PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

KELARUTAN ZAT

pelarut: - air - HCl - HNO3 - aqu regia /air raja HCl+HNO3=3mol:1mol ------------------------------------------------------------------1.AIR
1.Chlorida semua larut,kecuali:
AgCl,Cu2Cl2,Hg2Cl2,PtCl2, AuCl,BiOCl 2. Bromida , idem 3. Iodida semua larut , kecuali: AgI,Hg2I2,HgI2,Cu2I2, PdI2, TlI, PbI2 sangat sukar larut

4.Cyanida hanya garam2 alkali,alkali tanah dan mercury yg larut 5.Ferrocyanida hanya garam alkali dan alkali tanah yg larut 6.Ferricyanida, idem

7.Cobalticyanida yg larut hanya garam: alkali,alkali tanah, Ferri, Hg+2 dan Pb 8.Thiocyanat yg larut hanya garam: alkali, alkali tanah,Fe, Cu+2 dan Hg +2 9.Hypochloride, semua larut

10. Nitrit, semua larut hanya AgNO2 yg sukar larut 11. Acetat,hanya garam Ag dan Hg+ yg sukar larut 12. Cyanat,hanya yg mudah larut garam: Alkali, alkali tanah. sedangkan garam Ag dan Pb sukarlarut

13.Sulfida, hanya garam alkali dan alkali tanah yg mudah larut kecuali CaS sukar larut 14.Hypophosphite, semua mudah larut 15. Sulfit, garam a;lkali dan alkali tanah mudah larut 16. Carbonat,hanya garam alkali yg mudah larut, sedangkan garam Ca, Ba,Sr,Mg,Mn sedikit larut dlm air dingin

17.Oksalat: hanya garam alkali yg mudah larut. 18.Iodat: yg mudh larut hanya garam alkali 19. Borat: idem 20. Molybdat: idem 21.Selenit: idem 22.Selenat: semua garamnya larut kecuali Ba dan Pb 23.Tellurit : idem 24.Tellurat: idem

 25.Tartrat: yg mudah larut adalah garam alkali dan Lithium dan sodium bitartrat. Kelebihan tartrat tdk larut tapi larut dgn pe+an alkali tartrat berlebih 26.Citrat: garam alkali larut mudah . Garam2 citrat yg tidk larut dgn pe+an alkalicitrat berlebih jadi larut

27. Pyrophosphat: hanya grm alkalinya yg mudah larut 28. Metaphosphat: idem 29. Phosphat: idem 30. Arsenit: hanya garam alkalinya mudah larut 31. Arsenat: idem 32. Thiosulfat: semua garamnya larut kecuali garam Ba dan Ag sukar larut

33.Chromat: semua garam alkalinya larut demikian juga garam Ca,Sr,Mg,Zn,Mn,Fe dan Cu. Yg lain tdk larut atau sukar larut 34.Vanadat: senyawa orthovanadate tdk stabil, sedangkan bentuk pyro, meta, dan polyvanadat larut dlm air

35. Periodat: semua mudah larut , kecuali Ag periodat tak larut 36.Nitrat: semua larut kecuali bbrp garam basa 37. Chlorat: semua larut 38.Perchlorat: idem 39. Manganat dan Permanganat semua larut

40. Sulfat: semua garamnya larut, kecuali Ca, Ba, Sr, dan Pb
41. Fluorida: garam alkalinya mudah larut. Ag+ dan Hg+ sukar larut

42. Silikat: hanya garam alkalinya mudah larut

43. Tungstat: idem

Semua senyawa yg tak larut dlm air tapi larut dlm HCl atau HNO3,kecuali: -Garam2: AgCl, AgBr, AgI, AgCN, AuCl, PtCl2, BaSO4, PbSO4,HgS,CuS, CaF2,SnS2, Silikat2, PbCrO4 - Oksida2: Al2O3, Cr2O3,TiO2 ,SiO2, SnO2, TiO2, Sb2O4 Oksida2 ini dapat dilarutkan dgn pendidihan terus menerus menggunakan HCl pekat

Senyawa yg tak larut dlm HCl atau HNO3 kemudian dilarutkan dlm Aqua regia: PtCl2, AuCl, HgS, Sb2O4, SnS2
Senyawa yg tak larut dlm aqua regia : AgCl, , AgBr, AgI, AgCN, BaSO$, SrSO4, PbSO4, CaF2, PbCrO4, Al2O3, Cr2O3, TiO2 (hasil tambang, misal: brookite), SnO2 (hasil tambang, misal: tinstone), SiO2, Si, C, Rh, Ru, Os, Ta,Th dan besi baja.

