B.

Reaksi pendahuluan yg berhubungan dgn pemanasan kering

Sedikit zat ditempatkan dibagian dasar dalam tabung reaksi, kemudian ditutup Lalu bagian dasar tbg reaksi dipanaskan dgn api kecil Amati terjadinya sublimasi dibagian tabung yg dingin disebelah atas
sublimat
x

api

xx

Zat

Percobaan dpt juga dilakukan dgn menggunakan cicncin kaca seperti berikut:
siapkan alat sbb:

sublimat zat Kaca objek cincinkaca x zat

xx
api

- Sedikit zat ditempatkan didasar cicncin kaca nyala api akan memanaskan zat dan uapnya menjadi dingin pada kaca objek

Kemungkinan yg terjadi:
1. Terjadi sublimasi sempurna tak ada air yg menempel di kaca objek a. terjadi sublimasi dgn kristal (sublimat) menempel di kaca objek warna putih, kemungkinan: garam2 ammonium, garam chlorida atau bromida dari Hg+1 dan Hg+2; As2O3;As2O5
Note: As2O5 meleleh sebelum jadi As2O3

 b.Sublimatnya warna abu-abu,kemungkinan: logam Hg; HgO; HgCN; As; Iodium c. Sublimat warna kuning,kemungkinan: As2S3; S; HgI2
Note: HgI2 bila digerus dgn btg pengaduk gelas jadi bewarna merah

d. Sublimatnya warna hitam abu-abu, kemungkinan: HgS 2. Zat menguap semua dgn meninggalkan air dan gas tanpa ada kristal,kemungkina asamasam organik misalnya oxalat

Yg menguap adalah gas: a. keluar O2,kemungkinan: peroxida; nitrat; chlorat; iodat,dll b.keluar CO2 ,kemungkinan: karbonat dan zat-zat organik c.keluar gas Cl2,kemungkinan: senyawa chlorida dari: Cu, Pt, Fe,Au d.keluargas I2,kemungkinan : senyawa Iodida disamping oksidator

 e. belerang,kemungkinan ada:
garam sulfida dan thiosulfat f. Arsen,kemungkinan ada: garam arsenit atau arsenat disamping carbon atau senyawa organik (reduktor) g. Uap air, kemungkinan berasal dari: air kristal dari : garam2, zat organik,posfat, borat,chromat,ammonium
Note: air yg menempel dibagian atas tsb dpt ditest dgn kertas litmus apakah reaksinya asam /basa

C.Pemanasan dgn Borax (Na2B4O7)

Warna nyala Zat pada nyala oksidasi reduksi SiO2,Hg SiO2,Mn Pb,Bi,Sb Ce,Cu Cd, Zn Sn,Ti Ag,Pb,Bi Sb,Cd , Zn, Ni Warna Nyala Zat pada nyala oksidasi reduksi Fe,Ag Ce,Ni,V Cr,Cu Co,Cu Mn,Ni Fe,Ce Ti, W, V,Ni,U Fe,U, Cr,V Co Cu

Kuning /coklat Hijau Biru Violet Merah

Abu2

D. dibagian nyala yg berpendar

Sedikit zat pd kawat Pt dipanaskan di nyala bagian dasar lampu Bunsen,kemudian dilebur pd nyala yg lebih panas. Celupkan kedalam HCl encer dan kemudian ulangi pembakaran,maka: 1. Na: nyala bewarna kuning monokromatik 2. K,Ce,Ru : nyala violet.Dilihat dgn kaca Cobalt nyala Na hilang dan warna K jadi orange 3. Li: : nyala bewarna merah carmin 4. Sr: idem dgn Li 5. Tha: hijau jamrud 6. Ca: nyala warna merah bata 7. Ba: nyala kuning kehijauan 8. Pb,As,Sb: biru nyata 9. Cu: hijau ke biruan

