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D. González, J. Quevedo, Y. Vargas
Universidad del Atlántico
Departamento de Química
Fecha de entrega: octubre 20 de 2008
1. RESUMEN
Cuando las condiciones físicoquímicas en las que se formó un determinado
mineral cambian, se produce el fenómeno de la recristalización y aparecen nuevos
minerales, estables en las nuevas condiciones ambientales, aunque manteniendo
siempre su estado sólido. La recristalización puede aparecer como consecuencia
de procesos metamórficos en las rocas que impliquen cambios en su estructura
cristalina, como, por ejemplo, la circulación de aguas o de gases ricos en
sustancias químicas que interaccionan con los minerales de las rocas a las que
afectan.
2. ABSTRACT
When the conditions physical chemistries in which a certain mineral formed
change, the phenomenon of the recrystallization takes place and appear
new minerals, stable in the new environmental conditions, although
maintaining always its solid state. The recrystallization can appear as a
result of metamórficos processes on the rocks that imply changes in their
crystalline structure, like, for example, the circulation of waters or rich gases
in chemical substances that interact with minerals of the rocks to which they
affect.
3. INTRODUCCIÓN
El aislamiento y la purificación de los compuestos orgánicos son operaciones
químicas básicas, que en cada caso aprovecha las propiedades fisicoquímicas de
los compuestos orgánicos, involucrados en estos procesos. A continuación
estudiaremos una operación básica de aislamiento y purificación denominada
recristalización. Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen
estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado
para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por
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cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
La recristalización es una operación de transferencia de materia en la que se
produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase
homogénea (soluto en disolución o en un fundido). Destaca sobre otros procesos
de separación por su potencial para combinar purificación y producción de
partículas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separación la
cristalización en disolución presenta varias ventajas:
♣ El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes
ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una
única etapa de cristalización, separación y lavado.
♣ Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido
constituido por partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser
directamente empaquetado y vendido al mercado.
♣ Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos
empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.
Pero como en todas las técnicas de separación que existen en la actualidad,
también tiene sus desventajas, como por ejemplo:
♣ La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos
que esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos,
que incluye equipos de cristalización junto con otros de separación sólidolíquido y
de secado.
♣ En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el
soluto en una única etapa. Es necesario un equipo adicional para retirar el soluto
restante de la solución acuosa en donde se obtuvieron.
Un componente muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u
orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la
mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan
vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o
focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
4. DISCUSIÓN TEÓRICA
La cristalización es una operación básica de la química experimental, que sirve
ante todo para la separación y purificación de materiales cristalinos. Una
característica de la cristalización es la formación de una nueva fase sólida
(cristalizado). El cristalizado se puede formar a partir de una solución, de una
masa fundida o de un vapor. En la ingeniería química y de procesos se sitúa en un
primer plano la técnica de cristalización a partir de fases líquidas, especialmente
de soluciones. Desempeña un papel importante la producción de materias
cristalinas en grandes cantidades, como son la obtención del azúcar, la de sal
común y la de fertilizantes, a partir de soluciones acuosas.
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Un disolvente como el agua, es capaz de disolver una determinada cantidad de
una sustancia (una sal) a una temperatura dada. Mientras no se alcance la
capacidad de absorción límite (concentración de saturación) de sustancia disuelta
en el disolvente, sólo existe una fase, la líquida. Al superarse la concentración de
saturación, comienza a cristalizar la sustancia disuelta. Se forma una segunda
fase, sólida, el cristalizado.
Esta operación se puede llevar a cavo mediante tres procedimientos distintos, los
cuales a continuación se citan:
♣ Cristalización por enfriamiento: Si la solubilidad variase mucho con la
temperatura, la concentración de saturación se puede sobrepasar por enfria
miento.
♣ Cristalización por evaporación: Se evapora una parte del disolvente, hasta que
la cantidad de sustancia disuelta en la solución restante supere la concentración
de saturación. Este método se emplea en los casos en que la solubilidad depende
poco de la temperatura.
♣ Cristalización al vacío: En este método se aprovecha una combinación de los
dos efectos antes mencionados. En un evaporador a vacío se evapora una parte
del disolvente. La eliminación del calor necesario enfría además la solución. Este
método es muy ventajoso para los casos de sustancias sensibles a la temperatura,
ya que la evaporación en vacío tiene lugar a temperaturas más bajas.
La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para
disolverse en otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en
porcentaje de soluto; en algunas condiciones se puede sobrepasarla, deno
minándose a estas soluciones sobresaturadas. El método preferido para hacer
que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra. La
sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el
soluto se llama disolvente. No todas las sustancias se disuelven en un mismo
solvente, por ejemplo en el agua, se disuelve el alcohol y la sal. El aceite y la
gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la
sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia será más o menos
soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un grupo funcional presentan
gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.
Entonces para que sea soluble en éter etílico ha de tener escasa polaridad, es
decir no ha de tener más de un grupo polar el compuesto. Los compuestos con
menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las
parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados. El término
solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de
disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las
soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del
disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es
decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al
proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del
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soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua,
hidratación.
5. MÉTODOS EXPERIMENTALES
El procedimiento para la realización de esta práctica fue el siguiente:
5.1 En el primer proceso, se determino la solubilidad del ácido benzoico y la
aspirina en diferentes tipos de solventes:
5.1.1 En cuatro tubos de ensayo se añadió a cada uno 1 g de ácido benzoico.
Para el primer tubo agregamos 3 ml de metanol, en el segundo tubo invertimos 3
ml de agua destilada, para el tercer tubo añadimos 3 ml de acetato de estilo, y
para el último tubo se agrego 3 ml de npentano.
5.1.2 Para el ácido acetilsalicílico (aspirina) se repite el procedimiento anterior.
Nota: Los solventes en donde no se disolvieron los solutos a temperatura
ambiente, se calentaron con el mechero Bunsen para observar si cambian su
solubilidad.
5.2.1 Pesamos un gramo de la sustancia problema, y se agrego 4 ml de solvente.
5.2.2 Calentamos hasta observar que se disolvió, y filtrar en un embudo de caña
corta, para pasar la solución a un erlenmeyer de 100 ml.
5.2.3 Montamos nuevamente el equipo de filtración, pero ésta ves en baño frío,
con la ayuda de la bomba al vació se succiono y así poder filtrar el precipitado
formado.
Tabla 1. Materiales utilizados
Erlenmeyer 100 ml Bomba al vació
Mechero Bunsen Vidrio de reloj
Agua destilada, y Hielo Tapón de caucho
Aspirina (ácido acetilsalicílico) Gradilla
Acido benzoico Balanza
n pentano Embudo de caña
corta
Acetato de etilo 4 Tubos de ensayo
Metanol Papel filtro
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Figura 1. Montaje experimental
6. ANÁLSIS DE RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 2. Solubilidad en frió
Tabla 3. Solubilidad en caliente
Si comparamos los solventes utilizados, podemos decir que el metanol y el acetato
de etilo ostentan un alto grado de solubilidad para los solutos a temperatura
ambiente, mientras el agua destilada y el npentano son muy poco solubles a
temperatura ambiente, mas sin embargo al calentar estos dos últimos solventes,
observamos que en el agua destilada aumentaba su propiedad de solubilidad al
incrementar la temperatura, pero en el npentano no se observo cambio alguno en
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su solubilidad al incrementarle su temperatura, pero pudimos observar que éste
reacciono violentamente con el fuego, demostrando un alto grado de inflamalidad.
7. CONCLUSIÓN
Con la realización de esta práctica experimental, pudimos observar que la
solubilidad de un compuesto varía mucho en función de su temperatura. Ya que al
agregarle calor a una sustancia, esta por lo general tiende a cambiar sus
cualidades tanto físicas como químicas. Para terminar, en lo referente a la
recristalización podemos decir que este proceso es muy útil y exitoso a la hora de
separar un soluto que se encuentra disuelto en un solvente, como por ejemplo el
cloruro de sodio en el agua de mar. Ya que se pueden obtener con un alto grado
de pureza los cristales del soluto, y a un bajo costo operacional en corto tiempo.
8. FUENTES DE INFORMACIÓN
8.1. Bibliografía
Guía de laboratorio en el área de Química Orgánica, Universidad del Atlántico –
Barranquilla, Colombia.
8.2. Páginas Web
http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalización#Recristalizaci.C3.B3n
http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/lrecristalización.htm
http://es.wikipedia.org/wiki/Disolvente
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