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DETERMINACIN DE COBRE POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION TOMICA, EN UNA MUESTRA DE SUELO __________________________________________________________________________ DETERMINATION OF COPPER BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

IN A SOIL SAMPLE
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RESUMEN Esta prcticadiscute un mtodo para determinar la concentracin de cobre en una muestra de suelo. La muestra se trata con acido ntrico y acido clorhdrico bajo diferentes concentraciones para obtener un lixiviado que contiene el cobre disuelto, finalmente, la absorcin de la disolucin se mide en un espectrofotmetro de absorcin atmica y se interpola en una curva de calibracin preparada con una serie de patrones de cobre. Se estudia el uso de curva de calibracin del equipo, limite de deteccin y cuantificacin, regresinlineal.

PALABRAS CLAVE Espectrometra de absorcin atmica, cobre, curva de calibracin, ley de Beer-lambert, analito.

ABSTRACT This practice discusses a method for determining the concentration of copper in a soil sample. The sample is treated with nitric acid and hydrochloric acid under different concentrations to obtain a leachate containing the dissolved copper eventually absorbing solution is measured by atomic absorption spectrophotometer and is interpolated in a calibration curve prepared with a series copper patterns. We study the use of calibration curve, limit of detection and quantification, linear regression.

KEYWORDS AAS, copper, calibration curve, Beer-Lambert law, analyte.

INTRODUCCION Ocurrencia en el medio ambiente [1] El cobre es un micronutriente esencial para la vida, aunque en cantidades excesivas puede provocar un sabor desagradable en el agua para consumo y causar daos al hgado en el serhumano y animales. Los organismos acuticos son particularmente sensibles a los niveles excesivos de cobre en el agua. Fuentes Los depsitos de cobre natural en la forma de calcopirita (CuFeS2), calcosita (Cu2S), bornita(Cu5FeS4) y minerales carbonatos tales como la malaquita [Cu2(CO3)(OH2)] y azurita [Cu3(CO3)2(OH)2] son encontrados en rocas gneas, metamrficas y sedimentarias. Las rocas gneas contienen la mayor concentracin promedio (55 mg/Kg) de cobre seguidas por las rocas sedimentarias (5 a 45 mg/Kg). El cobre puede estar relacionado a estas rocas por desgaste y oxidacin. Sin embargo, hay una pequea porcin de cobre disuelta en el agua que es de origen natural, debido a que la mayora de los minerales de cobre son insolubles bajocondiciones normales. En trminos de cobre total, se estim que 40 a 67% de la entrada total anual al medio ambiente es de desgaste natural. De acuerdo a McNeely et al (1979), la elevada concentracin de cobre en el medio ambienteacutico est usualmente relacionada con las fuentes antropognicas ms que con las fuentesnaturales. Las fuentes industriales de cobre incluyen la minera, refinamiento de petrleo, trabajo de metales y fundicin.

Cobre en riego [2] Efectos El cobre es un elemento esencial para la vida de la planta, pero de acuerdo a la US EPA,concentraciones de 100 a 1000 g/L en soluciones de nutrientes han sido encontrados txicas para un gran nmero de plantas. Los efectos del cobre sobre las plantas han sido recientemente revisados por la InlandWatersDirectorate. Uno de los aspectos revisados fue la disponibilidad de cobre en el suelo para las plantas. De acuerdo a Murphy (1972), Cu+ y Cu2+ son las formas de cobre que pueden ser absorbidas por las plantas. La disponibilidad de cobre para las plantas es dependiente de unnmero de factores que incluyen el tipo de suelo, su composicin y textura, la actividad microbiana del suelo, pH, potencial xido reduccin, humedad, aguas lluvias y la especie de laplanta. En general, el cobre est menos disponible para las plantas en el suelo con un altocontenido orgnico o alto pH. Delas (1963) inform que la concentracin de cobre normal ensuelos descontaminados de un nmero de pases est en un rango de 20 a 50 g/g. Niveles tan altos como 2190 g/g han sido registrados en la capa superficial de suelo en unagranja cerca de una fundicin de cobalto nquel. El cobre tambin tiende a acumularse en suelos de huerto como resultado del tratamiento con fungicidas de cobre. De acuerdo a Delas, el cobre tiende a permanecer en la superficie de suelo donde est fuertemente complejo con lamateria orgnica y no disponible para un rpido consumo por las plantas. Demayo and Taylor (1981) notaron que el cobre no parece acumularse en el tejido de las plantas en el mismo grado que otros elementos. El rango normal de cobre en el tejido de las plantas ha sido informado que es de 1 a 50 g/g (peso seco). En general, los pastos tienen concentraciones promedio ms bajas (5 g/g) que las leguminosas (15 g/g). Una revisin devarios estudios hechos por Demayo and Taylor (1981) indicaban que la fertilizacin condesechos de aguas