Test Pendahuluan Untuk Anion dgn H2SO4

A. Dgn H2SO4 dil (2N)
bbrp g zat dlm tbg reaksi di+kan H2SO4 dil ,amati apa yg terjadi: 1.HCN: dari garam2 cyanide-kecuali Hg(CN)2 2.H2S: dari garam2 Sulfida yg larut 3.NO2: dari garam2 nitrit 4.SO2 tanpa S: garam2 SO3= 5.SO2 dgn S : garam2 Thiosulfat S2O3= 6.CO2: dari garam2 CO3= dan CNS7. CL2: hipoklorit: misal Ca(ClO)2 8. HAc: dari garam2 acetat

B. Dgn H2SO4 pekat

Jika zat tdk bereaksi dgn H2SO4 dil ,kemudian di+kan 3-4 ml H2SO4 pekat, dipanaskan, amati a. gas yg timbul tak bewarna :
1.HCl: larut jernih dlm air,kalau diudara berasap dan bau menyengat, zat mungkin ada: AgCl,HgCl2, jika ada Hg2Cl2 akan bebaskan SO2 juga 2.SiF4 yg bereaksi dgn kaca tbg reaksi: garam F 3.CO: dari garam Oksalat, zat organik dan CN4.SO2 +S: dari garam2 Sulfocyanat (dgn H2SO4encer tidak keluar) 5.SO2 tanpa S: jika dgn H2SO4 encer tdk kluar, mungkin berasal dari H2SO4 sendiri atau dari garam2 Sulfida 6. Mungkin terjadi pengarangan dari zat2 organik(gula,as tartrat, citrat, kanji dll)

b. Gas yg timbul bewarna 1. Cl2: gas kuning,bau menyengat,membuat biru kertas kanji,menunjukkan adanya garam2 Cl- bersama dgn oksidator 2. ClO2: gas warna kuning mirip Cl2 tapi bisa meledak pd pemanasan: adanya Chlorat
(Perhatian: gunakan hanya sedikit zat saja)

3. HBr,coklat kekuningan, bau khas brom 4.CrO2Cl2,warna coklat sama dgn Brom: dari HCrO3 bersama garam Chlorida 5. I2,warna coklat: dari garam2 I6. Mn2O7,violet: dari HMnO4 (dpt meledak) 7. NO2,coklat,bau menusuk: dari garam NO3-

Reaksi dgn HCl dil Keluar gas

CO3=;CN-;NO2-; S=;SO3=; S2O3= Caranya: 10 mg zat+air sedikit,didihkan,lalu di+kan bbrp tetes HCl dil, akan keluar gas: CO2 ada CO3= SO2 ada SO3= & S2O3 H2S ada S= HCN ada CNNO2 ada NO2Note: disamping H2S mungkin keluarjuga S dari S2O3= atau dari reaksi H2S dgn SO2

Pembagian kelompok anion berdasarkan reaksi dgn AgNO3 dan BaCl2

I.Garam Ag nya mengendap dlm air &HNO3 tapigaram Ba nya larut Fe(CN)6-4; Fe(CN)6-3; -CNS; -I; -Br; -Cl; -ClO,-ClO3 II. Garam Ag nya susah larut dlm air tapi larut dlm HNO3 dan garam Bariumnya larut dlm air Sulfida; Nitrit; Asetat;hipofosfat;as hidrazoid III. Garam Ag nya mengendap putih,larut dlm HNO3 tapi garam Ba nya tdk larut dlm air Sulfit;carbonat; oksalat;iodat;borat,tartrat; fosfat; metafosfat,citrat; IV.Garam Ag nya bewarna larut dlm HNO3 tapi garam Ba nya tdk larut dlm air tapi larut dlm HNO3 Posfat,Arsenat,Arsenit,tiosulfat,Chromat,Bichomat,Periodat V. Garam Ag maupungaram Ba nya larut dlm air Nitrat;Chlorat; Perchlorat;Persulfat,Permanganat VI.Garam Ag nya larut dlm air tapi garam Ba nya tdk larut dlm air dan HNO3 Sulfat; Fluorida; Silikat flurida VII. Golongan sisa ( Asam-asam yg tidak bisa menguap tapi membentuk garam dgn alkali) Silikat; Tungstat; Titanat; Tantalik

Note: Kalau sampel tidak larut dalam air dimasak dulu dengan Na2CO3 didihkan ad gas CO2 habis

