SNI 06-2388-2006

Standar Nasional Indonesia

Minyak pala

ICS 71.100.60

Badan Standardisasi Nasional

SNI 06-2388-2006

Daftar isi

Daftar isi ................................................................................................................................. i Prakata .................................................................................................................................. ii 1 2 3 4 5 6 7 Ruang lingkup ................................................................................................................ 1 Istilah dan definisi........................................................................................................... 1 Syarat mutu.................................................................................................................... 1 Pengambilan contoh ...................................................................................................... 1 Cara uji .......................................................................................................................... 2 Syarat lulus uji................................................................................................................ 7 Pengemasan.................................................................................................................. 7

Lampiran A (normatif) Daftar nomor acak .............................................................................. 8

SNI 06-2388-2006

Prakata

Standar Nasional Indonesia (SNI) ini merupakan revisi dari SNI 06-2388-1998, Minyak pala. Standar ini di susun oleh Panitia Teknis 71-01 Teknologi Kimia. Tujuan dari revisi ini mengingat adanya perkembangn teknologi, serta untuk menunjang ekspor. Oleh karena itu dalam penyusunan standar ini memperhatikan ISO 3215:1998, Oil of Nutmeg, Indonesia Type (Myristica fragrans) (Houtt). Standar ini telah dibahas melalui rapat-rapat teknis, Rapat Konsensus Nasional di Jakarta pada tanggal 6 Desember 2004 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil-wakil produsen, konsumen, asosiasi, laboratorium penguji, eksportir dan instansi terkait.

ii

SNI 06-2388-2006

Minyak pala

Ruang lingkup

Standar ini menetapkan syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji, syarat lulus uji, pengemasan dan syarat penandaan minyak pala. 2 Istilah dan definisi

2.1 minyak Pala minyak yang diperoleh dengan cara penyulingan biji tanaman pala (Myristica fragrans) (Houtt) 3 Syarat mutu Tabel 1 No
1 1.1 1.2 2 3 4 5 6 7

Persyaratan mutu minyak pala Satuan

% %

Jenis uji
Keadaan Warna Bau o o Bobot Jenis 20 C/20 C Indeks bias (nD20) Kelarutan dalam etanol 90% pada suhu o 20 C Putaran optic Sisa penguapan Miristisin

Persyaratan
Tidak berwarna-kuning pucat Khas minyak pala 0,880 - 0,910 1,470 - 1,497 1:3 jernih, seterusnya jernih (+)8 (+)25 Maksimum 2,0 Minimum 10
o o

4 4.1

Pengambilan contoh Pengambilan contoh mewakili setiap drum

Contoh diambil dari setiap drum. a) Ambil contoh dari setiap drum dengan alat pipa logam tahan karat atau pipa kaca dengan panjang 125 cm dan diameter 2 cm. Ujung pipa dapat ditutup atau dibuka dengan sumbat bertangkai panjang; b) Masukkan alat pipa logam ke dalam drum, sehingga minyak dapat terambil dari lapisan atas hingga lapisan bawah; c) Ambil contoh empat kali pada empat sudut yang menyilang berhadapan kemudian dicampur menjadi satu dan dikocok; d) Ambil dari campuran ters ebut 80 ml untuk dianalisa dan 80 ml lagi sebagai arsip contoh e) Masukkan contoh ke dalam botol bersih, kering dan tidak mempengaruhi contoh; f) Botol kemudian di segel dan diberi etiket yang bertuliskan nomor drum/ lot, tanggal pengiriman contoh, identitas pengambil contoh, nama produsen atau eksportir; g) Tutup kembali drum dan disegel setelah pengambilan contoh.

