glasial (40:10:1) Air : piridina : amonia : metanol : asam asetat glasial (6:6:5:1:1) Penjenuhan Volume penotolan Jarak rambat Penampak bercak Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Vitamin B1 : kertas saring : larutan A, B, masing-masing 25 Ldan larutan C 10 L : 15 cm : cahaya UV pada 254 nm, bercak berfluoresensi biru
13. Identifikasi Vitamin B6 (MA PPOM 61/OT/95) Satu dosis jamu dalam erlenmeyer 125 mL ditambah 20 mL air, dikocok selama 15 menit, ditambah 30 mL metanol, dikocok 15 menit dan disaring.
28
Filtrat diuapkan pada tangas air suhu 70oC sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambah 5 mg Vitamin B6. Dibuat larutan baku Vitamin B6 maupun B1 0,1 % b/v dalam metanol (C). Identifikasi (KLT) Vitamin B6 Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam Fasa gerak : silika gel GF254 : i. etil asetat : metanol : amonia (85:10:5) ii. Metanol iii. Metanol : Amonia (100 : 1,5) Penjenuhan Volume penotolan Jarak rambat Penampak bercak ungu Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Vitamin B6 : kertas saring : larutan A, B, dan C masing-masing 15 L : 15 cm : cahaya UV pada 254 nm, terjadi peredaman warna
14. Identifikasi Vitamin C (MA PPOM 53/OT/84) Satu dosis jamu yang telah diserbuk halus disari dengan eter minyak tanah, disaring. Ampas dikeringkan, kemudian disari dengan 20 mL etanol. Sari yang diperoleh dipekatkan sampai volume 2 mL (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambah 50 mg vitamin C (B). Dibuat larutan baku vitamin C 0,1 % dalam etanol (C).
29
Identifikasi (KLT) Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam Fasa gerak : silika gel GF254 : (i) Etanol : kloroform : asam asetat glasial (50:45:5) (ii) (70:20:5:5) (iii) Metanol : benzen : kloroform : asam formiat (10:20:75:5) Penjenuhan Volume penotolan Jarak rambat Penampak bercak Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Vitamin C : menggunakan eluen dan kertas saring : larutan A, B, dan C masing-masing 10 L. : 15 cm : cahaya UV 254 nm berfluoresensi ungu kebiruan Benzen: metanol : aseton : asam asetat glasial
15. Identifikasi Metronidazol (MA PPOMN17/OT/05) Sejumlah satu dosis jamu yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL, ditambah 50 mL air, dikocok selama 30 menit dan disaring. Filtrat dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL, diasamkan dengan penambahan larutan HCl 1 N sampai pH lebih kurang 1-2, diekstraksi empat kali dengan 25 mL eter. Ekstrak eter dikumpulkan dan diuapkan di atas tangas air sampai kering. Penguapan dilakukan hati-hati, jauhkan dari api. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang ditambah lebih kurang 30 mg Metronidazol BPFI (B). Dibuat larutan Metronidazol BPFI 0,1 % b/v dalam metanol (C).
30
Identifikasi (KLT) Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam Fasa gerak : silika gel GF254 : amonia - metanol (1,5:100) Kloroform : metanol : air : amonium hidroksida (70:26:4:2) Kloroform : etanol absolut : dietilamin : air (80:10:10:1) Penjenuhan : kertas saring
Volume penotolan : larutan A, B, dan C masing-masing 100 L Jarak rambat : 15 cm
Penampak bercak : cahaya UV 254 nm Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Metronidazol
16. Identifikasi Prednison (MA PPOM 64/OT/95) Satu dosis jamu yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL, ditambah 15 mL campuran kloroform metanol (9:1), dikocok 30 menit dan disaring. Filtrat diuapkan di atas tangas air pada suhu kurang lebih 70 sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL metanol (larutan A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang telah ditambah 5 mg prednison (larutan B). Dibuat larutan baku prednison 0,1% b/v dalam metanol (larutan C). Identifikasi dengan cara KLT Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam : silika gel GF 254
31
Fasa gerak (77:15:8:1,2)
: (i) dikloretan-dietileter-metanol-air
(ii) metanol-amonia (100:1,5) (iii) sikloheksan-etil asetat-air (25:75:1) (iv) kloroform-aseton (4:1) Penjenuhan Volume penotolan Jarak rambat Penampak bercak Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Prednison : kertas saring : larutan A, B, dan C masing-masing 15 L : 15 cm : UV 254 nm
17. Identifikasi Predisolon (MA PPOM 32/OT/92) Satu dosis jamu yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL, ditambah 15 mL campuran kloroform metanol (9:1), dikocok 30 menit dan disaring. Filtrat diuapkan di atas tangas air pada suhu kurang lebih 70 sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL metanol (larutan A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang telah ditambah 5 mg prednison (larutan B). Dibuat larutan baku prednison 0,1% b/v dalam metanol (larutan C). Identifikasi dengan cara KLT Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam Fasa gerak (77:15:8:1,2) (ii) metanol-amonia (100:1,5) (iii) sikloheksan-etil asetat-air (25:75:1) : silika gel GF 254 : (i) dikloretan-dietileter-metanol-air
32
(iv) kloroform-aseton (4:1) Penjenuhan Volume penotolan Jarak rambat Penampak bercak Persyaratan: Obat tradisional tidak boleh mengandung Prednisolon. : kertas saring : larutan A, B, dan C masing-masing 15 L : 15 cm : UV 254 nm
18. Identifikasi Deksametason (MA PPOM 63/OT/95) Satu dosis jamu yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL, ditambah 15 mL campuran kloroform metanol (9:1), dikocok 30 menit dan disaring. Filtrat diuapkan di atas tangas air pada suhu kurang lebih 70 sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL metanol (Larutan A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang telah ditambah 5 mg deksametason (Larutan B). Dibuat larutan baku deksametason 0,1% b/v dalam metanol (Larutan C). Identifikasi dengan cara KLT Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi sebagai berikut : Fasa diam Fasa gerak (77:15:8:1,2) (ii) metanol-amonia (100:1,5) (iii) sikloheksan-etil asetat-air (25:75:1) (iv) kloroform-aseton (4:1) Penjenuhan Volume penotolan Jarak rambat : kertas saring : larutan A, B, dan C masing-masing 15 L : 15 cm : silika gel GF 254 : (i) dikloretan-dietileter-metanol-air
33
Penampak bercak Persyaratan:
: UV 254 nm, terjadi peredaman ungu
Obat tradisional tidak boleh mengandung Deksametason.
C. Hasil Pengujian
1. Jamu Kuat Lelaki a. Organoleptik Tabel 4. Hasil Organoleptik No. Kode 1111-0055KS 1111-0056 KS 1111-0118 OTS 1111-0121 OTS 1111-0124 OTS 1111-0128 OTS Bau Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Organoleptik Bentuk Warna Kapsul merah Kuning tua Kapsul putih Krem Kapsul bening Cokelat tua Kapsul bening Cokelat Kapsul bening Cokelat tua Kapsul bening Cokelat Konsistensi Solid Solid Solid Solid Solid Solid
b. Identifikasi Yohimbin Hidroklorida Tabel 5. Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida (Pengembang I: Metanol Ammonia 25% (96,4:3,6)) Bobot Nama zat Volume Penotolan Tinggi bercak (cm)* BK yohimbin 10,4 mg/ 5 mL BS yohimbin 12,4 mg + 1021,2 mg/ 5mL 1111-0055 KS 500,19 mg 15 L 12,6 0,84 Diduga positif 15 L 12,1 0,81 Positif 15 L 12,4 0,83 Positif Rf Hasil
34
1111-00056 KS
250,87 mg
15 L
Negatif
1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 OTS 1111-00128 OTS
200,90
15 L
Negatif
600,65 mg 251,59 mg 500,23 mg
15 L
Negatif
15 L
12,4
0,83
Diduga positif
15 L
12,4
0,83
Diduga positif
Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT
Tabel 6. . Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida (Pengembang II: Etil Asetat : Metanol : Ammonia 25% (85:10:5)) Bobot Nama zat Volume Penotolan Tinggi bercak (cm)* BK yohimbin 10,4 mg/ 5 mL BS yohimbin 12,4 mg + 1021,2 mg/ 5mL 1111-0055 KS 1111-00056 KS 1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 251,59 mg 15 L 13,9 0,93 Diduga 600,65 mg 15 L Negatif 500,19 mg 250,87 mg 200,90 mg 15 L 15 L 15 L 11,5 0,77 Negatif Negatif Negatif 15 L 13,9 0,93 Positif 15 L 13,6 0,91 Positif Rf Hasil
35
OTS 111100128OTS Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT 500,23 mg 15 L 13,9 0,93
positif Diduga positif
c.
Identifikasi Metiltestosteron Tabel 7. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron (Pengembang I: Metanol : Ammonia 25% (100:1,5)) Bobot Volume Penotolan Tinggi bercak (cm)* BK 10 mg/ 10 mL 11,53 mg + 2000 15 L 10,0 0,67 Positif 15 L 10,8 0,72 Positif Rf Hasil
Nama zat
metiltestosteron BS metiltestosteron
mg / 5 mL 1111-0055 KS 500,19 mg 15 L 10,0 0,67 Diduga positif 1111-00056 KS 1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 OTS 250,87 mg 200,90 600,65 mg 251,59 mg 15 L 15 L 15 L 15 L 9,9 0,66 Negatif Negatif Negatif Diduga positif 1111-00128 OTS Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT 500,23 mg 15 L 10,2 0,68 Diduga positif
36
Tabel 8. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron (Pengembang II: Dikloroetan : Dietil Eter : Metanol : Air (77:15:8:1,2)) Bobot Nama zat Volume Penotolan Tinggi bercak (cm)* BK metiltestosteron BS metiltestosteron 10 mg/ 10 mL 11,53 mg + 2000 15 L 2,8 0,19 Positif 15 L 3 0,2 Positif Rf Hasil
mg/ 5mL 1111-0055 KS 500,19 mg 1111-00056 KS 250,87 mg 1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 200,90 600,65 mg 1111-00124 OTS 251,59 mg 1111-00128OTS 500,23 mg Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT 15 L 3,75 0,25 Negatif 15 L Negatif 15 L 15 L Negatif Negatif 15 L Negatif 15 L Negatif
d. Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil Tabel 9. Data Hasil KLT Identifikasi Sildanafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil (Pengembang I: Etil Asetat Asetonitril Ammonia 25% (85:10:5)) Nama zat Bobot Volume Penotolan Tinggi bercak Rf Hasil
37
(cm)* BK sildenafil sitrat BS sildenafil sitrat 12,232 mg/10 mL 13,656 mg + 500,2 mg / 5mL BK tadalafil 12,578 mg/ 10 mL BS tadalafil 13,656 mg + 508,4 mg/5 mL BK vardenafil 12,216 mg/10 mL BS vardenafil 12,284 mg + 2000 mg/10 mL 1111-0055 KS 500,19 mg 50 L 8,2 0,55 Diduga positif 1111-00056 KS 1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 OTS 1111-00128 OTS Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT 500,23 mg 50 L 14,2 0,95 Negatif 251,59 mg 50 L 14,2 0,95 Negatif 600,65 mg 50 L Negatif 250,87 mg 200,90 50 L 50 L Negatif Negatif 50 L 8,1 0,54 Positif 50 L 8,4 0,56 Positif 50 L 11,7 0,78 Positif 50 L 12 0,8 Positif 50 L 7,2 0,48 Positif 50 L 7,3 0,49 Positif
38
Tabel 10. Data Hasil KLT Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil (Pengembang II: Kloroform Asetonitril Dietilamin - Ammonia 25% (90:10:10:2)) Bobot Nama zat Volume Penotolan Tinggi bercak (cm)* BK sildenafil sitrat 12,232 mg/10 mL BS sildenafil sitrat 13,656 mg + 500,2 mg / 5mL BK tadalafil 12,578 mg/ 10 mL BS tadalafil 13,656 mg + 508,4 mg/5 mL BK vardenafil 12,216 mg/10 mL BS vardenafil 12,284 mg + 2000 mg/10 mL 50 L 12,1 0,81 Positif 50 L 12,5 0,84 Positif 50 L 12,7 0,85 Positif 50 L 12,7 0,85 Positif 50 L 13,2 0,88 Positif 50 L 13,2 0,88 Positif Rf Hasil
39
1111-0055 KS
500,19 mg
50 L
10,9
0,73
Negatif
1111-00056 KS 1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 OTS 1111-00128 OTS
250,87 mg 200,90
50 L
Negatif
50 L
Negatif
600,65 mg 251,59 mg 500,23 mg
50 L
Negatif
50 L
0,91
Negatif
50 L
0,89
Negatif
2.
Jamu Diabetes a. Uji Organoleptis Tabel 11. Hasil Organoleptis No. Kode 1111-0461 OT 1111-0532 OT 1111-0534 OT 1111-0543 OT 1111-0554 OT 1111-0562 OT Bau Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Organoleptis Bentuk Warna Pil Hitam Kapsul Hijau Pil Hitam Pil coklat hitam Kapsul coklat Pil Hitam Konsistensi Solid Solid Solid Solid Solid Solid
b. Identifikasi Klorpropamid Tabel 12. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid (Pengembang 1 = Metanol : Amonia (100 : 1,5))
Nama zat Bobot Volume penotolan Tinggi bercak Rf Hasil
40
(cm)* BK Klorpropamid BS Klorpropamid 10,894 mg 15,83 mg + 1,9718 g 207,9 mg 600,4 mg 319,3 mg 30 L 30 L 12 11,6 0,800 0,770 Positif Positif Diduga positif Negatif Diduga positif Diduga positif Negatif Diduga positif
1111-0461 OT 1111-0532 OT 1111-0534 OT
30 L 30 L 30 L
11,4 11,5
0,760 0,767
1111-0543 OT 1111-0554 OT 1111-0562 OT
266,8 mg 593,4 mg 210,7 mg
30 L 30 L 30 L
11,6 11,5
0,770 0,767
Tabel 13. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid (Pengembang II = Kloroform : n-butanol : Dietilamin (46,7 : 46,7 : 6,7))
Volume Nama zat Bobot penotolan Tinggi bercak (cm)* BK Klorpropamid BS Klorpropamid 1111-0461 OT 10,894 mg 15,83 mg + 1,9718 g 207,9 mg 30 L 30 L 30 L 9,3 9 4,8 1111-0532 OT 600,4 mg 30 L 7,9 11,2 1111-0534 OT 1111-0543 OT 319,3 mg 266,8 mg 30 L 30 L 0,620 0,600 0,320 0,527 0,747 Negatif Negatif Negatif Positif Positif Negatif Rf Hasil
41
5,8 1111-0554 OT 593,4 mg 30 L 8 11,8 1111-0562 OT 210,7 mg -
0,387 0,533 0,787 Negatif Negatif
c.
Identifikasi Glibenklamid Tabel 14. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid (Pengembang 1 = Butilasetat : Kloroform : Asam Format (60 : 40 : 0,4))
Nama Zat BK glibenklamid BS glibenklamid
Bobot
Volume penotolan 50 L
Tinggi Bercak (cm)* 5,8
Rf
Hasil
0,387
Positif
30,67 mg + 1,4899 g
50 L
5,8 7,9
0,387 0,527 0,36 0,273 0,387 0,293 0,087 0,287
Positif
Diduga positif**
1111-0532 OT
1,2008 g
50 L
5,4 4,1 5,8
Diduga positif**
1111-0554 OT
1,1868 g
50 L
4,4 1,3
1111-0562 OT 1111-0461 OT 1111-0534 OT 1111-0543 OT
0,4214 g 0,4158 g 0,6386 g 0,5376 g
50 L 50 L 50 L 50 L
4,3
Negatif Negatif Negatif Negatif
Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT ; **Hasil uji diduga positif sehingga perlu dilakukan pengujian dengan eluen II untuk
mengkonfirmasinya.
42
Tabel 15. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid (Pengembang II = Etil Asetat : Toluen : Metanol (45 : 55 : 1))
Nama Zat Bobot Volume penotolan Tinggi Bercak (cm) 5,6 0,373 Positif Rf Hasil
BK glibenklamid
10,32 mg/10 mL etOH (30,67 mg baku +
50 L
Positif 5,8 1,2 0,387 0,08
BS glibenklamid
1,4899 g sampel)/10 mL etOH
50 L
1,9 5,0 1111-0532 OT 1,2008 g 50 L 7,2 9,2 11,9 13,6 1,9 1111-0554 OT 1,1868 g 50 L 5,1 12
0,127 0,333 0,48 0,613 0,793 0,907 0,127 0,34 0,8
Diduga positif*
Diduga positif*
Keterangan: *Hasil uji diduga positif sehingga perlu dilakukan pengujian dengan spektrofotometri UV untuk mengkonfirmasinya.
Tabel 16. Data Spektrofotometri UV (Eluen = Metanol; Panjang Gelombang = 210 350 nm)
Nama Zat BK glibenklamid BS glibenklamid Panjang Gelombang Maksimum (nm) 298 297 Absorbansi 0,35 0,28
43
1111-0532 OT 1111-0554 OT
246
0,28
Keterangan: (-) = tidak teramati puncak
d. Identifikasi Parasetamol Tabel 17. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Parasetamol (Pengembang II = Kloroform : Metanol (90 : 10))
Nama Zat Tinggi Bercak (cm) 7,7 7,5 10,3 5,7 1111-0532 OT 7,2 9,6 1111-0554 OT 9,4 15 15 Jarak Rambat Pelarut (cm) 15 15 0,513 0,5 0,687 0,38 0,48 0,64 0,627 Negatif** Negatif** Positif Positif Rf* Hasil
BK parasetamol BS parasetamol
Keterangan : *Rf = jarak bercak : jarak rambat pelarut **Penarikan kesimpulan dilakukan dengan melihat pula hasil uji
spektrofotometri pada tabel 11 (sampel 1111-0532 OT yang memiliki bercak dengan Rf mendekati baku parasetamol tidak memberikan serapan sama sekali pada daerah panjang gelombang parasetamol, ebaliknya sampel 1111-0554 OT yang memberikan serapan di daerah panjang gelombang parasetamol tidak memiliki bercak dengan Rf mendekati baku parasetamol). Maka keduanya disimpulan negatif Penggunaan pengembang ke II dikarenakan pemilihan pengembang yang telah tersedia pada lemari asam hanya pengembang ke II. Hal ini dikarenakan identifikasi paracetamol ini hanya dilakukan untuk uji penegasan bahwa jamu tersebut tidak mengandung paracetamol yang diduga sebelumnya saat pengujian menggunakan spektrofotometri UV yang memiliki penampakan
44
gelombang yang hampir sama dengan panjang gelombang dari paracetamol, akan tetapi mempunyai bentuk gelombang atau simpangan yang berbeda.Uji
e.
Keseragaman Bobot Tabel 18. Hasil Pengujian Keseragaman Bobot
Kode Sampel 11110532 OT 11110554 OT 11110562 OT 11110461 OT 11110534 OT 11110543 OT
Bentuk Sediaan Kapsul
Bobot rata-rata (g) 0,6004
Penyimpangan terhadap bobot rata-rata (%)* Maksimum Minimum 2,032 12,941 1,9653 6,02 8,0113 7,48 5,78 13,53 11,11 4,19 3,95 11,73 13,31 13,24
Kesimpulan
MS
Kapsul
0,5934
5,51 19,89
MS
Pil
0,2107
18,37 10,64
TMS
Pil
0,2079
3,94 11,64
MS
Pil
0,3193
10,14 9,34
TMS
Pil
0,2668
TMS
Keterangan : *Kolom % penyimpangan terhadap bobot rata-rata diisi berdasarkan nilai penyimpangan terhadap bobot rata-rata dari 2 data bobot paling tinggi (maksimum), dan 2 bobot yang paling rendah (minimum). Penetapan kesimpulan dengan membandingkan nilai penyimpangan dari hasil uji dengan batas penyimpangan yang masih dapat diterima.
3. Uji Waktu Hancur Tabel 19. Hasil Uji Waktu hancur

