LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II PERCOBAAN III TITRASI POTENSIOMETRI NAMA NIM : ANNISA SYABATINI : J1B107032

KELOMPOK : 1 ASISTEN : HANDAYANI PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 2009 PERCOBAAN III TITRASI POTENSIOMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk menentukan konsentrasi H3PO4 dalam larutan dengan menggunakan metode potensiometri. II. TINJAUAN PUSTAKA

Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994).

Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994). Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai, 1995). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990). III. ALAT DAN BAHAN

A.

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah erlenmeyer, neraca analitik, botol semprot, labu ukur 100 ml, pipet volum 25 ml, buret 50 ml, pipet tetes, gelas ukur 10 ml, gelas beker, magnetik stir, batang pengaduk, alat ukur pH. 1. B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan H3PO4 0,1 M, NaOH, dan akuades. 1. IV. PROSEDUR KERJA 1. Dipipet 25,0 mL larutan H3PO4 ke dalam gelas kimia 250 mL. Diencerkan hingga tanda batas. 2. Dimasukkan pengaduk megnetik stirrer ke dalam gelas kimia tersebut dan ditempatkan gelas kimia diatas pengaduk magnetik. 3. Dihubungkan pengaduk magnetik dan pH meter dengan sumber arus, menyalakan alat dan menjalankan pengadukan. 4. Diatur kedudukan mula-mula larutan dalam buret dan memulai melakukan titrasi sampai NaOH sebanyak 5 ml. 5. Ditambahkan larutan NaOH dalam buret sebanyak 1 ml hingga total NaOH 30 ml.dan mengukur pH nya dengan pH meter. 6. Dilanjutkan penambahan volume penitrasi sampai terkumpul jumlah titik yang cukup untuk membuat kurva titrasi. 7. Digambarkan kurva dan menentukan letak titik ekivalen, memakai ketiga metode penentuan. Menghitung konsentrasi larutan H3PO4. 1. V. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil dan Perhitungan 1. 1. Hasil No. Langkah Percobaan Hasil Pengamatan 1. Mengencerkan 25 ml H3PO4 ke dalam labu takar -larutan bening 100 ml 2. -larutan tetap bening Memasukkan dalam gelas beker dan mengaduk 3. dengan magnetik stirrer. - PH larutan =2,63 4. Mencatat PH larutan Menambahkan 5mL NaOH; mengukur pH. Melakukan perlakuan ini 2x. Menambahkan dengan NaOH 1 ml hingga volume NaOH 50mL; -larutan bening VNaOH 0 5 6 7 8 pH 2,63 2,55 2,54 2,54 2,54

mengukur pH pada setiap penambahan 1mL

no. VNaOH pH 1 0 2,63 2 5 2,55

V 0 5

2,55 2,55 2,55 2,55 2,56 2,56 2,57 2,57 2,58 2,58 2,58 2,59 2,6 2,6 2,61 2,62 2,62 2,63 2,63 2,64 2,64 2,65 2,66 2,66 2,67 2,67 2,68 2,68 2,69 2,71 2,72 2,72 2,73 2,74 2,74 2,75 2,75 2,77 2,77 2,77 2,79 2,79 Vrt-rt Vrt-rt pH 1 pH/V (V)2 2pH 2 2pH/(V)2 0 0 0 0 0 0 0 -0,08 2,5 -0,016 25 -0,08 1,25 -0,0032

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47

6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

2,54 2,54 2,54 2,55 2,55 2,55 2,55 2,56 2,56 2,57 2,57 2,58 2,58 2,58 2,59 2,6 2,6 2,61 2,62 2,62 2,63 2,63 2,64 2,64 2,65 2,66 2,66 2,67 2,67 2,68 2,68 2,69 2,71 2,72 2,72 2,73 2,74 2,74 2,75 2,75 2,77 2,77 2,77 2,79 2,79

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

-0,01 0 0 0,01 0 0 0 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0 0,01 0,01 0 0,01 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0,01 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0,01 0,02 0,01 0,01 0,01 0,01 0 0,01 0 0,02 0 0 0,02 0

5,5 6,5 7,5 8,5 9,5 10,5 11,5 12,5 13,5 14,5 15,5 16,5 17,5 18,5 19,5 20,5 21,5 22,5 23,5 24,5 25,5 26,5 27,5 28,5 29,5 30,5 31,5 32,5 33,5 34,5 35,5 36,5 37,5 38,5 39,5 40,5 41,5 42,5 43,5 44,5 45,5 46,5 47,5 48,5 49,5

