MAKALAH X-RAY DIFFRACTION (XRD) Makalah Ini di Susun Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Fabrikasi dan Karakterisasi

Material

Di Susun Oleh: MUHAMAD MUSTAIN (M0209033)

JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2012

A.

Sejarah Singkat X-Ray Diffraction Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun

1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar dating. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Berikut adalah gambar mengenani peristiwa tersebut:

Gambar 1 Mekanisme Berkas Sinar-X Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat oleh Bragg tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron berkeccepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah yang kemudian dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan prinsip dari Hukum Bragg.

Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction, alat ini merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan menggunakan metode karakterisasi material yang paling tua dan yang paling serig digunakan. Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk mengidentifikasi suatu fasa dari kristalin di dalam suatu material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran suatu partikel. B. X-Ray Diffraction XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentk berbagai Kristal, yang disebut dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan memnabandingkan pola difraksi dengan sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan Kristal serta karakterisasi material Kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat.

Gambar Mekanisme Prinsip Kerja XRD

Pada X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energy tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi anatar a berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spectrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 10 nm, berfrekuensi 1017 1020 Hz dan memiliki energy 103 106 eV. Panjang gelombang sinar X

memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi Kristal.

Gambar X-Ray Diffraction di Laboratorium Pusat UNS C. Prinsip Kerja XRD

Gambar Rangkaian X-Ray Diffraction

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg: n. = 2.d.sin ; n = 1,2,3,4,. Prinsip prinsip dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat elastis. Fenomena dapat dijelaskan dengan Hukum Bragg. Sinar X dalam pembangkitannya dideskripsikan oleh gambar dibawah ini yang didalam sinar x terdapat dua jenis radiasi yaitu sinar x kontinyu dan karakteristik. untuk alat XRD terdapat filter guna menyaring sinar x kontinyu dan hanya meneruskan sinar x karakteristik.

Gambar Mekanisme X-Ray Diffraction

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Gambar Mekanisme X-Ray Diffraction Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang (cahaya monokromatik) jatuh pada struktur geometris atom atau molekul dari sebuah kristal pada sudut datang . Jika beda lintasan antara sinar yang dipantulkan dari bidang yang berturut-turut sebanding dengan n panjang gelombang, maka sinar tersebut mengalami difraksi. Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena jarak antaratom

dalam kristal dan molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian dengan spektrum gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang sinar-X dengan energi foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg, dengan memvariasi sudut diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan polikristalin. Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi digrafikkan dan diperoleh pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap kristal memiliki pola XRD yang berbeda satu sama lain yang bergantung pada struktur internal bahan. Pola XRD ini merupakan karateristik dari masing-masing bahan sehingga disebut sebagai fingerprint dari suatu mineral atau bahan kristal. D. Struktur Morfologi XRD

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan memberikan beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan akan bergerak dan menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X. Selanjutnya, detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik. Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor melalui sudut sebesar 2 terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar , dengan perbandingan tetap 2:1.

(1)

Sinar-X Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu : a. Sumber elektron (katoda) b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron c. Logam target (anoda)

Gambar Bagian-bagian Utaman XRD Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5 . Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998). Sinar X :adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar X ditemukan oleh sarjana fisika berkebangsaan Jerman yaitu W. C. Rontgen tahun 1895

Sifat-sifat sinar X :

Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat menembus bahan dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam proses radiografi.

Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000 panjang gelombang yang kelihatan Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi film setelah diproses di kamar gelap. Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila mengenai suatu bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel bahan zat tersebut.

Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan perubahanperubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini digunakan dalam pengobatan radioterapi.

Gambar Tabung Roentgen Proses Terjadinya sinar X 1. Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda (filament) dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C sampai menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator, 2. Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament) terlepas, 3. Dengan memberikan tegangan tinggi maka electron-elektron dipercepat gerakannya menuju anoda (target),

4. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target) sehingga terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%), 5. Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang disebut diafragma, 6. Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin. (2) Material Uji (Specimen)

Material Uji ini bisa berupa bubuk (powder). (3) Detektor Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut difraksi 2 (Sartono, 2006). Jalannya sinar-X

diperlihatkanoleh gambar 5 berturut-turut sebagai berikut : (1) Sumber sinar-X (2) Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti menyebar (6) Celah penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor.

E.

Aplikasi XRD

Aplikasi pengguanaan X-RD adalah sebagai berikut ini: (1) X-RD dapat digunakan ntuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietvel Refinement, yaitu metode penghalusan. (2) XRD digunakan untuk menentukan analisis kuantitatif dari suatu mineral. (3) XRD digunakan sebagai karakterisasi sampel film. (4) Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf (5) Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. (6) Karakterisasi material Kristal (7) Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Gambar Grafik Hasil Analisis XRD

F.

Kelebihan dan Kekurangan XRD Berdasarkan refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan dan

kekurangan dari XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Kelebihan lain penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya. Sedangkan kekurangananya adalah untuk obejek yang berupa Kristal tuggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan bentuk strukturnya.

10

DAFTAR PUSTAKA Catatan Radigraf. 2012 : Proses Pembentukan Sinar-X. Di Unduh di : http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinarx.html /26/12/2012 at 22.09pm Jamaludin K. 2010 : Makalah Fisika Material X-RD (X-Ray Diffractions). Pendidikan Fisika Universitas Haluoleo.Kendari Material Cerdas Indonesia. 2012 : Difraksi 2 Diunduh di

http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/difraksi-2/ 24/12/2012 at 21.30pm X-Ray Diffraction (XRD). 2012 Di Unduh di

http://akudanduniakusajatitik.blogspot.com/2012/06/x-ray-diffraction-part3.html /26/12/2012 at 7.59 am

11