DETERMINAO DE CLCIO E MAGNSIO EM CALCRIO

Campo Grande - MS 2011

Aykell Fernando da Cunha Carneiro Paula Cristina Sampaio Bezerra

DETERMINAO DE CLCIO E MAGNSIO EM CALCRIO

Relatrio apresentado para avaliao pelo curso de Qumica Bacharelado em Qumica Tecnolgica de Qumica do da Departamento do Sul. rea de concentrao: (a): Prof. Dr. Qumica Marcia Analtica Qualitativa. Professor Helena de Rizzo da Matta.

Universidade Federal de Mato Grosso

Campo Grande - MS 2011 Aykell Fernando da Cunha Carneiro

Paula Cristina Sampaio Bezerra

ANLISE E IDENTIFICAO DOS CTIONS

Relatrio apresentado para avaliao pelo curso de Qumica Bacharelado em Qumica Tecnolgica de Qumica do da Departamento do Sul. rea de concentrao: (a): Prof. Dr. Qumica Marcia Analtica Qualitativa. Professor Helena de Rizzo da Matta.

Universidade Federal de Mato Grosso

Data: 29/11/2011 BANCA EXAMINADORA Prof. Dr Mrcia Helena de Rizzo da Matta

SUMRIO

1.INTRODUO TERICA O calcrio uma rocha constituda, em sua maior parte, de Carbonato de clcio (CaCO3). Ele tem origem tanto na precipitao do carbonato de clcio, dissolvido de chuvas ou rios, como pela acumulao de concha ou restos de microorganismos marinhos. O calcrio importante na nutrio de plantas com clcio e magnsio, na neutralizao de cidos do solo, reduzindo a solubilidade do mangans, ferro e alumino (txicos s plantas), no aumento das bactrias benficas s plantas e melhorias nas condies de arejamento e drenagem do solo. Para a anlise de Clcio e Magnsio presentes em uma amostra de calcrio utilizaremos o mtodo Volumetria de Complexao.A volumetria de complexao um mtodo til na determinao de diferentes ons metlico.Ela uma tcnica na qual a formao de um complexo colorido, o titulante , usado para indicar o ponto final da titulao. utilizado um indicador capaz de produzir uma ambgua mudana de cor indicando o ponto final da titulao. Muitas aminas tercirias que contm grupos cidos carboxlicos formam quelatos muito estveis com diversos ons metlicos. O cido etilenodiaminotetractico (EDTA) o titulante mais verstil. A molcula tem 6 potenciais locais para formar uma ligao com um on metlico: os 4 grupos carboxlicos e os 2 grupos aminas. Por isso, dizemos que o EDTA hexadentado. Em sua forma completamente protonada, tem a seguinte estrutura:

O EDTA um valioso titulante pois capaz de se combinar com ons metlico em uma proporo de 1:1 independente da carga do ction, alm disso ele capaz de formar quelato estveis durante a titulao. Tal estabilidade se deve aos distintos stios de complexao que existem dentro da molcula, o que lhe confere uma estrutura em forma de jaula que engloba o ction e o separa das molculas do solvente.

H cerca de 200 compostos que podem atuar como indicadores do ponto final nas titulaes complexometricas do EDTA com os ons metlicos.O comportamento dos indicadores tanto complicado pelo fato de que a sua cor depende do pH da soluo. Eles podem reagir com os ons H+, assim como o fazem com o ction, apresentando um comportamento anlogo ao de um indicador cido-base. Para que o indicador aja eficientemente na prtica, necessrio que a estabilidade do complexo metal-indicador seja menor do que a estabilidade do complexo metal-EDTA. Se isso no ocorrer, o EDTA no conseguir deslocar o metal do complexo com o indicador. 2.OBJETIVO Determinar a quantidade de Clcio e Magnsio em uma amostra de calcrio.

3.MATERIAIS E REAGENTES -Cadinho de porcelana -Amostra de calcrio -Basto de vidro -Bquer de 250ml -HCl 1:1 -Vidro de relgio -Papel de filtro -gua destilada -Balo volumtrico de 250ml -Indicador de pH - Soluo de trietanolamina a 20%; - Soluo tampo amoniacal (NH4OH/NH4Cl), pH~9,3; - Soluo padro de EDTA 0,01M; - Indicador rio T; - Cianeto de potssio slido. -Pipeta 25mL -Erlenmeyer de 250mL -gua destilada -Bureta -Amostra de calcrio -Oxalato de Amnio (NH4)2C2O4

- Soluo de Hidrognio fosfato de amnio (NH4)2HPO4 - Soluo de hidrxido de amnio -Balo volumtrico 100mL

