Titrasi kompleksometri

PERCOBAAN VI Judul Tujuan Hari/ Tanggal Tempat : TITRASI KOMPLEKSOMETRI : Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui pembentukan senyawa kompleks : Sabtu/ 13 Desember 2008 : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I.

DASAR TEORI Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada

kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Reaksi kesetimbangan pembentuk kompleks banyak digunakan dalam titrimetri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan oleh para ahli. Titrasi kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks yang

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau EDTA dengan rumus sebagai berikut : HOOC - CH2 N CH2 CH2 - N HOOC - CH2 CH2 - COOH CH2 - COOH

Dari strukturnya, bahwa molekul tersebut (EDTA) mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak. EDTA mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu. Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen dan dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H6y2+, H5y+, H4y, H3y-, H2y2-, dan H3y3-. Dua asam pertama adalah asam-asam yang relatif kuat dan biasanya tidak penting dalam perhitungan kesetimbangan. Dari sekian banyak ligan organik, asam-asam Paramino-karboksilat (komplekson) merupakan ligan yang sangat penting dalam pemeriksaan kimia. EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi yaitu: K1 = 1.10-2 K2 = 2,1.10-3 K3 = 6,9. 10-7 K4 = 7. 10-11

Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA dengan ion logam polivalen : Mnn+, dinyatakan sebagai berikut : Mn2+ + H2Y2MY(n-4) + 2H+ Reaksi tersebut bolak balik (reversible) dan ke arah pembentukan kompleks logam disetai dengan pelepasan H+. Bila keasaman larutan tinggi (pH rendah) maka kompleks logam akan terdisosiasi dan kesetimbangan akan bergeser

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

ke kiri. Bila larutan alkalis (pH tinggi) maka kemungkinan akan terbentuk hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini maka dilakukan penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks metal EDTA, maka pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi. Bukti yang menunjukkan bahwa EDTA mempunyai rumus bangun zwitter rangkap yaitu sebagai berikutL:
-

OOC - CH2 H+

H+

H+

H+ - CH2 - COOH

N CH2 CH2 - N
-

OOC - CH2

CH2 - COO-

Senyawa ini biasanya digunakan dalam bentuk garam natriumnya yang sering digunakan juga disebut EDTA atau kadang-kadang Na2EDTA. Pelepasan empat proton dari molekul EDTA menyebabkan ligan ini mempunyai enam pasang elektron bebas. Untuk mencegah perubahan digunakan larutan buffer pada titrasi kompleksometri ini. Titrasi ini langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator Erichom Black T(EBT) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah. Mg2+ + Hln2Mgln- + H+ Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk singkatan sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang terurai dalam sebuah larutan berair yang tidak bergantung pH, sehingga struktur yang ditunjukkan adalah H2In. Komplek terbentuk 1:1 yang stabil berwarna merah anggur, dengan sejumlah kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni2+. Banyak titrasi EDTA terjadi

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

dalam penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari EBT adalah bentuk Hin2- baru. Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln membentuk kompleks Mg2+. Mgl- + H2Y2Merah MgY2- + Hln2- + H+ Tak berwarna Biru

Struktur indikator EBT: OH Na+SO3N=N

OH

NO2

II.

ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Buret 50 mL Erlenmeyer 250 mL Gelas kimia Gelas ukur 10 ml Gelas ukur 50 ml Klem dan statif Penangas air dan hotplate Pipet tetes Corong : 1 buah : 2 buah : 4 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah

10. Labu ukur

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

Bahan yang digunakan : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Cuplikan air selokan Cuplikan air lab EBT 20 % EDTA 0,1 M Larutan Buffer pH 10 Akuades kertas saring 1 lembar

III. PROSEDUR KERJA Menentukan Kesadahan Air 1. Kesadahan Total a. Memipet 100 mL cuplikan air ke dalam erlenmeyer. b. Menambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT. c. Melakukan titrasi dengan EDTA sampai larutan berubah warna dari merah ke biru. d. Menghitung kesadahan total dalam ppm CaCO3. 2. Kesadahan Tetap a. Mengukur 250 mL cuplikan air dan mendidihkan dalam beaker glass 40 ml selama 3 menit tanpa menutup. b. Mendinginkan larutan dan menyaring lalu memasukkan ke dalam labu ukur 500 mL. c. Tanpa melakukan pencucian kertas saring, mengencerkan larutan dengan aquades sampai tanda batas, mengocok. d. Dari larutan terakhir ini, memipet 50 mL dan memasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian menitrasikan terhadap larutaan baku EDTA seperti penetapan kesadahan total. e. Menghitung kesadahan tetap dalam ppm CaCO3. 3. Kesadahan Sementara

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

Mengurangi kesadahan tetap dari kesadahan total.