Grup I: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Grup II: PbS, Bi2S3, CuS, CdS, HgS, As2S5, Sb2S5, SnS2 Group III: Fe+2; Fe+3; Al+3,Cr+3;Mn+2; Zn+2;
Co+2;Ni+2 Group IV: Ba+2, Sr+2, Ca+2, Mg+2, K+, Na+, NH4+ Gropup V: K+ , Na+ , NH4+

Grup I garam Ag nya mengendap dlm air dan HNO3 tapigaram Ba nya larut
Fe(CN)6-4; Fe(CN)6-3; -CNS; -I; -Br; -Cl; -ClO Sedikit larutan zat dlm tbg reaksi ,lalu diasamkan dgn HNO3,panaskan sampai mendidih, +kan tts demi tetes larutan AgNO3,akan terjadi endapan: - Ag3Fe(CN)6 coklat muda yg larut dlm NH4OH ada ferisianida - Ag4F e(CN)6 putih - AgCNS putih,yg larut dlm NH4OH - AgCl putih ,mengendap no 3, yg larut dlmNH4OH - AgI kuning mengendap no 1,tak larut dlm NH4OH - AgBr kuning pucat,mengendap no2, larut dlm NH4OH dan dlm HNO3 (beda dgn Cl- dan I-)

Membedakan I-; Br; Cl - Sedikit zat dlm tbg reaksi+kan CCl4+kan pelan2 bbrp tts larutan NaOCl(natrium hipoklorit), sambil dikocok - jika ada I- akan dibebaskan I2 bewarna violet kemerahan dlm CCl4 atau CHCl3 - penambahan lebih lanjut NaOCl menyebabkan warna violet hilang karena I2 berubah jadi HIO3 - +kan bbrp tetes H2SO4 6N dibebaskan Br2 yg kuning dlm CCl4 - Cl2 tak bewarna, bau kaporit

Memisahkan Cl- dari Br- dan I- Bbrp tts larutan zat diasamkan dgn HNO3, +kan tts demi tetes larutan AgNO3 (1:100), ddhkan (untuk menyatukan endapan) warna endapan akan kuning jika ada Br, lalu saring - Pisahkan endapan,filtrat ditetesi lagi dgn larutan AgNO3 sampai terjadi endapan putih dari AgCl. - Yg larut dgn penambahan NH4OH ada Cl- Note: air ledeng kota mengandung Cl- yg berasal dari proses PAM (Caporit) dan garam NaCl yg terlarut dlm air tanah

Beberapa reaksi anion

Didihkan 10 mg zat dgn Na2CO3,lalu saring *) - Filtrat kemudian di+kan HCl dil ,lalu didihkan ad CO2 habis a.Test CrO4= - Sedit filtrat *) + NH4OH ad netral (kertas litmus) - +kan 1 tts larutan BaCl2 dan 1 tts larutan CaCl2 Timbul endapan kuning BaCrO4 ada CrO4 = b. Test AsO3-3 - Sedikit filtrat +kan HCl 6N berlebih ad asam - Alirkan gas H2S,terjadi endapan kuning As2S3 ada AsO3-3

c. Test AsO4-3 - Pada bbrp tts larutan *) di+kan HCl berlebih lalu dididihkan,alirkan gas H2S Jika terjadi endapankuning ada AsO4-3 d. Test PO4-3 - Pada bbrp tts larutan *) di+kan HNO3 6N berlebih , panaskan sampai mendidih, - lalu +kan larutan amm molibdat (NH4)2MoO4 jika terjadi endapan kuning ada PO4-3
Note: Jika ASO3-3 ada ,endapkan dulu dgn H2S lalu saring, baru filtrat diperiksa adanya PO4-3

e. Test SiO3= - Tempatkan bbrp tetes larutan*) dlm tabung

centrifuge, +kan 1 tts NH4OH 6N dan 3-5 tts NH4NO2 6N ,terjadi endapan gelatineus ada SiO3= f. Test F- Tempatkan bbrp tts larutan *) dlm tbg reaksi +kan bbrp tts H2SO4,lalu panaskan - amati adanya gas F2 yg memburamkan kaca ada F-

g.Test SO4=
- sedikit Larutan *) +kan larutan BaCl2,endapan putih dari BaSO4 yg tak larut dlm pe+an HNO3 ada SO4= - sedikit Larutan *) di+kan PbAc ,terjadi endapan putih PbSO4 yg larut dlm H2SO4 pekat ada SO4=

h. Borat BO3-3
- Sedikit sampel padat semuladlm tbg reaksi +kan sedikit etanol dan bbrpa tts H2SO4 pkt Pd bibir atas tbg reaksi tutup karet spt gbr
gas metil ester yg tiup menyala hijau bila dibakar pd lampu Bunsen

zat+etanol+H2SO4

sampel zaf

- Larutan

asamkan dgn HCl + larutan Turmeric dlm alkohol 95% warna orange atau merah

 i. Test Tartrat C4H4O6= - Panaskan sedikit sampel padat semula dlm kruis porselen dgn H2SO4 pekat, keluar bau aromatic ada tartrat j. Test CrO4= - Tempatkan bbrp tts larutan *) dlm tbg reaksi +kan bbrp tts HNO3 pekat,3-5 tts ether dan 1-3 tts H2O2 terbentuk as perchromat H3CrO7 yg larut dlm ether dgn warna biru - Larutan +BaCl2 endapan kuning BaCrO4
k. Test Cr2O7= - lar zat+AgNO3endapan coklat merah Ag2Cr2O7

 l.Test Acetat C2H3O2- bbrp tetes lrutan *) dlm tbg reaksi +kan 5 tts C2H5OH dan 5 tts H2SO4,keluar bau etil asetat (harum buah) m. Test NO3-didihkan dlm air 10 mg zat,saring jika perlu, lalu kisatkan **) - dlm lobang spot test tempatkan sedikit kristal FeSO4.7H2O ,tetesi dgn 1 tts **) dan 1 tts H2SO4 pekat, terbentuk cincin coklat

 n. Test Oxalate C2O4= - Bbrp tetes larutan *) di+kan as asetat sampai bereaksi asam +kan bbrp tts larutan CaCl2, terjadi endapan putih ada oxalat Note: mungkin juga mengendap CaF2 - Centrifuge dan cuci endapan dgn air panas dan larutkan dlm bbrp tts H2SO4 6N panas lalu +kan bbrp tts larutan KMnO4, keluar gas CO2 ada oxalat

Pointers
1.Bagaimana membedakan Cl- dgn Br- & I2. Zat apa saja yg dpt diketahui melalui cara sublimasi 3. Anion apa saja yg mungkin dpt diketahui dari gas yg keluar dari melarutkan zat dlm H2SO4 4. Logam apa saja yg mungkin dpt diketahui dari reaksi nyala dgn kristal borax 5. Bgimana menentukan anion Citrat 6. Bagaimana menentukan FNote: F- sebagai CaF2 banyak dlm tapal gigi,sebagai pemutih dan penguat email gigi

Pembagian grup kation/logam

Pointers: I. Logam yg garam Chlorida nya tak larut dlm air II. Logam yg garam Chloridanya larut dlm air, tapi dpt diendapkan dgn H2S III.Logam yg garam Sulfidanya larut dlm asam encer tapi tak larut dlm air atau basa IV.Logam yg garam Sulfidanya larut dlm air tapi karbonatnya dlm suasana NH4Cl tidak larut V. Mengandung alkali yaitu yg tak mengendap dgn semua reagen diatas

Grup I: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Grup II: PbS, Bi2S3, CuS, CdS, HgS, As2S5, Sb2S5, SnS2 Group III: Fe+2; Fe+3; Al+3,Cr+3;Mn+2; Zn+2;
Co+2;Ni+2 Group IV: Ba+2, Sr+2, Ca+2, Mg+2, K+, Na+, NH4+ Gropup V: K+ , Na+ , NH4+

Golongan I (Yg mengendap dgn HCl)

Ag AgCl Hg Hg2Cl2 Pb PbCl2 Kadangkala bila ada dlm larutan senyawa berikut juga ikut mengendap,yaitu: BiOCl dan SbOCl , tapi larut kembali dgn penambahan HCl berlebih membentuk larutan yg keruh