-0,01 0 0 0,01 0 0 0 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0 0,01 0,01 0 0,01 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0,01 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0,01 0,02 0,01 0,01 0,01 0,01 0 0,01 0 0,02 0 0 0,02 0

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

0,07 0,01 0 0,01 -0,01 0 0 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0 0,01 0 -0,01 0,01 0 -0,01 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0,01 0 -0,01 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0,01 0,01 -0,01 0 0 0 -0,01 0,01 -0,01 0,02 -0,02 0 0,02 -0,02

4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49

0,07 0,01 0 0,01 -0,01 0 0 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0 0,01 0 -0,01 0,01 0 -0,01 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0,01 0 -0,01 0,01 -0,01 0,01 -0,01 0,01 0,01 -0,01 0 0 0 -0,01 0,01 -0,01 0,02 -0,02 0 0,02 -0,02

1. 2. Perhitungan A. Berdasarkan grafik hubungan pH terhadap volume NaOH Dik : pH [H+] pH = 2,71

= -log [H+] = 10-2,71

= 1,9498. 10-3 M reaksi: H3PO4 + OH- H2PO4 + H2O Dit : Jwb : [H+] Ca = = 5,07.10-4 M B. Berdasarkan grafik hubungan pH/v terhadap volume NaOH Dik : pH [H+] pH = 2,77 = = Ca Ka = 7,5.10-3

= -log [H+] = 10-2,77

= 1,6982.10-3 M reaksi: H2PO4- + OH- HPO42- + H2O Ka = 6,2.10-8 Dit : Jwb : [H+] Ca = = Ca

= = 46,51 M C. Berdasarkan grafik hubungan 2pH/V2 terhadap volume NaOH pH pH [H+] = 2,79 = -log [H+] = 10-2,79

= 1,6218.10-3 M reaksi: HPO42- + OH- PO43- + H2O Dit : Jwb : [H+] Ca = = Ca Ka = 4,8.10-13

= = 5,4797. 106 M B. Pembahasan

Titrasi potensiometri yang digunakan dalam percobaan ini merupakan salah satu metode elektroanalisis untuk menentukan konsentrasi suatu zat. Dalam percobaan ini, metode ini digunakan untuk menentukan konsentrasi asam fosfat H3PO4. Asam fosfat merupakan suatu asam poliprotik, artinya asam ini dapat memberikan lebih dari satu proton yang berupa ion H+ dan apabila bereaksi dengan suatu basa, akan membentuk air. Karena itu, dalam titrasi potensiometri, dapat dilakukan pengukuran pH berdasarkan konsentrasi H+ yang dilepaskan asam fosfat. Karena sifatnya yang dapat memberikan lebih dari satu proton, asam fosfat memiliki 3 titik kesetimbangan asam (Ka). Kesetimbangan ini berasal dari nilai perbandingan konsentrasi produk dengan konsentrasi reaktan untuk masing-masing pelepasan H+. H3PO4 + OH- H2PO4- + H2O Ka1 = H2PO4- + OH- HPO42- + H2O Ka2 = HPO42- + OH- PO43- + H2O Ka3 =

