ANALISA UNSUR SENYAWA-SENYAWA ORGANIK

TUJUAN
Mengetahui cara identifikasi unsur-unsur organik dengan penambahan larutan Lassaigne.

TEORI
Selain unsur karbon (C) senyawa organik juga mengandung unsur-unsur lain yaitu H, O, S, P dan Halohen (Cl, Br, I) Adanya beberapa unsur dapat dikenal atau di identifikasi dengan cara pemijaran senyawa organik dengan logam Na. Pada pemijaran unsur-unsur yang tadinya adalah ikatan kovalen dapat diubah menjadi ikatan ionik. Prinsipnya adalah dengan merubah unsur tersebut menjadi anionnya dengan cara membakarnya dengan logam Natrium, maka terjadi reaksi berikut: Halogen organik Nitrogen organik Belerang organik Na X NaCN NaS

Analisa halogen adalah dengan cara mengoksidasi X- dengan HNO3 encer dalam CCl4 yang menghasikan X2. Warna I2 adalah ungu, Br2 oranye sedangkan Cl2 tidak berwarna. Nitrogen di analisis warna P-nitobenzaldehid dalam DMSO (dimetil sulfoksida). Selanjutnya analisa belerang adalah dengan pereaksi Pb-asetat dalam suasana asam asetat akan membentuk endapan hitam PbS. 1. S (Belerang) Sumber: di alam ditemukan dalam Kalkoporit (CuFeS), galena (PbS), Sfalerit (ZnS), Pirit (FeS2) dalam keadaan bebas di kawah gunung. Sifat: Berwarna kuning muda. Tidak larut dalam air. Berbau khas. Tidak larut dalam air tetapi dalam CS2 Massa atom relatif: 32,1 Valensi: 2,4 dan 6 Titik leleh: 112,8 Titik didh: 444,8 Kegunaan Belerang dan senyawanya: pembuatan asam sulfat, vulkanisir, pembutan fungisida, pembuatan kertas, pembutan pupuk, dan pembutan obat-obatan. | Analisa Senyawa Organik

2.

N (Nitrogen) Sumber: di alam ditemukan dalam atmosfer bum dengan jumlah 78%, protein dalam tumbuhan, dan dari proses destilasi bertingkat udara. Sifat:

Antar atomnya saling berikatan. Tidak berwarna, tidak berbau, tidak mudah terbakar. Kurang larut dalam air tetapi reaktif pada suhu tinggi. Massa atom relatif: 14,007. Valensi: 3 dan 5. Titik leleh: -209,9 Titik didh: -195,8 Kegunaan Nitrogen dan senyawanya: pembuatan amoniak, zat pendingin, dan pembutan pupuk untuk pertumbuhan tanaman.

3. P (Fosfor) Sumber : Di alam ditemukan bentuk P4 (fosfor putih) bila dipanaskan pada suhu sekitar 250 akan menguap dan membentuk fosfor merah. Jika fosfor putih dipanaskan pada suhu 200 sampai 300 denganmenggunakan katalisator raksa akan berubah menjadi fosfor hitam. Selain dalam bentuk tetraatomik juga ditemukan dalam minelar fosforit Ca3(PO4)2. Sifat: Antar atomnya dapat saling berikatan. Tidak berwarna (transparan) Tidak beracun. Larut dalam CS2 di udara membentuk P2O5. Massa atom relatif: 30,97. Valensi: 3 dan 5 Titik leleh: 44,1

Kegunaan fosfor dan senyawanya: 4. Fosfor putih digunakan untuk pembutan fosfor merah dan fosfor hitam pada suhu tertentu. Fosfor merah digunakan untuk membuta korek api, pestisida. Fosfor hitam digunakan dalam industri asam fosfat dalam paduan.

Halogen o Cl (Klorida) Sumber: Cl2, Karnit, Sulvit. Sifat: 2 | Analisa Senyawa Organik

Berwarna hijau muda. Larut dalam air. Mudah bereaksi dengan unsur lain. Dalam wujud cair dapat merusak kulit (membakar). Menggangu pernafasan dan merusak selaput lendir. Massa atom relatif: 35,45. Titik didih: -34,6

Kegunaan klor dan senyawanya: NaCl dapat mengawetkan makanan. HCl untuk electroplanting dan menetralkan basa. Industri kertas. CHCl3 untuk pembutan senyawa fluoro karbon, pelarut, anastetik. CaOCl2 (kaporit) untuk desinfektan. Industri karet, pemutih.

Dengan penambahan larutan perak nitrat akan membentuk perak klorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih. Ia tidak larut dalam air dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan-lautan kalium sianida dan tiosulfat. Jika endapan perak klorida ini di saring, di cuci dengan air suling, dan lalu di kocok dengan larutan natrium arsenit, endapan akan diubah menjadi perak arsenit yang kuning. o Br (Bromida) Sumber: Bromangirit (AgBr), dalam air laut sebagai bromida dari Mg dan logam alkali. Sifat: Berwarna coklat kemerah-merahan. Sedikit menguap pada suhu ruang membentuk gas merah meneyebabkan iritasi pada kerongkongan dan mata serta berbau tidak sedap. Larut dalam CS2 dalam air, larutan berwarna merah. Kurang aktif dibandingkan klor tetapi lebih aktif dibanding iod. Massa atom relatif: 79,9 Titik leleh: 7,3 Titik didih: 58,8 Kegunaan Brom dan senyawanya: Digunakan dalam pengasapan, bahan anti api. Pemurnian air, pencelupan. NaBr untuk penenang syaraf dan obat-obatan Etilen bromida sebagai adiktif pada bensin bertimbal agar tidak melekat pada piston dan silinder.

| Analisa Senyawa Organik

Dengan penambahan larutan perak nitrat akan membentuk endapan yang berwarna kuning pucat, perak bromida, AgBr, yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonia pekat. Endapan juga larut dalam larutan sianida dan larutan tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer. o I (Iodida) Sumber: air laut dan garam chili. Sifat:

Berwarna kebiruan agak mengkilat. Menguap pada suhu ruang membentuk gas warna ungu. Larut dalam CHCl3, CCl4, CS2, tetapi kurang begitu larut dalam air. Massa atom relatif: 126,905 Titik leleh: 113,5 Titik didih: 184,4

Kegunaan Iod dan senyawanya: Digunakan dalam industri obat seperti: iodoform (CHI3) untuk antiseptik, tintur iodin. AgI bersama AgBr dalam bidang Iodin. Natrium iodat (NaIO3) atau Natrium Iodida (NaI) dengan campuran garam dapur untuk mencegah gondok dan penurunan intelegensia. Dalam bidang kesehatan, industri kimia, radiologi, analisis kimia dan lain-lain. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan membentuk endapan seperti dadih yang kuning, yaitu perak iodida, AgI, yang mudah larut dalam larutan kalium sianida dan dalam larutan natrium toisulfat, sangat sedikit larut dalam larutan amonia pekat, dan tak larut dalam nitrat encer. 5. Larutan Lassaigne Larutan unsur-unsur senyawa organik yang dipijar dengan unsur Natrium. Larutan hasil destruksi senyawa organik dengan logam Natrium. Sampel yang digunakan adalah kuning telur, putih telur, amoxilin, sampel di dalam beaker glass dan di dalam botol. Sebutir telur mencakup fosfor, natrium, klor, kalium, magnesium, ferrum, iodium, mangan, zinkum, kobalt dan kuprum.

| Analisa Senyawa Organik

Amoxicillinum

Amoksisilin mengandung tidak kurang dari 90,0% C16H19N3O5, dihitung terhadap anhidarat. Mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari 900g dan tidak lebih dari 1050g per mg C16H19N3O5S, dihitung terhadap zat anhidrat.

CARA KERJA
1. Pembuatan Larutan Lassaigne Diambil 1 kerat kecil logam Na ( 4mm3) dengan jarum panjang lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi kecil, kemudian dipanaskan sampai meleleh. Dimasukkan zat yang akan di analisa ( 1mg) dalam tabung reaksi tersebut, lalu dipijar bersama sampai merah, dimasukkan segera kedalam beaker glass 100ml berisi 5ml air suling. Dididihkan selama 5menit, lalu disaring hingga diperoleh filtrate yang jernih yang disebut Larutan Lassaigne. 2. Penentuan Unsur Belerang (S) Diambil 1ml larutan Lassaigne, lalu ditambahkan CH3COOH hingga suasana larutan bersifat asam, kemudian dipanaskan. Kertas saring yang telah dibasahi Timbal Asetat diletakkan di atas zat yang akan dipanaskan. Bila ada unsur S, akan terjadi warna hitam dari PbS pada kertas saring yang telah dibasahi Pb Asetat. Diambil 1ml larutan Lassaigne, lalu ditambahkan 1ml Natrium Nitroprusida. Unsur S positif jika terjadi larutan berwarna lembayung. 3. Penentuan Unsur Nitrogen (N) Diambil 1ml larutan Lassaigne lalu ditambahkan 2 butir FeSO4 dan dipanaskan hingga larut. Tabung reaksi didinginkan dengan air keran. Ditambahkan larutan H2SO4 30% hingga cukup asam. Unsur N positif jika terjadi endapan warna biru. 4. Penentuan Halogen Bila dari unsur didapatkan unsur N dan S maka unsur tersebut harus dihilangkan terlebih dahulu dengan penambahan larutan 1ml HNO3 encer pada 1ml larutan Lassaigne, kemudian dipanaskan. Bila hasil N dan S negative, maka pada 1ml larutan Lassaigne ditambahkan 1ml HNO3 encer, tapi tidak dipanaskan. (a) Penentuan Chlor (C) 5 | Analisa Senyawa Organik

1ml larutan Lassaigne yang telah bebas dari unsur N dan S ditambahkan 1-2 tetes larutan AgNO3. Unsur C positive jika terjadi endapan putih yang menjadi kelabu jika terkena sinar matahari (endapan putih larut dalam larutan (NH4)2CO3. (b) Penentuan Brom (Br) Diambil 1ml Larutan Lassaigne yang telah bebas dari unsur S dan N, lalu ditambahkan 1-2 tetes larutan AgNO3. Bila terjadi endapan kuning maka unsur Brom positive (endapan kuning tidak larut dalam larutan (NH4)2CO3 tetapi larut dalam larutan NH4OH. (c) Penentuan Iod (I) Diambil 1ml larutan Lassaigne yang bebas unsur N dan S lalu ditambahkan 1-2 tetes larutan AgNO3. Unsur I positive bila endapan berwarna kuning tua yang tidak larut dalam (NH4)2CO3. Diambil 1ml larutan Lassaigne yang bebas unsur N dan S lalu ditambahkan 0,5ml CH3COOH dan 0,5ml FeCl3 10%. Kertas saring yang telah dibasahi KI+Kanji diletakkan diatas tabung. Unsur I positive jika terjadi warna biru. 5. Penentuan Unsur Fosfor (P) Diambil larutan Lassaigne lau diasamkan dengan larutan HNO3 encer sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 5 tetes larutan Amonium Molibdat. Unsur P pisitive jika terbentuk endapan kuning.

DATA DAN HASIL PERCOBAAN

Putih Telur Larutan Lassaigne ditambahkan CH3COOH dipanaskan , ketas saring + Pb asetat , tabung ditutup dengan kertas saring terlihat ada berkas hitam. Larutan Lassaigne ditambah FeSO4 dipanaskan sampai larut ditambah H2SO4 30% hasilnya larutan warna kuning. Larutan Lassaigne ditambah HNO3 encer ditambah 5 tetes ammonium molibdat hasilnya endapan kuning Kesimpulan: putih telur mengandung unsur S dan P Kuning Telur Larutan Lassaigne ditambah CH3COOH dipanaskan, ketas saring + Pb asetat, tabung ditutup dengan kertas saring tidak ada berkas warna hitam di ketas saring. Larutan Lassaigne ditambah FeSO4 dipanaskan sampai larut ditambah H2SO4 30% hasilnya larutan warna kuning. Larutan Lassaigne ditambah HNO3 encer ditambah 5 tetes ammonium molibdat terjadi endapan kuning. Kesimpulan: kuning telur mengandung unsur P

| Analisa Senyawa Organik

Amoxillin Larutan Lassaigne ditambah CH3COOH dipanaskan, ketas saring + Pb asetat, tabung dittupdengan kertas saring tidak terlihat berkas warna hitam pada kertas saring. Larutan Lassaigne ditambah FeSO4 dipanaskan sampai larat ditambah H2SO4 30% hasilnya larutan warna kuning. Larutan Lassaigne ditambah HNO3 encer ditambah 5 tetes ammonium milobdat terjadi endapan warna kuning. Kesimpulan: amoxillin mengandung unsur P

Sampel Beaker glass Sampe ditambah AgNO3 terjadi endapan warna putih. Kesimpulan: sampel mengandung unsur Cl Sampel Botol Sampel ditambah HNO3 pekat ditambah KMnO4 ditambah CHCl3 terjadi endapan warna kuning coklat, endapan unggu dan endapan putih. Kesimpulan: sampel botol mrngandung Cl, Br dan I

PEMBAHASAN
Penambahan Larutan Lassaigne pada reaksi ini adalah untuk memecahkan ikatan kovalen menjadi ikatan ionik sehingga unsur-unsur senyawa organik dapat diidentifikasi. Putih Telur Mengandung unsur S, N dan P menurut teori tetapi dalam praktikum hanya menandung unsur S dan P karena reagen FeSO4 sudah tidak murni atau sudah terkontaminasi dengan unsur yang lain. Rekasi unsur S Na2S+ Pb Asetat O Na2S (sulfida) + CH3C Pb CH3C O Asam Asetat PbS hitam

| Analisa Senyawa Organik

O + 2 CH3C ONa

Reaksi P PO4 3- + 12 (NH4) Mo O4 + 21 HNO3 (NH4)3 PO412 Mo O3kuning + 21 NH4NO3 + 12 H2O Kuning Telur Kuning telur dalam teori mengandung unsur N, S dan P tetapi dalam praktikum hanya terdapat unsur P. Ini disebabkan reagen untuk mereaksikan unsur dalam kuning telur tidak murni. Reaksi P PO4 3- + 12 (NH4) Mo O4 + 21 HNO3 (NH4)3 PO412 Mo O3kuning + 21 NH4NO3 + 12 H2O

Amoksisilin Pada teori amoksisilin mengandung unsur N dan S tetapi pada praktikum amoksisilin teridentifikasi mengandung unsur P. Amoksisilin yang digunakan sudah terkontaminasi dengan kuning telur karena pada saat praktikum tabung reaksi yang digunakan telah digunakan untuk identifikasi unsur yang ada di dalam kuning telur. Sampel Beaker glass Mengandung unsur Cl Reaksi : NaCl + AgNO3 AgClputih + NaNO3

Sampel Botol Mengandung Cl, Br dan I Reaksi:

| Analisa Senyawa Organik

Unsur Cl KMnO4 + HNO3 KNO3 + Mn(NO3)2 + 2H2O +5 On Cl- + HNO3 HCl + NO32HCl + On H2O + Cl2 Cl2 + CHCl3tidak berwarna pada lapisan CHCl

Unsur Br KMnO4 + HNO3 KNO3 + Mn(NO3) + 2H2O + 5 On Br- + HNO3 HBr + NO32HBr + On H2O + Br2 Br2 + CHCl warna kuning coklat (oranye) pada lapisan CHCl

Unsur I KMnO4 + HNO3 KNO3 + Mn(NO3)2 + H2O + 5On I-+ HNO3 HI + NO 32HI + On H2O + I2 I2 + CHCl3 warna unggu pada lapisan CHCl

KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dengan menggunakan larutan Lassaigne, kuning telur mengandung P dan S, putih telur mengandung P dan penentuan halogen di dapat unsur Cl pada sampel beaker glass dan unsur Br, Cl, I pada sampel botol.

| Analisa Senyawa Organik

DAFTAR PUSTAKA
Rahayu, Imam HS. 2003. http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/26179/Iman%20Rahayu%20HS%20%28Her ni%29.pdf . Bogor. Sitorus,marhan. 2010. Kimia Organik Umum. Yogyakarta: Graha Ilmu. Hal 100-101 Kisbiantoro, adi. 2010. Buku Sakti. Yogyakarta: Kendi Mas Media. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta. Hal 95

10

| Analisa Senyawa Organik