I.

DATA PENGAMATAN

No. KININ HCl 1 Reaksi H2SO4

Perlakuan

Hasil

Sampel dilarutkan ke dalam air, lalu ditambahkan H2SO4 pekat, fluorosensi dibawah UV 254 nm. Dibawah UV berwarna biru muda 2 Reaksi King Sampel ditambah dengan diazo A, lalu diazo B, kemudian diteteskan NaOH.

Terbentuk endapan oranye 3 Reaksi kristal Hg2Cl2 Sampel dilarutkan dalam air, ditambahkan Hg2Cl2 kemudian dikeringkan di atas kaca preparat sesuai mobil Terbentuk kristal khas PAPAVERIN HCl

Lieberman HCl Sampel ditambahkan lieberman

Larutan berwarna putih susu 2 Sampel ditambahkan 1 ml anhidrida asam asetat, lalu ditambahkan 3 tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan, dilihat dibawah UV

Fluorosensi pada gelombang 254 nm berwarna kuning bening, hijau bening 3 Kristal Hg2Cl2 Sampel ditambahkan Hg2Cl2, kemudian diletakan di kaca preparat, ditunggu hingga kering, diamati di bawah mikroskop

Terbentuk kristal berbentuk bongkahan batu EFEDRIN

Lieberman Zat ditempatkan di pelat tetes, kemudian ditambhakan pereaksi liberman

Terbentuk larutan berwarna kuning keruh 2 CuSO4 Zat ditambahkan kemudian ditambah dengan NaOH

Terbentuk endapan biru 3 Kristal Hg2Cl2 Sampel dilarutkan dengan aquades lalu ditambahkan Hg2Cl2, kemudian diletakan di kaca preparat, ditunggu hingga kering, diamati di bawah mikroskop Terbentuk kristal efedrin yang khas HEKSAMIN

Pereaksi asam salisilat dan asam sulfat Hekasmin sebanyak 101,7 mg ditambah 101,5 mg asam salisilat, lalu ditambah 1 ml asam sulfat dan dipanaskan

Terbentuk larutan dengan endapan putih 2 Pereaksi asam sulfat dan formaldehid Heksamin dimasukkan ke dalam tabung reaksi, dengan jumlah tertentu, lalu ditambhakan dengan asam sulfat encer dan 1 tetes formaldehid, tutup dengan kapas sumbat, diberi kertas lakmus, diamati

Terbentuk gas dan lakmus merah tetap menjadi merah

Kristal sublimasi Sampel ditempatkan di ring sublimasi diatas kaaca preparat, dipanaskan dan diamati dibawah mikroskop Terbentuk kristal segi-enam yang khas

II.

REAKSI

Reaksi kinin dengan asam sulfat

(Kelly, 2009). Reaksi papaverin dengan asam sulfat

(Kelly, 2009). III. PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui reaksi-reaksi pendahuluan golongan alkaloid dan basa nitrogen. Sampel yang digunakan untuk pengujian kali ini adalah Euchinin, Kinin, Papaverin HCl, Efedrin, dan Heksamin. Sampel pertama yang diuji adalah untuk Kinin. Tiga reaksi dilakukan untuk sampel kinin HCl ini. Reaksi tersebut antara lain reaksi fluoresensi, reaksi kristal dan uji king. Pada reaksi fluoresensi digunakan asam sulfat encer. Sampel terlebih dahulu dilarutkan dalam pelarut yang