Analisis kelompok I ( Ag ) Larutan zat:di+kan HCl 6 N,

endap pth ,saring Endapan disiram air panas Residu:AgCl ; Hg2Cl2 Filtrat: Pb dituangi NH4OH Lakukan test Melalui kertas saring dengan H2SO4,saring Residu: Larutan: Endapan + K2CrO4 Hg(NH2)Cl +Hg [Ag(NH3)2] PbCRO4 (kuning) (hitam) dari Hg +kan HNO3 putih dari Ag

Kation Golongan II
-Kation Golongan ini tidak bereaksi dgn HCl -Membentuk endapan dengan H2S/Na2S dlm suasana asam mineral - Hg(II), Cu, Bi, Cd, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(III), Sn(IV) Note: Pembuatan H2S: 2 HCl+Na2SH2S +2NaCl Pembuatan (NH4)2S: 2NH4Cl+Na2S(NH4)2S+2NaCl (dlm suasana basa)

Warna dari endapan gol II

HgS hitam PbS hitam CuS hitam Bi2S3 coklat SnS coklat Sb2S5 jingga - CdS kuning - As2S3 kuning - As2S5 kuning - SnS2 kuning - Sb2S3 jingga

Kation Gol II dibagi atas 2 kelompok

Atas dasar endapannya larut dlm Amm polisulfida gol I ini dpt dibagi atas: 1. Sub Golongan tembaga(Cu) tidak larut 2. Sub Golongan Arsen (As) larut membentuk garam thio Sub Gol Cu: Hg(II), Pb(II), Bi(III), Cu(II) dan Cd(II) Sub Gol As : As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II) dan Sn(IV) Pers Reaksi: As2S3 + 3S 2 AsS3 (larut) SnS + S2 SnS3 (larut)

Reaksi Na+
1. Dgn HCl dan alkohol NaCl putih 2. Dgn reagent Zink uranyl asetat terjadi endapan kuning NaZn(UO2)3(C2H3O2)9. 9 H2O 3. Dgn KH2SbO4 endapan kristal putih NaH2SbO4 4. Reaksi nyala: warna nyala kuning dgn kawat tembaga

Reaksi K+

1. dgn Bismut sodium thiosulfat kuning Bi(S2O3)3 + 3 K K3[Bi(S2O3)] 2. Dgn Asam kloroplatinat kuning PtCl6 + 2 K K2[PtCl6] 3. Dgn asa perklorat putih HClO4 + K KClO4 + H 4. Dgn Na3Co(NO2)6 endapan kuning K2NaCo(NO2)6

Reaksi NH4 +
1. Dgn Basa kuat (NaOH,KOH,CaOH)2 gas NH3 2. Dgn As Kloroplatinat kristal kuning H2[PtCl6] + 2NH4 (NH4)2[PtCl6] + 2H 3. Dgn As tartrat kristal putih NH4HC4H4O6 4. Dgn KI dan NaClO endapan hitam NHI2 5. Reagent Nesler dgn NH4 ion (jml banyak) endapan coklat + + 2K2HgI4 + 4 OH +NH4 NHg2I.H2O + 4K+7I Note: pembuatan reagent Nesler: 115 g HgI2 dan 80 g KI dlm air ad 500 ml +kan 500 ml NaOH 6 N aduk dan lakukan dekantasi untuk memisahkan larutan dari endapan- larutan disimpan dlm botol coklat dan disimpan ditempat gelap. Air yg digunakan harus bebas amoniak

Test thdp gas

1. Test thdp gas CO2 -gas tdk berbau dan tdk berasa -dgn air barit Ba(OH)2 BaCO3 putih -dgn larutan BaCl2 BaCO3 putih
2. Test thdp gas HCN -gas bau khas biter almond -beracun 3. Test thdp gas SO2 - gas bewarna kuning - bau seperti belerang terbakar

Test thdp gas

1. Test thdp gas CO2 -gas tdk berbau dan tdk berasa -dgn air barit Ba(OH)2 BaCO3 putih -dgn larutan BaCl2 BaCO3 putih
2. Test thdp gas HCN -gas bau khas biter almond -beracun 3. Test thdp gas SO2 - gas bewarna kuning - bau seperti belerang terbakar