UNIVERSIDAD DE COLIMA

DIRECCIN GENERAL DE EDUCACIN MEDIA SUPERIOR

MANUAL DE PRCTICAS DE QUIMICA ANALTICA I

Elaborado y aprobado por la Academia Estatal de Qumica Analtica I: Q.F.B. Luz Elena Lozano Viera Q.F.B. Mara Isabel Ruiz Snchez Q.F.B. Alberto Rodrguez Moya
Supervisado por: Licda. Laura Araceli Jimnez Cobin

AGOSTO DEL 2009

INDICE

Prctica 1 Prctica 2 Prctica 3 Prctica 4 Prctica 5 Prctica 6 Prctica 7 Prctica 8 Prctica 9 Prctica 10 Prctica 11 Prctica 12 Prctica 13 Prctica 14 Prctica 15

Pulverizacin y precipitacin. Calcinacin Constante de producto de solubilidad Kps Uso de Kps en la prediccin de la precipitacin Coloracin a la llama Perlas de brax Reacciones a la gota Calefaccin en el tubo al rojo Calentamiento con cido sulfrico Marcha analtica. Cationes del grupo I Marcha analtica. Cationes del grupo IV Carbonatos y bicarbonatos Sulfitos, tiosulfatos y sulfuros Nitratos y nitritos Cromatos y bicromatos

3 7 10 13 17 20 24 27 32 36 39 42 45 49 52

PRCTICA # 1 2

PULVERIZACIN Y PRECIPITACIN OBJETIVO: El alumno practicar la pulverizacin y operaciones bsicas de la Qumica Analtica. MATERIAL: Mortero de porcelana Embudo de vidrio Vaso de precipitado de 250 ml Parrilla elctrica o mechero. Tubo de ensayo Agitador Tripie REACTIVOS: Almidn ioduro mercrico Papel filtro No. 42 Solucin yodo-lugol Cloruro de zinc Carbonato de sodio al 5% Fenolftalena la precipitacin, ambas

INTRODUCCIN: Para acelerar una reaccin qumica es necesario que los reactivos estn en contacto directo con la sustancia o muestra en reaccin; para lograr esto, las muestras se trituran o pulverizan y las sustancias duras se cortan o taladran. Las pequeas cantidades de las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son muy duras, en mortero de gata. Para la pulverizacin de muestras poco frgiles o duras se usan los molinos o morteros de fierro. El mortero se elige con base en la sustancia que se va a pulverizar, pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedara impura. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer ms rpida la operacin. En algunos casos, es conveniente pulverizar con agua. Todas las sustancias pulverizadas se enfrascan y etiquetan. Las reacciones qumicas entre reaccionantes y productos generalmente nunca son completas, debido al equilibrio qumico que se establece entre ellos, adems de que

gran cantidad de la sustancia no participa en la reaccin, cosa similar sucede con la precipitacin. Si se desea una precipitacin total es necesario hacerlo con un exceso de sustancias precipitantes; es decir, hay que usar ms reactivo que su peso equivalente. La precipitacin se efecta en el vaso de precipitado, y en casos especiales en la cpsula de porcelana. El reactivo se agrega a la solucin por precipitar con una pipeta, un gotero o vertindola directamente sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador, moviendo constantemente para lograr la reaccin completa. La precipitacin se lleva a cabo generalmente en caliente o incluso durante el hervor de la solucin, pues los precipitados as obtenidos son ms densos o cristalinos, y por lo cual se filtran mas fcilmente. Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato barico; otros se aglomeran, como el cloruro de plata y otros como el hidrxido frrico, pierden el carcter coloidal, el cual dificulta la filtracin. En algunos casos, el enfriamiento del precipitado ayuda a mejorar su cristalizacin y por lo tanto la filtracin.

PROCEDIMIENTO: A. PULVERIZACIN. Prepara una solucin de almidn de la siguiente manera: 1. pesa 4 gramos de almidn soluble en la balanza granataria y 0.01 g de ioduro mercrico. 2. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequea cantidad de agua, para obtener una pasta hmeda; luego agrega otra cantidad de agua hirviente y vierta el contenido en un vaso de precipitado, complementando con el agua caliente a 100 ml. 3. Filtrar la solucin de almidn. 4. Para confirmar la correcta preparacin, se toma en un tubo de ensayo una pequea cantidad de la solucin de almidn recin preparado; se le agregan una

o dos gotas de solucin de yodo-lugol, si la solucin era transparente, y con el yodo se colorea de azul, est bien preparada. B. PRECIPITACIN. 1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria. 2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua, Agita para disolver. 3. Aade ms agua para completar el volumen a 100 ml. 4. Aade unas gotas de fenolftalena y luego precipita con la solucin de carbonato de sodio al 5%. 5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la ebullicin. 6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero. 7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las caractersticas del precipitado obtenido. OBSERVACIONES: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

CUESTIONARIO: 1. Explique por qu Cualitativo. es importante la pulverizacin para el Anlisis Qumico

2. Investiga y menciona los principales aparatos utilizados para pulverizar.

3. Qu es la precipitacin?

4. Menciona cuatro recomendaciones para llevar a cabo una buena precipitacin.

5. Por qu se dice que las reacciones qumicas nunca son completas?

6. Por qu razn se debe calentar la solucin para efectuar la precipitacin?

7. Qu efecto tiene el enfriamiento de una solucin que se ha precipitado en caliente? CONCLUSIONES: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin

PRACTICA # 2 C A L C I N A C I N OBJETIVO: Aplacar los procedimientos de Precipitacin y Calcinacin como parte de los procesos Analticos. MATERIAL Vaso de precipitado Embudo de vidrio Crisol de porcelana Tripie Mechero Lamina de asbesto Soporte Mufla INTRODUCCION Cuando se aplican temperaturas intensas sobre los precipitados, se dice que se efectua una calcinacin. Esta se lleva a cabo colocando el precipitado junto con el papel filtro dentro del crisol cuidadosamente doblado para que no sobresalga del crisol, los crisoles usados pueden ser de porcelana, grafito, platino, etc. La calcinacin se puede efectuar directamente sobre el mechero, siendo sujetado el crisol en un triangulo de porcelana; tambin puede realizarse en una mufla u horno elctrico. Generalmente se empieza la calcinacin a la temperatura ms baja, la cual se incrementa a medida que la calcinacin va en aumento. Las muflas son hornos elctricos en cuyo interior existe un recubrimiento de ladrillo refractario que ayuda a alcanzar y mantener en el interior temperaturas hasta de 1000C o mas dependiendo del modelo. REACTIVOS Sulfato de sodio Acido clorhdrico Cloruro de bario 10% Nitrato de plata 1%

PROCEDIMIENTO 1.- Pesa 2.5 gramos de sulfato de sodio, coloca en un vaso de precipitado y disuelve con 50 ml de agua destilada. 2.- Agrega unas gotas de cido clorhdrico para hacer cida la solucin ajustndola a un pH de 6. 3.- Calienta sobre el mechero hasta alcanzar la ebullicin. 4.- Realiza los clculos estequiomtricos para preparar la solucin de cloruro de bario al 10% para la precipitacin completa del sulfato de sodio. 5.- Efecta la precipitacin agregando una solucin caliente de cloruro de bario al 10%. 6.- Terminada la precipitacin, mantn la solucin a una temperatura de 80C durante media hora. 7.- Efecta la filtracin y lava el precipitado, agregando agua destilada al filtro hasta eliminar todos los cloruros, en el filtrado identifica los cloruros agregando unas gotas de nitrato de plata. 8.- Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema directamente sobre el mechero. 9.- Termina la calcinacin en la mufla empleando una temperatura de 650C. 10.- Apaga la mufla, deja enfriar el crisol de porcelana y scalo para observar el precipitado.

OBSERVACIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

CUESTIONARIO 1.- Qu tipo de recipiente se emplea para colocar el precipitado que se va a calcinar?

2.- Qu equipo se puede usar para calcinar? 3.- Con qu fin se efecta el lavado del precipitado?

4.- Anota los clculos realizados en la prctica

5.- Anota el nombre del compuesto obtenido al efectuar la precipitacin 6.- Cual es el objetivo de la calcinacin?

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin 9

PRACTICA # 3 CONSTANTE DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD (Kps) OBJETIVO : Calcular la concentracin de iones y el producto de solubilidad MATERIAL Vaso de precipitado Cpsula de porcelana Termmetro Bao mara Soporte universal Balanza analtica INTRODUCCION Un compuesto inico difiere de los no inicos por ser una mezcla de dos tipos de iones: iones positivos e iones negativos, al colocar el compuesto inico en solucin acuosa, los iones presentan sus propiedades individuales, adems de que pueden reaccionar independientemente. Al disolverse un compuesto inico en disolvente, por ejemplo, agua, encontramos que llega un momento en que ya no se disuelve ms compuesto, y se dice que el sistema alcanzo su equilibrio heterogneo entre el compuesto no ionizado y los iones. Este equilibrio se puede representar con una ecuacin; por ejemplo, el equilibrio alcanzado en la solucin saturada de cloruro de sodio: NaCl (s) Na+ + Cl- (aq) REACTIVOS Cloruro de sodio Agua

Ya que la concentracin de los componentes en equilibrio es constante, puede ser representada en forma de constante de producto de solubilidad, la cual se expresa matemticamente de la siguiente forma: Kps = [ion]+ * [ion]-

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De tal manera que si conocemos los valores de la concentracin de los iones en equilibrio, fcilmente podemos calcular el Kps. PROCEDIMIENTO 1.- Pesa en una capsula de porcelana 20gr de NaCl. 2.- En un vaso de precipitado de 250 ml agrega 30 ml de agua destilada. 3.- Agrega poco a poco el NaCl al vaso de precipitado agitando continuamente hasta obtener una solucin saturada. 4.- Determina la cantidad de NaCl disuelto anteriormente. 5.-Coloca el vaso con la solucin saturada sobre la plancha y calienta hasta alcanzar y mantener una temperatura de 40C. 6.- Agrega ms NaCl hasta obtener una solucin saturada a 40C 7.- Determina la cantidad de NaCl disuelto a 40 (considerando lo ya disuelto a temperatura ambiente). 8.- Toma una muestra de 10 ml de la solucin saturada y virtala en una cpsula, evapore el lquido y observa. 9.- Calcula la Concentracin molar obtenida en la solucin saturada a temperatura ambiente y a 40C. 10.- A partir de las concentraciones molares obtenidas, calcule el producto de solubilidad del NaCl a temperatura ambiente y 40C. OBSERVACIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

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CUESTIONARIO 1.- En el equilibrio qumico qu pasa con las velocidades de reaccin?

2.- En una solucin de bromuro de plata, cul es el ion positivo y cul es el ion negativo?

3.- Cual es la frmula para calcular el producto de solubilidad del bromuro de plata?

4.- Si la solubilidad del bromuro de plata a 20C es 3.6x10 -5 . Calcula el Kps de esta sal

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin

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PRACTICA #4 USO DEL Kps EN LA PREDICCIN DE LA PRECIPITACIN OBJETIVO: Aplicar el valor de la constante de producto de solubilidad (Kps) en la precipitacin de las soluciones. MATERIAL 2 Vasos de precipitado de 100 ml Matraz aforado de 100 ml Matraz aforado de 50 ml Vidrio de reloj Pipetas graduadas Balanza analtica INTRODUCCIN La solubilidad de una sal ligeramente soluble puede ser calculada a partir de su producto de solubilidad. Ejemplo: la Kps del AgBr es 7.7 x 10 -13, Aplicando la frmula Kps = [Ag]*[Br] y tomando en cuenta que las concentraciones molares del Ag y Br son iguales y cada una es igual a la solubilidad del AgBr, se tiene: Kps = [Ag]*[Br] [AgBr] Entonces Sustituyendo Kps= [AgBr]* [AgBr] [AgBr]2 = 7.7 x 10-13 [AgBr] = 7.7 x 10-13 [AgBr] = 8.8 x 10-7 Moles/litro Este valor nos permite determinar que para poder precipitar al bromuro de plata necesitamos una concentracin molar mayor a la obtenida. o Kps = [AgBr] 2 como [Ag] = [AgBr] y [Br] = REACTIVOS Agua destilada Yoduro de sodio Acetato de plomo (o alguna otra sal soluble de plomo

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El valor del producto de solubilidad, permite adems contestar las siguientes preguntas: 1. Cundo se forma el precipitado? 2. Cunto exceso de un reactivo es necesario para reducir la concentracin de cierto in, hasta un valor determinado? 3. Hasta qu punto podemos dirigir las reacciones inicas para que sean completas?

PROCEDIMIENTO. 1. Realice los clculos para preparar 100 ml de solucin 0.01M de acetato de plomo, no olvide tomar en cuenta la pureza del reactivo. 2. Pese la cantidad determinada de acetato de plomo en un vidrio de reloj, prepare la solucin 0.01 M, recuerde que debe usar un matraz aforado. 3. Realice los clculos y prepare 100 ml de solucin 0.1 M de yoduro de sodio. 4. Realice los clculos y prepare a partir de la solucin de yoduro de sodio 0.1M, 50 ml de una solucin de yoduro de sodio 0.001M. Recuerde que C 1V1 =C2V2 donde C1 y C2 son las concentraciones inicial y final, y V 1 y V2 son los volmenes de lo que se va a medir y lo que se quiere preparar. 5. Mezcle 10 ml de solucin de acetato de plomo 0.01M con 10 ml de yoduro de sodio 0.001M, observe si se forma algn precipitado. Como se habr dado cuenta, no se form nada, debido a que el producto de las concentraciones dadas es muy prximo al valor del Kps del PbI 2 en tablas (Kps= 7.9 x10-9). Puede realizar los clculos para plantear la frmula de la Kps para el PbI 2 , y sustituir los valores de las concentraciones preparadas. 6. Realice los clculos para saber qu concentracin de yoduro de sodio tiene que preparar para que se pueda precipitar el yoduro de plomo II de color amarillo canario, a partir de la solucin de acetato de plomo 0.01M. 7. Mezcle 10 ml de solucin de acetato de plomo 0.01M con 10 ml de yoduro de sodio 0.01M (hay que prepararlo por dilucin a partir de la solucin 0.1M), y observe si se forma algn precipitado. Si realiza los clculos, se dar cuenta de 14 y

que el producto de stas concentraciones es un poco mayor que la Kps, por lo que precipitar slo muy poco, pero si quiere puede aumentar la concentracin del yoduro de sodio y observar cmo se empieza a formar ms precipitado. ANOTE LOS CLCULOS REALIZADO Y SUS OBSERVACIONES.