Nama Zat Bentuk sediaan Batas waktu hancur Jumlah unit sediaan yang hancur selama batas waktu Pengujian I Pengujian II Kesimpulan
45
(menit)
(terhadap 6 unit sediaan)
(Uji tambahan terhadap 12 unit sediaan) MS
1111-0532 OT 1111-0554 OT 1111-0562 OT 1111-0461 OT 1111-0534 OT 1111-0543 OT
Kapsul
15
Kapsul
15
MS
Pil
60
TMS
Pil
60
MS
Pil
60
TMS
Pil
60
10
TMS
4. Uji Kadar Air Tabel 20. Hasil Uji Kadar Air( Standarisasi Air dengan Na.tartrat dihidrat) Berat (g) 0.050 0 0.050 4 Duras i (min) 6.52 6.47 Jum.Titra n (mL) 1.6570 1.6665 Drift (g/min ) 36 7 H2 O Content (%) 15.660 15.660 Konsentras i (mg/mL) 4.8672 4.7626 9.6298 4.8149
Duplikas i
I II
Konsentrasi Total Konsentrasi Rata-rata
46
Tabel 21. Hasil Pengukuran Sampel Uji Kadar Air No.kod e Dupli -kasi I II I II I II I II I II I II Bera t (g) 36.4 60.8 54.6 48.8 55.1 40.7 52.4 41.5 50.5 47.1 50.9 62.2 Duras i (min) 6.48 10.75 8.82 9.15 12.48 7.00 11.30 8.08 7.03 6.20 10.68 10.70 Jumlah Titran (mL) 0.2935 0.4720 1.0890 0.9800 0.4820 0.4185 0.5055 0.3590 0.9355 0.7785 0.7610 0.9005 Drift (g/mi n) 57 13 5 13 9 57 27 49 22 11 46 54 R (%) 2.86 79 3.50 81 9.52 26 9.42 55 4.00 81 3.83 10 4.06 26 3.21 10 8.61 32 7.81 35 6.23 32 6.04 26 Total (%) 6.376 0 Ratarata (%)
0461 OT
3.1880
0532 OT
18.94 81
9.4741
0534 OT
7.839 1
3.9196
0543 OT
7.273 6
3.6368
0554 OT
16.42 67
8.2134
0562 OT
12.27 58
6.1379
f.
Jamu Sehat Wanita a. Organoleptik Tabel 22. Hasil Organoleptik No. Kode 1111-0342 OT 1111-0470 OT 1111-0509 OT Organoleptis Bau Aromatis Aromatis Aromatis Bentuk Serbuk Pil Serbuk Warna Cokelat Cokelat Cokelat Konsistensi Solid Solid Solid
47
1111-0573 OT 1111-0524 OT
Aromatis Aromatis
Serbuk Kapsul
Cokelat Cokelat
Solid Solid
b. Identifikasi Vitamin B1 Tabel 23. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B1 (Pengembang I = Air : Piridina : Asam asetat glasial (40 : 10 : 1)) Nama Sampel Bobot yang diuji (g) Bk Vitamin B1 12,016 mg/10 mL etOH Bs Vitamin B1 12,174 + 5007,2 mg /5mL 1111-0342 OT 1111-0470 OT 1111-0509 OT 1111-0573 OT 1111-0524 OT 7,2021 2,3572 8,0933 1,0433 5,4872 25 25 25 25 25 4,3 5,7 5,15 0,299 0,397 0,359 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif 25 9,6 0,669 Positif Volume totol (l) 10 Tinggi bercak (cm)* 9,35 0,652 Positif Nilai Rf Hasil
c.
Identifikasi Vitamin B6 Tabel 24. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B6 (Pengembang I = Etil Asetat : Metanol : Amonia (85 : 10 : 5))
Nama Sampel
Bobot yang diuji (g)
Volume totol (l) 15
Tinggi bercak (cm) 5,7
Nilai Rf
Hasil
Bk Vitamin B6
12,8 mg/10 mL metOH
0,38
Positif
Bs Vitamin B6
20,6 + 535,9 mg add 5 mL etOH
15
5,7
0,38
Positif
1111-0342 OT 1111-0470 OT
7,2021 2,3572
15 15
13,1 12,6
0,873 0,84
Negatif Negatif
48
1111-0509 OT 1111-0573 OT 1111-0524 OT
8,0933 1,0433 5,4872
15 15 15
13,2 12,8 12,9
0,88 0,853 0,86
Negatif Negatif Negatif
d. Identifikasi Vitamin C Tabel 25. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin C (Pengembang I = Metanol : Benzen : Kloroform : Asam formiat (10 : 20 : 75 : 5)) Nama Sampel Bobot yang diuji (g) Bk Vitamin C 12,558 mg/10 mL etOH Bs Vitamin C 0,9697 + 0,02276 g add 5 mL etOH 1111-0342 OT 7,4883 10 10 7,55 9,8 7,2 10,2 1111-0470 OT 1111-0509 OT 1111-0573 OT 1111-0524 OT 2,3352 7,6122 1,0354 5,7192 10 10 10 10 9,85 9,7 9,8 6,5 9,7 0,503 0,653 0,48 0,68 0,657 0,647 0,653 0,433 0,647 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Positif Volume totol (l) 10 Tinggi bercak (cm) 7,95 0,53 Positif Nilai Rf Hasil
e. Identifikasi Vitamin Metronidazol Tabel 26. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Metronidazol (Pengembang I = Amonia : Metanol (1,5 : 100)) Nama Sampel Bobot yang diuji (g) Bk Metronidazol 11,052 mg/10 mL metOH Volume totol (l) 100 Tinggi bercak (cm) 11,6 0,773 Positif Nilai Rf Hasil
49
Bs Metronidazol
4,023 + 1,215 mg add 5 mL etOH
100
10,4 11,8
0,693 0,787 0,587 0,627 -
Positif
1111-0342 OT 1111-0470 OT 1111-0509 OT 1111-0573 OT 1111-0524 OT
7,1044 2,3801 7,6122 1,0354 5,7192
100 100 100 100 100
8,8 9,4 -
Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif
g.
Jamu Wasir a. Uji Organoleptis Tabel 27. Hasil Organoleptis No. Kode 1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 1111-481 OT Organoleptis Bau Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Aromatis Bentuk Tablet Pil Pil Kapsul Serbuk Serbuk Warna Hitam Hitam Hitam Cangkang Hijau Hijau Hitam Konsistensi Solid Solid Solid Solid Solid Solid
b. Keseragaman Bobot Tabel 28. Hasil Uji Keseragaman Bobot