IV. No 1) a. b. c.

DATA PENGAMATAN Percobaan Menentukan kesadahan air Hasil Pengamatan

Kesadahan Total 100 mL air lab + 5 mL larutan buffer Larutan bening pH 10. Larutan + 2 tetes indikator EBT Menitrasi dengan EDTA: - Penambahan 1 tetes Penambahan 1,4 mL Larutan berwarna merah sirup Berwarna: - larutan merah memudar - larutan biru sangat muda

a. b. c. a. b. c 2) a.

100 mL selokan + 5 mL larutan buffer Larutan kuning keruh. pH 10. Larutan + 2 tetes indikator EBT Menitrasi dengan EDTA : Larutan ungu tua Berwarna:

- penambahan 2 tetes - larutan biru tua. 100 mL selokan + 5 mL larutan buffer - Larutan kuning pH 10. Larutan + 2 tetes indikator EBT Menitrasi dengan EDTA : - penambahan 6 mL Kesadahan Tetap 50 mL cuplikan air + 5 mL larutan - Larutan bening buffer pH 10. - Larutan orange muda Berwarna: - larutan hijau lumut

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

b. c

Larutan + 2 tetes indikator EBT Menitrasi dengan EDTA :

- Larutan ungu tua - Larutan biru setelah penambahan 3 tetes EDTA

V.

ANALISIS DATA Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-

ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air sadah sementara dan air sadah tetap. Pada percobaan kali ini, dilakukan untuk menentukan kesadahan air. Penentuan ini dilakukan dengan menambahkan larutan buffer salmiak dan dititrasi langsung menggunakan larutan baku EDTA. Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA sampai warna merah menjadi berwarna biru. Struktur EDTA ( sebagai pereaksi ) yaitu : O II :OC - CH2 O II :OC - CH2 : N CH2 CH2 N : O II CH2 - CO: O II CH2 - CO:

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

Pada penentuan dengan EDTA ini ditambahkan buffer pH 10 dan indikaor EBT. Penambahan buffer pH 10 ini dilakukan agar pH larutan tetap pada pH sekitar 10 pada saat reaksi pembentukan kompleks, karena pada reaksi ini akan dibebaskan ion H+ yang menyebabkan penurunan pH, maka untuk mencegah penurunan pH ini ditambahkan suatu larutan buffer yang dapat mempertahankan pH pada keadaan tertentu. Rumus indikator EBT adalah sebagai berikut: OH
-

OH N=N

O3S

NO2 1. Kesadahan Total Kesadahan air total adalah kesadahan yang terkandung dalam air baik yang bisa dihilangkan dengan pemanasan ataupun yang tidak bisa dihilangkan dengan pemanasan. Pada percobaan yang pertama adalah percobaan untuk menentukan kesadahan total pada air kran (laboratorium). Air kran yang akan diuji sebelum dititrasi dicampur dulu dengan larutan buffer pH 10 untuk mengkondisikan larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Mg dan Ca dapat dan mudah terdeteksi pada kondisi basa. Atau pH sebesar sekitar 10. Penambahan berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan menghasilkan larutan yang semula berwarna bening menjadi berwarna merah sirup. Penambahan EBT bertujuan sebagai indikator dalam titrasi, sebab EBT akan membentuk komplek berwarna saat terdapat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran EDTA. EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang tertentu. Kondisi pada pH 10 lebih disukai karena kemampuan penyangga larutan

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

lebih baik pada pH ini. Lagi pula, ion hidrogen selalu dilepaskan selama berlangsungnya titrasi sehingga akan terjadi perubahan pH. Ion hidrogen yang lepas ini harus diserap agar kesetimbangan reaksi tidak berpindah kearah kiri. Penambahan indikator EBT akan memberikan warna merah muda pada larutan. Warna merah ini disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn-) akan bereaksi dengan logam magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut adalah sebagai berikut : Mg2+ (aq) + HIn2- (aq) berikut: MgIn- (aq) + H+ (aq) Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah muda. Rumus bangunnya sebagai O
-