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CUESTIONARIO: 1. Cules son las aplicaciones de la Kps en la qumica analtica?

2. Calcula la solubilidad del sulfato de calcio empleando la frmula: Kps=[Ca]*[SO 4]

3. Calcula que cantidad de cloruro de calcio es necesario aadir a una solucin de sulfato de sodio 0.01M para obtener un precipitado.

CONCLUSIONES: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin 16

PRACTICA # 5 COLORACION A LA LLAMA OBJETIVO: Identificar los diferentes cationes por la coloracin de la llama. MATERIAL Asa de platino Tubos de ensaye Mechero bunsen Gradilla Lentes de seguridad SUSTANCIAS Acido clorhdrico Cloruro de litio Cloruro de sodio Cloruro de bario Cloruro de calcio Cloruro de potasio INTRODUCCION El anlisis de la muestra por va seca se utiliza con poca frecuencia, es ms comn en el anlisis de minerales. El mtodo de coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La llama nicamente se colorea con sustancias voltiles. Las ms frecuentemente utilizadas son los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con cido clorhdrico. La coloracin de la llama producida por diferentes elementos se indica en la siguiente tabla: Tabla 1. Coloracin de la llama con diferentes elementos. ELEMENTO Li Na K Ca Sr Ba Ti Cu COLOR DE LA LLAMA Rojo Amarillo Violeta Rojo amarillento Rojo Verde Verde Verde ELEMENTO Pb As Sb V Mo B Se Te COLOR DE LA LLAMA Azul plido Azul plido Azul plido Verde plido Verde plido Verde Azulado Azul plido 17

PROCEDIMIENTO 1.- Coloca en un tubo de ensaye un poco de cido clorhdrico diluido 2.- En tubos de ensaye coloca una pequea cantidad de las muestras de cationes que se analizaran y marcaran cada tubo. 3.- Toma el asa de platino e introdcelo en el tubo que contiene al cido clorhdrico. 4.- Introduce el asa a un tubo de ensaye y toma un poco de muestra, lleva el asa al mechero y observa la coloracin que desprende la llama. Compara el color con el indicado en la tabla. 5.- Repite los pasos 2 al 4 con las dems muestras que se encuentran en los tubos. 6.- En un tubo de ensaye coloca un poco de muestra de sulfato de bario mezclado con carbn pulverizado, toma el tubo de ensaye con unas pinzas y calienta hasta el rojo sobre la flama reductora del mechero bunsen. Deja enfriar y luego roca la muestra con un poco de cido clorhdrico concentrado y analiza la muestra en la llama del mechero con el asa de platino. OBSERVACIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

CUESTIONARIO 1.- Qu tipo de sustancias deben usarse en la prueba de coloracin de la llama?

2.- Que debe hacerse con las sustancias poco voltiles para poder analizarlas a la llama?

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3.- Cuales son los compuestos ms comnmente empleados en la prueba de la flama? 4.- Anota las partes de la flama del mechero

5.- Explica porque se le da la coloracin de la flama ( debido a que?)

6.- Qu tipo de compuestos se pueden identificar con esta tcnica? 7.- Porque se utiliza el cido clorhdrico y no el cido sulfrico?

8.- En qu casos no se puede utilizar la coloracin a la flama?

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin PRCTICA # 6 PERLAS DE BORAX

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OBJETIVO: Identificar los cationes por la coloracin de la perla de brax. MATERIAL: Alambre de platino Tubos de ensayo Mechero bunsen Vidrio de reloj Gradilla Lentes de seguridad REACTIVOS cido clorhdrico concentrado Tetraborato de sodio cristalino Cloruro cromoso Cloruro cprico Cloruro de cobalto Cloruro frrico INTRODUCCION: Al fundir tetraborato sdico cristalino en la llama del mechero Bunsen, se origina una masa vidriosa que fcilmente disuelve los xidos metlicos, dando la coloracin caracterstica de acuerdo con el metal que contiene el oxido o la sal. Esto se utiliza en los ensayos previos para obtener informacin sobre la presencia de algunos metales en la sustancia analizada. La masa vidriosa se llama perla de borax y de acuerdo con e elemento presente puede dar las coloraciones indicadas en la siguiente tabla. ELEMENTO Cromo Cobre Estao LLAMA OXIDANTE CALIENTE Verde esmeralda Amarillo verdosa Rojo en presencia de Cobalto Fierro Cu Amarilla Amarilla FRIA Verde esmeralda Azul Roja en presencia de Cu Azul Amarillento parda hasta rojiza 20 Azul Verde dbil Azul Verde dbil LLAMA REDUCTORA CALIENTE Verde Incolora Gris FRIA Verde Pardo rojiza Gris

Manganeso

Violeta

Parda (fuerte conc.)

Incolora

Incolora

Molibdeno

Amarillo parda

Verde amarillenta

Parda

Verde

Vanadio

Amarilla

Amarillo parda

Verde

Verde

PROCEDIMIENTO: 1. Toma el asa de platino y en caso de que no tenga anillo, dobla el alambre para hacer un anillo de unos 2 mm de dimetro. Purifica el asa colocndola en cido clorhdrico y colocndolo a la flama, repitiendo el procedimiento hasta que no de coloracin. 2. Toma un poco de tetraborato de sodio (borax) y lleva a fusin en la zona ms caliente, gira el asa constantemente, repite la operacin hasta que obtengas una perla transparente del tamao de la cabeza de un cerillo. 3. Se impregna la perla caliente con una muy pequea cantidad de cloruro de cobalto, y se vuelve a colocar en la zona de fusin, o sea en la zona inferior de oxidacin de la flama, se observa si se produce alguna coloracin de la perla tanto en caliente como en fro. 4. Se vuelve a calentar pero ahora en la zona reductora, teniendo el cuidado de no sacar directamente la perla de la zona reductora al aire, sino que se lleva a la base del cono interno de la flama para evitar una reoxidacin y luego rpidamente, de este lugar, se saca al aire para enfriar y se observa. 5. Una vez fra la perla, trata de desprenderla del asa y gurdala para mostrarla al profesor que te evaluar. Otra forma de desprenderla es con un choque trmico, pero sta se puede romper en pedacitos, calentndola y luego sumergindola en agua.

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6. Elabora nuevamente otras perlas de borax para las siguientes muestras, repite el procedimiento citado anteriormente, cuidando que el asa est limpia, cambia solamente el tipo de cloruro usado. OBSERVACIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ _____________________________________________________________________.

CUESTIONARIO: 1. Qu puedes determinar con las perlas de borax?

2. Anota la frmula y nombre qumico del borax.

3. Qu tipo de sales se forman en las perlas de brax con las muestras? 22

4. Elabora una tabla que muestre la frmula y nombre de la muestra analizada, as como el catin determinado.

CONCLUSIONES: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin: PRCTICA # 7 REACCIONES A LA GOTA

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OBJETIVO: Identificar cationes y aniones mediante reacciones a la gota en la placa de toque. MATERIAL Placa de toque Agitador Lentes de seguridad MUESTRAS EN ANLISIS Cloruro ferroso Cloruro frrico Cloruro cobltico Cloruro niqueloso Yoduro de potasio Cloruro de aluminio Sulfito de sodio REACTIVOS cido actico concentrado Hidrxido de amonio concentrado Ferrocianuro de potasio al 10% Dimetilglioxima al 1% (en alcohol) Sol. Saturada de alizarina (alcohol) Almidn al 0.5% (preparado en caliente) Nitrato de potasio al 10% Verde malaquita 0.0025% Cristales de cido tartrico Sol. Saturada de tiocianato de amonio en acetona.

INTRODUCCION: El grupo de sustancias que al reaccionar proporcionan los productos a colores, se utilizan en os ensayos a la gota. Estos se efectan sobre una placa de porcelana o de vidrio llamada placa de toque. La placa posee cavidades con una capacidad entre 0.5 y 1 ml. El fondo puede ser negro o blanco, segn las necesidades y los colores que se espere distinguir en las reacciones coloreadas. Las sustancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas. PROCEDIMIENTO. 1. Realice la identificacin de los cationes y aniones de la manera siguiente: coloque una gota de la muestra en anlisis sobre la cavidad de la placa de toque, agregue los reactivos en el orden que e indica a continuacin y observe.

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a) Reaccin de fierro trivalente (Fe+++) Coloque sobre la muestra una gota de ferrocianuro de potasio, es positivo si aparece un color azul. b) Reaccin de fierro divalente (Fe++) Adicione sobre la muestra un cristal de cido tartrico directamente, una gota de dimetilglioxima y dos gotas de solucin de amoniaco, es positivo si aparece un color rojo. c) Reaccin de aluminio (Al+++) Agregue a la muestra una gota de alizarina, y una gota de cido actico, hasta que desaparezca el color violeta, luego adicione una gota ms de reactivo, si es positiva aparece un color rojo. d) Reaccin de Niquel (Ni++) Se le adiciona a la muestra una gota de dimetilglioxima y unas gotas de hidrxido de amonio, se obtiene color rojo o rosa si es positivo. e) Reaccin de Yoduros (I-) Se le agrega a la muestra una gota de cido actico para acidificar, luego se mezcla con una gota de almidn y se agrega una gota de nitrato potsico, de ser positivo da un color azul. f) Reaccin de Sulfitos (SO3-2) Agrega a la muestra una gota de colorante de verde malaquita, y si la solucin se decolora es positivo. g) Reaccin de Cobalto (Co++) Se mezcla una gota de la solucin analizada con 5 gotas de solucin saturada de tiocianato amnico disuelto en acetona, da un color azul si es positivo.

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OBSERVACIONES. ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________. CUESTIONARIO: 1. Qu ventajas tiene el anlisis de reacciones a la gota?

2. Anota los nombres con las frmulas de los compuestos usados como muestras en el anlisis 3. Qu caractersticas deben tener las sustancias empleadas para las reacciones a la gota? 4. Qu se identifica con la tcnica de reacciones a la gota? CONCLUSIONES ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin PRACTICA # 8 CALEFACCION EN EL TUBO AL ROJO

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OBJETIVO: Identificar cationes o aniones en la muestra analizada, debido a las propiedades que manifiestan al ser calentadas en tubos de ensayo. MATERIAL Gradilla Tubos de ensayo Pinzas para tubo de ensayo Mechero bunsen Lentes de seguridad SUSTANCIAS Oxalato de amonio Acido clorhdrico conc. Hidrxido de amonio conc. Fluorescena al 0.1% Hidrxido de bario al 10% Ioduro de potasio al 10% Almidn al 0.5% MUESTRAS EN ANALISIS Bromuro de sodio Sulfito de sodio Yoduro de sodio Cloruro de sodio Carbonato de sodio Acetato de amonio Oxalato de sodio Sulfuro ferroso Nitrato de potasio Perxido de sodio INTRODUCCION Los ensayos en el tubo al rojo se utilizan para ubicar una muestra en un grupo de sustancias que tienen determinadas propiedades, como las siguientes: a) Voltiles y sublimables. - Las cuales forman sublimados de determinados colores: blancos de cloruro de mercurio, amarillos con azufre o sulfuros y violceos con iodo.

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b) Voltiles y gaseosos.- Que generalmente se escapan de los ductos en forma de gases como oxigeno que indica la presencia de nitratos, cloratos, oxido de mercurio II; bixido de azufre indicando sulfitos y sulfuros. c) No sublimables.- Estas pueden cambiar de color, aunque en algunos casos no lo hacen, como el sulfato de calcio, algunos xidos o compuestos de zinc, nquel, fierro, cobalto, cobre, etc. d) Fusibles.- Las que por calentamiento funden en una vidriosa, como los baratos, fosfatos o algunas sales de elementos alcalinos. Las siguientes tablas indican las principales caractersticas y mtodos de identificacin de sustancias sublimables y gaseosas. Grupo de sustancias voltiles y sublimables. Procedente de: Halogenuros de Cloruros bromuros de Hg Oxido de arsnico Sulfuros, tiosulfatos Sulfuro arsnico Sublimado Cl y Cl , Br As S As Color Blanco Blanco Blanco Amarillo Amarillo Reacciones de identificacin En presencia de HCl forma humos blancos Precipitado negro con H2S Precipitado amarillo con H2S en presencia de HCl Soluble en sulfuro de carbono Soluble en sulfuro de amnico