1 dari 8

SNI 06-2388-2006

4.1

Pengambilan contoh mewakili lot (maksimum 50 drum)

a) Ambil contoh dari tiap-tiap drum yang dipilih secara acak berdasarkan daftar nomor acak terlampir dan berasal dari satu tangki pencampur, seperti tersebut pada 5.1; b) Ambil contoh sebanyak 30 % dari jumlah drum, minimal 5 drum per lot. Kemudian contoh dicampur menjadi satu dan dikocok sampai rata; c) Ambil 80 ml untuk dianalisa dan 80 ml untuk arsip contoh; d) Masukkan contoh ke dalam botol bersih, kering, berwarna coklat dan bertutup asah; e) Botol kemudian di segel dan diberi etiket yang bertuliskan nomor drum/lot, tanggal pengiriman contoh, identitas pengambil contoh, nama pro dusen atau eksportir; f) Tutup kembali drum dan disegel setelah pengambilan contoh. 5 Cara uji

5.1 Keadaan 5.1.1 5.1.1.1 Penentuan warna Prinsip

Metode ini didasarkan pada pengamatan visual dengan menggunakan indera penglihatan langsung, terhadap contoh minyak pala. 5.1.1.2 Peralatan

a) tabung reaksi kapasitas 15 ml atau 20 ml; b) pipet gondok atau pi pet berskala kapasitas 10 ml; c) kertas atau karton berwarna putih ukuran 20 cm x 30 cm. 5.1.1.3 Cara kerja

a) Pipet 10 ml contoh minyak pala; b) Masukkan kedalam tabung reaksi, hindari adanya gelembung udara; c) Sandarkan tabung reaksi berisi contoh minyak pala pada kertas atau karton berwarna putih; d) Amati warnanya dengan mata langsung, jarak pengamatan antara mata dan contoh 30 cm. 5.1.1.4 Penyajian hasil uji

Hasil uji yang disajikan harus sesuai dengan warna contoh minyak pala yang diamati. Apabila contoh minyak pala yang diamati berwarna kuning muda, maka warna contoh minyak pala dinyatakan kuning muda. 5.1.2 Bau

Metode ini didasarkan pada pengamatan visual dengan menggunakan indera penciuman langsung (hidung) terhadap contoh minyak pala. 5.2 5.2.1 Penentuan bobot jenis Prinsip

Perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume dan suhu ya ng sama.
2 dari 8

SNI 06-2388-2006

5.2.2

Peralatan

a) neraca analitik dengan ketel itian 0,001 g; b) penangas air yang dilengkapi dengan thermostat; c) piknometer berkapasitas 5 ml. 5.2.3 Cara kerja

a) Cuci dan bersihkan piknometer, kemudian bilas berturut-turut dengan etanol dan dietil eter. b) Keringkan bagian dalam piknometer tersebut dengan arus udara kering dan sisipkan tutupnya c) Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m) d) Isi piknometer dengan air suling yang telah dididihkan dan biarkan pada suhu 20oC, sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara. e) Celupkan piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20oC 0,2 oC selama 30 menit f) Sisipkan penutupnya dan keringkan piknometernya g) Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit, kemudian timbang dengan isinya (m1) h) Kosongkan piknometer tersebut, cuci dengan etanol dan dietil eter, kemudian keringkan dengan arus udara kering. i) Isilah piknometer dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung udara j) Celupkan kembali piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20 oC 0,2oC selama 30 menit. Sisipkan tutupn ya dan keringkan piknometer tersebut. k) Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m2) 5.2.4 Penyajian hasil uji
m2 - m m1 - m

Bobot jenis = d 20 = 20

Dengan: m adalah massa, piknometer kosong (g); m1 adalah massa, piknometer berisi air pada 20 oC; m2 adalah massa, pikonometer berisi contoh pada 20 oC. 5.3 5.3.1 Penentuan indeks bias Prinsip

Metode ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias minyak yang dipertahankan pada kondisi suhu yang tetap 5.3.2 Bahan kimia

aquades 5.3.3 Peralatan

a) refraktometer; b) penangas air; c) lampu natrium.