Mg

O3S

NO2 Untuk mengatur dan mencegah terjadinya perubahan pH dalam titrasi kompleksometri diperlukan pemakaian sistem penyangga. Dalam beberapa hal penyangga ini mempunyai kerja rangkap, Pertama memelihara agar pH tetap, dan kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida. Kompleks logam yang terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fenolat (gugus OH) dan pembentukan ikatan antara ion-ion logam dan atom-atom okigen. Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan larutan baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru muda. Pada penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada penambahan 1,4 mL larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan warna tersebut menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan terdapat ion Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn- (kompleks Mg dengan EBT) lebih lemah daripada kompleks MgY2- (komplek Mg dalam EDTA) sehingga kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg 2+ yang selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY2-.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn2- yang berwarna biru, sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi berwarna biru. Persamaannya adalah sebagai berikut: MgIn2- (aq) + H2Y2- (aq) MgY2- (aq) : tidak berwarna HIn2- (aq) : berwarna biru Dari volume EDTA tersebut didapatkan bahwa volume EDTA yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1,4 mL dan dapat dihitung kesadahan total air kran Laboratorium adalah 5,21x10-5 ppm. Jumlah tersebut menunjukkan bahwa kadar/tingkat kesadahan pada air kran tergolong kecil. Percobaan selanjutnya yaitu pada 100 mL air selokan yang ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT menghasilkan larutan ungu tua. Ketika dititrasi dengan EDTA dihasilkan larutan biru tua pada penambahan 2 tetes EDTA 0,1 M. Warna yang dihasilkan ini tidak sesuai karena ada kekurangtelitian praktikan yaitu karena mungkin pada saat meneteskan indikator EBT,tetesan yang keluar dari pipet kebesaran. Maka kemudian dilakukan percobaan lagi, dan kemudian didapat volum EDTA sebanyak 16 mL pada titik akhir titrasi, dimana perubahan warna yang terjadi adalah hijau lumut. Ini memungkinkan terdapat ion logam lain pada larutan selain Ca2+ dan Mg2+. 2. Kesadahan Tetap Air sadah tetap mengandung garam-garam CaSO4, MgSO4, CaCl2, dan MgCl2. Kesadahan tetap pada air tidak dapat dihilangkan hanya dengan cara pemanasan, tetapi harus direaksikan dengan soda, Na2SO3 atau kapur, Ca(OH)2 sebagai ion Ca2+ dan Mg2+ akan mengendap. Pada percobaan yang kedua ini, dilakukan titrasi untuk menentukan kesadahan tetap pada air kran di laboratorium. Namun, pada penentuan kesadahan tetap diperlakukan agak sedikit berbeda. Sebelum air dititrasi, air dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih untuk membunuh kuman-kuman. Pemanasan ini dilakuan untuk menghilangkan kesadahan sementara, karena kesadahan sementara berupa ion-ion yang dapat dihilangkan dengan pemanasan. Kemudian air MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + 2H+ (aq)

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

didinginkan agar partikel-partikel dalam air menyatu (bergabung). Sehingga pada saat dilakukan penyaringan dimungkinkan partikel-partikel dalam air dapat dipisahkan. Penyaringan dilakukan pada saat air menjadi dingin, tidak pada saat air masih panas karena dimungkinkan partikel-partikel padat yang tersisa pada air tersebut akan ikut tersaring dan tidak masuk kembali bercampur ke dalam air. Jadi penyaringan ini untuk menghilangkan partikel padat. Setelah disaring, air langsung diencerkan sebelum dilakukan titrasi. Pengenceran ini untuk meningkatkan kelarutan. 50 ml cuplikan ditambahkan dengan larutan buffer dan indikator EBT. Selanjutnya dititrasi dengan EDTA. Pada penambahan 0,15 mL EDTA, larutan sudah mengalami perubahan warna dari ungu tua menjadi biru . Dari volume larutan EDTA yang diperlukan, dapat dicari besar kesadahan tetap pada air kran laboratorium kimia tersebut adalah 5,58x10-6 ppm. Dari jumlah/kadar ppm kesadahan tetap pada air kran laboratorium tersebut tergolong kecil (sangat kecil). Nilai kesadahan tetap ini kecil karena ion-ion yang menjadi kesadahan sementara sudah menguap ketika dipanaskan. 3. Kesadahan Sementara Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan pemanasan. Air sadah sementara mengandung garam Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2. Pada pemanasan, garam-garam ini terurai menbentuk CaCO3 dan MgCO3 yang sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara mendidihkan atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 terurai menjadi ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap sebagai CaCO3 dan MgCO3. Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya (percobaan I dan II). Dari hasil pengurangan tersebut diperoleh kesadahan sementara dari air kran Laboratorium tersebut adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm. Hal tersebut menunjukkan bahwa tingkat kesadahan dari air kran di Laboratorium tergolong kecil (sangat kecil)

