LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT DISTILASI

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Laporan Praktikum Pilot Plant

Dosen Pembimbing : Ir. Umar Khayam

Oleh: Yusuf Zaelana (101411032)

Kelompok : V (Lima) Kelas : 3A D3- Teknik Kimia

Tanggal Pengambilan Data : 17 Desember 2012 Tanggal Penyerahan Laporan : 23 Desember 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012

I.

TUJUAN PRAKTIKUM Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mahasiswa dapat : 1. Menjalankan peralatan unit destilasi dengan aman dan benar. 2. Mengetahui tahap-tahap proses distilasi skala pilot plant. 3. Mengetahui perbedaan antara distilasi sederhana dan distilasi pilot plant. 4. Memahami sektor-sektor pada distilasi pilot plant.

II.

Landasan Teori Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik

didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009). Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008). Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu : 1. 2. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap. 3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap. 4. 5. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

6. 7. 8.

Penampungan destilat dalam sebuah bejana Pengeluaran residu dari alat penguap Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana. Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau

senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil distilasi disebut distilat. Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut. Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa vertikal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan

penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin, akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi. Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi : 1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan. 2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.

Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu : 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. b. Distilasi kontinyu Distilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a. b. c. Distilasi atmosferis Distilasi vakum Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. b. Destilasi system biner Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu : a. b. Single-stage Distillation Multi stage Distillation

Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan

maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu, campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami

kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangasataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponenkomponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya. 3. Destilasi uap Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat. 4. Destilasi vakum Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 C. Metode distilasi ini tidak dapat

digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini 5. Distilasi Azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 6. Refluks / Destruksi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macammacam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

DISTILASI SKALA PILOT PLANT

Vent
TR
1

TIA
21

W1
TRC
3

Sektor 5
TR
8

TR F
5 7

FI
4

PR
6

CW

V1

T2

LICA
11

Sektor 4
TR
9 12

PIC TR
10

TR
13

TI
22

STEAM W5
A1 FI
17

Vent
W4

PTFE House FI
15

PR
18

W2

TR
25

TR
23

FI
24

V3

V4

Steam condensate

Sektor 3
FI
14

FI
27

T3
FI
16

TR
26

TR
21

V2 feed DRAIN SAMPEL

P1 DRAIN

Sektor 2
FI
28

W3 DRAIN

P3 V5

Sektor 1

Gambar1. Unit Distilasi

PERALATAN DAN FUNGSI ALAT PADA SETIAP SEKTOR

a) Sektor 1 Terdiri dari pengalir umpan dan tempat penmpungan umpan T1, pompa yang mengatur sirkulasi umpan P2. T1 (Feed Tank) : Untuk menampung cairan umpan (air keran) disirkulasikan atau dialirkan ke sumptank. P2 (Feed Pump) : Untuk memompa / mengalirkan cairan umpan (air keran) ke dalam kolom distilasi sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam sumptank. Feed pump juga berfungsi ketika mensirkulasikan cairan dari T1-T1. sebelum

A1 (Vapor Trap) : Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang keluar dari pre-heater.

W5 (Pre-Heater) : Sebagai pemanas awal cairan umpan. W4 (Distilat Cooler) : Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas TR-13 (Temp Feed) : Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom distilasi.

FI-14 (Flow Distilat) : Untuk mengukur laju alir distilat yang dihasilkan. FI-17 (Flow Feed) : Untuk mengukur laju alir umpan. Va-1.1-Va-1.12 (Valve) : Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu tujuan tertentu, diantaranya: Untuk sirkulasi T1-T1 : Mengalirkan cairan dari T1 kembali ke T1 dengan bantuan pompa P2 dan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7 dan Va-1.9 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5, Va-1.8 dan Va-1.10
Va-1.11

Va-1.12

Jalur Umpan

Va-1.1 Va-1.9

Va-1.10

Va-1.2

Va-1.3

Va-1.8

Va-1.4

Va-1.6 Va-1.5

Va-1.7

Symbol T1 P2 A1 W4 W5

Discription Feed Tank Feed Pump Vapor Trap Distillate Cooler Preheater

Type Centrifugal UNA 23 h/v Coil Type Multiple Tube Bayonet

Material DURAN Glases Stainless Steel GG 25 DURAN Glases Stainless Steel

Remarks DN 200 Steam Heated

FI-14 FI-17 TR-13

Distillate Product Feed To Distillation Preheater Outlet

Rotameter Rotameter WID../D

DURAN Glases DURAN Glases DURAN Glases

Local Indication Local Indication -

b) Sektor 2 Terdiri dari tempat penampungan zat yang dipanaskan yaitu T3 dan pompa yang mengatur sirkulasinya P3. P3 (Pompa Sirkulasi) : Untuk mengalirkan cairan dari tangki penampung (sumptank) ke reboiler. V5 (Evaporator Feed from P3) : Untuk mengatur laju alir cairan yang masuk ke FFE. W2 (Falling Film Evaporator) : Merupakan tempat terjadinya pemanasan. W3 (Cooler) : Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump Tank. T3 (Sump Tank) : Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan pada FFE. Pada bagian atas cairan dalam sumptank terdapat uap yang akan masuk ke kolom distilasi. TR 21 ( Temperature Recorder Sumptank Bottom) : Untuk mengukur temperatur cairan yang akan masuk ke FFE. TR 26 (Temperature Sumptank Vapor) : Untuk mengukur temperature uap di dalam Sump Tank. FI 28 (Flow Feed Recycle) : Untuk mengukur laju alir cairan yang direcycle ke dalam FFE.

Prosedur kerja sistem pengumpanan cairan pada FFE yaitu dengan membuka Valve Va-2.1, Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian nyalakan pompa P3. sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas FFE. Kemudian cairan yang panas akan turun dan masuk ke sumptank. Cairan panas ini akan berkontak dengan cairan dingin dalam sumptank sehingga semua cairan dalam sumptank akan mengalami kenaikan suhu tertentu.

SECTION 2
TI

Jalur Zat yang Dipanaskan

22

W2
PR 18

LIA1 9

T3
TR 21

TR 26

Va-2.1 Va-2.2 FI 28

W3
Va-2.4 Va-2.3

P3
Va-2.5

Symbol T3

Discription Column Sump Tank

Type Cylindrical

Material DURAN Glases

Remarks -

W3

Sub Cooler

Coil Type

DURAN Glases

DN 200

P3

Circulation Pump

Slide Chanel

Stainless Steel

W2

FFE

Shell and Tube

Stainless Steel

DN 300

TR-21

Sump Tank Bottom Temperature

WID../D

DURAN Glases

TR-26

Sump Tank Bottom Vapor Temperature

WID../D

DURAN Glases

PR-18

Collumn Bottom Absollute Pressure

BR 3208 Diapraghma Mercury

Stainless Steel DURAN Glases

TI-22

Evaporator Feed Recycle Sump

Local Indication Local Indication Local Indication

FI-28

Evaporator Feed of Recycle Sump

Rotameter

DURAN Glases

LIA-19

Collumn Sump Tank T3

FUEST 25/R

DURAN Glases

c) Sektor 3 Pada tahap ini Steam dialirkan ke dalam FFE dan kondensat hasil proses dikeluarkan. W2 (Falling Film Evaporator) : Untuk memanaskan cairan umpan dengan menggunakan steam yang tidak kontak secara langsung dengan cairan yang akan dipanaskan. A2 (Steam Trap) : Untuk mengambil kondensat yang keluar dari FFE. FI 27 (Flow Condensat) : Untuk mengukur laju alir kondensat. FI 24 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur laju alir massa steam yang masuk ke FFE. TR 23 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur suhu steam yang masuk FFE TI 25 (Evaporator Steam Outlet) : Untuk mengukur suhu kondensat yang keluar dari FFE. V3 dan V4 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengontrol laju alir umpan yang masuk ke FFE. Prosedur kerja untuk mengalirkan steam yaitu diawali dengan membuka aliran udara tekan pada panel control. Kemudian membuka valve pada bukaan tertentu.

SECTION 3 Jalur Pemanas

V3
TR 23 FI 24

V4

STEAM

KONDENSAT
TI 25 FI 27

Symbol TR-23

Discription Evaporator Steam Supply

Type 7HC10081DA11 Rotameter DL02/25-11

Material Stainless Steel

Remarks -

FI-24 TI-25

Evaporator Steam Evaporator Steam Outlet

Stainless Steel Stainless Steel

Local Indication Local Indication

FI-27

Evaporator Kondensat

Rotameter
h

Stainless Steel

Local Indication

A2 V3

Vapor Trapp Evaporator Steam Supply

UNA 23 /v 77159-A10

GG 25 GG 25

Pneumatic Control Valve

V4

Evaporator Steam Supply

Solenoid Valve

d) Sektor 4 TR 8 (Temperature Column Top Vapor) : Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas. TR 9 (Temperature 2 nd Column Feed Vapor) : Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat kedua. TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) : Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat pertama. PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) : Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah. PR 6 (Column Top Absolute Pressure) : Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.

SECTION 4
PR 6 TR 8

Kolom Kontak

K1

TR 9

PR 18 TR 10

T3

Symbol TR-8

Discription Column Top Vapor Temperature

nd

Type WID../D

Material DURAN Glases

Remarks -

TR-9

2 Column Feed Vapor Temperature 1 Column Feed Vapor Temperature Column Top Absollute Pressure
st

WID../D

DURAN Glases

TR-10

WID../D

DURAN Glases

PR-6

BR 3208 Diaprag hma

Stainless Steel

PR-18

Column Bottom Absollute Pressure

BR 3208 Diaprag hma

Stainless Steel

e) Sektor 5 W1 (Condenser) : Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan dikarenakan adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk V1 (Condenser Cooling Water) : Untuk mengatur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor F14 (Condensor Cooling Water) : Untuk mengukur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor F5 (Condensor Cooling Water flow observer) : Untuk mengatur laju alir air pendingin secara otomatis karena dihubungkan dengan laju steam yang masuk ke FFE. TR 1 (Condensor water Supply Temperature) : Untuk mengukur temperatur air pendingin yang masuk ke kondensor TR 7 (Reflux Temperature at Column Entry) : Untuk mengukur temperatur cairan yang direflux.

TI 22 (Condensor Outlet Distilate Tempature) : Untuk mengukur temperatur distilat yang keluar dari kondensor

TIA 21 (Condensor Vent High Alarm) : Untuk mengukukur temperatur pada kondensor dimana jika suhunya terlalu tinggi maka alarm akan menyala.

TRC 3 (Condensor Water Outlet) : Untuk mengukur suhu air pendingin yang keluar dari kondensor.

SEKTOR 5 Sistem Pendingin Vent TIA-2.1

TRC 3 TR 1 TI 22 F 5

T2

FI 4

V1
Cooling Water

V4

Symbol W1 V1

Discription Condenser Condenser Cooling Water

Type Shell and Tube H77159-A10

Material DURAN Glases GG 25

Remarks DN 200 Pneumatic Control Valve

V4

Evaporator Steam Supply

Solenoid Valve

FI-4

Condenser Cooling Water

Rotameter

Stainless Steel

Local Indication

F-5

Condenser Cooling Water Absorber

A 3 U ex

Stainless Steel

Switching of Valve V3

TR-1

Condenser Water Supply

7HC10810A11 Mercury

Stainless Steel

TI-22

Condenser Outlet Distillate Temp

DURAN Glases

Local Indication

TIA-21

Condenser Vent High Alarm

Mercury

DURAN Glases

Local Indication

TRC-3

Condenser Water Outlet

7HC10810A11

Stainless Steel

Control of Cooling Water

f) Sektor 6 2 Controller yaitu Pressure Controller (PIC) dan Temperature Controller : Untuk mengatur besarnya tekanan dan temperatur sesuai dengan yang diinginkan 2 indikator dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang menunjukan nilai suhu dan tekanan pada Temperatur Recorder dan Pressure Recorder yang ada pada alat distilasi. 3 pasang tombol on-off : Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2 (feed pump) dan P3 (sump pump) Main Switch : untuk mensupply udara tekan Control Air Pressure Switch : untuk membuka aliran udara tekan

III.

TAHAPAN PENGOPERASIAN UNIT DISTILASI

1. a.

Tahap Start-Up Membuka katup udara tekan Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen pengendali.

b. Pengaktifan kontrol panel Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur pengoperasian alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada kontrol panel ini kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu tertentu dan katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat tombol On-Off untuk pompa. c. Pengisian umpan Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang digunakan adalah air, sehingga air dialirkan dengan cara membuka valve pada pipa berwarna hijau dengan laju alir tertentu. d. Sirkulasi umpan Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan panas). Dengan pengadukan diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan bypass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. e. Pegisian kolom pendingin Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara membuka inlet dan outlet kolom pendingin yang dapat kita atur secara otomatis pada bagian kontrol panel dengan

memasukan nilai suhu outlet yang diinginkan atau mengatur besarnya bukaan pada bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat. f. Pengaliran umpan ke dalam tangki tamping Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses sirkulasi dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan mengaktifkan pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga air akan menuju tangki penampungan (T3) dan akan tersirkulasi melalui pemanas. g. Pengaliran steam Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas. Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abuabu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak adanya pemanasan awal terhadap umpan.

2.

Tahap Operasi Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan 140 l/jam. Kemudian umpan akan masuk kedalam tangki penampungan T3. Dengan pompa P3 air di tangki penampungan T3 disirkulasikan masuk kedalam reboiler yang akan menaikan suhunya menjadi 100o C dengan bantuan steam. Oleh karena air pada tangki penampungan sudah berada diatas titik didihnya, maka air akan menguap dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari 12 tray. Uap ini akan berkontak dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom penampungan T3, sehingga ada air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun kebawah menuju tangki penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin sehingga suhunya akan turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran counter-current air pandingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan panas secara efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung pada T2, sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya

perpindahan panas. Sampel atau produk dapat diperoleh melalui bagian bawah T2 (karena tidak digunakan reflux).

3. Tahap Shut Down a. Pematian laju alir steam Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down hal utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi over-heating. b. Mengalirkan air pendingin pada W3 Siklus pada kolom penampungan tetap dilanjutkan tetapi W3 yang berfungsi sebagai pendingin diaktifkan agar suhu air pada T3 akan turun. c. Menutup Valve umpan (F17) Laju alir umpan dimatikan karena proses sudah akan diakhiri dan tidak ada penambahan umpan pada T1. d. Mematikan P2 P2 dapat dimatikan melalui kontrol panel karena umpan tidak perlu lagi dilakukan pensirkulasian ataupun pengisian keseluruh kolom. e. Mematikan P3 P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki penampungan sudah mencapai 50C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu tinggi sehingga peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga dimaksudkan untuk keselamatan operator. f. Menutup Valve Steam g. Mematikan tombol power pada kontrol panel Pematian kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan h. Menutup Valve udara tekan

IV.

DATA PENGAMATAN

1. Data Operasi Sektor 1 (Jalur Umpan) No Waktu (menit) Laju umpan ke unit distilasi (liter/jam) Suhu umpan keluar dari preheater TR 13 (oC) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 145 140 135 127 115 160 125 140 140 135 130 120 110 24 24 25 25 26 26 26 26 27 27 27,5 28 26

2. Data Operasi Sektor 2 (Sump Tank/Jalur Zat yang dipanaskan) Waktu (Menit) 0 10 20 30 40 TR 21 ( C) 27 73 74 80 85
O

TR 26 ( C) 59 67 75 82 87
O

F1 28 (L/Jam) 1500 1480 1450 1450 1425

50 60 70 80 90 100 110 120

96 96 97, 97,5 86 76 68 63

90 96 96 98 88 78 70 65

1425 1400 1400 1400 1430 1470 1470 1470

3. Data Operasi Sektor 3 (Jalur Pemanas/ Steam) t (menit) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 Laju Alir Steam (FI 24) Kg/h 100 110 110 130 120 60 110 110 70 0 0 0 0 Suhu Kondensat TI 25 ( C) 54 64 70 75 79 82 85 86 86 74 71 65 60
0

Suhu Masuk Evaporator TI 22 (0C) 58 62,5 75 82 86 92 99 99 99 89 79 71 65

4. Data Operasi Sektor 4 (Kolom Kontak) Menit ke 0 10 TR 8 (oC) 200 200 TR 9 (oC) 26 26 PR 6 (bar) 0,94 0,94 TR 10 (oC) 27 27 PR 18 (bar) 0,94 0,94 PIC 12 17% 17%

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200

26 26 27 28 96 98 97 69 59 51 47

0,94 0,94 0,95 0,95 0,95 0,95 0,945 0,945 0,945 0,945 0,945

27 27 28 29 97 99 98 61 58,5 42 38

0,94 0,94 0,94 0,945 0,95 0,955 0,95 0,95 0,945 0,945 0,945

17% 17% 17% 31% 31% 31% 31% 31% 31% 31% 31%

5. Data Operasi Sektor 5 (Sistem Pendingin) F 14 Menit ke (m3/jam) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 4,5 4,5 4,5 4,5 5 5 5 5 5 5 4,5 4,5 4,5 (oC) 21 22 22 22 22 22 23 22 22,5 12 22 22 22 (oC) 26 28 32 34 36 38 45 46 45 40 38 33 32 (oC) 26 27 27 28 30 31 33 35 34 33 30 28 28 (oC) 24 24 25 25 25 25 25,5 25,5 25,5 25 25 25 25 (oC) 0,5 2 2 2 2 2 2 18 22 11 7 6 5 TR 1 TR 7 TI 22 distilat TIA 21 TRC3

6. Data Sektor 6 (Control Panel) Waktu (menit) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 21 22 22 22 22 22 23 22 22,5 12 22 22 22 0,5 2 2 2 2 2 2 18 22 11 7 6 5 TR 1 (OC) TRC 3 TR 13 (OC) 24 24 25 25 26 26 26 26 27 17 27,5 28 26 27 73 74 80 85 96 96 97, 97,5 86 76 68 63 169 181 180 177 177 180 190 190 187 170 169 160 153 59 67 75 82 87 90 96 96 98 88 78 70 65 TR 21 OC) TR 23 OC) TR 26 OC)

V.

PENGOLAHAN DATA 1. Sektor 1

2. Sektor 2

3. Sektor 3

4. Sektor 4

5. Sektor 5

VI.

PEMBAHASAN Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pemisahan campuran antara etanol dengan air

menggunakan alat distilasi skala pilot plant. Sehingga didapatkan produk berupa distilat yang mengandung kadar etanol tinggi dan sedikit mengandung air. Distilasi sendiri merupakan suatu proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam proses distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Alat distilasi skala pilot plant yang digunakan dalam percobaan ini memiliki sistem operasi kontinyu, di mana pada operasinya, pemasukkan umpan dan pengeluaran produk dilakukan secara kontinyu. Hal tersebut berbeda dengan mekanisme operasi pada destilasi sederhana dan distilasi batch. Pada distilasi sederhana dan batch, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Namun keduanya memiliki perbedaan bahwa pada distilasi sederhana tidak ada pengaturan sistem refluks, sedangkan unit distilasi batch dan distilasi pilot plant memiliki sistem refluks dan pengaturan laju alir umpan, produk atupun refluks. Selain itu perbedaan destilasi sederhana, batch dan skala pilot adalah terletak pada ukuran dan kapasitas yang berbeda. Unit destilasi pilot plant memiliki ukuran dan kapasitas yang jauh lebih besar dibandingkan dengan destilasi batch maupun distilasi sederhana. Pada unit destilasi pilot plant, komponen peralatan yang tersedia lebih kompeks dibandingkan dengan destilasi batch dan sederhana. Umpan pada destilasi batch dan distilasi sederhana langsung mengalami pemanasan dan pemisahan pada saat ditangki umpan, sedangkan pada destilasi pilot plant umpan dipompakan terlebih dahulu ke ke dalam evaporator untuk dipanaskan dan terjadi penguapan serta pemisahan di kolom. Komponen pada distilasi pilot plant yang kompleks dan berukuran besar inilah yang menyebabkan unit destilasi pilot plant memiliki sistem pengendali berupa control panel dan umumnya terbagi menjadi beberapa unit operasi yaitu sebanyak 5 sektor, sedangkan pada destilasi batch maupun distilasi sederhana tidak ada control panel dan hanya satu unit rangkaian alat.

Tahapan aliran beserta bagian-bagian alat dari rangkaian unit distilasi pilot plant digambarkan pada sebuah flow diagram. Flow diagram merupakan sebuah diagram dengan simbol-simbol grafis yang menyatakan proses dan menampilkan langkah-langkah yang disimbolkan beserta urutannya dengan menghubungkan masing masing langkah tersebut menggunakan tanda panah. Flow diagram ini berguna untuk memberi informasi yang lebih mudah kepada operator mengenai aliran proses seperti arah aliran umpan, steam dan air pendingin serta sistem perpipaan. Dalam flow diagram ini dimuat gambar sistem dari peralatan yang ada serta perangkat instrumentasinya berupa valve, sensor suhu dan tekanan. Perbedaan flow diagram dengan gambar teknik (engineering drawing) adalah pada gambar teknik, penggambaran peralatan yang beroperasi digambarkan secara mendetil seperti ukuran dan tekstur alat digambarkan dengan jelas, sedangkan pada flow diagram rangkaian alat digambarkan secara sederhana namun mudah dimengerti dan dikenal operator. Unit ini terbagi menjadi enam sektor : 1. Sektor 1: Jalur pengumpanan 2. Sektor 2 : Sump tank (Jalur zat yang dipanaskan) 3. Sektor 3 : Jalur pemanas falling film evaporator 4. Sektor 4 : Kolom kontak 5. Sektor 5 : Sistem pendingin atau kondensor 6. Sektor 6 : Panel kontrol Langkah pertama yang dilakukan adalah operasi pengumpanan campuran etanol-air ke dalam tangki umpan pada sektor 1 dan pengumpanan ke tangki evaporasi di sektor 2. Perlakuan terhadap umpan juga perlu diperhatikan yaitu dengan melakukan sirkulasi. Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan dialirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada tangki umpan atau labu melalui bagian atasnya. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada tangki umpan berlangsung efisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum dialirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan panas). Dengan pengadukan (dengan sistem sirkulasi) diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. Kemudian tahap kedua yaitu proses pemanasan dilakukan dengan bantuan pemanas steam di bagian sektor 3. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah yaitu etanol akan

menguap terlebih dahulu dan terpisah dari campuran etanol-air. Di bagian sektor 4, uap tersebut akan mengalami kontak dengan isian kolom (packing) dan mengalami pengembunan kembali di sepanjang kolom karena masih mengandung air sehingga yang benar-benar terpisah atau menguap hingga ujung kolom adalah etanol murni. Uap etanol tersebut bergerak menuju kondenser yaitu sektor 5 (sistem pendingin), lalu terjadi proses pendinginan uap hingga mengembun/cair. Hal ini terjadi karena adanya pengaliran air pendingin di sepanjang pipa/tube yang berada dalam sebuah cangkang/shell, dimana uap etanol yang mengembun berada dalam shell tersebut. Proses ini berjalan terus menerus hingga akhirnya dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen etanol-air tersebut. Tahap operasi berakhir setelah didapat cukup data kondisi operasi unit distilasi selama 2 jam. Tahap shutdown dimulai dengan menutup katup steam untuk menghentikan pemanasan dan membiarkan air pendingin tetap menyala untuk beberapa saat. Kemudian pompa umpan dimatikan dilanjutkan dengan menutup katup umpan ke sektor 2 dan penutupan katup air pendingin. Panel control lalu dimatikan dan katup udara tekan ditutup. Berdasarkan data pengamatan mengenai kurva suhu terhadap waktu, umumnya suhu operasi setiap unit akan meningkat saat tahap persiapan dan pemanasan awal terutama zat saat di bagian sektor 3 dan 4 kemudian menurun seiring dialirkannya air pendingin dan setelah dilakukannya tahap shutdown.

VII. KESIMPULAN 1. Distilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. 2. Tahap pengoperasian pada proses destilasi : a) Start Up b) Operasi c) Shut Down 3. Sektor-sektor dalam unit distilasi adalah : a) Sektor umpan b) Sektor zat yang dipanaskan c) Sektor zat yang memanaskan d) Sektor pemisahan e) Sektor pendinginan f) Sektor panel kontrol

Daftar Pustaka Anonim. Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia 2 (Bab Penyulingan). Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung. Mentari. (2010). Distilasi (online). http://rusyanirini.blogspot.com/2012/05/destilasi-zat-cairdestilasi-sederhana.html (Diakses tanggal 08 Des. 2012)