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LICENCIATURA EM QUMICA 6 PERODO

Aula Experimental N01 Isolamento do Alcaloide Piperina da Pimenta do Reino


Ana Carla Ferreira Costa Jos Ricardo Loiola Raquel Maria de Campos

BARBACENA / NOVEMBRO DE 2012

OBJETIVOS

Extrair da pimenta do reino um de seus principais alcaloides, a piperina, atravs do mtodo de extrao isolada conhecido como Soxhlet.

RESUMO

Esta prtica demonstra o processo de extrao alcolica de uma substncia orgnica chamada piperina, encontrada na pimenta do reino. Tendo em vista a concentrao terica possvel, foi utilizada uma prtica que visava a extrao atravs do Soxhlet com lcool etlico 95,0% funcionando como solvente extrator. Aps o procedimento de evaporao do extrato, filtrao e neutralizao dos contaminantes, foi refeita uma nova filtrao e cristalizao da substncia desejada. E por fim o clculo da concentrao da piperina atravs da pesagem do material filtrado resultou numa porcentagem de 1,21% na pimenta analisada.

INTRODUO

A extrao por solvente , em geral, usada em anlise para se separar um soluto(s) de interesse de substncias que interfiram na anlise quantitativa final do material; algumas vezes os solutos interferentes so extrados seletivamente. tambm usada para concentrar uma espcie que, na soluo aquosa, esteja muito diluda para ser analisada. A extrao pode ser efetuada em operao por batelada ou contnua. A extrao por batelada a mais simples e mais amplamente usada, sempre que um grande quociente de distribuio para a separao desejada possa ser prontamente obtido. Um pequeno nmero de extraes por batelada remove rapidamente, e de maneira completa, o componente desejado. Essas podem ser efetuadas em um funil de separao simples. Quando a razo da distribuio baixa, devem-se usar mtodos contnuos de extrao, que empregam um fluxo contnuo do solvente imiscvel atravs das solues (BASSETT et al, 1981). Extrao sob refluxo Nesse processo o material vegetal colocado em contato com um solvente em ebulio num recipiente fechado acoplado a um condensador. O condensador garante que os vapores do solvente sejam condensados e voltem a entrar em contato com a soluo,

assegurando assim o reaproveitamento deste. Porm no se pode deixar de atentar para a instabilidade trmica de algumas substncias. Extrao em aparelho de Soxhlet Nessa tcnica de extrao o material vegetal entra em contato com o solvente renovado em cada ciclo da operao, tendo a vantagem de usar menos solvente, uma vez que o mesmo reaproveitado. Outra vantagem a rapidez proporcionada pelo aquecimento e pela renovao constante do solvente. Porm, assim como em todos os mtodos de extrao a quente, deve-se atentar para a termolabilidade de algumas substncias. Piperina A piperina um alcaloide natural de carter lipoflico responsvel pela sensao picante da pimenta do reino (piper nigrum) e outras plantas da famlia Piperaceae, junto com a chavicina (um ismero da piperina). Tem sido tambm utilizada em algumas formas de medicina tradicional e como inseticida. Ela um inibidor das enzimas hepticas de metabolismo de frmacos, denominadas citocromos P450, e por isso, acaba aumentando o tempo de meia-vida de muitos frmacos, fazendo com que a eliminao deles seja mais lenta, o que pode levar a quadros de intoxicao. Na pimenta do reino encontrada na faixa de 6 9% referente massa de pimenta usada para extra-la. A variedade de atividades biolgicas desempenhadas pela piperina bastante ampla. Ela age como amebicida, anticonvulsivante, antidepressiva, antifngica, anti-inflamatria, antitumoral, hepatoprotetora, inseticida e protetora do sistema nervoso centralC (FERREIRA et al, 2012). MATERIAIS E MTODOS

Materiais e Reagentes: Algodo; 10g de pimenta do reino; 150 mL de lcool etlico 95,0%; Balo de fundo redondo; Condensador; Funil simples; Gelo; Mangueiras; Manta aquecedora; Papel de filtro; Pina; Sohxlet; Soluo alcolica de KOH a 10%.

Mtodos: 1. Pesar 10 g de pimenta do reino em uma balana analtica. 2. Pesar o papel de filtro seco e anotar seu valor. 3. Montar a aparelhagem de Soxhlet adicionando em um cartucho feito de papel de filtro, 10 g de pimenta do reino dentro do sistema. 4. Adicionar no balo de fundo redondo 150 mL de lcool etlico a 95,0 %. 5. Ligar a manta aquecedora e deixar o sistema se aquecendo e em refluxo por aproximadamente 2 horas (o sistema no dever perder o solvente extrator). 6. Depois de 2 horas no sistema de Soxhlet, levar a extrao obtida ao rotaevaporador para concentrar a amostra e recuperar o solvente (que nesse caso o lcool). 7. Adicionar 10 mL de uma soluo alcolica de KOH a 10% para que ocorra a precipitao dos fenlicos, taninos e outros materiais contaminados do meio, que no de interesse obter. 8. Filtrar a amostra para separao dos sais de potssio. 9. Adicionar ao interior do recipiente gelo para que o meio se torne turvo. 10. Levar geladeira o extrato com gelo e esperar at o dia seguinte. 11. Filtrar a soluo obtida com o auxlio do funil e papel de filtro, promovendo a separao de pequenas partculas amarelas. 12. Secar, temperatura ambiente, o papel utilizado na filtrao. 13. Pesar o papel para fins de comparao com o peso anterior filtrao.

RESULTADOS E DISCUSSES

O processo de extrao ocorre com um solvente em ebulio (numa aparelhagem Sohxlet) que retrocede constantemente sobre a matria prima e arrasta a(s) substncia(s) de interesse, havendo, portanto vrios solventes que se adequam a diferentes situaes. Na extrao realizada, o lcool etlico (CH3CH2OH) sofreu refluxo por diversas vezes sobre a pimenta do reino, extraindo a substncia alcaloide piperina (Figura 1), juntamente com taninos e fenlicos, devido a grande quantidade de grupos hidroxila presentes em suas cadeias. A amostra foi filtrada, para
Figura 1 - Estrutura Molecular da Piperina

retirada de impurezas, e concentrada em rotaevaporador.

Ao ser adicionada a soluo de hidrxido de potssio (KOH) dissolvido em lcool etlico a 10%, promoveu-se a precipitao de taninos e fenlicos (Figuras 2 e 3) 1 atravs da formao de sais de potssio insolveis.

Pontos de reao para entrada de K+


Figura 2 - Hemamelitanino Figura 3- cido Cafeico

Com a precipitao dos sais de potssio e posterior filtrao dos mesmos, amostra foi adicionado gelo, tornando o meio turvo. A essa temperatura as molculas de piperina comeam a se cristalizar, formando um resduo amarelo, que foi filtrado e secou no prprio papel da filtrao. A massa de piperina obtida foi de 120,7 mg, chegando a porcentagem de 1,21% em relao a massa inicial de pimenta do reino. Sabendo que na literatura a concentrao usual de 6 a 9%, podemos justificar essa diferena por um inconveniente durante a realizao do experimento: duas interrupes provavelmente comprometeram a massa real extrada, presumindo que houve deteriorao ou perda da substncia nestes intervalos.

CONCLUSO

O experimento se mostrou eficaz, por indicar a presena de piperina na extrao, mas pouco eficiente, tendo em vista que a quantidade final atingida est muito discordante da esperada para este composto.

Os compostos das figuras 2 e 3 foram usados como exemplo para indicar onde ocorrer a reao e entrada do on potssio.

REFERNCIAS BASSET, J; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAM, J. Anlise Inorgnica Quantitativa VOGEL. 4 Edio. Rio de Janeiro: Editora Guanabara: 1981. Apostila da Disciplina IC357 Qumica Orgnica Experimental UFRRJ. Seropdica-RJ.

FERREIRA, T. N. et al. Piperina, seus Anlogos e Derivados: Potencial como Antiparasitrios. Revista Virtual de Qumica. Vol. 4. N 3. Maio/Junho de 2012. Disponvel em: <http://www.uff.br/RVQ/index.php/rvq/article/viewFile/233/245>.

Acessado em 05/11/12. SANTOS, A. J. Extrao da piperina de pimenta-do-reino. 49 Congresso Brasileiro de Qumica. 2009. Disponvel em: <http://www.abq.org.br/cbq/2009/trabalhos/7/7-2085853.htm>. Acessado em 05/11/12.

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