4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Preparo da soluo padro de EDTA Pesou-se em um bquer 0,9180g do sal de EDTA suficiente para preparar 250mL de soluo 0,01mol/L. Transferiu-se quantitativamente a massa de EDTA para um balo volumtrico de 250mL, completou-se com gua destilada e fez-se a homogeneizao da soluo. Em funo da massa pesada de EDTA, calculou-se a concentrao exata da soluo. 4.2 Determinao de Clcio e Magnsio em Calcrio -Preparo da amostra Secou-se a amostra por 6h em estufa a 105C para remover a umidade. e Aps seco, pesou-se 0,1696g da amostra diretamente no cadinho de porcelana, deixando-o na mufla em torno de 3horas em uma temperatura de 550600C(esta temperatura aumentou gradativamente). Com o auxlio de basto de vidro, transferir, quantitativamente, para um bquer de 250mL, as cinzas obtidas. Lavou-se o cadinho com pequenas pores de soluo de HCl 1:1, totalizando 40mL e, em seguida, com gua destilada. Cobriu-se com vidro de relgio e o levou placa aquecedora at que o seu volume reduziu-se em 1/3. Filtrou-se sobre papel de filtro, quantitativo, diretamente para um balo de 250 mL. Lavou-se o vidro de relgio, o bquer e o papel de filtro com vrias pores de gua destilada quente.Esfriou-se o balo sob gua corrente, completando-o com gua destilada at a marca e homogeneizar (soluo estoque). Testou-se o pH da soluo e, at que esta estivesse neutralizada para a anlise de clcio magnsio.

4.2.1 Determinao do clcio

Pipetou-se 25,00 mL da soluo da soluo estoque de calcrio para um erlenmeyer. Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, adicionou-se 40,00mL mL de gua destilada e 4,00 mL de soluo de hidrxido de potssio 8N. Verificou-se o pH. Com uma esptula, adicionaram-se alguns cristais do indicador HHSNN. Fez-se a titulao com a soluo padro de EDTA. Esse procedimento foi repetido mais duas vezes e, em seguida, calculou-se a % P/ P de carbonato de clcio na amostra. A mdia do volume do titulante gasto foi de 6,9mL. Efetuou-se os clculos e determinouse a concentrao de clcio. 4.2.2 Determinao do clcio + magnsio Pipetou-se 25,00 mL da soluo da soluo estoque de calcrio para um erlenmeyer. Com o auxlio de uma pipeta, adicionou-40mL de gua e 5 mL de soluo 20% de trietanolamina. Com o auxlio de uma pipeta adicionou-se 25 mL da soluo tampo pH=10, Com uma esptula, adicionaram-se alguns cristais do indicador ERIO-T. Fez-se a titulao com a soluo padro de EDTA. Repetiu-se esse procedimento mais duas vezes e, em seguida, calculou-se a % P/ P de carbonato de magnsio na amostra. A mdia do volume de titulante gasto foi de 18,1 mL. . Efetuou-se os clculos e determinou-se a concentrao de magnsio.

5. RESULTADOS E DISCUSSO 5.1. Preparo da soluo padro de EDTA Clculo massa do sal de EDTA necessria para preparar 25mmL de soluo de 0,01 mol/L: 1 mol de EDTA ----- 372,24 gramas 0,01 mol de EDTA ----- Mterica Mterica = 3,7224 gramas 3,7224g de EDTA ------- 1L Mterica -------------- 250x10-3L Mterica = 0,9306g gramas

Clculo da concentrao de EDTA: Mpesada = 0,9180 gramas 1 mol de EDTA ----- 372,24 gramas X ----- 0,9180 gramas X = 2,4999x10-3 mol

M = 2,4999x10-3/ 250x10-3 = 0,0100mol/L 5.2 Determinao de Clcio e Magnsio em Calcrio 5.2.1 Determinao do clcio A trietanolamina foi adicionada por atuar como um agente complexante e o hidrxido de potssio elevou o pH da soluo a 12. Aps trs repeties de titulao da amostra com EDTA 0,0100 mol/L, conforme procedimento descrito, os volumes de EDTA foram anotados e feito os clculos determinou-se o contedo de clcio na amostra.

Titulao 1 2 3 Mdia Clculo do nmero de mols de clcio:

VEDTA (mL) 6,8 7,0 7,0 6,9

0,0100 mol de EDTA ----- 1000,00 mL de soluo nEDTA ----- 6,9 mL de EDTA nEDTA = 6,9 x 10-5 mol Como a reao 1:1, temos que nEDTA = nCa2+, logo: nCa2+ = 6,9 x 10-5 mol Clculo da quantidade de clcio na amostra em uma alquota de 25,00 mL 1 mol de Ca2+ ----- 40,078 g

6,9 x 10-5 mol ----- mCa mCa = 2,7654 x 10-3 g de Ca2+ 2,7654 x 10-3 g de Ca2+ ----- 25,00 mL da amostra mCa ----- 250,00 mL da amostra mCa = 0,0276 g de Ca2+ 0,0276g de Ca2+ ----------------- X% 0,1696 g da amostra -----------100% X = 16,27%(p/p de Ca2+ na amostra) Observando a seguinte reao, observamos que Ca2+ + CO32- CaCO3 a relao clcio - carbonato de clcio de 1:1. Portanto a % p/p de CaCO3 amostra ser: 40,078 g de Ca2+ ----- 100,09 g CaCO3 0,0276 g de Ca2+ ----- mCaCO3 mCaCO3 = 0,0698 g 0,1696 g amostra ----- 100% 0,0698g de CaCO3 --------- Y Y = 40,64%(p/p de CaCO3 na amostra)

5.2.2 Determinao do clcio + magnsio De forma semelhante determinao do clcio, foram feitas trs titulaes utilizando 25,00 mL da amotra. Nesse passo, foi acrescentado 15,00 mL de tampo pH=10. Os volumes de EDTA foram anotados e feito os clculos determinou-se o contedo de clcio + magnsio na amostra.

Titulao 1 2

VEDTA (mL) 17,9 18,2

3 Mdia

18,1 18,1

Clculo do nmero de mols de clcio + magnsio: 0,0100 mol de EDTA ----- 1000,00 mL de soluo nEDTA ----- 18,1 mL de EDTA nEDTA = 1,81 x 10-4 mol Neste caso temos 1,81 x 10-4 de mols de EDTA e 6,9 x 10-5 mols de Ca2+ (calculado anteriormente) e, portanto 1,12 x 10-4 mol de magnsio. Clculo da quantidade de magnsio na amostra 1,12 x 10-4 mol de Mg2+ ----- 25,00 mL da amostra X ----- 250,00 mL X = 1,12 x 10-3 mol de Mg 2+ 1,12 x 10-3 mol de Mg2+ ---------m g 1 mol de Mg2+ -----------24,312g m = 0,0272 g de Mg2+ 0,0272g de Mg2+ ------ Y% 0,1696g de amostra ---------100% Y= 16,06%(p/p de Mg2+ na amostra) Clculo da quantidade de carbonato de magnsio: 1 mol de MgCO3 ----- 84,313 g 1,12 x 10-3 ----- mMg MMg = 0, 0944 g de Mg2+ 0,1696 g amostra ----- 100% 0,0944 g de CaCo3 ----- Y

Y = 55,68%(p/p de MgCO3 na amostra)

Substncia Ca2+ Mg2+ CaCO3 MgCO3 OBS.:

% p/p na amostra 16,27 16,06 40,64 55,68

Como a amostra continha apenas CaCO3 e MgCO3 , aps os clculos obtevese 96,32% da massa total da amostra, um resultado considerado bom.Esta massa no foi de 100% devido as perdas , durante os processos de transferncias de amostra.

6. CONCLUSO
A anlise de ons metlicos pode ser feito, com sucesso, mediante o uso da complexometria. O EDTA o complexante mais utilizado, principalmente devido suas caractersticas tais como: ser hexadentado, formar complexos em proporo conhecida e gerar compostos estveis. Ter um conhecimento prvio dos componentes que constituem a amostra, reduzindo assim os interferentes, e o ajuste do pH, que um fator determinante no sucesso da complexometria, so observaes necessrias para a realizao desse tipo de anlise. As analise feitas por complexometria obtiveram bons resultados quando levados em considerao a facilidade do mtodo e a no necessidade da utilizao de recursos demasiadamente elevados para efetuar as anlises, sendo utilizados apenas vidrarias bsicas de laboratrio. Podemos nos aprofundar mais na volumetria de complexao, ao analisar o calcrio , nos mostrando o quanto importante o controle adequado do pH. A anlise da amostra de calcrio obteve os seguintes resultados: Substncia Ca2+ Mg2+ CaCO3 MgCO3 % p/p na amostra 16,27 16,06 40,64 55,68

7. Referencia Bibliogrficas

1.Qumica Analtica Experimenta II Prticas em Laboratrio -Prof Dr Marcia Helena de Rizzo da Matta. 2.Vogel,Arthur Israel Anlise qumica quantitativa traduo Jlio Carlos Afonso,Paula Fernandes de Aguiar , Ricardo Bicca de Alencastro.-reimp.-Rio de Janeiro: LTC, 2008. http://pt.scribd.com/doc/47030327/Relatorio-de-Quimica-Analitica-volumetriade-complexacao - acessado em 26 de novembro de 2011.