Kode Sampel 1111-490 OT 1111-511 Bentuk Sediaan Tablet Pil Bobot rata-rata (g) 0,74464 0,210335 Penyimpangan terhadap bobot rata-rata (%)* Maksimum 2,24 2,05 7,26 Minimum 1,80 1,76 6,63 MS MS Kesimpulan
50
OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 1111-481 OT Pil 0,21701
6,54 9,11 7,83 5,58 3,49 6,35 5,52 11,87 5,3
6,53 12,03 8,2 5,14 3,24 6,74 5,92 4,68 3,55 MS
Kapsul
0,5841
MS
Serbuk
7,05758 7,329655
MS MS
Serbuk
Keterangan : terhadap bobot rata-rata dari 2 data bobot paling tinggi (maksimum), dan 2 bobot yang paling rendah (minimum). Penetapan kesimpulan dengan membandingkan nilai penyimpangan dari hasil uji dengan batas penyimpangan yang masih dapat diterima.
c. Identifikasi Parasetamol Tabel 29. Data Hasil KLT Identifikasi Parasetamol (Pengembang I = Kloroform : Metanol (90 : 10))
Jumlah Nama zat Penotolan (L) BK parasetamol BS parasetamol 15 15 Berat Sampel (mg) 12 12,54 + 946,7 1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 1111-481 OT 15 15 15 15 15 15 1508,6 1125,9 1125,9 1103,4 7059,3 6007,8 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Tinggi bercak (cm)* 7,4 7,2 0,49 0,48 Positif Positif Rf Hasil
51
d. Identifikasi Prednison Tabel 30. Data Hasil KLT Identifikasi Prednison (Pengembang I = Kloroform : Aseton (4 : 1))
Volume Nama zat penotolan (L) BK Prednison BS Prednison 15 15 11,726 10,512 + 1125,4 1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 1111-481 OT 15 15 15 15 15 15 1509,5 1125,8 1125,9 1109,8 6086,4 7030,0 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Berat sampel (mg) Tinggi bercak (cm)* 5,3 4,4 Rf Hasil
0,35 0,29
Positif
e. Identifikasi Prednisolon Tabel 31. Data Hasil KLT Identifikasi Prednisolon (Pengembang I = Kloroform : Aseton (4 : 1))
Volume Nama zat penotolan (L) BK Prednisolon BS Prednisolon 1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 15 15 15 15 15 15 15 12,034 10,512 + 1125,4 1509,5 1125,8 1125,9 1109,8 6086,4 Berat sampel (mg) Tinggi bercak (cm) 2,8 2,8 Rf Hasil
0,19 0,19 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif
52
1111-481 OT
15
7030,0
Negatif
f. Identifikasi Deksametason Tabel 32. Data Hasil KLT Identifikasi Deksametason (Pengembang I = Kloroform : Aseton (4 : 1))
Nama zat BK Deksametason BS deksametason 1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 1111-481 OT Volume penotolan (L) 15 15 15 15 15 15 15 15 Berat sampel (mg) 12,046 12,368 + 946,7 1509,5 1125,8 1125,9 1109,8 6086,4 7030,0 Tinggi bercak (cm)* 3,8 3,2 Rf 0,25 0,21 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Hasil
g. Identifikasi Vitamin K Tabel 33. Data Hasil KLT Identifikasi Vitamin K (Pengembang I = Sikloheksan : Etilasetat (75 : 25))
Nama zat BK Vitamin K BS Vitamin K 1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT 1111-475 OT 1111-481 OT Volume penotolan (L) 10 10 25 25 25 25 25 25 Berat sampel (mg) 11,04 10,69 + 1502,0 1503,9 1125,7 1125,4 1105,7 6080,5 7048,5 Tinggi bercak (cm)* 14 14 Rf 0,93 0,93 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Hasil
53
h. Uji Kadar Air Tabel 34. Hasil Uji Kadar Air

Sampel 1111-490 OT 1111-511 OT Berat (mg) 54,5 57,9 56 58 53,9 1111-484 OT 53 56,4 1111-475 OT 54,6 54,2 1111-481 OT 54,3 53 Kadar air (%) 8,1004 8,5274 5,4919 6,3865 7,5631 7,3037 9,5747 9,46915 10,7215 10,5587 11,1206 10,8003 TMS 9,521925 7,4334 5,9392 Rata-rata 8,3139 Kesimpulan MS
MS
MS
MS
i.
Uji Waktu Hancur Tabel 35. Hasil Uji Waktu Hancur