3 dari 8

SNI 06-2388-2006

5.3.4

Cara kerja

a) Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu dimana pemb acaan akan dilakukan; b) Suhu kerja harus dipertahankan dengan toleransi 0,2 oC; c) Sebelum minyak ditaruh di dalam alat, minyak tersebut harus berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana pengukuran akan dilakukan; d) Pembacaan dilakukan bila suhu sudah s tabil. 5.3.5 Penyajian hasil uji

t Indeks bias n t = n 1 + 0.0004 (t1 - t ) D D

Dengan :
1 n D adalah pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan ;

t n D adalah indeks bias pada suhu 20 o; t1 adalah suhu yang dilakukan pada suhu pengerjaan; t adalah suhu referensi (20oC); 0,0004, adalah faktor koreksi.

5.4 5.4.1

Penentuan putaran optik Prinsip

Metoda ini didasarkan pada pengukuran sudut bidang dimana sinar terpolarisasi diputar oleh lapisan minyak yang tebalnya 10 cm pada suhu tertentu. 5.4.2 Bahan kimia

a) larutan sukrosa anhidrat murni, konsentrasi 26,00 g sukrosa per 100 ml air; b) khloroform, untuk mengencerkan contoh minyak berwarna gelap sebelum dilakukan pengujian. 5.4.3 Peralatan

a) polarimeter, dengan ketelitian + 0,03o, yang ditempatkan dan dipergunakan dalam ruangan gelap dengan kondisi stabil; b) sumber cahaya digunakan lampu natrium atau alat lain yang menghasilkan sinar monokhromatik dengan panjang gelombang 589,3 nm 0,3 nm; c) tabung polarimeter berukuran 100 mm 0.05 mm; d) thermometer. 5.4.4 Cara kerja

a) Nyalakan sumber cahaya dan tunggu sampai diperoleh kilauan yang penuh; b) Isi tabung polarimeter dengan contoh minyak yang sebelumnya telah dibawa pada suhu tertentu, usahakanlah agar gelembung-gelembung udara tidak terdapat didalam tabung; c) Letakkan tabung di dalam polarimeter dan bacalah putaran optik dekstro (+) atau levo (-) dari minyak, pada skala yang terdapat pada pada alat; d) Dengan menggunakan termometer yang disisipkan pada lubang ditengah-tengah, periksalah bahwa suhu minyak dalam tabung adalah 20 oC 1oC;

4 dari 8

SNI 06-2388-2006

e) Catatlah hasil rata-rata dari sedikitnya tiga pembacaan, masing-masing pembacaan tidak berbeda lebih dari 0,08o. 5.4.5 Penyajian hasil uji

Putaran optik harus dinyatakan dalam derajat lingkar sampai mendekati 0,01 o. putaran optik dekstro harus diberi tanda positif (+) dan putaran optik levo harus diberi tanda negatif (-). 5.5 5.5.1 Penentuan kelarutan dalam etanol Prinsip

Kelarutan minyak pala dalam etanol absolut atau etanol yang diencerkan yang menimbulkan kekeruhan dan dinyatakan sebagai larut sebagian atau larut seluruhnya, berarti bahwa minyak tersebut membentuk larutan yang bening dan cerah dalam perbandinganperbandingan seperti yang dinyatakan. 5.5.2 Bahan kimia

a) etanol 90 %; b) larutan pembanding untuk kekeruhan yang baru saja dibuat dengan menambahkan 0,5 ml larutan perak nitrat 0,1 N ke dalam 50 ml larutan natrium khlorida 0,0002 N dan dikocok. Tambahkan satu tetes asam nitrat encer (25 %) dan amati setelah 5 menit. Lindungi dari sinar matahari langsung. 5.5.3 a) b) Peralatan

gelas ukur 50 ml; gelas ukur tertutup 10 ml atau 25 ml. Cara kerja

5.5.4

a) Tempatkan 1 ml contoh minyak dan diukur dengan teliti di dalam gelas ukur yang berukuran 10 ml atau 25 ml; b) Tambahkan etanol 90 %, setetes demi setetes. Kocoklah setelah setiap penambahan sampai diperoleh suatu larutan yang sebening mungkin pada suhu 20oC; c) Bila larutan tersebut tidak bening, bandingkanlah kekeruhan yang terjadi dengan kekeruhan larutan pembandingan, melalui cairan yang sama tebalnya; d) Setelah minyak tersebut larut tambahkan etanol berlebih karena beberapa minyak tertentu mengendap pada penambahan etanol lebih lanjut. 5.5.5 Penyajian hasil uji

Hasil uji dinyatakan sebagai berikut: Kelarutan dalam etanol 90 % = 1 volume minyak, menjadi jenih dengan maksimum 3 volume etanol. Bila larutan tersebut tidak sepenuhnya bening, catat apakah kekeruhan tersebut lebih besar dari pada , sama atau lebih kecil dari pada kekeruhan larutan pembanding. 5.6 5.6.1 Penentuan sisa penguapan Prinsip

Senyawa yang tidak menguap diperoleh dengan cara menguapkan minyak pala di atas penangas air.

5 dari 8

SNI 06-2388-2006

5.6.2 a) b) c) d)

Peralatan

penangas air; cawan penguapan; desikator yang berisi desikan; neraca analitik dengan ke telitian 0,1 mg. Cara kerja

5.6.3

a) Panaskan cawan penguapan di atas penangas air selama 60 menit, kemudian dinginkan dalam desikator selama 20 menit, di timbang (Wo). b) Timbang dengan teliti kira-kira 5 g contoh minyak pala dalam cawan tersebut yang telah diketahui bobotnya (W 1). c) Panaskan di atas penangas air selama 4 (empat) jam, dinginkan dalam desikator selama 20 menit, kemudian ditimbang. d) Ulangi pekerjaan sampai diperoleh bobot tetap (W2). 5.6.4 Penyajian hasil

Sisa penguapan =

W2 - W0 x100% W1 - W0

Dengan: W0 adalah bobot cawan penguapan kosong (g); W1 adalah bobot cawan penguapan contoh (g); W adalah bobot cawan penguapan contoh setelah dipanaskan (g). 5.7 5.7.2 Penentuan miristisin menggunakan kromatografi gas cair Prinsip

Komponen-komponen minyak pala dipisahkan dengan teknik GLC, dan masing-masing komponen diukur kadarnya berdasarkan luas puncak. 5.7.3 Bahan kimia

air suling 5.7.4 Peralatan

a) instrumen kromatografi gas lengkap terdiri dari: - tabung gas berisi gas nitrogen HP dengan regulatornya - tabung gas berisi gas hidrogen dengan regulatornya - tabung gas berisi gas udara tekan dengan regulatornya - kolom terbuat dari gelas atau logam yang inert untuk kolom kemasan panjang 2m 4 m diameter inchi b) detektor ionisasi nyala (flame ionization detector ); c) rekorder-integrator; d) alat suntik dengan volume 1 mikroliter. 5.7.5 Kondisi analisis : Silica, 25 mm. 0,25 mm : carbowax 20 M
6 dari 8

a) Panjang kolom b) Isi kolom-fasa diam

SNI 06-2388-2006

c) d) e) f) g) h) i) j) k)

Fasa gerak : nitrogen Kecepatan alir : 1 ml/ menit Detektor : flame ionization detector Suhu detek tor : 250 oC Kecepatan alir hirogen : 30 ml/ menit Kecepatan alir gas tekan : 300 ml/ menit Atenuasi : Disesuaikan Suhu injektor : 200 oC Sistem kolom: Suhu awal : 50 oC, (5 menit) Suhu akhir : 200 oC Kenaikan suhu : 3 oC/menit Volume contoh : 0,1 mikroliter Kecepatan kertas : 0,25 cm/ menit Split ratio : 1 : 100 ml Penyajian hasil uji

