XRD dan FT-IR

Oleh : Ahmad Saiffulah Rizky Indra S Stefanus Laga Suban 2711100010 2711100032 2711100083

PENGERTIAN XRD
XRD merupakan salah satu alat pengujian material yang biasanya digunakan untuk identifikasi unsur/senyawa (analisis kualitatif) dan penentuan komposisi (analisis kuantitatif). Analisis yang dilakukan berhubungan dengan alat ukur yang lain misal MO, SEM ataupun TEM. Pengamatan dengan mikroskop akan menjelaskan bagaimana distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil XRD. Sehingga untuk keperluan identifikasi material yang tidak diketahui, e.g. material baru hasil reaksi, maka cukup dilakukan dua pengujian tersebut. Tube ini Penghasil Berikut adalah bagian dalam dari difraktometer : Holder sampel

Sinar-X

Detektor

Gambar 2 Difraktometer sinar-X

RUMUSAN MASALAH
Fasa apa saja yang terlihat pada spesimen uji ? Bagaimana aplikasi atau penggunaan dari spesimen uji tersebut ? Bagaimana bilangan besar butir atau ukuran butir yang terjadi pada struktur mikro yang dihasilkan oleh benda uji ?

TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari pengujian XRD antara lain : Mengetahui cara analisa XRD untuk mengetahui struktur mikro dan fasa yang terkandung pada sampel uji. Mengetahui struktur kristal dari tiap fasa yang terkandung pada sampel uji Mengetahui ukuran kristal sampel uji.

METODOLOGI
ALAT DAN BAHAN PENGUJIAN Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah satu set XRD sedangkan Spesimen uji yang digunakan adalah serbuk sampel WO3. DIAGRAM ALIR PENGUJIAN

HASIL PENGUJIAN

Dari Pengujian XRD yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut :

Counts WO3 800

600

400

200

0 10 20 30 40 50 60 70 80 Position [2Theta] (Copper (Cu))

Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel uji

ANALISA DENGAN SOFTWARE MATCH

Gambar 4.5 Hasil Match!

Untuk Peak tertinggi (intensity=1000) dipeloreh data sebagai berikut :

FWHM (B)
2 B = Bm2- Bs2 Dimana : D B

= 0,1671o
= 23,78o jadi B = 23,78o/2 =11,89o = 1.540598

dari Scherrers Formula

= Ukuran kristal() = Panjang gelombang X-Ray..() = FWHM (Full Width at Half Maximum)(o)

= Sudut difraksi..(o)

D= (1.3865382)/(5,085.10-5 7,65625 10-7) 0,9785 D=(1.3865382)/( 500.84375x10-7) x 0,9785 D=(1.3865382)/( 490.075609375x 10-7) D = 0,00283 x 10-7 D = 2,83 Sehingga ukuran kristal pada puncak tertinggi WO3 sebesar 2.83

PEMBAHASAN

XRD yang digunakan Diffractometer system XPERT-PRO,dengan posisi awal (2Th.) sebesar 9.9994, dengan Step Size (2Th.) sebesar 0.0170 dan berakhir pada (2Th.) sebesar 89.9844 Analisa hasil uji XRD menggunakan software Match! untuk mengetahui fasa yang terkandung, sistem kristal serta ukuran kristal dalam sampel uji. Dari hasil uji XRD didapatkan 21 peak. Untuk menganalisa cukup memasukkan 3 data dari letak dan intensitas puncak tertinggi sehingga dengan fitting dalam software Match! didapatkan hasil bahwa sampel uji berupa WO3 dengan fasa Tungsten trioxide dengan sistem kristal Triclinic (anorthic). Ukuran sel parameter dari kristal sebesar a= 7.2800 b= 7.4800 c= 3.8200 . Densitas dari kristal sebesar 7.40300 g/cm. Tungsten (VI) oksida, juga dikenal sebagai tungsten trioksida atau anhidrida tungstic, WO3, adalah senyawa kimia yang mengandung oksigen dan logam transisi tungsten . Senyawa ini diperoleh sebagai hasil sampingan dalam pemurnian Tungsten dari mineralnya. [1] bijih Tungsten direaksikan dengan alkali untuk menghasilkan WO3. Reaksi selanjutnya dengan karbon atau gas hidrogen untuk mereduksi tungsten trioksida menjadi logam murni. 2 WO3 + 3 C + heat 2 W + 3 CO2 WO3 + 3 H2 + heat W + 3 H2O Tungsten (VI) oksida terjadi secara alami dalam bentuk hidrat, yang meliputi mineral: tungstite WO3 H2O, meymacite WO3 2H2O dan hydrotungstite (komposisi yang sama seperti meymacite, namun kadang-kadang ditulis sebagai H2WO4). Mineral ini sangat jarang ditemui sebagai mineral tungsten sekunder

Gambar 4.2 Sistem Kristal Triclinic (anorthic) Perhitungan untuk ukuran kristal dapat dilihat dari puncak tertinggi, yaitu menggunakan ketika (2Th.) sebesar 23,78o. Dan menggunakan persamaan hukum Scherrers Formula, dengan mengolah data FWHM dan sudut 2. Besar ukuran Kristal pada peak tertinggi yaitu 2,83

KESIMPULAN

Berdasarkan pengujian XRD dan analisa yang telah dilakukan ,didapatkan kesimpulan sebagai berikut : Analisa XRD ada 2 jenis yaitu Analisa Kualitatif (Identifikasi unsur / senyawa dalam sampel) dan Analisa Kuantitatif (Penentuan Komposisi serta fasa dalam sampel) Sampel Uji berupa serbuk WO3 dengan fasa Tungsten trioxide. Sistem Kristal WO3 berupa Triclinic dengan ukuran a= 7.2800 b= 7.4800 c= 3.8200 . Densitas dari kristal sebesar 7.40300 g/cm. Besar ukuran kristal untuk peak tertinggi dengan menggunakan Scherrers Formula

PENGERTIAN FT-IR

FTIR digunakan untuk menganalisa senyawa organik dan anorganik.FTIR juga dapat digunakan untuk analisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya peak dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang

Gambar 1 Spektrofotometer FTIR

RUMUSAN MASALAH
Bagaimana prinsip dasar uji FTIR? Apa saja yang dapat dianalisa dari uji FTIR? Bagaimana ikatan kimia yang ada dalam sampel uji dan menentukan nama sampel?

TUJUAN PERCOBAAN
Mengetahui prinsip dasar uji FTIR Mengetahui hasil yang didapatkan pada uji FTIR. Mengetahui ikatan kimia yang ada di dalam sampel uji FTIR dan menentukan nama sampel

Cara Kerja FTIR

Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.

METODOLOGI
Alat yang digunakan pada pengujian ini adalah Alat Uji FTIR, sedangkan bahan yang digunakan adalah Mika untuk pembungkus baterai.

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

Gambar diatas adalah hasil percobaan yang dilakukan. Pada gambar ini spektrum infrared untuk sampel mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol. Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing seperti yang tertera pada tabel 3

Analisa Gugus Fungsi pada sampel uji

PEMBAHASAN

Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari OH Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes, Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestch Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Pada frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H oop Aromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.

KESIMPULAN
Prinsip Dasar penguian FTIR, dengan dilengkapi cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red. Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

KESIMPULAN

Dari hasil pengujian sampel menggunakan FTIR maka diperoleh data berupa spektrum Infrared untuk spesimen mika. Spektrum infrared untuk sampel mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol. Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing.Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes, Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestch Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Pada frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H oop Aromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.

TERIMA KASIH