Bentuk Sediaan Tablet Pil Pil Kapsul Waktu (menit) 20 60 60 15 Sisa sampel* 6 sampel uji 12 sampel uji 6 2 TMS MS MS MS Kesimpulan
Sampel
1111-490 OT 1111-511 OT 1111-484 OT 1111-499 OT
Keterangan: * (-) =seluruh sampel yang diuji teramati hancur sempurna dan tidak bersisa
54
D. Pembahasan
Sehubungan dengan alasan keamanan, obat tradisional di Indonesia tidak diperbolehkan mengandung bahan kimia obat ataupun isolat murni. Untuk itu, maka salah satu aspek yang diawasi dalam sediaan obat tradisional adalah keberadaan bahan kimia obat (BKO), yang dapat diidentifikasi dengan metode yang sesuai. Jenis BKO yang diidentifikasi disesuaikan dengan indikasi obat tradisionalnya. Suatu sampel obat tradisional dinyatakan memenuhi syarat jika hasil identifikasi BKO-nya negatif. Terdapat beberapa metode yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi BKO. Pertama-tama, identifikasi BKO diawali dari metode yang paling sederhana, yaitu kromatografi lapis tipis (KLT). Identifikasi dengan KLT dilakukan dengan membandingkan nilai Rf sampel dengan baku pembanding dari BKO yang hendak diidentifikasi. Jika nilai Rf sampel dengan nilai Rf dari baku pembanding sama atau hampir sama, maka sampel tersebut diduga mengandung BKO. Harga Rf ini nilainya sangat tergantung dengan kondisi percobaan seperti kualitas fase diam, komposisi fase gerak, kejenuhan bejana pengembang, suhu, jarak pengembangan, dan jumlah sampel yang ditotolkan. Untuk menghindari hal ini, maka identifikasi dilakukan dengan cara ko-kromatografi dengan menotolkan tiga bercak yaitu zat uji, baku pembanding, serta campuran zat uji dan baku pembanding. Sampel yang diduga positif atau diduga mengandung BKO pada satu pengembangan, diidentifikasi lebih lanjut dengan pengembang kedua maupun ketiga. Pada tahap kedua, sampel yang positif atau diduga mengandung BKO pada pemeriksaan secara KLT, diidentifikasi lebih lanjut dengan menggunakan spektrofotometer UV. Identifikasi dengan metode ini dapat dilakukan jika zat yang diidentifikasi memiliki gugus kromofor sehingga memungkinkan
memberikan serapan pada panjang gelombang daerah UV. Pada pengujian metode ini, zat uji, baku pembanding, serta campuran zat uji dan baku pembanding merupakan hasil kerokan dari bercak pada KLT yang diduga positif. Identifikasi dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan panjang gelombang serapan
55
maksimum yang diberikan oleh sampel, baku pembanding, dan campuran zat uji dan baku pembanding ini. Jika dari hasil pengujian dengan spektrofotometri UV ini diduga bahwa sampel mengandung BKO, maka pengujian dilanjutkan pada tahap selanjutnya. Pada tahap ketiga, pengujian dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Pada pengujian ini dilakukan pembandingan waktu retensi antara sampel dari hasil kerokan bercak pada yang diduga mengandung BKO, baku pembanding, campuran zat uji dan baku pembanding dari pelat KLT, serta baku pembanding murni. Jika setelah ketiga metode tersebut dilakukan dan menunjukkan hasil yang positif, maka dapat disimpulkan bahwa sampel jamu tersebut positif mengandung BKO. Pengujian dengan tiga macam metode ini dilakukan karena ketiga metode tersebut memiliki selektivitas yang berbeda-beda. Screening awal dilakukan dengan menggunakan KLT karena metode ini dapat memisahkan senyawa secara selektif berdasarkan kepolarannya yang relatif terhadap fase diam dan fase gerak. Pemisahan ini dapat berguna untuk mempermudah proses identifikasi pada tahap selanjutnya menggunakan spektrofotometer UV. Metode spektrofotometri dapat digunakan baik untuk analisis kuantitatif maupun kualitatif. Dalam hal ini, pengujian dilakukan untuk tujuan kualitatif /identifikasi senyawa. Jenis spektrofometri yang digunakan adalah spektrofotometri UV, yang akan menghasilkan kurva spektrum berupa serapan terhadap panjang gelombang radiasi antara 190 380 nm (daerah UV). Pengidentifikasian dilakukan dengan membandingkan 3 parameter antara sampel dengan pembandingnya, antara lain pola/profil spektrum UV dalam kadar dan pelarut tertentu, letak dan harga serapan maksimum pada panjang gelombang tertentu, dan harga serapan jenis (A 1 cm. 1%), yang dapat ditentukan dari persamaan Lambert-Beer. Serapan jenis adalah serapan dari larutan 1% zat terlarut dalam sel dengan ketebalan 1 cm. Harga serapan jenis pada panjang gelombang tertentu dalam suatu pelarut merupakan
56
sifat dari zat terlarut. Spektrofotometri UV memiliki kelemahan karena hanya dapat mendeteksi senyawa-senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi. Sampel hasil pemisahan dari KLT sebelumnya akan lebih memudahkan pembacaan spektrum karena senyawa yang identifikasi sudah lebih sedikit dibandingkan jika kita langsung menguji ekstrak zat uji menggunakan spektrofotometer UV karena kandungan senyawa dalam ekstrak masih sangat banyak. Identifikasi menggunakan KCKT bersifat lebih selektif dibandingkan
spektrofotometer UV karena alat ini memiliki resolusi yang lebih baik dalam pemisahan sehingga senyawa-senyawa yang mungkin saja memiliki panjang gelombang serapan maksimum yang sama pada pengukuran menggunakan spektrofotometri UV, dapat terpisahkan saat diidentifikasi dengan KCKT karena KCKT dapat memisahkan senyawa berdasarkan kepolarannya. Pengujian yang dilakukan terhadap seluruh sampel obat tradisional kali ini tidak satupun sampel yang dilanjutkan ke tahap KCKT karena dengan hasil pengujian KLT beberapa eluen maupun spektrofotometri UV sudah cukup untuk menyimpulkan keberadaan BKO. Selain pengujian terhadap aspek keamanan (keberadaan BKO), sediaan obat tradisional juga diuji aspek mutunya. Salah satu parameter uji mutu adalah waktu hancur. Pengujian waktu hancur dilakukan dengan tujuan menetapkan waktu hancur sediaan obat tradisional, mencakup obat tradisional pil, kapsul, dan tablet, untuk memastikan bahwa sediaan dapat hancur di dalam tubuh mausia sehingga mendukung ketersediaan hayati obat dalam tubuh. Uji waktu hancur ini dilakukan dengan mengacu pada prosedur serta persyaratan yang terdapat di FI IV (seperti tertera di prosedur di atas). Adapun sediaan dinyatakan hancur sempurna bila sisa sediaan yang tertinggal pada kasa alat uji merupakan masa lunak yang tidak mempunyai inti jelas, kecuali bagian dari penyalut atau cangkang kapsul yang tidak larut.
57
Parameter mutu lainnya yang diuji adalah kadar air. Pengujian kadar air dilakukan untuk memastikan bahwa kandungan air yang terdapat pada sediaan obat tradisional tidak melebihi batas yang dipersyaratkan sehingga stabilitas sediaan terhadap mikroorganisme terjamin. Air merupakan salah satu komponen penting yang dibutuhka bagi bakteri untuk tumbuh, sehingga keberadaannya dapat mendukung pertumbuhan mikroorganisme. Terlebih sediaan obat tradisional memiliki komponen utama dari bahan alam, yang pada dasarnya bahan alam ini memiliki peluang besar terpapar mikroba. Pengujian kadar air kali ini dilakukan dengan metode Karl-Fischer. Pengujiannya dilakukan secara duplo, kemudian diambil rata-rata dari keduanya. Apabila ada sampel yang tidak memenuhi syarat atau mempunyai kadar air lebih dari 10% maka dilakukan kembali pengukuran sampai tiga kali sehingga total pengukuran menjadi lima kali. Sampel dikatakan memenuhi persyaratan apabila mempunyai kadar air tidak lebih dari 10%. Untuk uji keseragaman bobot, penerimaan didasarkan pada persentase penyimpangan masing-masing bobot dari 20 unit sediaan terhadap bobot rataratanya. Adapun persyaratan antara kapsul, tablet dan pil dibedakan, sesuai yang tercantum pada tabel persyaratan yang dicantumkan di bagian prosedur uji keseragaman bobot pada awal bab ini (poin 9). Dari berbagai parameter yang diuji tersebut, berikut hasil pengujian untuk masing-masing sampel obat tradisional: Jamu Kuat Lelaki Pada jamu kuat lelaki, BKO yang umumnya ditambahkan adalah obat yang memiliki efek farmakologi yang dapat mengatasi gangguan ini, seperti yohimbin hidroklorida, metiltestosteron, sildenafil sitrat, tadalafil, dan vardenafil. Untuk identifikasi yohimbin hidroklorida, sampel dengan kode 1111-0056 KS, 1111-0118 OTS, dan 1111-0121 OTS menunjukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT di pengembang pertama. Sementara untuk sampel
58
dengan kode 1111-0055 KS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS menunjukkan hasil positif mengandung yohimbin hidroklorida. Hal ini juga ditunjukkan pada hasil KLT pada pengembang kedua. Setelah dicek kembali ke komposisi jamu, ternyata ketiga sampel yang positif ini mengandung ekstrak Yohimbin sehingga pengujian tidak dilanjutkan ke spektrofotometri UV dan KCKT, dan sampel pun dianggap negatif terhadap yohimbin hidroklorida. Untuk identifikasi metiltestosteron pada pengembang pertama, sampel 1111-0056 KS, 1111-0118 OTS, dan 1111-0121 OTS menunjukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT. Sementara untuk sampel dengan kode 1111-0055 KS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS menunjukkan hasil positif mengandung metiltestosteron. Maka dilanjutkan ke pengembang kedua. Pada pengembang kedua, sampel 1111-0055 KS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS menunjukkan hasil negatif mengandung metiltestosteron sehingga tidak dilanjutkan lagi ke pengujian berikutnya. Untuk identifikasi sildenafil sitrat, tadalafil, dan vardenafil, sampel 1111-0056 KS, 1111-0118 OTS, 1111-0121 OTS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS menunjukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT pada pengembang pertama. Sementara untuk sampel dengan kode 1111-0055 KS menunjukkan hasil yang positif terhadap vardenafil sehingga dilanjutkan ke pengembang kedua. Setelah dilakukan pengembangan kedua, ternyata sampel 1111-0055 KS tidak mengandung vardenafil. Jamu Diabetes Untuk identifikasi klorpropamid, sampel dengan kode 1111-0532 OT dan11110554 OT dan menujukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT dengan pengembang pertama methanol:ammonia (100:1,5). Sementara untuk sampel dengan kode 1111-0461 OT, 1111-0534 OT,1111-0543 OT, dan 11110562OT menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku yang ditambahkan dengan sampel uji. Pengujian terhadap keenam kode sampel ini
59
dilanjutkan dengan menggunakan pengembang yang kedua yaitu dengan kloroforom:n-butanol:dietilamin (46,7:46,7:6,7). Pada KLT dengan menggunakan pengembang yang kedua menunjukkan hasil yang negatif pada keempat kode sampel yang pada pengembang pertama mempunyai nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf sampel yang ditambahkan dengan baku (BS). Sedangkan pada kedua kode sampel yang sebelumnya negatif terdapat noda yang mempunyai nilai Rf yang juga hampir mendekati nilai RF BS. Keenam sampel menunjukkan hasil yang bisa dikatakan negatif atau tidak mengandung BKO klorpropamid karena walaupun mempunyai nilai Rf yang hampir sama dengan BK (baku klorpropamid) dan BS (sampel uji yang ditambahkan dengan baku) akan tetapi tidak terjadi peredaman fluoresensi pada noda atau bercak yang dilihat pada lampu UV 365 nm. Dengan demikian keenam sampel tersebut dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung bahan kimia obat. Untuk Identifikasi Glibemklamid, pengujian diawali dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT) menggunakan fase diam silika gel 60 F 254, dan butilasetat kloroform - asam format (60 : 40 : 0,4) sebagai fase geraknya. Hasil kromatogramnya menunjukkan terdapat 2 dari 6 sampel yang memiliki bercak dengan nilai Rf mendekati baku dan baku sampel, yaitu sampel 1111-0554 OT dan 1111-0532 OT. Empat sampel lainnya dipastikan tidak mengandung glibenklamid karena tidak terdapat bercak yang sejajar dengan baku maupun baku sampel. Dengan didasarkan pada satu pengujian saja, kita tidak dapat menyimpulkan apakah sampel 1111-0554 dan 111-0532 mengandung BKO glibenklamid. Oleh karena itu dilakukan pemastian dengan uji KLT eluen ke-2, yaitu etil asetat-toluen-metanol (45 : 55 : 1). Hasilnya menunjukkan bahwa kedua sampel masih memiliki bercak yang nilai Rfnya mendekati baku dan baku sampel. Karena hasil pengujian masih meragukan maka identifikasi dilanjutkan dengan metode spektrofotometri. Zat yang akan diidentifikasi adalah glibenklamid sehingga pengukuran dilakukan di daerah panjang gelombang glibenklamid, yaitu 210 350 nm. Menurut FI IV (hal 410), glibenklamid dalam metanol akan
60
memberikan serapan maksimum pada 300 nm (serapan lebih kurang 1,26), atau pada 275 nm dengan intensitas yang lebih rendah. Hasil pengujian terhadap kedua sampel menunjukkan tidak satupun dari sampel uji yang memberikan serapan maksimum seperti serapan baku atau baku sampel glibenklamid. Dari hasil ini disimpulkan bahwa kedua sampel tidak mengandung glibenklamid. Untuk identifikasi parasetamol,pada awalnya tidak dilakukan identifikasi parasetamol karena parasetamol merupakan suatu obat dengan khasiat analgetik antipiretik, sedangkan sampel yang diuji diindikasikan untuk mengobati kencing manis. Namun melihat hasil spektrofotometri UV pada identifikasi glibenklamid, sampel 1111-0554 OT memberikan puncak pada panjang gelombang yang mendekati daerah serapan maksimum parasetamol (250 nm) sehingga kemudian dilakukan identifikasi parasetamol dengan metode KLT. Sebagai fase diam digunakan silika gel 60 F 254, sedangkan untuk fase geraknya digunakan kloroform-metanol (90:10). Hasilnya menunjukkan sampel 111-0554 OT memiliki bercak dengan Rf dan warna yang jelas berbeda dengan baku maupun baku sampel parasetamol, sehingga disimpulkan tidak terdapat parasetamol dalam sampel. Adapun sampel 1111-0532 OT menunjukkan bercak yang Rfnya hampir mendekati baku dan baku sampel, namun hasil spektrofotometri UV-nya tidak menunjukkan serapan di daerah parasetamol sehingga disimpulkan tidak terdapat parasetamol. Pada pengujian terhadap 6 unit, sampel 1111-0554 OT dan 1111-0532 OT yang berbentuk kapsul hancur sempurna dalam waktu kurang dari 15 menit, sehingga dinyatakan memenuhi syarat. Untuk sampel 1111-0562 OT, 1111-0461 OT, 11110534 OT, dan 1111-0543 OT yang berbentuk pil, hanya sampel 1111-0461 saja yang dinyatakan memenuhi syarat hancur sempurna dalam 60 menit. Untuk
sampel 1111-0534 OT, sebanyak 3 dari 6 pil hancur >60 menit sehingga dinyatakan tidak memenuhi syarat, sedangkan sampel 1111-0562 OT dan 11110543 OT sama-sama memiliki 2 dari 6 pil yang hancur >60 menit sehingga terhadap keduanya dilakukan uji tambahan. Dari hasil uji tambahan terhadap 12
61
unit, 4 dari 12 pil sample 1111-0543 hancur >60 menit, dan 2 dari 12 pil sampel 1111-0562 hancur > 60 menit. Oleh karena itu kedua sampel tersebut dinyatakan tidak memenuhi syarat. Pada uji keseragaman bobot, dengan melihat kriteria maka sampel 1111-0532 OT, 1111-0554 OT, dan 1111-0461 OT dinyatakan memenuhi syarat, sedangkan 3 sampel lainnya yaitu 1111-0534 OT 1111-0543 OT, dan 1111-0562 OT dinyatakan tidak memenuhi syarat. Untuk hasil pengujian kadar air yang dilakukan pada enam sampel diperoleh nilai yang kurang dari 10% sehingga dapat dikatakan keenam sampel tersebut memenuhi syarat. Jamu Sehat Wanita Pada jamu sehat wanita, BKO yang umumnya ditambahkan adalah obat yang memiliki efek farmakologi untuk mengatasi masalah kewanitaan dan
meningkatkan stamina atau daya tahan tubuh, seperti vitamin B1, B6, C dan Metronidazol. Hasil uji identifikasi BKO pada sampel jamu sehat wanita menunjukkan negatif terhadap kandungan BKO. Semua hasil KLT menunjukkan negatif pada eluen pertama kecuali pada identifikasi Vitamin C pada eluen 1 dan 2 tidak menunjukkan hasil yang jelas sehingga dilanjutkan pada eluen ke 3. Hasil identifikasi vitamin C pada eluen 3 dapat diamati jelas dan hasilnya negatif. Dengan demikian, dapat dikatakan bahwa seluruh sampel jamu sehat wanita memenuhi persyaratan. Jamu Wasir Untuk identifikasi parasetamol, sampel dengan kode 1111-475 OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT menujukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT dengan pengembang pertama
62
kloroform : methanol (90:10), pemilihan pengembang ini dimaksudkan agar mendapatkan kepolaran pengembang yang sesuai. Sementara untuk baku parasetamol menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku yang ditambahkan dengan sampel uji. Sehinggga keenam sampel tersebut dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung bahan kimia obat. Untuk identifikasi prednison, prednisolon, dan deksametason, pengujian dilakukan untuk 3 macam BKO yang sering terdapat dalam jamu wasir dengan hanya melakukan sekali ekstraksi karena memiliki cara ekstraksi yang sama sehingga bisa dilakukan sekali ekstraksi untuk pengujian 3 BKO tersebut. Sampel dengan kode 1111-475 OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT menujukkan hasil yang negatif pada pengujian
menggunakan KLT dengan pengembang pertama kloroform : aseton (4:1), pemilihan pengembang ini dimaksudkan agar mendapatkan kepolaran
pengembang yang sesuai. Sementara untuk baku prednison, prednisolon, dan deksametason menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku prednison, prednisolon, dan deksametason yang ditambahkan dengan sampel uji. Sehinggga keenam sampel tersebut dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung bahan kimia obat. Untuk identifikasi vitamin K, sampel dengan kode 1111-475 OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT menujukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT dengan pengembang sikloheksan : etil asetat (75:25), pemilihan pengembang ini dimaksudkan agar mendapatkan kepolaran pengembang yang sesuai.Sementara untuk baku parasetamol
menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku yang ditambahkan dengan sampel uji. Sehinggga keenam sampel tersebut dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung bahan kimia obat. Pada pengujian waktu hancur terhadap 4 sampel yang terdiri atas pil,tablet dan kapsul, untuk sampel 1111-499 OT yang berbentuk kapsul hancur sempurna
63
dalam waktu kurang dari 15 menit, sehingga dinyatakan memenuhi syarat. Sampel 1111-490 OT yang berbentuk tablet tersisa 6 tablet yang tidak hancur sempurna dalam waktu kurang dari 20 menit, sehingga dinyatakan tidak memenuhi syarat. Untuk sampel 1111-511 OT dan 1111-484 OT yang berbentuk pil, memenuhi syarat bila hancur sempurna dalam 60 menit. Untuk sampel 1111-511 OT,
seluruh sampel hancur sempurna dalam waktu , sedangkan sampel 1111-484 OT tersisa 2 dari 6 pil yang hancur >60 menit sehingga terhadap keduanya dilakukan uji tambahan. Dari hasil uji tambahan didapat hasil seluruh pil hancur > 60 menit. Oleh karena itu kedua sampel tersebut dinyatakan memenuhi syarat. Untuk uji keseragaman bobot, pada uji keseragaman bobot ini penerimaan didasarkan pada persentase penyimpangan masing-masing bobot dari 20 unit sediaan terhadap bobot rata-ratanya. Adapun persyaratan antara kapsul, tablet, serbuk dan pil dibedakan, sesuai yang tercantum pada tabel persyaratan masingmasing sediaan. Dengan didasarkan pada kriteria tersebut, maka sampel 1111-475 OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT dinyatakan memenuhi syarat. Untuk pengujian kadar air, hasil uji terhadap enam sampel yaitu 1111-475 OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT memberikan nilai kadar air yang kurang dari 10% pada lima sampel yaitu 1111475 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT sehingga dapat dikatakan keenam sampel tersebut memenuhi syarat, dan ada satu sampel yang tidak memenuhi syarat karena > 10% yaitu sampel 1111-481 OT, sehingga dinyatakan tidak memenuhi syarat.
E. Kesimpulan
1. Jamu kuat lelaki Berdasarkan pengujian identifikasi beberapa jenis BKO tertentu yang dilakukan (Yohimbin Hidroklorida, Metiltestosteron, Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil) semua sampel jamu kuat lelaki (1111 - 0055, 0056 KS; 1111 0118,
64
0121, 0124, 0128 OTS) yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan bahan kimia obat yang telah disebutkan tadi. 2. Jamu diabetes
Berdasarkan pengujian identifikasi beberapa jenis BKO tertentu yang dilakukan (Klorpropamid dan Glibenklamid) semua sampel jamu diabetes (1111 0461 OT, 0532 OT, 0534 OT, 0543 OT, 0554 OT, 0562 OT) yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan bahan kimia obat yang telah disebutkan tadi. Untuk uji waktu hancur, sampel 1111- 0534 dan 0543 OT tidak memenuhi syarat. Untuk uji keseragaman bobot, 1111-0534 OT 1111-0543 OT, dan 1111-0562 OT dinyatakan tidak memenuhi syarat. Untuk uji kadar air, semua sampel (1111 0461 OT, 0532 OT, 0534 OT, 0543 OT, 0554 OT, 0562 OT) memenuhi syarat. 3. Jamu sehat wanita
Berdasarkan pengujian identifikasi beberapa jenis BKO tertentu yang dilakukan (Vitamin B1, Vitamin B6, Vitamin C, dan Metronidazol) semua sampel jamu sehat wanita (1111 00342 OT, 0470 OT, 0509 OT, 0573 OT, dan 0524 OT) yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan bahan kimia obat yang telah disebutkan tadi. 4. Jamu wasir
Berdasarkan pengujian identifikasi beberapa jenis BKO tertentu yang dilakukan (Prednison, prednisolon, Deksametason, Parasetamol, dan Vitamin K) semua sampel jamu wasir (1111 0475 OT, 0481 OT, 0484 OT, 0490 OT, 0499 OT, 0511 OT) yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan bahan kimia obat yang telah disebutkan tadi. Untuk uji waktu hancur, sampel 1111-0490 OT tidak memenuhi syarat. Untuk uji kadar air, sampel 1111-0481 OT tidak memenuhi syarat. Sedangkan untuk uji keseragaman bobot, seluruh sampel (1111 0475 OT, 0481 OT, 0484 OT, 0490 OT, 0499 OT, 0511 OT) memenuhi syarat.
65
BAB 4
TUGAS KHUSUS PENGUJIAN PRODUK KOMPLEMEN (VITAMIN C)

Tabel 36. Sampel, Parameter Uji dan Persyaratan
Sampel 1111-0215 K 1111-0236 K 1111-0238 K 1111-0239 K Keseragaman Bobot Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Uji Organoleptik Persyaratan Sesuai karakteristik sediaan yang bersangkutan Memenuhi persyaratan FI Memenuhi persyaratan FI
1. Penandaan/Pelabelan Isi yang tercantum pada wadah sediaan diamati dan dicocokkan dengan laporan pemeriksaan penandaan lalu didokumentasikan dalam catatan pengujian. Pencatatan yang dilakukan meliputi nomor kode sampel, nama sediaan dan sampel, pengecekan segel, tanggal sampel diterima, tanggal sampling, tempat sampling, informasi sampel yang terdiri dari wadah/kemasan, pabrik, nomor bets, nomor registrasi, dan waktu daluwarsa, komposisi sampel, serta pengecekan label sampel.
2. Pemerian/Organoleptik Sediaan uji diperiksa ciri organoleptiknya, seperti bentuk, warna, bau, dan konsistensi.
66
3. Keragaman Bobot (FI IV Hal. 999) Timbang seksama 10 tablet, satu per satu dan hitung bobot rata-rata. Dari hasil penetapan kadar, yang diperoleh seperti yang tertera dalam masing-masing monografi, hitung jumlah zat aktif dari masig-masing dari 10 tablet dengan anggapan zat aktif terdistribusi homogen.
Persyaratan : Dari 10 tablet, tidak lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih daripada harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera pada daftar berikut :
Bobot rata-rata isi serbuk 25 mg atau kurang 26-150 mg 151-300 mg 300 mg Pernyimpangan terhadap bobot isi rata-rata A 15% 10% 7,5% 5% B 30% 20% 15% 10%
4. Identifikasi Vitamin C (Farmakope Indonesia Ed. IV) Penetapan kadar : Timbang dan serbukkan 10 tablet secara homogen. Timbang ~ 50 mg vitamin C ke dalam labu tentukur 50 mL. Tambahkan 10 mL asam metafosfat asetat ad Aq sampai 50 mL. Larutan kemudian dipipet 2 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 5 mL asam metafosfat asetat ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Titrasi dengan DIF sampai berwarna merah muda.
67
Penetapan Blanko : Menggunakan campuran 5 mL asam metafosfat asetat LP dan 15 mL aquadest. Penetapan Baku Vitamin C : 12,5 mg baku Vitamin C ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL. Tambahkan 5 mL asam metafosfat asetat ad samapai 25 mL. Kemudian larutan dipipet 4 mL dan tambahkan 5 mL asam metafosfat asetat. Titrasi dengan DIF sampai berwarna merah muda. Hitung jumlah mg asam askorbat dalam tiap tablet dari asam askorbat yang setara dengan larutan baku DIF LV. Pembuatan Asam Metafosfat Asetat LP : Larutkan 15 g asam metafosfat P dalam 40 mL asam asetat glasial P dan encerkan dengan air secukupnya hingga 500 mL. Simpan di tempat dingin, gunakan dalam 2 hari. Pembuatan Diklorofenol Indofenol (DIF) : Larutkan 50 mg DIF dalam 50 mL larutan NaHCO3 0,084%, kocok kuat sampai larut lalu ad Aquadest hingga 200 mL kemudian disaring.
C. Hasil Pengujian
1. Penetapan Blanko V1 = 1 tetes ~ 0,05 mL V2 = 1 tetes ~ 0,05 mL XV = 0,05 mL 2. Penetapan Baku F
68
Tabel 37. Penetapan Baku

Baku titrasi 1 2 Berat sampel (mg) 12,25 12,25 Volume peniter(mL) 16 16,3 F 0,1233 0,121 F rata - rata 0,122
3.
Keseragaman Bobot Tabel 38. Keseragaman Bobot

Bobot 10 sampel OT rata-rata (mg) 1111-0215 K Tablet effervescent Serbuk 4779,73 Penyimpangan Maksimum 2,35 % 3,62 % 9,29 % 0,04 % 1,56 % 2,59 % 0,90 % 0,94 % Minimum 0,78 % 1,66 % 2,02 % 1,21 % 0,54 % 1,07 % 0,93 % 0,75 % Kesimpulan
MS
1111-0236 K
4023,3
MS
1111-0238 K
Tablet
2000,24
MS
1111-0239 K
Tablet
1994,31
MS
Berat sampel yang ditimbang : 1111-0215 K Berat sampel yang ditimbang = 4779,73 mg/ 1000 mg x 50 mg = 238,99 mg 1111-0236 K Berat sampel yang ditimbang = 4023,3 mg/ 1000 mg x 50 mg = 201,167 mg 1111-0238 K Berat sampel yang ditimbang = 2000,24 mg/ 500 mg x 50 mg = 400,048 mg
69
1111-0239 K Berat sampel yang ditimbang = 1994,31 mg/ 500 mg x 50 mg = 398,862 mg
4.
Kadar Vitamin C Kadar = 99,85 x 0,122 Tabel 39. Kadar Vitamin C

Berat sampel (mg) 240,2 240,3 201,8 201,5 201,3 200,4 199,7 200,5 RataKadar (%) rata kadar (%) 91,51 90,9 105,04 106,41 98,65 98,36 100,36 100,56 91,21 Ratarata Kadar (mg) 912,1 MS Kesimpulan
Sampel
Vol.Pentiter (ml)
BE (mg)
11110215 K 11110236 K 11110238 KS 11110239 K
15,2 15 17,4 17,6 16,4 16,5 16,6 16,7
1000
1000
105,73
1057,3
MS
500
98,51
492,55
MS
500
100,46
502,3
MS
Keterangan: BE = berat vitamin C per tablet effervescent sesuai yang tercantum pada kemasan
D. Pembahasan
Untuk uji kadar vitamin C dilakukan dengan cara titrasi dengan tujuan untuk mengetahui kadar dari vitamin C secara kuantitatif dari sampel 1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K. Berdasarkan monografi dinyatakan bahwa persyaratan sediaan yang harus dipenuhi adalah kadar vitamin C dari hasil pengujian 90-110 % kadar vitamin C pada sampel, sehingga sampel
70
tersebut bisa dikatakan memenuhi syarat. Titrasi dilakukan dengan peniter DIF (Diklorofenol Indofenol) yang akan memberikan hasil berwarna merah muda ketika titik akhir titrasi. Selain pengujian kadar, dilakukan juga uji keseragaman bobot. Dari pengujian keseragaman bobot maka dapat diperoleh data bobot rata-rata untuk tiap satuan sampel yang dapat dipergunakan untuk titrasi. Hasil uji keragaman bobot sampel 1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K semuanya memenuhi persyaratan uji keseragaman bobot, dari hasil tersebut didapatkan berat sampel yang digunakan untuk titrasi. Dari hasil penetapan kadar dengan titrasi didapatkan hasil bahwa sampel 11110215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K memenuhi syarat dengan tidak keluar dari rentang 90-110 % kadar vitamin C dalam sediaan.
E. Kesimpulan
Berdasarkan uji keragaman bobot, sampel 1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K memenuhi syarat. Uji penetapan kadar yang dilakukan pun, sampel 1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K semuanya memenuhi syarat kadar vitamin C dalam rentang 90 100 %.
71
BAB 4 TUGAS KHUSUS PENGUJIAN KOSMETIK