sesuai di dalam tabung reaksi. Euchinin dilarutkan dalam etanol sementara kinin HCl dilarutkan dalam air. Dari sifat kelarutan ini sebenernya sudah dapat membedakan antara Euchinin yang larut dalam alkohol dan kinin HCl yang larut dalam air. Selanjutnya masing-masing sampel dipipet dari tabung reaksi dan diteteskan di atas pelat tetes. Keduanya ditambahkan asam sulfat encer. Hasilnya menunjukkan adanya perubahan warna pada sampel. Di larutan kinin berubah warna yang semula tidak berwarna menjadi larutan kuning muda. Selanjutnya sampel tersebut diamati di bawah UV 254 nm. Hasilnya menunjukkan adanya fluoresensi biru. Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah reaksi pembentukan kristal dengan metode sublimasi. Reaksi sublimasi dilakukan untuk mendapatkan kristal berdasarkan perubahan suhu. Reaksi sublimasi hanya dapat digunakan untuk zat-zat yang dapat melewati triple point. Masingmasing sampel euchinin dan kinin HCl diambil seujung spatel dan diletakkan diatas permukaan kaca objek. Selanjutnya ring glass ditempatkan hingga membatasi masing-masing sampel tersebut. Di atas ring glass ditempatkan kaca objek kedua yang diatasnya sudah diberi kapas yang dibasahkan. Kapas yang dibasahkan ini berfungsi untuk menjaga suhu pada kaca objek kedua agar tetap sesuai dengan suhu kamar sehingga uap dari sampel yang dipanaskan dapat menyublim dan membentuk padatan kembali. Rangkaian tersebut kemudian dipanaskan di atas api spirtus. Proses pemanasan ini menyebabkan terjadinya perubahan wujud dari padat menjadi uap. Sampel akan menguap akibat pemanasan tersebut. Uap dari sampel tersebut terbawa ke atas dan berhenti pada permukaan kaca objek yang kedua. Disini, suhu telah dibuat dalam kondisi suhu kamar sehingga uap yang dihasilkan dapat menyublim menjadi padatan. Padatan inilah yang berbentuk kristal. Kristal ini kemudian diamati di bawah mikroskop. Hasilnya terlihat jelas terbentuk kristal dengan berbagai bentuk dan ukuran seperti yang dapat dilihat pada data pengamatan. Pengujian yang dilakukan selanjutnya adalah uji king.. Sampel kinin HCl diambil sedikit menggunakan spatel dan ditaruh di pelat tetes.. selanjutnya ditetesi pereaksi Diazo A, Diazo B, dan NaOH. Hasilnya akan terbentuk endapan berwarna oranye cerah. Sampel berikutnya yang diuji adalah papaverin HCl. Papaverin HCl berbentuk serbuk kristalin putih. Reaksi yang dilakukan dalam identifikasi papaverin HCl ini antara lain reaksi dengan Liebermann, marquiss, fluoresensi dan uji kristal merkuro. Pada pengujian dengan pereaksi liebermann, sampel ditempatkan pada tabung reaksi kemudian ditambahkan pereaksi liebermann. Pereaksi liebermann sendiri NaNO 2 dalam H2SO4.

Setelah ditambahkan terlihat adanya endapan putih yang terbentuk dengan larutan berwarna putih kekuningan. Setelah dipanaskan terbentuk larutan berwarna kuning jingga dan endapan putih. Menurut literatur Panduan Praktikum Analisis Fisikokimia Karya Wiwiek Indrayati,dkk, Warna jingga diberikan oleh senyawa yang mengandung cincin benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Warna jingga atau coklat diberikan oleh beberapa senyawa yang mengandung dua cincin benzen tersubstitusi mono yang tergabung dengan satu atom karbon atau atom karbon yang berdampingan. Beragam warna diberikan oleh senyawa yang mengandung gugus hidroksil, O-alkil, atau O-CH2-O yang terikat pada cincin benzen atau terikat pada struktur yang mengandung cincin benzen. Cincin benzen harus tidak mengikat NO2, halogen, atau substituen O- pada posisi orto terhadap substituen oksi. Senyawa yang mengandung sulfur memberikan reaksi serupa. Struktur papaverin HCl mengandung beberapa cincin benzen sehingga memberikan hasil yang positif pada reaksi dengan liebermann ini. Pengujian selanjutnya adalah reaksi dengan pereaksi marquis. Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya 1 tetes formalin dan 9 tetes asam sulfat ditambahkan ke dalam tabung reaksi. Hasilnya terbentuk larutan berwarna hitam kemerahan. Menurut literatur dengan reagen marquis ini berbagai senyawa dengan struktur kimia berbeda memberikan reaksi terhadap reagensia ini. Struktur yang cenderung mempertahankan respons terhadap reagensia pada ujung spektrum ungu, dengan urutan yang menurun adalah cincin sulfur (dengan atau tanpa cincin aromatik), cincin oksigen (dengan cincin aromatik), cincin oksigen atau dulfur luar (dengan cincin aromatik), senyawa aromatik yang seluruhnya terdir dari C,H dan N sehingga terdapat kecenderungan respons terhadap reagen Marquis bergerak secara bertahap ke arah panjang gelombang yang lebih jauh yaitu melalui warna hijau, jingga dan merah, karena rasio C, H dan N terhadap gugus lain dalam molekul meningkat. Pengujian selanjutnya adalah dengan fluoresensi. Sampel papaverin HCl dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 1 ml anhidrida asam asetat dan 3 tetes asam sulfat pekat. Menurut Prof. Sakhashiri dalam artikel yang berjudul Acetic Acid and Acetic Acid Anhydride pada tahun 2008 disebutkan bahwa asam asetat anhidrid merupakan cairan jernih, tidak berwarna dengan bau tajam yang mirip dengan asam asetat. Asam asetat anhidrid dapat terhidrolisis dalam air untuk menghasilkan asam asetat. Pada bentuk cair, asam asetat anhdrida dapat mengiritasi jaringan tubuh bahkan dapat membuat kematian pada jaringan tersebut. Oleh

karena itu pada praktikum ini penambahan asam asetat anhidrida harus dilakukan secara hati-hati dan dilakukan juga di ruang asam seperti penambahan asam sulfat pekat. Penambahan reagen tersebut menyebabkan adanya perubahan warna pada sampel menjadi jingga. Selanjutnya sampel tersebut diamati di bawah UV 254 nm. Hasilnya menunjukkan adanya fluoresensi hijau yang mengindikasikan bahwa sampel tersebut benar papaverin HCl. Reaksi identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah dengan kristal merkuro. Sampel pada kaca objek ditetesi reagen HgCl2. Penambahan reagen ini akan menghasilkan terbentuknya kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop. Hasil pengamatan menunjukkan terbentuknya kristal berbagai ukuran yang bentuknya hampir membulat. Apabila dibandingkan dengan literatur, bentuk kristal papaverin HCl ini dapat teridentifikasi dengan jelas. Sampel selanjutnya yang diidentifikasi adalah efedrin. Reaksi yang dilakukan adalah dengan pereaksi lieberman, dengan pereaksi CuSO4 + NH4OH dan reaksi kristal. Pada reaksi dengan lieberman menunjukkan hasil terbentuknya endapan putih dan coklat dengan larutan berwarna kuning kehijauan. Adanya endapan dan larutan berwarna yang terbentuk ini dapat digunakan untuk identifikasi efedrin. Pereaksi selanjutnya yang digunakan untuk identifikasi efedrin ini adalah CuSO4 + NH4OH. Setelah penambahan reagen tersebut terlihat adanya endapan biru muda yang terbentuk di dalam larutan berwarna biru muda jernih. Hal ini mengindikasikan bahwa efedrin akan membentuk poduk yang khas berwarna biru muda ini apabila direaksikan dengan reagen tersebut. Oleh karena itu reaksi dengan CuSO 4 + NH4OH dapat dilakukan untuk identifikasi efedrin. Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah reaksi kristal dengan sublimasi. Hasilnya terbentuk kristal dengan berbagai bentuk dan ukuran seperti yang dapat dilihat pada data pengamatan. Sampel berikutnya yang diidentifikasi adalah heksamin. Reaksi yang dilakukan antara lain dengan menggunakan pereaksi p-DAB dan reaksi kristal. Pada pengujian dengan p-DAB, sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian ditambah reagen p-DAB. Hasilnya menunjukkan terbentuknya larutan kuning terang jernih dan timbulnya panas yang dapat dirasakan pada permukaan tabung reaski yang bersisi sampel. Hasil tersebut menunjukkan reaksi yang spesifik untuk heksamin.

Pada reaksi kristal, terlihat adanya kristal yang terbentuk yang diamati di bawah mikroskop. Terlihat adanya kristal yang terbentuk dengan berbagai bentuk dan ukuran. IV. KESIMPULAN Kesimpulannya, untuk mengidentifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen dapat menggunakan uji lieberman, nessler, marquiss, fluoresensi, kupri sulfat, merkui sulfat, ferri klorida, titan yellow dan asam sulfat. Uji kristal sublimat juga dapat dilakukan untuk mengidentifikasi perbedaan bentuk kristal dari masing-masing senyawa. DAFTAR PUSTAKA Kelly, W.N. (2009). Pharmacy :What It Is and How It Works. CRC Press. New York.