Grupo de sustancias sublimables. Procedente de: Ioduro mercrico Oxido mercrico Arseniatos, arsenitos Ioduros Sales de cadmio I2 Cd Violceo Negro grisceo Sublimado I Hg As Color Amarillo Gris Negro grisceo Reaccione de identificacin Se vuelve rojo al sacarlo Condensa en gotitas metlicas El sublimado se forma en presencia de compuestos orgnicos o carbn Los vapores azulean papel almidn En presencia de el

cido 28

oxlico u oxalatos se forma un espejo metlico Grupo de sustancias voltiles y gaseosas Procedente de Perxido, nitratos, cloratos, y bromatos Carbonatos Oxalatos Hg(CN)2 Sulfuros, sulfitos Cloruros Sales amnicas Nitratos, nitritos Bromuros Ioduros Cloruros CO2 CO2 CN SO2 Cl2 NH3 NO3 NO2 Br2 I2 HCl -----------------------------Verde amarillo ----------Rojo Pardo Violeta -----------------------------Picante Picante Sofocante Picante Sofocante Sofocante Sofocante Picante Enturbia la solucin de Ba(OH)2 Residuo negro de carbono Arde con llama de borde rojo violeta Decolora la solucin de yodo Azulea el papel KI y Gas O2 Color ------Olor --------Reacciones de identificacin Inflama astillas en ignicin

almidn Con HCl produce humo blanco Enrojece el papel tornasol El papel fluorescena se colorea de rojo Azulea el papel en

presencia de almidn Con NH3 forma humos blancos

PROCEDIMIENTO 1. En los tubos de ensaye examine, por separado las sustancias de composicin conocida, de la manera siguiente: ponga en el tubo de ensayo seco una pequea cantidad de sustancia a examinar de manera que las paredes queden limpias, tome el tubo de ensayo con las pinzas y caliente sobre el mechero hasta que el fondo del tubo se ponga de color rojo. La sustancia examinada cambia con el 29

calentamiento. Observe estos cambios y determine a qu grupo de las sustancias sealadas en las tablas corresponde la muestra analizada. 2. Repita el procedimiento para las dems muestras. 3. Una vez determinado el grupo al que pertenecen, efecta las reacciones de identificacin, por ejemplo: para la muestra que contiene sulfuros, coloque un poco de la muestra en el tubo de ensayo, coloque un tapn con un tubo de desprendimiento conectado a una manguera e introduzca el extremo libre en otro tubo que contenga solucin de iodo, caliente sobre el mechero y observe lo que sucede, identifique la presencia de sulfuros por la decoloracin de la solucin de iodo. 4. Efecte las reacciones de identificacin para las dems muestras.

OBSERVACIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

CUESTIONARIO 1.- En que se basa la prueba de calefaccin en el tubo rojo?

2.- Cuales son los tipos de sustancias que pueden ser determinadas en la prueba de calefaccin en el tubo rojo?

3.- Cuales son las caractersticas de las sustancias fusibles? 30

4.-Cual es el olor ms comn en las sustancias voltiles y gaseosas?

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin PRACTICA # 9 CALENTAMIENTO CON ACIDO SULFRICO OBJETIVO: Identificar las muestras mediante calentamiento con cido sulfrico. MATERIAL Tubos de ensaye Tapn monohoradado Tubo de vidrio Manguera de caucho SUSTANCIAS Acido sulfrico 1:1 Solucin de yodo al 10% Hidrxido de bario al 10% Ioduro de potasio al 10% 31

Tubo de desprendimiento Papel filtro Lentes de seguridad MUESTRAS Sulfuro ferroso Sulfito sdico Hipoclorito de calcio Carbonato de calcio

Acido sulfrico conc. Solucin de almidn al1% Cloruro de bario al 10% Acetato de plomo al 5% Carbonato de calcio

INTRODUCCION El cido sulfrico es un reactivo muy til en los ensayos, y se puede usar concentrado o diluido. Generalmente se ataca primero con cido sulfrico diluido y despus con cido concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caractersticos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones especificas propias. En la tabla siguiente se encuentran los datos que facilitan la identificacin de las sustancias analizadas. Reconocimiento de las sustancias por calentamiento con cido sulfrico. Procedencia de Gas Carbonatos CO2 Sulfuros Sulfitos, tiosulfitos Cianuros analizarlas) Hipocloritos H2S SO2 Color ---------------------------Olor ------------Huevo podrido Picante Almendra amarga Cl2 Verde amarillent o 32 Sofocante Reacciones de identificacin Enturbia la solucin de Ba(OH)2 Ennegrece el papel de acetato de plomo Enturbia la solucin de BaCl2 Decolora la solucin de iodo La bencidina en presencia de acetato de cobre se colore de azul Azulea el papel de KI en presencia de almidn

(se HCN ----------

recomienda no

PROCEDIMIENTO 1.- ENSAYO PARA EL OLOR. a).- De cada una de las muestras que se estn analizando, toma 0.5 g y virtelos por separado en los tubos de ensaye. b).- Roca cada muestra por separado con unos mililitros de cido sulfrico diluido 1:1 en fro. Identifica los gases desprendidos de acuerdo a la tabla. Pregunta a tu maestro sobre la mejor manera de apreciar el olor de los gases generados por los reactivos. 2.- ENSAYO PARA IDENTIFICACION DE CARBONATOS. a).- Toma 0.5g de la muestra de carbonato de sodio y colcala en un tubo de ensayo preparado con un tubo de desprendimiento. b).- prepara otro tubo que contenga aprox. 5 ml de solucin de hidrxido de bario al 10%. c).- Al tubo que contiene la muestra de carbonato aade 1 ml aproximado de solucin de cido sulfrico diluido 1:1 y tapa inmediatamente insertando el tubo de desprendimiento en el tubo de ensayo que contiene la solucin de hidrxido de bario. Observa y anota lo sucedido, comparndolo con la tabla. 3.- IDENTIFICACION DE SULFUROS. a).- Coloca un poco de sulfuro ferroso en el tubo de ensaye y agrega unos mililitros de cido sulfrico diluido; tapa la boca con un trozo de papel humedecido en acetato de plomo. b).- Observa y anota, comparando con la tabla. 4.- IDENTIFICACION DE SULFITOS. a).- Coloca en un tubo ensayo 0.5 g de la muestra de sulfito de sodio e instala un tubo de desprendimiento. b).- En otro tubo coloca 5 ml de solucin de yodo o de cloruro de bario. c).- Aade al tubo que contiene los sulfitos 1 ml de solucin de cido sulfrico diluido 1:1 y tapa inmediatamente insertando el tubo de desprendimiento en el tubo de ensayo que contiene la solucin de yodo o de cloruro de bario. Anota tus observaciones y compara con la tabla. 5.- IDENTIFICACION DE HIPOCLORORITOS.

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a).- En un tubo de ensayo coloca 0.5 g de la muestra de hipoclorito de sodio, agrega unas gotas de la solucin de cido sulfrico diluido 1:1 y tapa la boca del tubo con un trozo de papel filtro humedecido con solucin de yoduro de potasio y almidn. b).- Anota tus observaciones comparando con la tabla. OBSERVACIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ CUESTIONARIO 1.- En que se basa la prueba del cido sulfrico?

2.- Que caractersticas ayuda a identificar los gases desprendidos en la reaccin con el cido sulfrico?

3.- Cul es el olor caracterstico del gas sulfuro?

4.- Anota el nombre y la frmula de las muestras que empleaste en el anlisis.

5.- Anota las reacciones para la identificacin de carbonatos, sulfuros, sulfitos, e hipocloritos.

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CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin

PRACTICA #10 MARCHA ANALITICA: CATIONES DEL GRUPO I OBJETIVO: Separar e identificar los cationes del primer grupo. MATERIAL: Vaso de precipitado Soporte universal c/aditamentos Embudo Papel filtro SUSTANCIAS: cido clorhdrico conc. Acido clorhdrico 1:1 Acido ntrico conc. Ioduro de potasio al 10% 35

Mechero Parrilla Pipeta graduada Lentes de seguridad INTRODUCCION

Hidrxido de amonio dil.

Los cationes del primer grupo analtico estn representados por la plata (Ag), el mercurio (Hg), y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solucin en anlisis con el reactivo de grupo: cido clorhdrico diluida en fri.

PROCEDIMIENTO A.- SEPARACION DE CATIONES. 1. Toma 50 mililitros de la solucin muestra y agrega acido clorhdrico diluido, hasta que se observe que deja de formarse precipitado. 2. Filtre sobre papel filtro en un embudo, y deseche el lquido filtrado. 3. El precipitado sobre el papel filtro lvelo con agua hirviendo para solubilizar al plomo. El filtrado recjalo en otro vaso de precipitado y gurdelo para la identificacin del plomo. 4. Al precipitado sobre el papel filtro agrguele hidrxido de amonio diluido; la plata pasa a la solucin, recjala en otro vaso de precipitado limpio y guarde este filtrado para la identificacin de la plata. 5. El precipitado que queda sobre el papel filtro gurdelo para la identificacin del mercurio.

B.-IDENTIFICACION DE CATIONES. 1. Identificacin del plomo (Pb+2): A la solucin obtenida en el paso 3A agrega unas gotas de ioduro de potasio al 10%. La formacin de un precipitado amarillo (PbI) indicara la presencia de plomo. 36

2. Identificacin de plata (Ag+1): a la solucin que obtuvo en el paso 4A aada unas gotas de acido ntrico. La formacin de un precipitado blanco (AgNO 3) indicara la presencia de plata. 3. Identificacin de mercurio (Hg+2): Observe el precipitado sobre el papel filtro, si este es de color negro (Hg) o gris (HgNH 3Cl) ser suficiente prueba de la presencia de mercurio.

OBSERVACIONES

CUESTIONARIO 1.- Qu nombre recibe el grupo I de cationes?

2.- Cul es el reactivo de grupo para los cationes del grupo I?

3.- Cules son los reactivos que se usan para separar al plomo, plata y mercurio?

4.- Qu reactivos se emplean para identificar al plomo y a la plata? 37

5.- En qu forma se identifican la plata, el plomo y el mercurio?

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin: PRACTICA # 12 MARCHA ANALTICA: CATIONES DEL GRUPO IV OBJETIVO: Separar e identificar los cationes del cuarto grupo. MATERIAL Gradilla Tubos de ensayo Vasos de precipitado Soporte universal Embudo REACTIVOS cido clorhdrico concentrado cido clorhdrico 1:1 cido actico diluido Hidrxido de amonio conc. Hidrxido de sodio 0.5 N 38

Papel filtro Lentes de seguridad

Cloruro de amonio 5N Carbonato de amonio 4N Cromato de potasio al 10% Acetato de sodio 3N Oxalato de amonio 0.5N INTRODUCCIN

Los cationes del grupo IV estn representados por el Calcio, el Estroncio y el Bario. Los tres son elementos alcalinoterreos. El reactivo del grupo es el carbonato de amonio, en presencia de hidrxido de amonio y cloruro de amonio. Cuando estn presentes impurezas de NiS, primero se trata la solucin con cido actico y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solucin se precipita con el reactivo del grupo IV. PROCEDIMIENTO 1. SEPARACIN DE CATIONES a) Tome 30ml de la solucin que contiene los cationes del grupo IV y colquelas en un vaso de precipitados. b) Agregue 3 ml de hidrxido de amonio concentrado y la misma cantidad de cloruro de amonio. c) Caliente la solucin hasta ebullicin y agregue carbonato de amonio hasta la completa precipitacin. Filtre. d) Aada cido clorhdrico diluido (1:1) para disolver el precipitado. e) A la solucin obtenida agregue acetato de sodio 3N y luego cromato de potasio al 10%. Se obtiene un precipitado amarillo de cromato de bario. Filtre para separar del calcio y el estroncio. f) A la solucin que contiene calcio y estroncio, agregue hidrxido de amonio para alcalinizar y luego precipite aadiendo carbonato de amonio. Filtre. g) Rompa con un agitador el papel filtro que contiene al precipitado y aada cido actico diluido para pasar el precipitado a un vaso de precipitados.

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h) Caliente la solucin hasta ebullicin para eliminar el dixido de carbono y luego divida la solucin en dos partes para identificar por separado al calcio y al estroncio. 2. IDENTIFIACIN DE CATIONES. a) Identificacin de calcio. A la solucin obtenida en el paso 1h agregue unos mililitros de hidrxido de amonio y precipite aadiendo solucin de oxalato de amonio. La formacin de un precipitado blanco (oxalato de calcio) ser prueba de la presencia de calcio. b) Identificacin de estroncio. A la otra parte de la solucin obtenida en el paso 1h se le agregan unos mililitros de hidrxido de sodio 0.5 N y solucin de cromato de potasio. c) Identificacin de bario. Si se forma un precipitado amarillo (cromato de estroncio) significa que existe estroncio en la muestra. El precipitado amarillo de cromato de bario obtenido en el paso 1e es prueba suficiente de la presencia de bario.

OBSERVACIONES: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ .

CUESTIONARIO 1. Escriba las ecuaciones qumicas para las reacciones entre los cationes del grupo IV y los reactivos.

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2. Cul es el reactivo que se emplea para separar los cationes del grupo IV? 3. Qu reactivo se emplea para separar al bario? 4. En qu forma se identifica la presencia de estroncio?

CONCLUSIONES: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ . Alumno (a): Firma del profesor: Fecha: Calificacin: PRACTICA #12 CARBONATOSY BICARBONATOS OBJETIVO: Efectuar la identificacin de carbonatos y bicarbonatos pertenecientes al grupo de aniones que forman gases. MATERIAL Tubo de desprendimiento Tapn de hule horadado Vidrio de reloj Vaso de precipitado SUSTANCIAS Acido sulfrico diluido Acido clorhdrico diluido Hidrxido de bario al 10% Nitrato de plata 0.1 N 41

Tubo de ensayo Agitador Lentes de seguridad MUESTRAS Carbonato de calcio Bicarbonato de sodio

Hidrxido de amonio 5 N Oxido de calcio

INTROUCCIN Se conocen dos clases de carbonatos: los carbonatos normales como CaCO 3, MgCO3, Na2CO3 y los carbonatos cidos, como: Ca(HCO 3)2, Mg(HCO3)2, NaHCO3, etc. A excepcin de los carbonatos alcalinos, todos los carbonatos son insolubles agua. Los bicarbonatos al contrario, son solubles en agua. Esta propiedad de ambas clases de carbonatos juega un papel importante en la dureza del agua natural. La propiedad comn de ambas clases de carbonatos es que al ser acidulados en fri se caracterizan por presentar efervescencia, o sea, desprendimiento de bixido de carbono (CO2), al reaccionaron hidrxido de bario acetato de plomo forman los precipitados respectivos de color blanco.

PROCEDIMIENTO 1.-IDENTIFICACION DE CARBONATOS a).- Sobre un vidrio de reloj coloque una pequea cantidad de la muestra que contiene carbonatos, con un gotero roce la muestra con un poco de acido clorhdrico diluido; la efervescencia ser indicadora de la presencia de carbonatos. b).- En un tubo de desprendimiento coloque un pequea cantidad de carbonatos disuelva con agua. Agregue una pequea cantidad de acido clorhdrico diluido y tape rpidamente al mismo tiempo que introduce el tubo de desprendimiento en un tubo de

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ensaye que contenga solucin de hidrxido de bario. El enturbiamiento de la solucin y posterior formacin del precipitado indica la presencia de carbonatos. c).- En un vaso de precipitada coloque un poco de muestra que contenga carbonatos y disuelva con un poco de agua. Aada solucin de nitrato de plata y observa la formacin de un precipitado blanco de carbonato de plata. Agrega un poco de hidrxido de amonio; la disolucin del precipitado indica la presencia del carbonato. 2.- IDENTIFICACION DE BICARBONATOS a).- Coloque en un tubo de desprendimiento aproximadamente un gramo de la muestra que contiene bicarbonatos y disuelva con un poco de agua (5 ml.) aada un poco de acido clorhdrico diluido y tape rpidamente al mismo tiempo que introduce el tubo de desprendimiento en un tubo de ensaye que contiene una solucin de oxido de calcio. Observe y anote lo que sucede. El resultado obtenido ser demostracin de la presencia de los bicarbonatos.

OBSERVACIONES

CUESTIONARIO 1.- Investigue qu es la dureza del agua?

2.-Cules son los compuestos que producen la dureza del agua?

3.- Cules son las dos clases de carbonatos que existen? 43

4.- Cul es la propiedad que presentan en comn las dos clases de carbonatos?

5.- Anota las reacciones que se llevan a cabo en la obtencin de carbonatos y bicarbonatos.

CONCLUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno(a): Firma del profesor: Fecha: calificacin: PRACTICA #13 SULFITOS, TIOSULFATOS Y SULFUROS OBJETIVO: Efectuar las reacciones de identificacin de los sulfitos, tiosulfatos y sulfuros pertenecientes al grupo de aniones que forman gases. MATERIAL Tubo de desprendimiento Vaso de precipitado Vidrio de reloj SUSTANCIAS Acido clorhdrico diluido Bicromato de potasio 0.1N Permanganato de potasio 0.1N 44

Tubo de ensaye Mechero Pinzas para tubo de ensaye Lentes de seguridad Cubre bocas MUESTRAS Sulfito de sodio Tiosulfato de sodio Sulfuro de sodio

Cloruro de cobre al 10% Cloruro de plata al 10% Cloruro de cadmio al 10% Azufre en polvo Sulfuro ferroso

INTRODUCCION Se conocen dos clases de sulfitos: sulfitos normales como Na 2SO3, CaSO3 y sulfitos cidos como: NaHSO3, KHSO3, etc. Los sulfitos se oxidan fcilmente y pasan a ser sulfatos, por lo que son poderosos agentes reductores. En esta propiedad se basa generalmente su identificacin. Reducen las soluciones de yodo elemental a ioduro. Los tiosulfatos tienen aniones divalentes S 2O3= . Se obtienen a partir del sulfito hervido con azufre. Los tiosulfatos por la accin de los cidos, se descomponen en bixido de azufre, a la vez que se libera azufre elemental y tienen carcter de agentes reductores. Los sulfuros son sales del acido sulfhdrico dibasico e igualmente son de dos clases: sulfuros normales como: Na2S o sulfuros cidos como: KHS, etc. Si calentamos los sulfuros alcalinos con azufre, obtenemos polisulfuros los cuales son solubles en agua. Los sulfuros tratados en cidos diluidos desprenden acido sulfhdrico, de olor caracterstico, que es infalible muestra la identificacin de sulfuros.

PROCEDIMIENTO 1.- IDENTIFICACION DE SULFUROS a).- Tome 0.5 gramos de sulfito y virtalo en un tubo de ensaye, agregue unos mililitros de acido clorhdrico diluido y caliente directamente sobre el fuego; el gas des prendido 45

debe de ser de olor sofocante. Tome una tira de papel filtro y humedezca con la solucin de bicromato de potasio acidificado con acido clorhdrico y coloque sobre la boca del tubo de ensaye que contiene sulfitos. Se manifestara su presencia al adquirir el papel color verde. b).- Tome 0.5 gramos de la muestra de sulfitos, disuelva en una pequea cantidad de agua (2 ml) y mezcle con un volumen igual de solucin de permanganato de potasio acidulado con acido sulfrico. Observe. 2.- IDENTIFICACION DE TIOSULFATOS a).-Coloque aproximadamente 0.5 gramos de tiosulfato en un tubo de desprendimiento acidule la muestra con acido clorhdrico y caliente sobre mechero. Al ser calentada la solucin desprende bixido de azufre, el cual se identifica por su olor caracterstico y por teir de verde el papel filtro impregnado con la solucin acidulada de bicromato de potasio. b).- Tome otra pequea cantidad de la muestra de tiosulfatos, disuelva con unos 5 ml. de agua y agregue unas gotas de la solucin de yodo. La solucin se decolora debido a que se forma la solucin incolora de tetrationato de sodio (Na 2S4O6). 3.-IDENTIFICACION DE SULFUROS a).- Coloque en el tubo de desprendimiento unos trozos de biosulfuro de fierro y agregue unos mililitros de acido clorhdrico diluido. El gas desprendido, de olor ftido ser suficiente prueba de la presencia de sulfuros. Sin embargo para confirmar, introduzca el tubo de desprendimiento en los tubos de ensaye que contienen las soluciones de los metales de Cu y Cd. La formacin de precipitados de colores caractersticos confirmaran la presencia de sulfuros. OBSERVACIONES

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CUESTIONARIO 1.- En qu propiedad se basa la identificacin de sulfitos?

2.- Cmo se obtienen los tiosulfatos?

3.- Cmo se identifican los sulfuros?

4.-Anota las reacciones llevadas a cabo durante el transcurso de la practica

5.- Anota las aplicaciones de los sulfitos, tiosulfatos y sulfuros.

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6.-Anota los daos ocasionados por los sulfitos, tiosulfatos y sulfuros.