Tabel 40. Sampel, Parameter Uji, dan Persyaratan
Sampel - 1111-0079 CCRT - 1111-0086 CCRT - 1111-0089 CCRT - 1111-0155 CCRT - 1111-0734 CSRT - 1111-0737 CSRT - 1111-0741 CSRT - 1111-0819 CSRT - 1111-0816 CSRT - 1111-1102 CSRT - 1111-1110 CSRT - 1111-1114 CSRT - 1111-0149 CCRT - 1111-0723 CSRT - 1111-0731 CSRT - 1111-1079 CSRT - 1111-1082 CSRT - 1111-1085 CSRT - 1111-1091 CSRT - 1111-1094 CSRT - 1111-1098 CSRT - 1111-1088 CSRT - 1111-1103 CSRT Perona Pipi Identifikasi Pewarna Metil Yellow Negatif Identifikasi Pewarna Jingga K1 Negatif Identifikasi Pewarna Merah K3 Negatif Lipstick Kategori Sampel Parameter Uji Organoleptik Identifikasi Pewarna Rhodamin (merah K10) Negatif Persyaratan
72
- 1111-1106 CSRT - 1111-1116 CSRT
Kandungan - 1011-0150 CSRT - 1011-0151 CSRT - 1011-0109 CSRT Pemutih Hidrokinon Kandungan Raksa Organoleptik
Negatif Negatif
1. Penandaan/pelabelan Isi yang tercantum pada wadah sediaan diamati dan dicocokkan dengan laporan pemeriksaan penandaan lalu didokumentasikan dalam catatan pengujian. Pencatatan yang dilakukan meliputi nomor kode sampel, nama sediaan dan sampel, pengecekan segel, tanggal sampel diterima, tanggal sampling, tempat sampling, informasi sampel yang terdiri dari
wadah/kemasan, pabrik, nomor bets, nomor registrasi, dan waktu daluwarsa, komposisi sampel, serta pengecekan label sampel. 2. Pemerian/organoleptik Sediaan uji diperiksa ciri organoleptiknya, seperti bentuk, warna, bau, dan konsistensi. 3. Identifikasi pewarna yang dilarang untuk sampel perona bibir dan lipstik (MA PPOM 22/KO/06, ACM SIN 02) Penyiapan larutan Uji Sediaan kosmetik berwarna berbasis air: Timbang sampel 1-5 gram (tergantung konsentrasi zat warna dalam sampel), Tambahkan 20 mL N,N dimetil formamid (DMF), panaskan diatas tangas air selama 10 menit, dinginkan smapai suhu kamar lalu saring menggunkana kertas Whatman, zat warna organik akan larut dalam DMF.
73
Hilangkan minyak dengan cara diestraksi menggunakan petroleum benzen. Uapkan lapisan DMF hingga kering diatas tangas air, jika lapisan petroleum benzen berwarna hal ini menunjukkan adanya zat warna terlarut, uapkan lapisan petroleum benzen tersebut hingga kering. Larutkan sisa penguapan dalam 0,5-1 mL metanol. Penyiapan larutan baku: Buat larutan baku CI 12075 (zat warna larut dalam minyak) dalam diklorometan atau campuran pelarut (CP) disesuaikan dengan sampel dengan konsentrasi 0,5 mg/mL. Sonikasi selama 1 jam. Buat larutan baku CI 15585, dan CI 45170 dalam metanol atau DMF atau campuran pelarut (CP) disesuaikan dengan sampel dengan konsentrasi 1mg/mL Identifikasi dengan cara KLT Totolkan larutan uji dan baku masing-masing secara terpisahdan lakukan Kromatografi Lapis Tipis dengan kondisi sebagai berikut: Lempeng Fase gerak : Silika Gel GF-254 :
(i) Zat warna larut dalam air (Metanil Yellow CI 13065, Rhodamin BCI 45170 dan Merah K3 CI 15585) Penjenuhan Etil asetat metanol amonia 8,4% (15:3:3) larutan harus segar Etanol air isobutanol amonia (31: 32:40:1) Isopropanol amonia 28% (100:25) N-butanol etanol air AAG (60:10:20:0,5)
(ii) Zat warna larut dalam minyak (pigment orange 5 CI 12075) Diklorometan Etil asetat metanol amonia 8,4% (15:3:3) larutan harus segar : kertas saring
74
Volume pentotolan kepekatannya Jarak rambat (11cm) Persyaratan
: larutan baku 5 L, sampel tergantung
: 15 cm, kecuali fasa gerak diklorometan
: Sediaan kosmetik tidak boleh mengandung Pigmen Orange 5 CI 12075 Metanil Yellow CI 13065, Rhodamin BCI 45170 dan Merah K3 CI 15585.
4. Identifikasi Raksa dan Senyawanya Dalam Sediaan Kosmetik (MA PPOM 20/KO/00) Penyiapan Larutan Uji 5 g cuplikan dikocok tiga kali dengan 25 mL eter dan dipusingkan. Fase eter dibuang, fase air ditambah 10 mL campuran HCl 25 % dan HNO3 (3 : 1), diuapkan di atas tangas air sampai hampir kering. Perlakuan diulangi sekali lagi. Pada sisa penguapan ditambahkan air 10 mL, didihkan sebentar, didinginkan dan saring. Cara Uji 1 mL larutan uji ditambah 1 tetes larutan KI 0,5 N dengan perlahan melalui dinding tabung. Raksa positif bila terjadi endapan merah jingga. Batang tembaga yang terlebih dahulu diamplas hingga mengkilap dicelupkan ke dalam larutan uji unyuk beberapa saat. Raksa positif jika batang tembaga dilapisi endapan berwarna abu-abu mengkilap yang akan lebih jelas terlihat jika digosok dengan kertas saring dan akan hilang jika batang tembag tersebut dipanaskan pada nyala api bebas. 5. Identifikasi Hidrokinon dalam Sediaan Kosmetik (ACM INO 03) Penyiapan larutan uji : Timbang seksama kurang lebih 1,5 gram sampel ke dalam gelas kimia 25 mL.
75
Tambahkan 15 mL etanol 96% (v/v) dan aduk. Pindahkan ke dalam labu tentukur 25 mL. Homogenkan pada tangan ultrasonik selama 10 menit lalu dinginkan pada suhu ruang.
Tambahkan etanol 96% (v/v) sampai batas volume dan kocok. Taruh di ice bath sampai terjadi pemisahan lemak (diperkirakan sekitar 10 menit).
Saring menggunakan kertas saring.
Penyiapan larutan baku pembanding : Timbang seksama kurang lebih 0,05 gram hidrokinon ke dalam labu tentukur 25 mL. Tambahkan 5 mL etanol 96% (v/v) dan kosok untuk melarutkannya. Tambahkan etanol 96% (v/v) sampai batas volume dan kocok.
Identifikasi dengan cara KLT : Fasa diam Fasa gerak : silika gel GF 254 : (i) n-heksan aseton (3:2) (ii) toluen asam asetat glasial (8:2) Volume penotolan masingmasing 20 L Jarak rambat Penampak bercak : 15 cm : (1) UV 254 nm (2) reagen semprot Ag-nitrat (3) reagen semprot asam fosfomolibdat, panaskan pelat pada suhu 100C sekitar 10 menit. : larutan uji dan larutan baku pembanding
76
C. Hasil
Tabel 41. Data Hasil Identifikasi Pewarna dalam Kosmetik Nama zat BK rhodamin BK merah K3 BK jingga K1 Bk metanil yellow 1111079CCRT 1111086CCRT Volume totol 20 20 20 20 10 10 Bobot sampel 5,194 mg 5,010 mg 4,744 mg 5,046 mg 0,3068 0,4480 Tinggi bercak 12,8 5,9 14,3 5,5 3,15 2,9 3,8 1111089CCRT 1111155CCRT 1111734CSRT 1111737CSRT 10 10 10 10 0,3025 0,4424 0,3102 0,3244 2,8 2,85 2,85 2,55 3,5 1111741CSRT 1111819CSRT 1111816CSRT 11111102CSRT 11111110CSRT 11111114CSRT 1111149CCRT 1111723CSRT 1111731CSRT 11111079CSRT 11111082CSRT 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 0,4342 0,5071 0,4251 0,3982 0,4449 0,2952 0,5654 0,9566 0,848 0,8384 1,0052 2,7 2,7 2,8 2,8 1,0 2,9 2,9 3,0 1,75 3,9 3,5 4,6 11111085CSRT 10 0,9425 2,6 Rf 0,853 0,393 0,953 0,367 0,210 0,193 0,253 0,817 0,190 0,190 0,170 0,233 0,180 0,180 0,187 0,187 0,067 0,193 0,193 0,2 0,117 0,26 0,233 0,307 1,173 Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Hasil Positif Positif Positif Positif Negatif Negatif
77
11111091CSRT 11111094CSRT 11111098CSRT 11111088CSRT 11111103CSRT 11111106CSRT 11111116CSRT
10 10 10 10 10 10 10
0,8205 0,5111 0,5975 0,8030 0,5158 0,5417 0,4677
3,4 3,5 3,4 2,5 3,4 1,4 1,05
0,227 0,233 0,227 0,167 0,227 0,093 0,07
Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif
*digunakan eluen Etil asetat metanol amonia 8,4% (15:3:3) larutan harus segar *Satuan : volume penotolan= L; bobot sampel = g; tinggi bercak = cm
Tabel 42. Hasil Pengujian Sampel 1111-1079-CSRT terhadap Pewarna Jingga K1 Nama zat 1111-1079-CSRT BK + Sampel Volume totol 10 10 Bobot sampel 0,8384 g 4,744 mg + 0,8384 g BK jingga K1 20 4,744 mg Tinggi bercak 12,1 10,7 12 10,85 Rf 0,807 0,713 0,8 0,723 Positif Hasil Negatif Positif
*digunakan eluen diklorometan (100%) *Satuan volume totol (L) dan tinggi bercak (cm).
Tabel 43. Data Rf Sampel Kosmetik (Pemutih) Nama zat BK hidrokinon BK + Sampel Volume totol 20 20 Bobot sampel 12,018 mg 12,018 mg + 1512,6 mg Tinggi bercak 2,15 2,2 5,85 6,75 13,5 1011-150-CSRT 20 1,5546 g Rf 0,1433 0,1466 0,39 0,45 0,9 Negatif Hasil Positif Positif
78
1011-151-CSRT
20
1,5126 g
5,8 6,7 13,4
0,3866 0,4466 0,8933 0,45
Negatif
1011-109-CSRT
20
1,5889 g
6,75
Negatif
*digunakan dari eluen toluen asam asetat glasial (8:2) *Satuan volume totol (L) dan tinggi bercak (cm).
Tabel 44. Pengamatan Hasil Reaksi Pengendapan (Identifikasi Raksa dalam Kosmetik) No 1 Nama Zat Sampel 150CSRT Bobot sampel 10,0646 g Pengamatan* - Tidak terbentuk endapan merah jingga - Tidak terbentuk lapisan abu-abu mengkilap - Tidak terbentuk endapan merah jingga - Tidak terbentuk lapisan abu-abu mengkilap - Tidak terbentuk endapan merah jingga - Tidak terbentuk lapisan abu-abu mengkilap - Terbentuk endapan merah jingga - Terbentuk lapisan abu-abu mengkilap Keterangan: *pengujian dilakukan duplo Hasil Negatif
Sampel 151CSRT
9,7010 g
Negatif
Sampel 109CSRT
9,8351 g
Negatif
Baku raksa
0,1506 g
Positif
D. Pembahasan
Identifikasi pewarna yang dilarang dalam sampel kosmetik dilakukan dengan pengujian menggunakan KLT, yaitu dengan membandingkan nilai Rf zat uji dengan nilai Rf dari baku pembanding dari zat pewarna yang dilarang. Pada
79
pengujian ini hendak diidentifikasi beberapa pewarna yang dilarang, yaitu rhodamin, jingga K1, merah K3, dan metanil yellow.Dalam sediaan kosmetik, pewarna tersebut dilarang digunakan atau ditambahkan karena merupakan pewarna tekstil atau termasuk kedalam jenis pewarna yang dapat membahayakan tubuh atau kulit bila digunakan pada bagian tubuh kita. Rhodamin B adalah salah satu zat pewarna sintetis yang biasa digunakan pada industri tekstil dan kertas. Rhodamin B merupakan zat pewarna sintetik yang berbahaya, yaitu berbahaya bila tertelan, terhisap pernapasan atau terserap melalui kulit (menyebabkan kulit iritasi dan kemerahan). Zat ini ditetapkan sebagai zat yang dilarang penggunaannya pada makanan melalui Peraturan Menteri Kesehatan (Permenkes) No.239/Menkes/Per/V/85. Dalam struktur rhodamin terdapat klorin (senyawa halogen), dimanasifat halogen ini adalah mudah bereaksi atau memiliki reaktivitas yang tinggi. Penyebab lain senyawa ini begitu berbahaya adalah senyawa tersebut merupakan senyawa radikal yang bersifat tidak stabil. Senyawa dengan sifat radikal tersebut akan berusaha mencapai kestabilan dalam tubuh dengan berikatan dengan senyawa-senyawa pada tubuh kita sehingga pada akhirnya akan memicu kanker. Untuk interpretasi hasil KLT, jika nilai Rf zat uji berbeda dengan nilai Rf baku pembanding pewarna, maka dapat dikatakan bahwa sampel negatif mengandung pewarna yang dilarang. Namun, jika nilai Rf zat uji sama atau hampir sama dengan nilai Rf dari baku pembanding, maka sampel kosmetik tersebut diduga positif mengandung pewarna yang dilarang dan memerlukan proses identifikasi lebih lanjut dengan menggunakan eluen yang berbeda dan selektif untuk pewarna yang diduga ada dalam sampel tersebut. Jika kemudian didapatkan hasil positif maka kadar penambahan pewarna tersebut tidak perlu dihitung karena dengan adanya keberadaan pewarna tersebut maka langsung dinyatakan TMS (tidak memenuhi syarat).
80
Selain identifikasi pewarna pada sediaan lipstick, dilakukan juga identifikasi hidrokinon untuk sediaan kosmetik yang mencantumkan klaim pemutih. Hidrokuinon dapat berfungsi sebagai pemutih kulit, yang bekerja dengan merusak melanosit pembentuk melanin. Melanin adalah butir-butir pigmen yang menentukan warna kulit. Pada kulit gelap, kadar melanin lebih banyak dibandingkan kulit kuning kecokelatan.Proses pembuatan melanin yang terbentuk dari tirosin dipengaruhi enzim, vitamin, mineral dan lainnya. Bila proses itu dihambat misalnya dengan menahan munculnya enzim atau mineral, melanin tak akan terbentuk.Kemampuan hidrokinon dalam menghambat melanin
menjadikannya pemutih kulit yang popular, sehingga seringkali disalahgunakan untuk pemutih daslam sediaan kosmetik. Hidrokinon sendiri termasuk golongan obat keras yang hanya dapat digunakan berdasarkan resep dokter. Bahaya pemakaian obat keras ini tanpa pengawasan dokter dapat menyebabkan iritasi kulit, kulit menjadi merah dan rasa terbakar, serta bercak-bercak hitam. Selain itu, kekurangan pigmen yang ditimbulkan akibat penggunaan hidrokinon dapat menjadi salah satu faktor pencetus terjadinya kanker kulit. Dari hasil pengujian sampel secara KLT, diperoleh hasil bahwa semua sampel kosmetik yang diuji memiliki nilai Rf yang berbeda dengan nilai Rf dari baku pembanding hidrokinon sehingga dapat dikatakan bahwa sampel kosmetik yang diuji tersebut tidak mengandung pewarna yang dilarang. Pada sampel kosmetik 11111079CSRT dilakukan pengujian dengan eluen diklorometan (100%) karena dari hasil KLT dengan eluen etil asetat : metanol : amonia 8,4% (71,4 : 14,3 : 14,3) terdapat noda yang hampir sama sehingga perlu dilakukan pengujian lain dengan eluen khusus untuk uji pewarna jingga K1. Dari hasil uji eluen ini baru dapat dilihat bahwa sampel memberikan hasil negatif terhadap pewarna jingga K1. Hasil uji identifikasi raksa dan hidrokinon pada sampel pemutih menunjukkan negatif mengandung raksa dan hidrokinon. Dengan demikian, dapat dikatakan bahwa seluruh sampel pemutih memenuhi persyaratan.
81
E. Kesimpulan
Berdasarkan pengujian identifikasi zat yang dilarang dalam kosmetik, dapat disimpulkan bahwa sampel kosmetik yang diuji tidak mengandung pewarna yang dilarang dan untuk pemutih tidak mengandung raksa dan hidrokinon. Dengan demikian sampel-sampel tersebut memenuhi syarat dalam komposisi dan pewarna yang digunakan.
82
BAB 5 PENUTUP
A. Kesimpulan
Laboratorium di Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmetik, dan Produk Komplemen melakukan pengujian mutu dan keamanan untuk komoditi obat, obat tradisional, kosmetika, narkotik, produk komplemen, alat kesehatan, serta perbekalan kesehatan rumah tangga (PKRT) yang meliputi pemeriksaan penandaan/label serta identifikasi sampel secara kualitatif maupun kuantitatif. Pada Praktek Kerja Profesi Apoteker (PKPA) yang dilangsungkan pada periode 2 27 Januari 2012 ini telah dilakukan pengujian terhadap 23 sampel obat tradisional, 28 sampel kosmetik, dan 4 buah sampel komplemen. Dari pengujian yang telah dilakukan, diperoleh hasil bahwa seluruh sampel obat tradisional yang diuji bebas penambahan Bahan Kimia Obat (BKO). Adapun terdapat beberapa sampel obat tradisional yang tidak memenuhi persyaratan uji waktu hancur. Untuk sampel kosmetik yang diuji, diperoleh hasil bahwa sampel telah memenuhi persyaratan yang ditentukan. Untuk sampel komplemen yang diuji memberikan hasil bahwa sampel memenuhi persyaratan kadar yang telah ditentukan. Seluruh parameter pengujian yang dilakukan di laboratorium Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmetik, dan Produk Komplemen BBPOM di Bandung bertujuan untuk menjamin mutu dan keamanan obat, obat tradisional, kosmetik yang digunakan oleh masyarakat yang beredar di sekitar kota Bandung atau daerah Jawa Barat, khususnya daerah yang menjadi cakupan wilayah kerja BBPOM di Bandung.
83
B. Saran
Akan lebih baik apabila jumlah sumber daya manusia serta peralatan yang tersedia di laboratorium pengujian ditingkatkan sehingga bisa mengimbangi banyaknya komoditas produk yang harus diuji dalam jangka waktu yang telah ditargetkan. Selain itu penerapan keselamatan kerja ketika bekerja di laboratorium pengujian masih perlu ditingkatkan.
84
DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM, Depkes Ri, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Depkes RI, Jakarta. Ditjen POM, Depkes RI, 2009, Farmakope Indonesia, edisi IV, Suplemen, Depkes RI, Jakarta. Keputusan Menteri Kesehatan RI No 661. Menkes SK VII 1994 tentang Persyaratan Obat Tradisional Keputusan Kepala BPOM RI no : HK.00.05.4.1745 tentang Kosmetik Permenkes 1175/2010 tentang Izin Produksi Kosmetik Permenkes 1176/2010 tentang Notifikasi Kosmetik United States Pharmacopeial Convention 2007, The United States
Pharmacopeia, 31st ed., The National Formulary, 26th rev., United States Pharmacopeial Convention Inc., Rockville http://www.pom.go.id/ (diakses tanggal 26 Januari 2012 pukul 19.00 WIB)
85