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

VI.

KESIMPULAN 1. 2. 3. 4. Kesadahan total dari air kran yang ada di laboratorium adalah sebesar 5,2 x 105 ppm. Kesadahan tetap dalam sampel air kran yang ada di laboratorium adalah sebesar 5,5824 x 10-6 ppm. Kesadahan sementara dalam sampel air kran yang ada di laboratorium adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm. Pada percobaan ini digunakan titrasi kompleksometri tipe titrasi langsung, yaitu zat uji yang mengandung ion logam di dapat dari pH tertentu, langsung dititrasi dengan larutan baku EDTA dan menggunakan indikator metal yang ditandai dengan perubahan warna larutan dari merah menjadi berwana biru sebagai tanda bahwa larutan telah mencapai titik titrasi, Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut MgIn- (aq) + H2Y2- (aq) Merah MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + H+ (aq) Tak berwarna Biru

VII. DAFTAR PUSTAKA Day & Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM. Tim Penyusun. 2004. PR Kimia 3B. Klaten: Intan Pariwara.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

LAMPIRAN
Perhitungan : 1. Kesadahan Total Diketahui : Mr EDTA = 372,16 g/mol V1 EDTA = 1,4 mL = 1,4 x 10-3 L M EDTA = 0,1 M V2 EDTA = 0,35 mL = 0,35. 10-3 L Ditanya : Kesadahan total (ppm) .? n N EDTA = V m/Mr = V m 0,1 M = 372,16 g/mol x 1,4 . 10-3 L Massa EDTA = 0,052 g = 52 mg mg Ppm = 106 52 mg = = = 106 52 x 10-6 ppm 5,2 x 10-5 ppm Penyelesaian :

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

Jadi, kesadahan total air lab adalah 5,2 x 10-5 ppm

2. Kesadahan Tetap Diketahui : Mr EDTA = 372,16 g/mol V EDTA = 3/20 tetes = 0,15 mL = 0,15. 10-3 L N EDTA = 0,1 M Ditanya : Kesadahan tetap (ppm) .?

Penyelesaian : n
.

N EDTA

= V m/Mr = V m

0,1 M

= 372,16 g/mol x 0,15.10-3 L

Massa EDTA = 5,5824 . 10-3 g = 5,5824 mg mg Ppm = 106 5,5824 mg = 106 = 0,55824 x 10-5 ppm 3. Kesadahan Sementara Kesadahan sementara = kesadahan total kesadahan tetap = 5,2.10-5 ppm 0,55824.10-5 ppm = 4,64176 x 10-5 ppm

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

Pertanyaan: 1. Mengapa penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10? 2. Berapa pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+? 3. Pada penentuan kesadahan tetap, mengapa contoh air harus dididihkan lebih dahulu? 4. Apakah indikator untuk penentuan kesadahan dapat diganti phenolptalein? Jelaskan. Jawaban Pertanyaan: 1. Penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10 karena pada pH ini EBT bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah. Magnesium paling baik dititrasi pada pH 10 (kealahan 1%). Semakin rendah pH yang digunakan maka semakin kurang kompleks yang terbentuk pada saat penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH asam atau kurang dari 10 maka akan terbentuk proton yang menimbulkan pengaruh reaksi samping karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan yaitu bentuk yang berproton sehingga reaksi pembentukan kompleks ligan EDTA bersaing dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa atau lebih dari 10 maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang buruk karena terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam. Jadi, untuk menghindari hal itu semua penentuan kesadahan total dilakukan dengan EDTA pada pH 10. 2. pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+ adalah pH 10 dengan indikator EBT karena pH ini titrasi penentuan Ca2+ atau Mg2+ hanya akan menimbulkan kesalahan 1%.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