residuales con contaminacin de cobre pueden aumentar el contenido decobre en el suelo considerablemente, pero la acumulacin de cobre en las plantas fuerelativamente pequea. La adicin de cobre a suelos forestales se registra que reduce la descomposicin de materiaorgnica afeccin biolgica y actividad bioqumica. Mathur and Rayment (1977) notaron algunareduccin en la tasa de mineralizacin de nitrgeno a una concentracin de cobre cerca de 50g/g en el suelo el que corresponde a tres veces la concentracin base.

Criterio de Literatura [3] Los criterios estn en rangos comprendidos entre 200 g/L para uso delargo plazo en todos los suelos o en cultivos sensibles, hasta 5.000 g/L para uso de corto plazo en suelos de textura fina. La US EPA y la Island WatersDirectorate han derivado sus criterios sobre la base de la acumulacin de cobre en el suelo debido a que una gran porcin delos datos disponibles especifican la toxicidad del cobre para las plantas en trminos de las concentraciones de cobre en el suelo. Por ejemplo, Chaney (1973) asumi que 1 m de agua esusada para regar 1 m de terreno por ao. Si la concentracin de cobre del agua de riego es de200 g/L, la profundidad del suelo 15 cm y la densidad 1,7 Kg/dm entonces 0,8 g/g de cobre fueron agregados al suelo cada ao. Ya que la toxicidad umbral de cobre en el suelo para plantas sensibles (verduras) ocurre cerca de 25 a 50 g/g cuando las condiciones del suelo son favorables para el consumo de cobre por las plantas, entonces 30 aos sera necesario antesde que las concentraciones de cobre en el suelo alcancen niveles de toxicidad mnimo si losniveles de cobre base fueron despreciables. En base a estas determinaciones, Demayo y Taylor (1981) concluyeron un el nivel de cobre mximo de 200 g/L en aguas de riego proveera de un factor de seguridad amplio, incluso si los niveles de cobre bases en el suelo no fuerandespreciables.

Espectrometra de absorcin atmica [4] En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin. Aunque la espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la dcada de los 50 por un equipo de qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Principios en los que se basa La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular

cuntas de estas transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento que se mide.

Instrumentos Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador (por ejemplo, la radiacin de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa un espectrmetro entre el atomizador y el detector.

Tipos de atomizadores Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero tambin pueden usarse otros atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de acoplamiento inductivo. Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm) y no en profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede controlar mediante un ajuste del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a travs de esta llama en el lado ms largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.

Anlisis de los lquidos Una muestra de lquido normalmente se convierte en gas atmico en tres pasos: 1. Desolvacin. El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca. 2. Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas. 3. Atomizacin. Los compuestos que componen la muestra se dividen en tomos libres.

Fuentes de luz La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral ms estrecha que la de las transiciones atmicas. * Lmparas de ctodo hueco. En su modo de funcionamiento convencional, la luz es producida por una lmpara de ctodo hueco. En el interior de la lmpara hay un ctodo cilndrico de metal que contiene el metal de excitacin, y un nodo. Cuando un alto voltaje se aplica a travs del nodo y el ctodo, los tomos de metal en el ctodo se excitan y producen luz con una determinada longitud de onda. El tipo de tubo catdico hueco depende del metal que se analiza. Para analizar la concentracin de cobre en un mineral, se utiliza un tubo catdico de cobre, y as para cualquier otro metal que se analice. * Lsers de diodo. La espectrometra de absorcin atmica tambin puede ser llevada a cabo mediante lser, principalmente un lser de diodo, ya que sus propiedades son apropiadas para la espectrometra de absorcin lser. La tcnica se denomina espectrometra de absorcin atmica por lser de diodo (DLAAS o DLAS), o bien, espectrometra de absorcin por modulacin de longitud de onda.