Nilai konsentrasi H2O sebenarnya merupakan nilai konsentrasi oksonium H3O+, dan pereaksinya adalah H2O. Akan tetapi, untuk menyederhanakan penulisan dan menghindari kesalahpahaman karena pereaksi yang digunakan merupakan NaOH, maka penulisan reaksi kesetimbangan seperti yang telah dituliskan. Adanya 3 nilai kesetimbangan inilah yang membedakan perhitungan konsentrasi asam poliprotik seperti asam fosfat, dengan asam monoprotik dan asam diprotik. Dalam percobaan ini, asam fosfat direaksikan dengan NaOH dengan persamaan reaksi sebagai berikut: H3PO4 + 3NaOH Na3PO4 + 3H2O Hal tersebut menunjukkan terjadinya suatu reaksi penetralan larutan asam lemah yaitu asam posfat, H3PO4 dengan titran berupa basa kuat, NaOH. Larutan NaOH merupakan golongan oksidator kuat, yang mampu mengubah larutan yang bersifat asam menjadi larutan yang bersifat basa dengan penambahan volume NaOH ke dalam larutan asam yang berperan sebagai titrat. Titrasi potensiometri yang digunakan untuk menentukan konsentrasi asam fosfat dilakukan dengan pengukuran pH pada setiap penambahan basa dengan volume tertentu. Penambahan basa (larutan NaOH) ini menyebabkan pH larutan semakin meningkat. Maka volume penambahan NaOH diatur atau berkurang dari 1 mL agar nilai pH yang terukur konstan. Pada titik-titk penambahan tertentu peningkatan pH mengalami lonjakan yang cukup besar. Lonjakan ini merupakan titik pH dimana larutan mencapai kesetaraan yaitu sebagai titik kesetaraan pH larutan. Sebelum penambahan basa, pH asam fosfat yang telah diencerkan adalah 2,63. Penambahan basa yaitu NaOH secara teratur dengan volume yang telah ditentukan meningkatkan pH hingga setelah 50 mL NaOH ditambahkan, pH akhir larutan adalah 2,79. Kenaikan pH akibat penambahan basa tidak dapat ditentukan secara matematis. Hal ini disebabkan faktor waktu yang digunakan dalam penetesan, kesempurnaan pengadukan dengan magnetik stirrer sehingga diperoleh larutan yang homogen, dan kepekaan pH meter yang digunakan. pH meter merupakan suatu elektroda gelas atau kaca, dimana diketahui bahwa elektroda gelas merupakan elektroda yang paling sensitif karena membrannya sensitif terhadap ion H+ serta paling sering digunakan, namun satu kelemahan yang utama dari elektroda ini yaitu tidak efektif pada pengukuran pH di atas 10. Sebenarnya dalam titrasi potensiometri juga dilakukan pengukuran voltase atau tegangan untuk membandingkan besarnya voltase yang ditimbulkan akibat penambahan basa. Hanya saja dalam percobaan ini tidak dilakukan. Dari grafik hubungan pH dengan volume penambahan titran nampak terjadi kenaikan kurva yang tidak berbeda jauh ketika titik ekivalen tercapai. Sebelum dan sesudah titik ekivalen tercapai, kurva kembali melandai. Pada penambahan NaOH mencapai 38 mL, terjadi kenaikan nilai pH yang cukup signifikan sehingga pada titik ini ditandai sebagai titik ekivalen pertama dengan pH yang tercatat sebesar 2,71. Kenaikan juga terjadi pada saat penambahan NaOH mencapai 46 mL, dengan pH sebesar 2,77. Titik ini ditandai sebagai titik ekivalen kedua. Sedangkan titik ekivalen ketiga terjadi saat penambahan volume NaOH mencapai 49 mL dengan pH yang terukur sebesar 2,79. Titik ekivalen merupakan titik pada saat dimana tercapainya suatu kesetimbangan kimia

dalam larutan. Kesetimbangan kimia terjadi pada saat laju pembentukan produk sama dengan laju penguraian reaktan. Untuk membandingkan apakah pada saat kurva titrasi naik dengan curam, benar-benar tercapai titik kesetimbangan, maka dibuat grafik hubungan antara pH dengan volume titan, grafik pH/V dengan volum titran, grafik hubungan 2pH/V2 dengan volume titran. Maka dapat dihitung konsentrasi dari ion (H+) yaitu Titik ekuivalen pertama terjadi pada saat penambahan volume NaOH sebanyak 38 mL dengan pH 2,71 diperoleh konsentrasi [H+] sebesar 1,9498. 10-3 M dan konsentrasi larutan yaitu 5,07.10-4 M. Titik ekivalen kedua terjadi pada penambahan volume NaOH sebanyak 46 mL dengan pH 2,77 diperoleh konsentrasi [H+] sebesar 1,6982.10-3 M dan konsentrasi larutan yaitu 46,51 M. sedangkan titik ekivalen ketiga terjadi pada penambahan NaOH sebanyak 49 mL dengan pH 2,79 dengan konsentrasi [H+] sebesar 1,6218.10-3 M dan konsentrasi larutan yaitu 5,4797. 106 M. Grafik yang ditunjukkan pada percobaan ini merupakan grafik hubungan antara volume NaOH dengan pH, DpH/DV dan D2pH/(DV)2. Titik ekuivalen ditunjukkan oleh grafik yang mengalami kenaikan yang cukup drastis. Setelah titik ekuivalen tercapai, maka konsentrasi asam fosfat dapat dihitung melalui nilai pH pada titik kesetaraan. Grafik yang diperoleh bervariasi, dengan kurva naik turun dan tidak linear. Grafik hubungan antara volume NaOH dengan pH larutan tersebut didapatkan berbentuk integral seperti pada literatur. Dari semua grafik yang diperoleh, grafik tersebut memiliki puncak dan penurunan pH yang sangat drastis pada saat penambahan larutan NaOH. VI. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. Titrasi potensiometri merupakan metode elektroanalisis suatu zat dengan menggunakan elektroda pembanding dan elektroda indikator dan dalam percobaan ini digunakan untuk menentukan konsentrasi asam fosfat H3PO4. 2. Asam fosfat merupakan suatu asam poliprotik dimana asam ini dapat melepaskan tiga buah proton dalam bentuk ion H+ sehingga memiliki tiga nilai tetapan kesetimbangan (Ka). 3. Titik ekivalen titrasi terjadi saat penambahan 38 mL NaOH pada pH 2,71, penambahan 46 mL NaOH pada pH 2,77, dan penambahan 49 mL NaOH dengan pH 2,79. 4. Titik dimana peningkatan pH mengalami lonjakan yang cukup besar merupakan titik pH dimana larutan mencapai kesetaraan yaitu sebagai titik kesetaraan. 5. Berdasarkan hasil perhitungan: [H3PO4] = 5,07.10-4 M, = 5,4797. 106 M. DAFTAR PUSTAKA [H2PO4-] = 46,51 M, dan [HPO42-]

Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI Press. Jakarta.

Praktikum 1 Titrasi Potensiometri 22.41 No comments

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Teknik analisis kimia terus dikembangkan menjadi lebih canggih dan minimalis ukurannya. Potensiometri merupakan salah satu metode elektroanalisis yang terus dikembangkan. Elektroda yang digunakan dalam potensiometri harus berbeda agar dapat menimbulkan beda potensial yang dapat terukur oleh voltmeter. Pengembangan dari teknik analisis potensiometri berawal dari penggantian elektroda indikator dengan penggunaan dua elektroda reference. Beda potensial yang muncul pada kedua elektroda disebabkan karena membran yang berada pada salah satu elektrodanya. Elektroda reference yang digunakan harus bekerja berdasarkan hukum Nernst. Potensial yang dihasilkan konstan dalam berbagai waktu dan tidak terpengaruh temperatur. Selain itu elektroda reference yang digunakan harus reversibel dan bersifat inert. Elektroda indikator yang sering digunakan adalah pH meter. Sensitifitas elektroda ini terhadap H+ dapat dimanfaatkan untuk menentukan konsentrasi dari suatu analit. Cara yang ditempuh dengan titrasi menggunakan titran yang sesuai dan menggunakan elektroda indikator yang sesuai juga.

Praktikum ini akan mencoba suatu metode yang merupakan salah satu metode potensiometri yang dilakukan secara tidak langsung atau biasa disebut titrasi potensiometri.

1.2 Tujuan Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material Safety Data Sheet (MSDS) 2.1.1 HCl HCl atau asam klorida merupakan golongan asam kuat. Asam ini memiliki massa molar 36,46 g/mol. Asam ini merupakan senyawa polar yang mudah larut dalam air. Wujudnya cair, tidak berwarna, dan bau menyengat. Hal yang perlu diperhatikan adalah sifat korosifnya terhadap jaringan tubuh dan beracun bila dikonsumsi. Asam klorida akan menimbulkan permasalahan pada sistem pernapasan, mata, kulit, paru-paru. Jika terjadi kecelakaan pada penggunaannya cari pertolongan medis profesional setelah tindakan pertolongan pertama dilakukan. Jika mengenai mata segera siram mata dengan air berlebih selama 15 menit, mengangkat kelopak mata bawah dan atas sesekali. Jika kontak dengan kulit maka segera siram kulit dengan air mengalir selama 15 menit dan sesaat kemudian melepaskan pakaian yang terkontaminasi. Jika tertelan hubungi pihak medis segera. Jangan memaksakan muntah. Bilas mulut dengan air dingin. Berikan korban 1-2 cangkir air atau susu untuk diminum. Jika masuk ke saluran pernafasan pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan (Anonim, 2012). 2.1.2 NaOH Natrium hidroksida (NaOH) yang biasa disebut dengan soda api atau soda kaustik merupakan basa kuat. Natrium hidroksida akan membentuk larutan alkali yang kuat ketika dilarutkan dalam air. Dalam bidang industri senyawa ini digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu, kertas, tekstil, air minum, sabun, maupun deterjen. NaOH mempunyai massa molar 39,99 gram/mol dan berwujud kristal putih padat. Kristal NaOH bersifat mudah menyerap air atau uap air dalam keadaan terbuka (higroskopis). Massa jenis NaOH adalah 2,1 gram/cm3 pada wujud padat. Titik leleh dan titik didih dari natrium hidroksida berturut-turut adalah 318oC dan 1390oC. NaOH sangat larut dalam air hingga 111 gram/100 mL air pada suhu 20oC. Tingkat kebasaan (pKb) dari senyawa ini adalah -2,43. Natrium hidroksida tersedia dalam bentuk pellet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50 %. Senyawa ini bersifat lembab cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas. Senyawa ini sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan, dan senyawa ini juga larut dalam etanol dan metanol. Senyawa ini dapat menyebabkan luka bakar pada mata yang

