LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II Turunan Xantin Caffein

Oleh : Ami Sholihat Asep Yusuf Hani Herlina III A 31110002 31110007 31110024

PRODI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013

A. TUJUAN Menentukan kadar senyawa turunan xantin yaitu kafein pada sediaan tablet.

B. DASAR TEORI

Kafein Nama kimia : metilteobromin , 1,3,7- Trimetilxantine Nama generik : kafein, kafenium, kofeine, kofeina, guavanine, metilteobromin Kelarutan : agak sukar larut dalam air, larut etanol (96%), mudah larut kloroform, sukar larut eter. Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia. Isolasi pada kafein dengan formula kafein + ze , dilarutkan pada etanol 96% kemudian disentrifuge agar partikel yang lebih berat terkumpul ke dasar tabung sentrifuge, kemudian diambel fase etanol lalu di cari kadar kafein menggunakan spektrofotometri uv. Spektrofotometri UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 350 nm) dan sinar tampak (350 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya UV atau VIS (cahaya tampak) mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya UV-VIS bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang.

Prinsip dari spektrofotometri UV-VIS senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. Jika radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi itu ada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkan dapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan. Absorpsivitas hanya tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul dan panjang gelombang atau frekuensi radiasi yang digunakan. Spektrum absorpsi (kurva absorpsi) adalah kurva yang menggambarkan hubungan antara absorban atau transmitan suatu larutan terhadap panjang gelombang atau frekuensi radiasi. Pemilihan panjang gelombang untuk analisis kuantitatif dilakukan berdasarkan pada spektrum absorpsi yang diperoleh pada percobaan. Pengukuran absorpsi harus dilakukan pada panjang gelombang absorban maksimum maks karena : Kepekaan maksimum dapat diperoleh jika larutan dengan konsentrasi tertentu memberikan signal yang kuat pada panjang gelombang tersebut. Perbedaan absorban sangat minimal dengan berubahnya panjang gelombang disekitar panjang gelombang absorban maksimum sehingga kesalahan pengukuran sangat kecil. Pelarut yang digunakan untuk spektrofotometri harus memenuhi persyaratan tertentu agar diperoleh hasil pengukuran yang tepat. Pertama-tama, pelarut harus dipilih yang melarutkan komponen analat, tetapi sesuai dengan bahan kuvet. Metode yang dilakukan pada kafein menggunakan spektrofotometri uv , karena adanya gugus kromofor. Turunan xantin menyerap kuat terhadap cahaya ultraviolet. Pada pH asam (6) menunjukan absorbansi maksimum pada panjang gelombang antara 272 sampai 273 nm. Perubahan pH larutan hanya sedikit merubah kedudukan maksimumnya. C. ALAT DAN BAHAN Alat : Spektrofotometer Labu ukur 100ml dan 10ml Gelas kimia 100ml Spatula Batang pengaduk Pipet tetes Bahan : Kafein murni Sediaan tablet kaffein Etanol 96%

D. PROSEDUR sampel cafein+zat eksipien dilarutkan dalam etanol

di sentrifuga

endapan zat eksipien

larutan cafein dalam etanol

dianalisis menggunakan spektro uv - vis

Pengenceran kafein murni 100 ppm V1.N1 = V2.N2 V1.300 = 10 x 100 V1 V1 = 1000 300 = 3,3 mL V1 90 ppm V1.N1 = V2.N2 V1.100 = 10 x 90 V1 = 900 100 = 9 mL V1 80 ppm V1.N2 = V1.N2 V1.90 = 10 x 80 V1 = 800 90 = 8,9 mL

70 ppm V1.N1 = V2.N2 V1.80 = 10 x 70 V1 V1 = 700 80 = 8,75 mL

60 ppm V1.N1 = V2.N2 V1.70 = 10 x 60 V1 V1 = 600 70 = 8,5 mL

50 ppm V1.N1 = V2.N2 V1.60 = 10 x 50 V1 V1 = 500 60 = 8,3 mL

E. HASIL PENGAMATAN Sampel no 21 Sample 1 2 3 4 5 6 C (ppm) 100 ppm 90 ppm 80 ppm 70 ppm 60 ppm 50 ppm A (absorbansi) 0,375 0,362 0,339 0,312 0,286 0,264

Konsentrasi vs Absorbansi
0.4 0.35 0.3 Absorbansi 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 50 100 Konsentrasi 150 Series1 Linear (Series1) y = 0.0023x + 0.1494 R = 0.9916

Y = 0,002x + 0,149 0,709 = 0,002x + 0,149 0,709 0,149 = 0,002x 0,56 = 0,002x 0,56/0,002 = x 280 ppm = x

R2 = 0,991

280 ppm/1000 = 0,28 gram Konversi dalam persen (%) = = = 18,182 %

F. PEMBAHASAN Sampel yang digunakan adalah sediaan kafein dalam bentuk tablet dengan zat eksipiennya. Sebelum dianalisis sampel diisolasi terlebih dahulu dengan melarutkan sampel di etanol. Karena kafein akan mudah larut di etanol sedangkan zat eksipiennya tidak larut. Kemudian zat eksipien diendapkan dengan cara di sentrifugasi. Menghasilkan endapan dan larutan kafein yang larut dalam etanol. Proses analisisnya menggunakan metode spektrofotometri. Sampel tablet kafein dianalisa dan dibandingkan dengan larutan baku yang sesuai dengan yang di analisa. Karena tablet yang dianalisa adalah tablet kafein, maka standar yang dipakai adalah standar kafein yang telah diketahui konsentrasinya. Pembuatan standar kafein ini dilakukan dengan menimbang secara teliti kafein standar sebanyak 200 mg dan dimasukan dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda batas, larutan kafein standar dalam labu ukur tersebut adalah 20.000 ppm. Dari larutan kafein standar, dibuat larutan baku kerja, yakni larutan standar baku yang digunakan untuk membuat larutan deret standar. Konsentrasi larutan baku kerja adalah 100 ppm dari larutan standar baku. Dilakukan dengan cara memipet larutan standar baku sebanyak 3,3 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, dan ditambahkan etanol sampai tanda batas. Larutan ini memiliki konsentrasi 100 ppm. Setelah larutan standar baku kerja sudah dibuat, selanjutnya membuat larutan deret standar dengan konsentrasi yang meningkat yaitu 50, 60, 70, 80, 90 ppm. Konsentrasi ini dipilih karena konsentrasi inilah yang dapat memenuhi transmitan 0,2-0,8. Kemudian dihitung dan didapat berapa mL dari masing-masing konsentrasi dan didapatkan dari pengenceran larutan baku kerja (100 ppm). Volume dari masing-masing konsentrasi adalah 10 mL. Kemudian dilakukan pengukuran. Pertama kali dilakukan pengukuran pada larutan deret standar, karena proses pengukuran dilakukan dengan membandingkan konsentrasi deret standar dengan konsentrasi kafein dalam sediaan. Pada prosesnya dilakukan pengukuran menggunakan sinar Ultra Violet pada Lamda () 400-190 nm. Dan didapat pada konsentrasi 100 ppm 289. Dalam referensi pengukuran kafein dilakukan dalam 274-273 nm.

Didapat dari hasil pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer absorbansi untuk masing-masing konsentrasi 100 ppm 0,375; 90 ppm 0,362; 80 ppm 0,339; 70 ppm 0,312; 60 ppm 0,286; 50 ppm 0,264. Dengan persamaan linier Y = 0,002x + 0,149 dan regresi linier R2 = 0,991. Regresi linier adalah ketelitian pembuatan standar yang dipergunakan untuk pengukuran dan regresi linier yang baik adalah mendekati 1 dan membuktikan nilai 0,991 berarti cukup baik. Dari hasil pengukuran sampel didapat 280 ppm, yang kemudian dikonversikan ke gram menjadi 0,28 gram. Dikonversi ke % didapat 18,182% kadar kafein dalam sediaan tablet.

G. KESIMPULAN Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan, pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer absorbansi untuk masing-masing konsentrasi 100 ppm 0,375; 90 ppm 0,362; 80 ppm 0,339; 70 ppm 0,312; 60 ppm 0,286; 50 ppm 0,264. Dengan persamaan linier Y = 0,002x + 0,149 dan regresi linier R2 = 0,991. Regresi linier adalah ketelitian pembuatan standar yang dipergunakan untuk pengukuran dan regresi linier yang baik adalah mendekati 1 dan membuktikan nilai 0,991 berarti cukup baik. Dari hasil pengukuran sampel didapat 280 ppm, yang kemudian dikonversikan ke gram menjadi 0,28 gram. Dikonversi ke % didapat 18,182% kadar kafein dalam sediaan tablet.

H. DAFTAR PUSTAKA Florey, Klaus.1984.Analytical Profiles of Drugs Substances Vol 15. Academic Press; London Gholib Gandjar, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Roth, Hermann dan Gottfried Blaschke. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM press. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press. Mulyono HAM, M.Pd. 2009. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bandung: Bumi Aksara. Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka. Watson, David G. 2005. Analisis Farmasi Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi edisi kedua. Strathclyde: Penerbit Buku Kedokteran Kedokteran EGC.