METODOLOGIA Preparacin de la muestra Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500 C, seguidamente se adiciona 1 ml de HCl 37% y 3 ml de HNO3, se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar; luego se adiciona 10 ml de HCl 37% se evaporar hasta sequedad se lava con agua destilada y se filtra,luego se lleva al aforo en un baln de 100 ml, se toma una alcuota de 1 ml y se diluye a 50 ml con HCl 0,5 N. Preparacin de patrones de cobre se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100 ml, seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3, se calienta a ebullicin durante 10 minutos, se filtra, se diluye a 100 ml con agua destilada, se toma alcuota de10 ml, se diluye a 100 ml con HNO 3 1% se toman alcuotas que respecten al clculo correspondientes para tener concentraciones de 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N y finalmente se hace la lectura en el equipo de Absorcin Atmica.
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RESULTADOS Y ANALISIS

Tabla N 1: Datos para realizar curva de calibracin del equipo.

ConcentracinpatronCu (ppm) 0,5 1 2 3 3,5 4 5

Absorbancia promedio 0,0246 0,0476 0,0876 0,1243 0,1463 0,1656 0,201

Curva de Calibracion
0.25 0.2 absorbancia 0.15 0.1 0.05 0 0 -0.05 1 2 3 concentracion (ppm) 4

y = 0.04x + 0.0044 R = 0.9983

CONCENTRACION DE COBRE EN LA MUESTRA: Absorbancia 1 muestra 0,023 Absorbancia 2 muestra 0,023 Absorbancia 3 muestra 0,023

y= mx + b y= 0,04x + 0,0044 0,023 = 0,04 x + 0,0044

2,325 ppm

Los electrones de los tomos de cobre en el atomizador fueron promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones del cobre en particular. Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, se calcul, a partir de la ley de Beer-Lambert, cuntas de estas transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento que se mide.

Clculo de LMITE DE DETECCIN: Se realiz 3 lecturas sucesivas de la absorbancia del blanco.

Medida Abs.

0.00 -0,001 -0.001 3 [xn-1. blanco] / pendiente = LMITE DE DETECCIN L.D = (3) * (-0,0006) / 0,04 L.D = -0,045

LIMITE DE CUANTIFICACION; 10 [xn-1. blanco] / pendiente = LMITE DE CUANTIFICACION L.C = (10) * (-0,0006) / 0,04 L.C = -0,15

El lmite de deteccin se define como la mnima cantidad de cobre que ha de estar presente en la muestra (suelo) para poder determinarlo con un cierto grado de credibilidad en los resultados.

CONCLUSIONES Los resultados obtenidos a travs de este estudio indican que la pequea cantidad de suelo analizado requiere grandes cantidades de nutrientes para su desarrollo normal especialmente potasio, calcio, nitrgeno y magnesio. Por lo tanto, es necesario buscar una frmula qumica adecuada de fertilizante que cumpla los requerimientos mnimos de la planta y que contribuya

al mantenimiento de estos en el suelo. Por esta razn, en estudios posteriores se analizar la relacin que existe cuando se aplican diferentes fertilizantes en pltano.

BIBLIOGRAFIA [1] British Columbia Ministry of Environment, Lands and Parks (BC MELP). Water Quality Criteria for Copper. 1987.

http://bibliotecadigital.sag.gob.cl/documentos/medio_ambiente/criterios_calidad_suelos_agu as_agricolas/pdf_aguas/anexo_A/cobre.pdf

[2] Guidelines for the Interpretation of the Biological Effects of Selected Constituents in Biota,
Water, and Sediment. 1998. http://bibliotecadigital.sag.gob.cl/documentos/medio_ambiente/criterios_calidad_suelos_aguas_ agricolas/pdf_aguas/anexo_A/cobre.pdf

[3] South African Water Quality Guidelines. 1996


http://bibliotecadigital.sag.gob.cl/documentos/medio_ambiente/criterios_calidad_suelos_aguas_agrico las/pdf_aguas/anexo_A/cobre.pdf

[4]Espectrometra de absorcin [En lnea


]http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica

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