memungkinkan menimbulkan kebutaan atau menyebabkan kornea mata rusak. NaOH juga bisa menyebabkan luka bakar pada kulit. Ketika tertelan senyawa ini dapat menyebabkan gangguan perncernaan. Natrium hidroksida juga menyebabkan iritasi saluran pernapasan, susah bernafas, dan memungkinkan terjadinya koma. Jika terkena kulit secara terus menerus dan jangka waktu lama dapat menyebabkan dermatitis. Pertolongan yang seharusnya diberikan adalah segera membilas mata dan kulit dengan air bersih selama kurang lebih 15 menit. Jika terkena pakaian segera dilepas dan diganti dengan pakaian yang bersih. Jika tertelan berikan segelas air namun jangan berikan makanan lewat mulut sebelum ada perintah dari petugas medis. Jika terhirup, korban dibawa ke udara terbuka dan jika tidak bernafas maka diberikan oksigen untuk membantunya. Penyimpanannya seharusnya diletakkan pada tempat yang tertutup agar tidak terkontaminasi dengan udara luar kemudian diletakkan pada tempat yang sejuk dan kering (Anonim, 2012). 2.1.3 Soda Kue Soda kue memiliki rumus molekul NaHCO3 atau biasa disebut baking soda dan sodium bicarbonate. Massa molar dari soda kue adalah 84,01 g/mol. Padatan dari soda kue ini berwarna putih sedangkan jila dilarutkan dalam air menjadi tidak berwarna. Potensi efek kesehatan akutnya sedikit berbahaya jika terjadi kontak kulit (iritan), kontak mata (iritan), menelan, dari inhalasi. Potensi efek kesehatan kronis tidak tersedia. Efek mutagenik dan efek teratogenik tidak tersedia. Penggunaan berulang atau berkepanjangan tidak diketahui memperburuk kondisi medis. Tindakan pertolongan pertama jika kontak mata maka periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Jika kasus terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan untuk membasuhnya. Dapatkan bantuan medis jika terjadi iritasi. Jika mengenai kulit maka cuci dengan sabun dan air. Tutup kulit yang teriritasi dengan yang bersifat lunak. Dapatkan bantuan medis jika iritasi berkembang. Akibat kontak kulit serius tidak tersedia. Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan bantuan medis. Jika tertelan jangan mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh tenaga medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada orang di bawah sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul (Anonim, 2012).

2.2 Titrasi Potensiometri

Metode elektroanalitik dapat diklasifikasikan sebagai berikut: Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Voltametri dan polarografi merupakan metode penelaahan komposisi larutan elektrolit encer dengan mengalurkan kurva arus-tegangan. Voltametri adalah nama umum, sedangkan polarografi khusus mengacu pemakaian elektroda tetes merkuri. Pada amperometri kedua elektroda dapat terpolarisasi. Coulometri merupakan metode analisis yang meliputi pemakaian hukum elektrolisis Faraday. Konduktometri merupakan metode yang menggunakan due elektroda inert dan konduktansi elektrolit antara kedua elektroda ini diukur. Oscillometri meruapak metode yang menggunakan sumber arus bolak-balik berfrekuensi tinggi, perubahan konduktansi dan tetapan dialektrikum. Kronopotensiometri merupakan metode menguunakan arus yang konstan dan diketahui dilewatkan melalui larutan, potensial terbentuk antara dua elektroda dan larutan yang diamati sebagai fungsi waktu. Pemisahan dengan logam terkendali merupakan metode dengan bermacam spesies dapat dipisahkan secara kuantitatif dengan oksidasi atau reduksi elektrolitik pada suatu elektroda dengan potensial yang benar-benar terkendali (Khopkar, 1990). Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran potensial suatu sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran Sensor atau permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia, yang menimbulkan potensial yang sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Sel elektrokimia yang lengkap, potensial sel dapat ditentukan dengan persamaan : Esel = Eind - Eref + Ej dengan: Esel Eind Eref Ej = potensial sel = potensial elektroda indikator = potensial elektroda referensi = potensial dari liquid juntion

Sedangkan potensial dari elektroda indikator mengikuti persamaan: Eind = Konstanta + 2,303RT/zF log a dengan: 2,303RT/zF= faktor Nernst z a = muatan dari ion = aktivitas ion