3. Pada penentuan kesadahan tetap, contoh air harus didihkan lebih dahulu karena ion-ion yang terkandung dalam air sadah tetap kadang kala terkomplekskan secara lambat dengan EDTA sehingga titrasi ini pada temperatur 400C - 600C atau dengan kata lain harus dipanaskan. Selain itu, juga untuk menghilangkan ion-ion lain selain ion-ion yang merupakan penyebab kesadahan sehingga mudah untuk melihat perubahan warnanya. 4. Indikator untuk penentuan kesadahan tidak dapat diganti phenolftalen karena pada titrasi kompleksometri ini dilakukan dengan menggunakan indikator yang tepat, yaitu indikator logam yang juga bertindak sebagai pengompleks yaitu kompleks logamnya. Jadi, indikator yang digunakan adalah indikator logam seperti Erichom Black T (EBT), pyrocotechol violet, xylenol orange, calmagite, PAN dan sebagainya. Sedangkan phenolftalen bukanlah indikator logam jadi tidak dapat digunakan dalam titrasi kompleksometri.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

FLOWCHART A. Menentukan Kesadahan Air 1. Kesadahan Total 100 ml cuplikan air kran Lab.Kimia Memasukkan ke dalam erlenmeyer

Cuplikan + 5 ml Lar.buffer pH 10 + 2 tetes EBT

Menitrasi dengan EDTA

Larutan merah + EDTA Terus menitrasi

Larutan Biru

Keterangan : - Menghitung kesadahan total dalam ppm - Mengulangi prosedur dengan cuplikan berupa air selokan

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

2. Kesadahan tetap 250 ml cuplikan air - Mendidihkan dalam beaker glass selama 3 menit tanpa tutup

Larutan panas mendinginkan menyaring memasukkan ke labu ukur 250 ml

Larutan + aquadest

mengencerkan sampai batas mengocok Larutan bersih memipet 50 ml memasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml larutan + 5 ml buffer pH 10 + 2 tetes EBT - menitrasi dengan EDTA Larutan biru Keterangan : selanjutnya menghitung kesadahan tetap dalam ppm

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

3. Kesadahan Sementara Kesadahan sementara = Kesadahan total Kesadahan tetap

Saran-Saran dari Asisten: 1. Sebelum mengasisteni, pelajari benar-benar prosedur kerja. 2. Sampel bisa diambil dari air refill galon (jadi tahu bagaimana kesadahannya). 3. Dalam menyiapkan zat buat praktikum diperlukan ketelitian dan kehatihatian yang tinggi. 4. Hitunglah zat yang diperlukan seefisien mungkin dan hitunglah dengan teliti. 5. Bersabarlah dalam membimbing praktikum. 6. Pelajarilah benar-benar tempat penyimpanan zat (warna apa, bahan-bahan yang boleh digunakan). 7. Sebelum memulai praktikum, periksalah kebersihan alat yang akan digunakan.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum 1. Penanya : Rasidah (Kelompok 6) Pertanyaan : 1) Kenapa pada lampiran perhitungan digunakan mol EDTA sedangkan yang dipertanyakan adalah kadar CaCO3 dalam ppm? 2) Kenapa MgCl2 harus ada dalam larutan standarisasi EDTA jika dalam sampel tidak ditemui Mg, dan Mengapa EDTA lebih dahulu bereaksi dengan ion Mg2+ daripada Ca2+? Jawaban :

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Titrasi kompleksometri

1) Karena mol EDTA ekivalen dengan mol CaCO3 dalam larutan sehingga untuk perhitungan dapat digunakan mol EDTA dan volum EDTA yang telah diketahui. Ekivalen bukan berarti sama dengan tetapi ekivalen disini berarti mendekati atau hampir sama sehingga hasilnya tidak akan jauh berbeda. 2) Karena kemantapan ion-ion dalam larutan berbeda, kemantapan ion Mg2+ dalam EDTA lebih kecil daripada kemantapan ion Ca2+. Yaitu tetapan kemantapan ion Mg2+ dalam kompleks logam EDTA adalah 8,7; sedangkan tetapan kemantapan ion Ca2+ dalam kompleks logam EDTA adalah 10,7.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis