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15-18/junho/2003 Joo Pessoa - PB - Brasil APLICAO DO DELINEAMENTO DE MISTURAS PARA SE AVALIAR O EFEITO DA COMPOSIO E PLASTICIDADE NA DENSIDADE APARENTE DE MASSAS CERMICAS TRIAXIAIS

A. F. Costa(1), J. P. Reis(1), K.A.S Curto(1,2), S. L. Correia(1,2,3), D. Hotza(1,2) Departamento de Engenharia Qumica e Engenharia de Alimentos EQA LABMAC Laboratrio de Materiais e Corroso Universidade Federal de Santa Catarina UFSC Campus Universitrio Trindade 88040-900 Florianpolis, SC afazzini@pop.com.br 1 Universidade Federal de Santa Catarina UFSC, Programa de Ps -Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais PGMAT 2 Universidade Federal de Santa Catarina UFSC, Departamento de Engenharia Qumica e Engenharia de Alimentos EQA - LABMAC 3 Universidade do Estado de Santa Catarina UDESC, Centro de Cincias Tecnolgicas, Joinville, SC

RESUMO A metodologia de superfcies de resposta em experimentos com misturas tem sido utilizada em muitas reas. A densidade aparente uma propriedade importante na caracterizao de massas cermicas de uso geral. possvel determinar esta propriedade em corpos-de-prova a cru e sinterizados por imerso em mercrio. No presente estudo foram usadas diferentes composies de massas cermicas triaxiais, constitudas por argila, feldspato sdico e quartzo. Oito formulaes com diferentes propores dos componentes foram submetidas ao processamento de moagem a mido, secagem, granulao e umidificao, compactao, secagem e queima. Os resultados permitiram obter um modelo para a densidade aparente e correlaciona-la com a plasticidade e composio. Uma anlise de varincia, parmetros estatsticos e a realizao de um experimento complementar possibilitaram confirmar a significncia do modelo obtido.

Palavras-chave: experimentos com mistura, massas cermicas triaxiais, densidade

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15-18/junho/2003 Joo Pessoa - PB - Brasil aparente INTRODUO O crescimento e modernizao da indstria, imposta pela competitividade, faz com que seja de primordial importncia o conhecimento das propriedades fsicas e qumicas das peas cermicas cruas e sinterizadas, de modo a se obter um processo mais econmico e competitivo. A densidade aparente uma das propriedades mais importantes das peas cermicas. conhecida a sua influncia na retrao linear, na absoro de gua e na resistncia mecnica de peas cermicas, que inclui todas as porosidades, defeitos de retculo e de fases. A densidade determinada a partir de procedimentos de ensaio, sendo a imerso em lquidos um dos mais utilizados. A padronizao da composio e o conhecimento das propriedades de primordial importncia para se obter peas com forma e dimenses definidas, fundamental para se obter a otimizao do processo. No presente estudo foi determinada a densidade aparente das peas cermicas triaxias (argila, feldspato, quartzo) com diferentes composies pelo mtodo de imerso em mercrio. Este mtodo preciso e verstil e pode ser utilizado tanto em corpos-de-prova crus como tambm sinterizados. Aps esta determinao, foi investigada uma correlao que relacione a densidade aparente com a composio e a plasticidade. PROCEDIMENTOS GERAIS Preparao dos corpos de prova Para a obteno dos corpos de provas foram utilizados quartzo, argila e feldspato. A partir destas matrias-primas foram obtidas 8 massas variando em suas composies como mostra a Tabela I. Tabela I Composies das massas Matria-Prima (%m) Argila Feldspato Quartzo Total M1 20,0 50,0 30,0 100,0 M2 26,7 16,7 56,6 100,0 M3 40,0 30,0 30,0 100,0 M4 40,0 10,0 50,0 100,0 M5 20,0 30,0 50,0 100,0 M6 46,7 16,7 36,6 100,0 M7 26,7 36,7 36,6 100,0 M8 33,3 23,3 43,4 100,0

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A preparao dos corpos de prova seguiu a seqncia de processamento em laboratrio: moagem a mido em um gira moinho horizontal Servitech Mod. CT240, secagem em estufa a 110 por 12 horas, britagem, peneiramento, adio de gua (6,5% base seca), compactao em prensa hidrulica Servitech CT-320. Foram assim obtidos 4 corpos de prova segundo as normas descritas por Amors(1). Depois de prensados e secos em uma estufa a 110C foi determinada a densidade aparente a cru. Os corpos de prova foram ento sinterizados em um forno mufla KK-260. Inicialmente o forno partiu de 25C e manteve uma taxa constante de aquecimento at chegar a 600C em 3 horas. A partir da, a taxa foi aumentada at atingir 1170C em 2 horas, onde a temperatura ficou constante por mais 1 hora. Em temperaturas acima de 900C ocorre a formao de fases vtreas propiciando a densificao da pea(2). As densidades foram medidas seguindo os mesmos padres utilizados antes nas peas cruas. Determinao das propriedades A densidade aparente dos corpos foi determinada segundo procedimento descrito por Amors(1), pela seguinte equao, vlida para os corpos de prova crus ou sinterizados: m dHg ep

Dap = onde :

(1)

Dap = Densidade aparente dos corpos (g/cm3) m = Massa do corpo (g) ep = Empuxo do corpo submergido em mercrio (g) dHg = Densidade do mercrio = 13,53 g/cm3

O ndice de plasticidade foi medido utilizando-se o plasticmetro de Pfefferkorn, segundo o mtodo descrito na literatura(1). As medidas foram repetidas duas vezes, totalizando trs medidas para cada formulao.

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Modelo de superfcie de resposta As superfcies de resposta tm aplicao em muitos experimentos onde a varivel resposta de interesse y, que funo de variveis dependentes x1, x2, ..., xk. Por exemplo, y pode ser a viscosidade de um polmero e x1, x2, e x3, respectivamente, o tempo de reao, a temperatura do reator e a taxa de alimentao do catalisador no processo. No presente trabalho a varivel de interesse foi a densidade aparente, e as variveis dependentes foram as composies e a plasticidade. Como os mecanismos dos fenmenos que relacionam estas propriedades no so completamente compreendidos, a funo desconhecida foi aproximada a um modelo emprico apropriado f, tal que y = f(x1, x2,..., xk) + . Geralmente, a funo f um polinmio de primeira ou segunda ordem. Este modelo emprico chamado modelo de superfcie de resposta. A metodologia de superfcies de resposta (MSR) uma coleo de tcnicas matemticas e estatsticas usadas para desenvolver e otimizar processos. Tem importantes aplicaes em projeto, desenvolvimento e formulao de novos produtos, como tambm o melhoramento de projetos de produtos existentes(3), (4). Foi utilizado o software Statistica para a anlise dos resultados experimentais com o objetivo de se obter um modelo que relacione a densidade aparente de cada massa analisada com os respectivos corpos de prova sinterizados e crus. RESULTADOS E DISCUSSO A Tabela II apresenta os resultados do ndice de plasticidade, este trabalho foi apresentado e publicado no XV CBECIMAT (2002) e fornece os primeiros resultados da aplicao da metodologia de superfcie de resposta. Tabela II ndice de plasticidade Pfefferkorn para cada massa. Massa M1 M2 M3 M4 M5 M6 34,01 40,27 41,55 32,74 45,42 36,24 ndice de plasticidade 33,84 41,54 41,52 33,00 45,52 37,18 34,01 41,60 41,29 32,63 46,32 36,70

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15-18/junho/2003 Joo Pessoa - PB - Brasil M7 36,24 35,72 35,20 M8 38,56 38,72 38,80 Os valores de densidade aparente dos corpos no sinterizados variaram segundo mostra a Tabela III. Esses valores foram relacionados com a composio das massas juntamente com a plasticidade na tentativa de se obter um modelo emprico que relacione estas propriedades. Tabela III Densidade aparente dos corpos de prova no sinterizados Densidade aparente (g/cm3) 1,76 0,01 1,85 0,01 1,86 0,01 1,86 0,01 Densidade aparente (g/cm3) 1,77 0,01 1,82 0,01 1,83 0,01 1,87 0,01

Massa 1 Massa 2 Massa 3 Massa 4

Massa 5 Massa 6 Massa 7 Massa 8

As densidades aparentes para os corpos sinterizados aparecem na Tabela IV. Como na densidade aparente crua, os dados foram relacionados com a composio e a plasticidade. Tabela IV Densidade aparente dos corpos de prova sinterizados Densidade aparente (g/cm3) 2,37 0,01 2,10 0,01 2,40 0,01 2,22 0,01 Densidade aparente (g/cm3) 2,14 0,01 2,39 0,01 2,35 0,01 2,28 0,01

Massa 1 Massa 2 Massa 3 Massa 4

Massa 5 Massa 6 Massa 7 Massa 8

Os resultados da analise no software STATISTICA so mostrados nas Tabela V e na Tabela VI, o primeiro para os corpos no sinterizados e o segundo para os sinterizados. Tabela V Anlise estatstica dos dados de densidade aparente de corpos no sinterizados em relao a composio das massas triaxiais.
Modelo Linear Quadrtico Cbico SQR
0,003535 0,005956 0,002033

gl
2 3 1

MQR

SQE

gl
5 2 1

MQR

R2 A
0,000000 0,000000 0,071207

0,001767 0,009753 0,001985 0,003796 0,002033 0,001763

0,001951 0,906145 0,461522 0,001898 1,045899 0,522730 0,001763 1,153365 0,477310

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Total
0,013288 7 0,001898

Tabela VI Anlise estatstica dos dados de densidade aparente de corpos sinterizados em relao a composio das massas triaxiais.
Modelo Linear Quadrtico Cbico Total SQR
0,026585 0,060235 0,000212 0,096400

gl
2 3 1 7

MQR

SQE

gl
5 2 1

MQR

R2 A
0,000000 0,652155 0,319695

0,013292 0,069815 0,020078 0,009581 0,000212 0,009369 0,013770

0,013967 0,951972 0,446356 0,004790 4,191397 0,198611 0,009369 0,022617 0,904972

SQR-Soma dos quadrados da regresso; MQR- Mdia dos quadrados da regresso; SQE Soma dos quadrados do erro; MQE Mdia dos quadrados do erro; gl Graus de liberdade; F Fator de Fischer.

Sempre necessrio examinar o modelo ajustado para assegurar que ele fornece uma aproximao adequada da realidade do sistema e verificar que nenhuma das consideraes assumidas pelos mnimos quadrados foi violada. Procedimentos com extrapolao e otimizao de um modelo de superfcie de resposta no adequado fornecero resultados insatisfatrios. Os resultados mostraram que no existe uma relao matemtica emprica que relacione a composio, plasticidade e a densidade aparente tanto sinterizada como tambm a crua. A partir deles pode-se ver a inexistncia de uma relao matemtica, mostrando que estes modelos no tm significncia estatstica. CONCLUSES As diferentes massas obtiveram valores variados para a densidade aparente, fato que j era esperado j que variando as composies suas propriedades tambm se alteram. Aps a analise dos resultados e verificando os dados estatsticos, no foi possvel encontrar uma relao emprica que relacione as composies, a plasticidade e a densidade aparente. Pode-se ento concluir que este modelo de superfcie de resposta no vlido; ainda assim no se pode garantir que no exista uma relao entre a composio, a plasticidade e a densidade aparente, tanto a cru como tambm sinterizada. Analogamente, os resultados no mostraram uma relao entre a densidade aparente e a plasticidade.

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REFERNCIAS 1- AMORS, J.L. et al. Manual para el control de la calidad de materias primas arcilosas. Castelon, Instituto de Tecnologia Cermica, 1998. 2- ZAUBERAS, R. T., RIELLA, H. G., Defeitos de queima causados pelo quartzo em monoporosas; Cermica Industrial, 6(2) maro/abril; 2001. 3- MYERS, R.H.; MONTGOMERY. D.C. Response surface methodology: process and product optimization using designed experiments. New York: John Wiley and Sons, 1995, 700 p. 4- MONTGOMERY, D.C. Design and analysis of experiments. 4. ed. New York: John Wiley and Sons, 1997, 701 p.

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15-18/junho/2003 Joo Pessoa - PB - Brasil APPLICATION OF MIXTURE DESIGN TO EVALUATE THE EFFECT OF COMPOSITION AND PLASTICITY ON THE APPARENT DENSITY OF CERAMIC TRIAXIAL BODIES ABSTRACT The methodology of response surfaces in experiments with mixtures has been used in many areas. The apparent density is an important property for the characterization of ceramic products of general use. It is possible to determine this property in raw and sintered specimens by immersion in mercury. In the present study different compositions of ceramic triaxial bodies were used, constituted by clay, sodium feldspar and quartz. Eight formulations with different proportions of the components were submitted to wet grinding, drying, granulation and humidification, pressing, drying and firing. From the results a regression model was obtained for the apparent density, which correlates it with plasticity and composition. Variance analysis, statistical parameters and a verification run were used to evaluate the significance of the model.

Key-words: experiments with mixture, ceramic triaxial bodies, apparent density