oksidasi

Kawat Pt

reduksi

LAMPU BUNSEN

Pengatur udara

Tes pendahuluan menggunakan api

1. Sedikit zat yg menjadi residu larutan asam tadi dipanaskan diatas bungkahan arang untuk melihat terbentuknya residu logam : a.Tdk terjadi residu logam: tak ada Ag, Pb atau Sn b. Terbentuk residu logam: - pindahkan ke dalam mortir untuk mememriksa kelarutannya dlm asam - jika logam tsb larut dlm HNO3 menghasilkan larutan jernih Sn tidk ada - Tambahkan sedikit HCl kedlm larutan HNO3 tsb - jika terjadi endapan putih AgCl Ag postip (yg larut dgn pe+an NH4OH)

c. Jika logam tdk larut dlm HNO3 tapi memberikan endapan putih asam metastanic - Jika di+kan sedikit HCl pekat jika larut menunjukkan Ag negatip - Jika ada Hg terbentuk HgCl2 yg dirubah menjadi endapan Hg2Cl2 oleh Sn berarti Sn positip 2. Panaskan sedikit residu asam semula dlm tabung reaksi dgn H2SO4 pekat - amati timbulnya gas, jika permukaan bgan dlm tabung reaksi jadi kusam ada Fluorida

3. Panaskan sedikit residu asam semula dgn kawat Platina (Pt) dibagian nyala reduksi dari lampu Bunsen - biarkan sisa HCl yg melekat habis - amati adanya bau belerang (H2S) yg menunjukan adanya SO4= - Nyala dpt membedakan adanya Ba, Ca dan Sr 4.Test sedikit residu asam semula,kemudian celupkan kedalam sedikit garam Phosphor As Silikat atau senyawa Silikat yg lain akan membentuk ikatan manik-manik

5. Dari hasil pada 4 (garam dari manik-manik Phosphat) taroh dibagian nyala reduksi lampu Bunsen manik-manik akan jadi Violet ,ada Titanium Jika ada Sn warna violet akan cepat hilang Jika Fe ada maka akan bewarna merah coklat dlm nyala reduksi 6. Jika ada Chromium residu akan bewarna hijau dan chromit akan bewarna abu2 atau hitam - bakar bersama Na2CO3 dan KNO3,dgn kawat Platina warna kuning menandakan ada Chromium. Jika leburan dilarutkan dlm air lalu di+kan HCl dan HNO3 endapan coklat Ag2CrO4

7. Jika residu bewarna abu2 atau hitam menunjukkan adanya Carbon yg jika dipanaskan terus dlm kerus akan habis jadi CO2 gas 8. Silikat dan Silicide (misal:carborundum) relatip stabil -Jika dilebur dlm krus perak akan terurai dgn melepaskan H2 - sisanya di+kan air dan diasamkan massa gelatin asam silikat

Metode pemeriksaan thdp zat yg tak larut dlm semua asam

1. Garam Halogen AgCl padat
- lebur zat tsb, lalu dinginkan - +kan sedikit H2SO4 encer dan sepotong logam Zn - pisahkan bagian larutan: mengandung ZnSO4 - residu mengandung logam Ag - cuci dgn air,larutkan dlm HNO3,saring - filtrat mengandung AgNO3, test dgn HClendapan putih dari AgCl

2.Garam sulfat yg tak larut dan alkali tanah, ( BaSO4,PbSO4,SrSO4,CaSO4,BiSO4 )

- Lebur zat dlm kruis platina dgn campuran Na2CO3 dan K2CO3 sama banyak - panaskan mula2 dlm nyala api kecil untuk mengeluarkan gas CO2, kemudian naikkan temperatur sampai massa tetap melebur selama 15 menit - Keluarkan leburan dari kruis +kan sedikit air dan panaskan diatas water-bath sampai massa terpecah,kalauperlu haluskan dgn batang pengaduk gelas,lalu saring ,filtrat mengandung Na2SO4 dan residu mungkin mengandung garam Carbonat dgn alkali tanah

- filtrat test dgn larutan BaCl2 endapan putih dari BaSO4

3.Pb Sulfat ,PbSO4

- didihkan zat dgn larutan pekat Na2CO3terbentuk PbCO3 yg tak larut dan Na2SO4 yg larut,saring - Test filtrat dgn larutan BaCl2 BaSO4 mengendap 4.Asam Silikat dan senyawa silikat lainnya

- Zat dilebur dlm krus perak akan terurai

dgn melepaskan H2 - sisanya di+kan air dan diasamkan massa gelatin asam silikat

5.Asam Metastanic (terbentuk dari oksidasi Sn dgn HNO3) - Zat dilarutkan dlm sedikit HCl pekat - encerkan dgn sedikit air dingin diperoleh Sn(OH)4 endapan keruh yg lebih jelas jika dididihkan (gelatinous)

7.Titan dioksida, TiO2 (dlm alam ditemukan sbg rutile)

- Zat dilebur dgn Kalium pirosulfat atau Na2CO3 dlm kruis Platina atau krus silikat: TiO2+2K2S2O7Ti(SO4)2+2K2SO4 - tambahkan air dingin dan residu dilarutkan dlm HCl 6N - Test:- dgn larutan NaOH endapangelatinous dari H4TiO4 - dgn H2O2 dlm suasana asammerah orange,jika titan << warna kuning dari terbentuknya as pertitanic O H2[Ti (SO4)2] O