(Tim Kimia Analitik, 2012). Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator dan elektroda yang dicelupkan pada larutan. Untuk mengukur potensial pada elektroda indikator harus digunakan elektroda standar yaitu berfungsi sebagai pembanding yang mempunyai harga potensial tetap selama pengukuran. Elektroda indikator ini sebagai elektroda pengukur dan elektroda yang dicelupkan merupakan elektroda pembanding. Elektroda indikator merupakan elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan proses pemilihannya berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan (Gandjar, 2007). Potensiometri merupakan metode analisis kimia berdasar hubungan antara potensial elektroda relatif dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Metode ini berguna untuk menentukan titik setara suatu titrasi secara instrumental sebagai pengganti indikator visual. Contoh, pada titrasi asambasa, redoks, kompleksometri, dan pengendapan. Alat yang digunakan untuk melakukan percobaan ini adalah potensiometer atau pH meter dengan elektroda kerja dan referensi yang tercelup dalam larutan yang diukur (Hendayana, 1994). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logamoksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990). Salah satu metode potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau lebih dikenal sebagai titrasi potensiometri. Dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya dtitrasi cengan titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti perubahan potensial akibat titrasi. Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan berupa kurva sigmold, dimana titik ekivale dapat ditentukan dari kurva tersebut (Tim Kimia Analitik, 2012). Titik akhir titrasi dalam titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan volume pada saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambah titran. Untuk titrasi yang menggunakan suatu elektroda kaca dapat digunakan untuk semua reaksi titrimetri, misalnya asam basa, redoks, pengendapan dan pembentukan kompleks. Titrasi ini dapat dilakukan dengan tangan, ataupun prosedur itu diotomatiskan. Dalam titrasi tidak otomatis, potensial diukur setelah penambahan tiap tetes berurutan dari titran dan pembacaan yang diperoleh dari volume titran dibuat kurva titrasi. Jika digunnkan elektoda kaca, diperlukan piranti ukur dengan impedansi masukan yang tinggi karena resistan kaca yang tinggi. Namun sebagian besar telah menggunakan pH meter. Karena pH meter ini digunakan secara meluas untuk semua jenis titrasi, bahkan dalam hal-hal tertentu penggunaannya tidak diwajibkan (Underwood,1986).

Titrasi potensiometri biasanya tidak diperlukan potensialpotensial mutlak ataupun potensial relatif terhadap suatu separuh sel standar, dan pengukuran dilakukan sementara titrasi berlangsung. Titik ekuivalensi reaksi akan ditunjukkan oleh perubahan potensial e.m.f. suatu elektroda haruslah konstan potensialnya meskipun tidak perlu diketahui, elektroda lain harus berperan sebagai indikator perubahan konsentrasi ion dan haruslah merespons dengan cepat (Basset, 1994).

BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Elektroda pH mV/pH meter Stirrer magnetik dan anak stirrernya Gelas beaker 150 mL Buret 50 mL Botol Semprot 3.1.2 Bahan Buffer pH 4 dan 7 Larutan HCl baku 0,1 M Soda kue Akuades Laarutan baku NaOH 0,1 M

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Kalibrasi pH meter

3.2.2 Standarisasi HCl

3.2.3 Penentuan Soda Kue

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil 4.1.1 Tabel Titrasi NaOH dengan HCl Penambahan 1 mL HCl keAwal (0) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 pH larutan Pengulangan 1 12,510 12,465 12,427 12,382 12,345 12,305 12,265 12,224 12,181 12,133 12,086 12,030 11,969 Pengulangan 2 12,485 12,429 12,377 12,332 12,297 12,250 12,201 12,155 12,106 12,048 11,996 11,946 11,885

13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

11,904 11,831 11,761 11,671 11,573 11,440 11,265 11,013 10,527 9,732 7,757 5,405 2,665

11,817 11,746 11,658 11,566 11,306 11,105 10,790 10,175 9,423 7.100 7,050 5,470 2,510

4.1.2 Tabel Titrasi Na2CO3 dengan HCl Penambahan 1 mL HCl keAwal (0) 1 2 pH larutan Pengulangan 1 8,890 8,812 8,657 Pengulangan 2 8,890 8,737 8,613

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

8,441 8,095 7,611 7,265 7,060 6,911 6,790 6,690 6,605 6,534 6,468 6,407 6,350 6,288 6,233 6,180 6,128 6,078 5,020 5,962 5,908

8,404 8,073 7,602 7,265 7,055 6,905 6,783 6,685 6,610 6,529 6,462 6,402 6,343 6,286 6,230 6,179 6,133 6,074 6,026 5,974 5,927

24 25

5,856 5,802

5,876 5,820

4.1.3 Kadar Na2CO3 dan NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3 73,83% 58,52%

4.2 Pembahasan Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran potensial suatu sensor atau elektroda. Suatu membran sensor atau permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia yang menimbulkan potensial sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Potensiometri ini bekerja berdasarkan hukum Nernst. Prinsip dasar dari metode potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan dengan menggunakan elektroda dengan zerro current. Sementara titrasi potensiometri merupakan salah satu bentuk pengembangan dari metode ini dengan penggunaan titrasi dalam penambahan suatu larutan. Praktikum kali ini adalah titrasi potensiometri. Sementara yang dilakukan dalam praktikum ini mengkalibrasi pH meter, kemudian standarisasi HCl, dan penentuan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue. Titrasi potensiometri merupakan analisis volumetri. Analisis volumetri biasanya diperlukan larutan standar. Proses penentuan konsentrasi larutan satandar dengan larutan lain yang telah diketahui pasti konsentrasinya disebut standarisasi atau membakukan. Larutan standar adalah larutan yang diketahui konsentrasinya yang akan digunakan pada analisis volumetri. Ada dua cara menstandarkan larutan yaitu:

1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut larutan standar primer, sedangkan zat yang kita gunakan disebut standar primer. 2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat kemudian melarutkannya untuk memperoleh volum tertentu, tetapi dapat distandartkan dengan larutan standar primer, disebut larutan standar skunder. Sementara tujuan dari standarisasi adalah mengetahui konsentrasi pasti dari suatu larutan. Belum tentu konsentrasi suatu larutan akan tetap jika telah dibiarkan dalam waktu lama. Sebagai contoh NaOH yang beersifat higroskopis atau mudah mengikat uap air dan air sehingga jika dibiarkan terlalu lama maka konsentrasinya akan berubah. Beberapa zat yang dapat digunakan untuk larutan standar primer, harus memenuhi persyaratan seperti mudah diperoleh dalam bentuk murninya, stabil, dan mudah dikeringkan atau tidak higroskopis. Titrasi potensiometri pada umumnya sama seperti titrasi yang lainnya oleh karena itu reaksi yang terjadi pada titrasi potensiometri ini harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. Selanjutnya, reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan. Reaksi harus berlangsung secara sempurna sehingga akan memudahkan dalam penetapan konsentrasi ataupun perhitungan. Sebelum digunakan pH meter yang merupakan elektroda kaca bersifat sensitif terhadap ion H+ akan dikalibrasi menggunakan larutan KCl. Proses ini bertujuan agar skala yang ditunjukkan pada pH meter adalah benar. KCl merupakan garam yang bermuatan netral sehingga sering digunakan untuk mengkalibrasi pH meter. Set alat titrasi potensiometri otomatis dirangkai sedemikian rupa sehingga penambahan larutan HCl dapat dilakukan untuk memulai titrasi. 25 mL larutan NaOH 0,1 M ditempatkan pada wadah yang tersedia dan ditetesi (ditambahkan) 1 mL HCl untuk kemudian diukur pH pada tiap-tiap penambahan hingga 25 mL HCl yang digunakan. Setiap dilakukan penambahan maka larutan dihomogenkan dengan cara mengaduk secara otomatis menggunakan alat yang disediakan. Tujuan dari penghomogenan ini adalah menyamakan pH disetiap bagian larutan. Hal ini karena penambahan larutan HCl sebanyak 1 mL hanya terjadi pada sebagian bagian saja, untuk mempercepat reaksi penggaraman dan pengukuran pH secara merata pada tiap bagian maka dilakuakan pengadukan. pH yang ditunjukkan pada alat dicata dan kemudian diplotkan terhadap volume HCl yang ditambahkan.

Titik ekivalen titrasi merupakan suatu titik dengan jumlah mol titran dan titrat pada titik tersebut adalah sama atau ekivalen. Sebagai contoh 1 mol NaOH akan memiliki titik ekivalen jika sudah tercapat 1 mol HCl yang ditambahkan. Titik ekivalen digunakan sebagai titik akhir titrasi dengan bantuan indikator untuk mendeteksi titik akhir tersebut. Jika diplotkan pada skema standarisasi HCl didapatkan grafik

Titik ekivaelen dari grafik tersebut dapat ditemukan dengan cara menentukan garis linearitas sesuai dengan data yang ada. Titik ekivalen tersebut diketahui pada garis linear yang memotoh grafik tersebut. Berdasarkan grafik di atas maka titik ekivalennya adalah 22 mL HCl karena pada titik tersebut terjadi perpotongan. Grafik tersebut menginformasikan bahwa pH dari larutan NaOH yang dititrasi menggunakan larutan HCl lama kelamaan akan turun. Hal ini dikarenakan terbentuknya garam NaCl sehingga konsentrasi NaOH menurun akibat sebagian NaOH ternetralkan oleh asam HCl. Reaksinya adalah NaOH (aq) +HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (aq) Penurunan pH mula-mula terjadi sedikit demi sedikit, kemudian saat mendekati titik ekivalen penurunan menjadi drastis. Oleh karena itu, titrasi harus dilakukan secara hati-hati. Namun karena penggunaan mesin kesalahan dalam penambahan titran dapat diminimalisir. Ketika titik ekivalen diketahui, maka konsentrasi HCl dapat diketahui yaitu dengan menggunakan persamaan V1 M1 = V2 M2. Dari percobaan ini didapatkan konsentrasi larutan HCl adalah 0,11 M.

Setelah HCl sudah diketahui konsentrasinya, larutan tersebut digunakan untuk menitrasi Na2CO3 untuk diketahui kadarnya. Reaksi yang terjadi adalah Na2CO3 (aq) +HCl (aq) NaCl (aq) + NaHCO3 (aq) Mula-mula pH dari larutan yang terbuat dari soda kue adalah 8,8 kemudian lama kelamaan turun. Hal ini dikarenakan basa Na2CO3 dalam soda kue ternetralkan oleh HCl. Jika digambarkan grafik maka

Titik ekivalen bergasarkan grafik tersebit berada pada 19 mL. Hal ini dapat diketahui dengan perpotongan grafik dengan garis linieritas. Kurva yang dihasilkan tidak terlalu curam seperti halnya titrasi HCl dengan NaOH halll ini dikarenakan soda kue merupakan basa yang lemah jika dibandingkan NaOH. Dengan menggunakan persamaan V1 M1 = V2 M2. Maka konsentrasi Na2CO3 dapat diketahui. Namun karena yang akan dicari adalah kadar maka diperlukan persamaan mol. Mol HCl dan mol Na2CO3 saat titik ekivalen adalah sama. Dengan demikiam dapat digunakan untuk mengetahui berat. Kadar dihitung dengan membagi dengan massa sampel dikalikan 100%. Dari percobaan ini didapatkan kadar Na2CO3 dalam sampel adalah 73,83%. Mol NaHCO3 juga dapat diketahui berdasarkan persamaan reaksi. Mol NaHCO3 terhadap mol Na2CO3 adalah satu banding satu. Oleh karena ini keduanya sama. Kadar dari NaHCO3 dalam sampel adalah 58,52%. Kesalahan yang mungkin terjadi saat praktikum dilakukan adalah ketidakbersihan alat untuk titrasi seperti gelas tempat sampel pada mesin pencucian yang kurang bersih dapat menyebabkan adanya zat sisa yang menempel. Selain itu, larutan NaOH bersifat higroskopis. Jika dibiarkan terlalu lama

maka kemungkinan akan engikat uap air di udara sehingga konsentrasinya dimungkinkan turun dari semula yaitu 0,1 M.

BAB 5. PENUTUP

5.1 Kesimpulan Prinsip dasar titrasi potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan dengan menggunakan elektroda dengan zerro current secara titrasi. Kadar Na2CO3 dalam sampel adalah 73,83% dan kadar NaHCO3 dalam sampel sebesar 58,52%.

5.2 Saran Sebaiknya pembuatan larutan dari sampel diperhatikan betul jumlah pelarut yang ditambahkan karena akan mempengaruhi konsentrasi. Sebaiknya pencucian alat-alat yang hendak digunakan dilakukan dengan bersih dan dikeringkan terlebih dahulu sebeelum digunakan kembali.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Hidrochloride Acid (http://www.scienelab.com/msds/php? msdsld=9223456) diakses 14 April 2012 pukul 12.57 WIB. Anonim. 2012. Sodium Hidroxyde (http://www.scienelab.com/msds/php? msdsld=9924120) diakses 14 April 2012 pukul 12.45 WIB. Anonim. 2012. Sodium Bicarbonate (http://www.scienelab.com/msds/php? msdsld=9776623) diakses 14 April 2012 pukul 12.57 WIB. Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis dan Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC Gandjar, Gholib Ibnu. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka pelajar. Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Rivai, Harizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia. Tim Kimia Analtik. 2012. Penuntun Praktikum Elektroanalisis. Jember: Universitas Jember. Underwood, Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga