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RECRISTALIZACIÓN Y SOLUBILIDAD DE LA ASPIRINA

D. González, J. Quevedo, Y. Vargas 
Universidad del Atlántico
Departamento de Química

Fecha de entrega: octubre 20 de 2008

1. RESUMEN
Cuando   las   condiciones   físico­químicas   en   las   que   se   formó   un   determinado 
mineral cambian, se produce el fenómeno de la recristalización y aparecen nuevos 
minerales, estables en las nuevas condiciones ambientales, aunque manteniendo 
siempre su estado sólido. La recristalización puede aparecer como consecuencia 
de procesos metamórficos en las rocas que impliquen cambios en su estructura 
cristalina,   como,   por   ejemplo,   la   circulación   de   aguas   o   de   gases   ricos   en 
sustancias químicas que interaccionan con los minerales de las rocas a las que 
afectan.

2. ABSTRACT
When the conditions physical chemistries in which a certain mineral formed 
change,   the   phenomenon   of   the   recrystallization   takes   place   and   appear 
new   minerals,   stable   in   the   new   environmental   conditions,   although 
maintaining   always   its   solid   state.   The   recrystallization   can   appear   as   a 
result of metamórficos processes on the rocks that imply changes in their 
crystalline structure, like, for example, the circulation of waters or rich gases 
in chemical substances that interact with minerals of the rocks to which they 
affect.

3. INTRODUCCIÓN
El   aislamiento   y   la   purificación   de   los   compuestos   orgánicos   son   operaciones 
químicas básicas, que en cada caso aprovecha las propiedades fisicoquímicas de 
los   compuestos   orgánicos,   involucrados   en   estos   procesos.   A   continuación 
estudiaremos   una   operación   básica   de   aislamiento   y   purificación   denominada 
recristalización.   Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen 
estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del 
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado 
para   la   eliminación   de   las   impurezas   que   contamina   un   sólido   es   por 

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cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de 
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
La   recristalización   es   una   operación   de   transferencia   de   materia   en   la   que   se 
produce   la   formación   de   un   sólido   (cristal   o   precipitado)   a   partir   de   una   fase 
homogénea (soluto en disolución o en un fundido). Destaca sobre otros procesos 
de   separación   por   su   potencial   para   combinar   purificación   y   producción   de 
partículas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separación la 
cristalización en disolución presenta varias ventajas:
♣ El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes  
ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una 
única etapa de cristalización, separación y lavado.
♣   Controlando   las   condiciones   del   proceso   se   obtiene   un   producto   sólido 
constituido   por   partículas   discretas   de   tamaño   y   forma   adecuados   para   ser 
directamente empaquetado y vendido al mercado. 
♣  Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos 
empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.
Pero   como   en   todas   las   técnicas   de   separación   que   existen   en   la   actualidad, 
también tiene sus desventajas, como por ejemplo:
♣ La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos 
que esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, 
que incluye equipos de cristalización junto con otros de separación sólido­líquido y 
de secado.
♣  En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el  
soluto en una única etapa. Es necesario un equipo adicional para retirar el soluto 
restante de la solución acuosa en donde se obtuvieron.
Un componente muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u 
orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la 
mezcla   con   el   montaje   de   reflujo.   Si   no   se   hace   de   esta   manera   se   generan 
vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o 
focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

4. DISCUSIÓN TEÓRICA
La cristalización es una operación básica de la química experimental, que sirve 
ante   todo   para   la   separación   y   purificación   de   materiales   cristalinos.   Una 
característica   de   la   cristalización   es   la   formación   de   una   nueva   fase   sólida 
(cristalizado).   El   cristalizado   se   puede   formar  a   partir  de   una   solución,   de   una 
masa fundida o de un vapor. En la ingeniería química y de procesos se sitúa en un 
primer plano la técnica de cristalización a partir de fases líquidas, especialmente 
de   soluciones.   Desempeña   un   papel   importante   la   producción   de   materias 
cristalinas en grandes cantidades, como son la obtención del azúcar, la de sal 
común y la de fertilizantes, a partir de soluciones acuosas.

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Un disolvente como el agua, es capaz de disolver una determinada cantidad de 
una   sustancia   (una   sal)   a   una   temperatura   dada.   Mientras   no   se   alcance   la 
capacidad de absorción límite (concentración de saturación) de sustancia disuelta 
en el disolvente, sólo existe una fase, la líquida. Al superarse la concentración de 
saturación,  comienza   a   cristalizar  la   sustancia   disuelta.   Se   forma   una   segunda 
fase, sólida, el cristalizado.
Esta operación se puede llevar a cavo mediante tres procedimientos distintos, los 
cuales a continuación se citan:
♣   Cristalización   por   enfriamiento:   Si   la   solubilidad   variase   mucho   con   la 
temperatura,   la   concentración   de   saturación   se   puede   sobrepasar   por   enfria­
miento. 
♣ Cristalización por evaporación: Se evapora una parte del disolvente, hasta que 
la cantidad de sustancia disuelta en la solución restante supere la concentración 
de saturación. Este método se emplea en los casos en que la solubilidad depende 
poco de la temperatura.
♣  Cristalización al vacío: En este método se aprovecha una combinación de los 
dos efectos antes mencionados. En un evaporador a vacío se evapora una parte 
del disolvente. La eliminación del calor necesario enfría además la solución. Este 
método es muy ventajoso para los casos de sustancias sensibles a la temperatura, 
ya que la evaporación en vacío tiene lugar a temperaturas más bajas. 

La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para 
disolverse en otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en 
porcentaje   de  soluto;   en   algunas   condiciones   se   puede   sobrepasarla,   deno­
minándose   a   estas   soluciones   sobresaturadas.   El   método   preferido   para   hacer 
que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra. La 
sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el 
soluto  se  llama  disolvente.  No   todas  las sustancias  se   disuelven  en  un  mismo 
solvente, por ejemplo en el agua, se disuelve el alcohol y la sal. El aceite y la 
gasolina   no   se   disuelven.   En   la   solubilidad,   el   carácter  polar  o  apolar  de   la 
sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia será más o menos 
soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un grupo funcional presentan 
gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.
Entonces para que sea soluble en éter etílico ha de tener escasa polaridad, es 
decir no ha de tener más de un grupo polar el compuesto. Los compuestos con 
menor   solubilidad   son   los   que   presentan   menor   reactividad   como   son:   las 
parafinas,   compuestos   aromáticos   y   los   derivados   halogenados.   El   término 
solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de 
disolución  como   para   expresar   cuantitativamente   la  concentración  de   las 
soluciones.   La   solubilidad   de   una   sustancia   depende   de   la   naturaleza   del 
disolvente y del soluto, así como de la  temperatura  y la  presión  del sistema, es 
decir,   de   la   tendencia   del   sistema   a   alcanzar   el   valor   máximo   de  entropía.   Al 
proceso   de   interacción   entre   las  moléculas  del   disolvente   y   las   partículas   del 

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soluto para formar agregados se le llama  solvatación  y si el solvente es agua, 
hidratación.

5. MÉTODOS EXPERIMENTALES
El procedimiento para la realización de esta práctica fue el siguiente:
5.1   En   el   primer   proceso,   se   determino   la   solubilidad   del   ácido   benzoico   y   la 
aspirina en diferentes tipos de solventes:
5.1.1 En cuatro tubos de ensayo   se añadió a cada uno 1 g de ácido benzoico. 
Para el primer tubo agregamos 3 ml de metanol, en el segundo tubo invertimos 3 
ml de agua destilada, para el tercer tubo añadimos 3 ml de acetato de estilo, y 
para el último tubo se agrego 3 ml de n­pentano.
5.1.2  Para el ácido acetilsalicílico (aspirina) se repite el procedimiento anterior.
Nota:  Los   solventes   en   donde   no   se   disolvieron   los   solutos   a   temperatura 
ambiente,   se   calentaron   con   el   mechero   Bunsen   para   observar   si   cambian   su 
solubilidad.  
5.2.1  Pesamos un gramo de la sustancia problema, y se agrego 4 ml de solvente. 
5.2.2  Calentamos hasta observar que se disolvió, y filtrar en un embudo de caña 
corta, para pasar la solución a un erlenmeyer de 100 ml.
5.2.3   Montamos nuevamente el equipo de filtración, pero ésta ves en baño frío, 
con la ayuda de la bomba al vació se succiono y así poder filtrar el precipitado 
formado.
 Tabla 1. Materiales utilizados  

Erlenmeyer 100 ml Bomba al vació
Mechero Bunsen Vidrio de reloj
Agua destilada, y Hielo Tapón de caucho
Aspirina (ácido acetilsalicílico) Gradilla
Acido benzoico Balanza
n­ pentano Embudo de caña
corta
Acetato de etilo 4 Tubos de ensayo
Metanol Papel filtro

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Figura 1.  Montaje experimental

6. ANÁLSIS DE RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 2. Solubilidad en frió

Soluto Solvente Solubilidad


Ácido benzoico Metanol Muy soluble
Ácido benzoico Agua destilada Poco soluble
Ácido benzoico Acetato de etilo Muy soluble
Ácido benzoico n­pentano Poco soluble
Aspirina Metanol Muy soluble
Aspirina Agua destilada Poco soluble
Aspirina Acetato de etilo Muy soluble
Aspirina n­pentano Poco soluble

Tabla 3. Solubilidad en caliente

Soluto Solvente Solubilidad


Ácido benzoico Agua destilada Muy soluble
Ácido benzoico n­pentano Poco soluble
Aspirina Agua destilada Muy soluble
Aspirina n­pentano Poco soluble

Si comparamos los solventes utilizados, podemos decir que el metanol y el acetato 
de   etilo   ostentan   un   alto   grado   de   solubilidad   para   los   solutos   a   temperatura 
ambiente,   mientras  el   agua   destilada   y   el   n­pentano   son   muy  poco   solubles   a 
temperatura ambiente, mas sin embargo al calentar estos dos últimos solventes, 
observamos que en el agua destilada aumentaba su propiedad de solubilidad al 
incrementar la temperatura, pero en el n­pentano no se observo cambio alguno en 

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su solubilidad al incrementarle su temperatura, pero pudimos observar que éste 
reacciono violentamente con el fuego, demostrando un alto grado de inflamalidad.

7. CONCLUSIÓN
Con   la   realización   de   esta   práctica   experimental,   pudimos   observar   que   la 
solubilidad de un compuesto varía mucho en función de su temperatura. Ya que al 
agregarle   calor   a   una   sustancia,   esta   por   lo   general   tiende   a   cambiar   sus 
cualidades   tanto   físicas   como   químicas.     Para   terminar,   en   lo   referente   a   la 
recristalización podemos decir que este proceso es muy útil y exitoso a la hora de 
separar un soluto que se encuentra disuelto en un solvente, como por ejemplo el 
cloruro de sodio en el agua de mar. Ya que se pueden obtener con un alto grado 
de pureza los cristales del soluto, y a un bajo costo operacional en corto tiempo.

8. FUENTES DE INFORMACIÓN
8.1. Bibliografía
 Guía de laboratorio en el área de Química Orgánica, Universidad del Atlántico – 
Barranquilla, Colombia. 
8.2. Páginas Web
 http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalización#Recristalizaci.C3.B3n
 http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/lrecristalización.htm
 http://es.wikipedia.org/wiki/Disolvente

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