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

Alumno(a): Firma del profesor: Fecha: calificacin PRACTICA #14 NITRATOS Y NITRITOS OBJETIVO: Realizar las reacciones de identificacin de los nitratos y nitritos pertenecientes al grupo de aniones que forman gases. MATERIAL Tubo de desprendimiento Gradilla Tubo de ensaye SUSTANCIAS Acido sulfrico concentrado Acido sulfrico 1:1 Acido clorhdrico 1:1 48

Vidrio de reloj Papel tornasol rojo Pipetas Lentes de seguridad Cubre boca Cuba hidroneumtica Astilla de madera MUESTRAS Nitrato de sodio Nitrito de sodio INTRODUCCION

Permanganato de potasio al 0.1N Hidrxido de sodio al 10% Difenilamina Zinc Urea

Los nitratos son sales de acido ntrico. Se encuentran libres en la naturaleza como el nitrato de sodio (NaNO3), llamado nitro de Chile o el nitrato de potasio (KNO 3), conocido como salitre. Son solubles en agua. Tratados con acido sulfrico se descomponen en acido ntrico (HNO3). A mayor temperatura la reaccin es ms ventajosa, aunque parte de acido se descompone en bixido de nitrgeno, el cual, a su vez, disuelve en el mismo acido y provoca que el acido humee el aire con humos rojizos por la presencia de NO2. El acido ntrico del cual se derivan los nitratos es un importante reactivo qumico en el laboratorio y una importante materia prima en las diversas ramas industriales. PROCEDIMIENTO 1.- IDENTIFICACION DE NITRATOS A).- Toma una pequea cantidad de nitrato sodico y colquela rojizos de bixido de nitrgeno confirman la presencia de los nitratos. B).- Prepare 5ml. de la solucin de nitrato sodico al 10%. Tome 2.5ml en un tubo de ensaye agregue 0.5ml de acido sulfrico concentrado; luego, con cuidado, deje escurrir sobre las paredes difenilamina hasta que se forme un anillo de color azul caracterstico de los nitratos. 49 en un tubo de desprendimiento agregue. 2ml. de acido sulfrico concentrado y caliente; los humos

C).- Tome los restantes 2.5ml de la solucin que preparo en la experiencia anterior, agregue zinc o aluminio en polvo y unos 2ml de la solucin de hidrxido de sodio al 10%; deje hervir unos minutos. Al descomponerse, el nitrato libera amoniaco, el cual se identifica por su olor caracterstico y porque tie de azul el papel rojo tornasol. II.- IDENTIFICACION DE NITRITOS A).- Pese 0.5 gramos de nitrito de sodio y coloque en un tubo de ensaye grande. Lentamente vierta 1.5 ml. de acido clorhdrico diluido sobre el nitrito y tape rpidamente. Observe los cambios que sufre el nitrito. b).- Prepare 5 ml. de la solucin de nitrito al 10% y colquelos en un tubo de desprendimiento, agrguele unos cristales de urea, agite y luego acidule con unos cuantos ml. de acido clorhdrico diluido. Coloque el extremo del tubo de descendimiento en un tubo de ensaye previamente llenado con agua y colocado en una cuba hidroneumtica cuando el tubo se haya llenado de gas, encienda una astilla de madera introduzca en el interior del tubo. Observe el comportamiento de la astilla. C).-Coloque 5 ml. de solucin de nitritos al 10% en un tubo de ensayo y agregue 1ml. de solucin de permanganato de potasio (en solucin acida). La decoloracin de la solucin confirmara la presencia de los nitritos. OBSERVACIONES

CUESTIONARIO 1.- Desarrolla las ecuaciones qumicas de la identificacin de los nitritos y nitratos

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2.- Menciona las aplicaciones de los nitritos y nitratos en la vida cotidiana

3.-Menciona los daos ocasionados por el uso inadecuado de de los nitritos y nitratos

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Alumno(a): Firma del profesor: Fecha: calificacin: PRACTICA # 15 CROMATOS Y BICROMATOS OBJETIVO: Efectuar las reacciones de identificacin de cromatos y bicromatos pertenecientes al grupo de aniones que se oxidan o reducen. MATERIAL Vaso de precipitado Gradilla Tubos de ensayo Agitadores Pipetas SUSTANCIAS Acido sulfrico diluido Acido ntrico diluido Acido clorhdrico diluido Hidrxido de sodio al 10% Nitrato de plata 0.1N 51

Cuchara de combustin Lentes de seguridad MUESTRAS Cromato de potasio al 10% Bicromato de potasio al 10%

Acetato de plomo 0.1N Azufre

INTRODUCCIN Los cromatos y bicromatos se obtienen comnmente a partir de los minerales cromitos (Cr2O3.FeO), tratndolos con soda y oxido de calcio. La masa fundida se lava con agua, la solucin se filtra, se concentra por evaporacin hasta que la solucin empiece a cristalizar. Antes de la cristalizacin se agrega a la solucin cloruro de potasio caliente para que los cromatos y bicromatos cristalicen como sales de potasio. El cloruro de sodio pasa a la solucin. Las soluciones de cromatos son de color amarillo y por la accin de cidos se transforman en bicromatos de color anaranjado. Al contrario, las soluciones de bicromatos de color anaranjado, por la accin de los hidrxidos se convierten en cromatos. Los cambios se pueden representar de la siguiente forma: 2CrO4 -2 + Cr2O7-2 + 2H +1 2OH-1

Cr2O7-2 2CrO4 -2

+ +

H2O H2O

Por la accin del acido sulfrico y el perxido de hidrogeno, los bicarbonatos se descomponen en sales cromosas y se desprende el oxigeno. Excepto algunos cromatos y bicromatos, la mayora son solubles en agua. PROCEDIMIENTO 1.-IDENTIFICACION DE CROMATOS

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a).- Toma 2.5 ml de la solucin de cromato de potasio en un tubo de ensayo y agrega 1ml. de acetato de plomo. Se formara un precipitado amarillo de cromato plumboso, el cual es soluble en acido ntrico diluido. b).- Toma otros 2.5ml de solucin de cromato de potasio y convirtela en bicromato de potasio, agrgale unos ml de acido clorhdrico diluido. II.- IDENTIFICACION DE LOS BICROMATOS a).- Coloca 5ml de solucin de bicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer y agrega 5ml de acido sulfrico diluido. Agita. En la cuchara de combustin quema un poco de azufre e introduce la cuchara dentro del matraz. Tapa y observa la aparicin de sal cromosa de color verde. b).- Toma 2.5ml de solucin de bicromatos y virtela en un tubo de ensayo agrega con una pipeta tantas gotas de hidrxido de sodio hasta que la solucin cambie a color amarillo que confirmara la presencia de cromatos. OBSERVACIONES

CUESTIONARIO 1.- Anota las reacciones llevadas a cabo en la identificacin de cromatos y bicromatos.

2.- Menciona algunas aplicaciones de los cromatos y bicromatos.

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3.- Menciona los daos que pueden ocasionar los cromatos y bicromatos en tu entorno.

CONCLUSIONES ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

Nombre del alumno(a): Nombre del profesor: Fecha: Calificacin:

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