5.7.6

Kadar miristisin dinyatakan dalam persen. 6 Syarat lulus uji

Contoh dinyatakan lulus uji apabila memenuhi persyaratan butir 3. 7 Pengemasan

Minyak pala dikemas dalam wadah tertutup rapat, tidak mempengaruhi dan dipengaruhi isi, aman selama penyimpanan dan pengangkutan. 8 Syarat penandaan

Pada setiap pengiriman, bagian luar drum diberi keterangan dengan cat yang tidak mudah luntur: a) b) c) d) e) f) g) h) i) produksi indonesia; nama barang; nama perusahaan/eksportir; nomor drum; nomor lot; berat bersih; berat kotor; negara tujuan; dan lain-lain keterangan yang diperlukan.

7 dari 8

SNI 06-2388-2006

Lampiran A (normatif) Daftar nomor acak

Tabel A.1
Baris (Line) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 (1) 78994 40909 46582 29242 68104 17156 50711 35449 75622 01020 08327 76829 89708 89836 25903 71345 61454 80376 45144 12191 62936 31588 29787 45603 31606 10452 37016 66726 07380 71621 03466 12692 52192 56691 74952 18752 61691 49197 19436 39143 82244 59427 94095 11751 69902 21680 75350 29643 82749 36342 (2) 36244 58485 73570 89792 81339 02182 94789 52409 82729 55151 89989 41229 30641 55817 61370 03422 92263 09109 54373 88527 59120 96798 96048 00745 64782 33074 64633 93685 74438 57683 13263 32931 30491 72529 43042 43693 04914 63948 87291 61803 67549 56155 95770 69469 03995 25352 46992 22085 23443 42092 (3) 36273 70369 33004 88694 97090 82504 07171 75095 76916 36132 24260 19706 21267 56747 66081 01015 14647 30470 05505 58852 73957 43668 84726 84635 34027 76718 67301 25409 82120 58256 23917 97387 44998 44998 66063 58869 32867 43111 78947 71584 14606 76491 42878 07826 25521 27821 25556 25165 42581 52075

Daftar nomor acak

(4) 25475 93930 61795 60285 20601 19130 02103 77720 72657 51971 08613 30094 56501 75195 54076 58025 08473 40200 90074 51175 35969 10111 17512 43079 56734 99556 50949 37498 17890 47702 20417 32822 17833 73570 15677 53017 28325 60207 75859 13543 09756 23708 25991 44097 11758 92161 55906 69675 25514 83926 (5) 84953 34880 86477 07190 78940 93747 99057 39729 58992 32155 66798 69430 95182 06813 67442 19703 34124 46558 24783 11534 21698 01714 39450 52724 09365 10026 91298 00816 40963 74724 11315 57775 94663 86860 18573 22661 82319 70667 76501 09621 71494 97999 37584 07511 64968 23592 62339 20251 32827 42815 (6) 61793 73059 46736 07796 20233 80910 98775 03205 32756 60935 25339 92399 72442 80343 52964 77313 10740 61742 86299 87215 47287 77255 43618 14262 20009 00013 74903 99262 55757 89419 52305 92674 23062 682125 43520 39610 65589 39343 93946 63301 91307 40131 56966 88976 61902 43921 33968 39641 35325 71500 (7) 50243 06825 60640 27011 22803 78260 37997 09313 01154 64867 62860 93749 21445 47403 23323 04555 40039 11543 80900 04876 39394 56079 30629 05760 93559 78411 73631 14471 13492 03025 33072 76549 95725 40436 97521 63795 96046 60607 95714 69817 61222 52060 68623 30122 32121 10479 91717 65786 93268 69216 (8) 63423 80257 70345 85941 96070 25136 18325 43545 84090 35424 57375 22081 17276 47403 02718 83425 05620 92121 15155 85584 08778 24690 24356 89373 73384 95107 57897 10232 68294 63519 07723 37635 38463 31303 83248 02622 98498 15328 92518 52140 66592 90390 83454 67542 23165 37879 15756 30689 32911 01390

8 dari 8