Laporan Pkpa Bpom Finish

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Laporan Pkpa Bpom Finish

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

LAPORAN PRAKTEK KERJA PROFESI APOTEKER (PKPA) DI BALAI POM BANDUNG TANGGAL 02 25 JANUARI 2012

Pembimbing : Dra. Ami Damilah, Apt.

Bandung, Januari 2012

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN PRODUK KOMPLEMEN .............................. 66 (VITAMIN C) ....................................................................................................... 66

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 85

BAB 1 TINJAUAN UMUM BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN

B. VISI DAN MISI

C. KEDUDUKAN, TUGAS, FUNGSI DAN KEWENANGAN BADAN POM

D. BUDAYA ORGANISASI BADAN POM

objektivitas, ketekunan & komitmen yang tinggi.

E. PRINSIP DASAR SISPOM

F. STRUKTUR ORGANISASI BADAN POM

Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK.00.05.21.4231 tahun

Berbahaya Deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan

G. UNIT PELAKSANA TEKNIS BADAN POM

Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotik, Obat Tradisional, Kosmetik

Sub Bagian Tata Usaha Kelompok Jabatan Fungsional

BAB 2 TUGAS KHUSUS PENGUJIAN OBAT TRADISIONAL

A. Sampel Uji dan Parameter Uji

- 1111-0490 OT - 1111-0499 OT - 1111-0511 OT

Prednisolon Deksametason Parasetamol Vitamin K

Fase diam Fase gerak (60:40:0,4)

:silika gel 60 F 254 : i. Butil asetat-kloroform-asam formiat

100 250 mg 250 500 mg

Uji Waktu Hancur (Pustaka : Farmakope Indonesia Edisi IV, hal

Uji Kadar Air ( FI edisi IV hal 330)

Volume penotolan : larutan A, B, dan C masing-masing 100 L Jarak rambat : 15 cm

Fasa gerak (77:15:8:1,2)

Penampak bercak Persyaratan:

: UV 254 nm, terjadi peredaman ungu

Obat tradisional tidak boleh mengandung Deksametason.

1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 OTS 1111-00128 OTS

600,65 mg 251,59 mg 500,23 mg

Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT

positif Diduga positif

1111-00056 KS 1111-00118 OTS 1111-00121 OTS 1111-00124 OTS 1111-00128 OTS

600,65 mg 251,59 mg 500,23 mg

Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT

1111-0461 OT 1111-0532 OT 1111-0534 OT

1111-0543 OT 1111-0554 OT 1111-0562 OT

266,8 mg 593,4 mg 210,7 mg

Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT

5,8 1111-0554 OT 593,4 mg 30 L 8 11,8 1111-0562 OT 210,7 mg -

0,387 0,533 0,787 Negatif Negatif

Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT

Nama Zat BK glibenklamid BS glibenklamid

Tinggi Bercak (cm)* 5,8

0,387 0,527 0,36 0,273 0,387 0,293 0,087 0,287

5,4 4,1 5,8

1111-0562 OT 1111-0461 OT 1111-0534 OT 1111-0543 OT

0,4214 g 0,4158 g 0,6386 g 0,5376 g

Negatif Negatif Negatif Negatif

10,32 mg/10 mL etOH (30,67 mg baku +

Positif 5,8 1,2 0,387 0,08

1,4899 g sampel)/10 mL etOH

0,127 0,333 0,48 0,613 0,793 0,907 0,127 0,34 0,8

Keterangan: (-) = tidak teramati puncak

Keseragaman Bobot Tabel 18. Hasil Pengujian Keseragaman Bobot

Kode Sampel 11110532 OT 11110554 OT 11110562 OT 11110461 OT 11110534 OT 11110543 OT

Bentuk Sediaan Kapsul

Bobot rata-rata (g) 0,6004

3. Uji Waktu Hancur Tabel 19. Hasil Uji Waktu hancur

(terhadap 6 unit sediaan)

(Uji tambahan terhadap 12 unit sediaan) MS