TUGAS ANALISIS FARMASI II RANGKUMAN MATERI ANALISIS UNSUR C, H, O, N, S, P, X

Oleh : KELOMPOK IV

Ida Ayu Putu Chandra Dewi I Gusti Ngurah Redika Putra I Dewa Made Roni Taradipta I Putu Krisnantara Wijana Putra I Kadek Samiantara Indra Juana Adikara Made Adeprima Adiluhur K. Sastra Negara I Wayan Sudiasmara I G. A. Gd. Perbhawa Candra Desta Komang Yuni Trisdayanti I Putu Jeffry Satiawan I Wayan Suparwata Putu Andre Angga Agastia I Made Dharma Dwi Putra Nyoman Krisna Udayana Dewa Nyoman Purnama Adhiningrat

(1108505002) (1108505007) (1108505010) (1108505017) (1108505021) (1108505028) (1108505030) (1108505035) (1108505040) (1108505042) (1108505045) (1108505050) (1108505053) (1108505059) (1108505061) (1108505062) (1108505063)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2013

I.

DETEKSI UNSUR NITROGEN (N), UNSUR SULFUR (S), UNSUR HALOGEN (X) Deteksi unsur Nitrogen, Sulfur, dan Unsur Golongan Halogen dapat dideteksi dengan menggunakan Percobaan Lassaigne. Prinsip uji adalah memijarkan zat dengan logam Na, maka senyawa organik yang mengandung unsur N, S, dan halogen berubah menjadi: N: NaCN, CN S: Na2S, S P: Na3P, PH3 Halogen: Na halogenida Juga terbentuk NaOH.

Tahap pengujian: Dalam tabung reaksi dimasukkan sepotong logam Na dan sedikit zat. Mulamula dipanaskan perlahan pada api kecil, Na mulai meleleh dan tercampur baik dengan zat (tabung dimiringkan agar Na yang meleleh dapat bercampur baik dengan zat). Perlahan-lahan api dibesarkan sampai akhirnya dipijar sampai merah selama 10-15 menit. Tabung didinginkan dan ditambahkan 1 ml air, aduk, didihkan sebentar dan akhirnya disaring dengan kertas saring. Filtrat harus jernih, bila tidak jernih berarti destruksi tidak sempurna dan harus diulang lagi. Filtrat ini disebut filtrat Lassaigne dan dipakai untuk penentuan selanjutnya.

Catatan: Dengan pemijaran yang cukup lama kelebihan logam Na diubah menjadi Na2O sehingga tidak berbahaya kalau kena air. Disamping C, N, ada S, kemungkinan terbentuk CNS yang akan menggangu penentuan N, untuk menghindarkannya, dipakai logam Na berlebih.

1.1 Deteksi Unsur Sulfur dan Nitrogen Deteksi unsur sulfur dilakukan dengan penambahan beberapa tetes sodium nitropusside ke dalam ekstrak sodium. Apabila menghasilkan warna ungu gelap maka senyawa tersebut mengandung unsur S. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: Na2S+ Na2[Fe(CN)5NO] Na4[Fe(CN)5NOS] Sodium tionitroprusside (berwarna ungu) Deteksi untuk nitrogen dan Sulfur, ekstrak sodium ditambah dengan FeCl3aq, apabila menghasilkan warna merah maka senyawa tersebut mengandung unsur N dan S. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: NaCNS + FeCl3 FeCl2(CNS) Ferri klorida tiosianat (warna merah) Uji Sulfur dan Nitrogen dilakukan secara bersamaan Syarat uji: Peleburan tidak secara sempurna dilakukan, Sulfur dan nitrogen terdapat dalam satu senyawa senyawa. Langkah: Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HCl encer dan ditambahkan 2-3 tetes cairan FeCl3. Warna merah atau merah darah menunjukkan adanya unsur N dan S dalam senyawa. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: 3NaCNS + FeCl3 Fe(CNS)3 + 3NaCl
Feri tiosianat (merah darah)

+ NaCl

1.2 Uji Halogen Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO3 pekat dan dipanaskan. Kemudian Didinginkan dan ditambahkan 1 ml cairan

AgNO3. Endapan putih terlarut pada penambahan NH4OH menandakan adanya klor dalam senyawa. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: NaCl + AgNO3 AgCl + NH4OH NaNO3 + AgCl
Endapan putih

Ag(NH3)2Cl
Terlarut

Jika terdapat endapan putih kekuningan yang terlarut sebagian pada penambahan NH4OH, maka brom dinyatakan ada. NaBr + AgNO3 NaNO3 + AgBr
Putih Kekuning

Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO3 pekat dan dididihkan. Kemudian didinginkan dan ditambahkan 1 ml kloroform atau CCl4 dan air klorin berlebih. Larutan dikocok hingga homogen. Jika lapisan kloroform menjadi violet, maka iodin dinyatakan ada. Jika lapisan kloroform menjadi jingga kekuningan atau cokelat kemerahan, keadaan brom dinyataakan ada. 2NaI + Cl2 2NaBr + Cl2 2NaCl + I2
Violet

2NaCl + Br2
Jingga atau cokelat

Untuk uji brom yang terdapat di iodin, uji kloroform dilakukan sampai lapisan kloroform berubah menjadi violet karena adanya iodin. Kemudian ditambahkan air klorin berlebih dan dikocok homogen saat warna violet menghilang karena oksidasi dari iodin menjadi iodat. Apabila lapisan kloroform menjadi jingga, kuning atau cokelat dinyatakan brom ada, tetapi jika lapisan kloroform tetap tidak berwarna, maka brom dinyatakan tidak ada. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: 2NaI + Cl2 2NaCl + I2
Violet

I2 + 5Cl2 + 6H2O 2NaBr + Cl2

10HCl + 2HIO3 2NaCl + Br2

Asam Iodat (tak berwarna)

Tak berwarna, jingga atau coklat

Uji untuk klorin, keberadaan iodin dan brom memerlukan 2 ml ekstrak sodium dan ditambahkan 2 ml HNO3 pekat. Didihkan larutan hingga perubahan warna violet atau cokelat terus menerus menguap. Dinginkan dan tambahkan 1 ml larutan AgNO3. Ketika endapan putih larut di NH4OH maka juga dinyatakan terdapat unsur klor.

II. DETEKSI UNSUR OKSIGEN (O) Tes Ferrox Sejumlah kecil zat dilarutkan dalam benzena, toluena, atau hidrokarbon dan ke dalam larutan tersebut ditambahkan kertas tes ferrox (kertas yang dicelupkan dalam reagen ferrox kemudian dikeringkan). Jika larutan berubah warna menjadi merah gelap maka zat yang diuji terdapat unsur oksigen.

Tes Oksigen melalui Tes Nitrogen Senyawa Organik Pada pemanasan senyawa organik untuk deteksi unsur nitrogen, terbentuknya tetes-tetes air pada tabung pendingin menandakan senyawa yang diuji terdapat unsur oksigen.

Tes Oksigen melalui Gugus Fungsi Unsur oksigen dapat diketahui dengan melndeteksi keberadaan gugus fungsi yang mengandung oksigen, seperti OH, -CHO, -COOH, -NO2, dan lainnya. (Saxena, tt)

III. DETEKSI UNSUR KARBON (C) dan UNSUR HIDROGEN (H) Analisis unsur C dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu :

3.1 Pengarangan Prinsipnya adalah ketika zat mengandung C maka zat tersebut akan berubah warna menjadi hitam. Ketika dipanaskan kembali warna hitam dapat menghilang. Penghilangan warna tersebut dapat dipercepat dengan pemberian HNO3

3.2 Percobaan Penfield Reagen yang digunakan adalah PbCrO4 dan Ba(OH)2. Prinsip adalah senyawa yang mengandung C apabila dipanaskan dengan PbCrO4 akan menjadi PbCO3 dan dipanaskan lebih lanjut akan terurai menjadi PbO + CO2. Jika ditambahkan Ba(OH)2 maka bereaksi dengan CO2 menghasilkan BaCO3 (endapan putih). Reaksi : C + PbCrO4 PbCO3 PbCO3 dipanaskan PbO + CO2 CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 putih

3.3 Pemijaran dengan CuO CuO dipanaskan, didinginkan dalam tabung. Kemudian dicampur dengan zat yang diuji dan dipijar lagi. CO2 yang dihasilkan dialirkan ke dalam larutan air kapur menyebabkan terjadinya kekeruhan (apabila mengandung unsur C). Senyawa organik ditambahkan CuO hitam kering, dilakukan pada panas yang kuat. Hasil reaksi akan terbentuk campuran oksida. Jika berubah menjadi biru, menunjukkan bahwa terdapat CuSO4 anhidrat. Ini menandakan bahwa terdapat unsur H.

IV. DETEKSI UNSUR FOSFOR (P) Deteksi senyawa yang mengandung fosfor : Sangat sedikit senyawa organik yang mengandung fosfor. Keberadaannya dapat dideteksi dengan memanaskan senyawa dengan suatu campuran senyawa (Na2CO3 + KNO3)

atau sodium peroksida atau asam nitrat pekat (jika senyawanya bersifat mudah menguap) jika fosfornya (jika ada) dioksidasi ke bentuk fosfat. Sejumlah berat campuran diekstrak dengan air, direbus dengan asam nitrat pekat dan ditambahkan sejumlah ammonium molybdate. Endapan kuning menandakan adanya fosfor pada senyawa.

heat

5Na2O2 + 2P Na3PO4 + 3HNO3 H3PO4 + 12(NH4)2 MoO4 Amm. Molybdate

2Na3PO4 + 2Na2O H3PO4 +3NaNO3 (NH4)3PO4 . 12MoO3 + 21NH4NO3 +12H2O Amm. Phosphomolybdate (Yellow)

DAFTAR PUSTAKA

Saxena, P. B. tt. I.I.T. Chemistry, Vol 2. Meerut : Krishna Prakashan Media. Srivastava, A. K. dan P. C. Jain. 2006. Chemistry Vol 2. New Delhi : CBSE.