PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM SACCHARUM LACTIS

I. Tujuan Percobaan : Menetapkan kadar Vitamin C dalam Saccharum Lactis

menggunakan metode Iodimetri
II. Metode Percobaan : Iodimetri
III. Teori Dasar :
Iodimetri merupakan titrasi secara langsung dengan menggunakan baku Iodium
(I
2
) yang digunakan untuk analisa kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium-iodida atau dengan kata lain
digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat seperti
Vitamin C, Tiosulfat, Arsenit, Sulfida, Sulfit, Stibium (III), Timah (II), dan
Ferrosianida. Daya mereduksi dari berbagai macam zat ini tergantung pada
konsentrasi ion Hidrogen, dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang dapat
menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif. Suasananya netral sedikit
asam, indikator ditambahkan dari awal. Titik Akhir Titrasinya dari tidak berwarna
sampai warna biru.
Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I
2
sebagai penitar. Dalam reaksi redoks
harus selalu ada oksikator dan reduktor, sebab bila suatu unsur yang bertambah
bilangan oksidasinya (melepas electron),maka harus ada suatu unsure yang bilangan
oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron), jadi tidak mungkin hanya
ada oksidator saja ataupun reduktor saja.
A (reduktor) + I
2
-
A (teroksidasi) + 2 I
-
Untuk iodimetri dasar penentuan kadar ionnya adalah I
2
yang terbentuk jika
ion iodida I
-
menjadi I
2
. Titrasi yang dilakukan pada iodimetri, ion-ion yang dapat
ditentukan kadarnya adalah ion-ion yang mempunyai potensi elektroda lebih tinggi
dari 0,535 volt, dan larutan baku yang digunakan adalah larutan Natrium Tiosulfat.
Pada metode iodimetri, larutan harus dijaga supaya pH larutan lebih kecil dari
8 karena dalam larutan alkali, iodium bereaksi dengan hidroksida (OH
-
) menghasilkan
ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut reaksi :
I
2
+ OH HI + IO
+

3IO
-
IO
3
-
+ 2I
-

Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih besar daripada
iodium akibatnya akan mengoksidasi Tiosulfat(S
2
O
3
2-
) tidak hanya menghasilkan


tetrationat (S
4
O
6
7-
) tapi juga mnghasilkan sulfat (SO
4
2-
) sehingga menyulitkan
perhitungan stokiometri.
Asam askorbat merupakan reduktor yang kuat dan secara sederhana dapat
dititrasi dengan larutan baku iodium. Disini Asam Askorbat dioksidasi menjadi asam
dehidroaskorbat, sedangkan iodium akan direduksi menjadi iodida.
Indikator yang paling sering digunakan adalah kanji atau amilum. Kanji
dengan adanya iod akan memberikan warna kompleks berwarna biru kuat yang akan
terlihat apabila konsentrasi iodium 2x10
5-
M. Kepekaan warna berkurang dengan
kenaikan suhu larutan dan adanya pelarut-pelarut organik. Amilosa dari amilum yang
mempunyai rantai lurus akan memberikan warna biru jika bereaksi dengan iodium,
sedangkan amilopektin yang mempunyai rantai bercabang akan memberikan warna
merah violet jika bereaksi dengan iodium.
Kanji mempunyai keunggulan harganya murah sedangkan kelemahannya kanji
tidak dapat larut dalam air dingin sehingga dalam proses pembuatannya harus dibantu
dengan pemanasan. Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat
mendekati titik akhir titrasi karena iod dengan kanji akan membentuk kompleks yang
berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan menggangu
penetapan titik akhir titrasi.

IV. Monografi :
Vitamin C / Acidum Ascorbicum / Asam Askorbat (FI. Ed. , Hal. )

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%
C
6
H
8
O
6

Rumus Molekul : C
6
H
8
O
6

Bobot Molekul : 176,13


Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan
tidak larut dalam kloroform, eter dan benzena.
Pemerian : Hablur putih / serbuk putih/ agak kuning oleh pengaruh
cahaya lambat menjadi warna gelap.
Penetapan kadar : timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml
air bebas CO
2
P dan 25 ml asam sulfat (10%

) P. Titrasi segera dengan iodium 0,1

N menggunakan indikator larutan kanji P.
Kesetaraan : 1 ml iodium 0,1 N ~ 8,806 mg C
6
H
8
O
6
(1 grol ~ 2 grek)

V. Alat dan Bahan :
Alat : Bahan :
Buret
Larutan Baku Iodium 0,1 N
Klem buret
Larutan Kanji
Statip Natrium Bikarbonat
Erlemeyer HCl 2N
Gelas ukur NaOH
Beaker glass Aqua destilata
Batang pengaduk Sampel (Vit.C)
Botol semprot
Pipet tetes

VI. Cara Kerja :
I.i. Pembuatan larutan NaOH 1N ( FI. Ed. IV hal: 590 )
Timbang seksama lebih kurang 1,5 g, larutkan dalam lebih kurang 40 ml air
bebas karbon dioksida P. Dinginkan larutan sampai suhu kamar.
I.ii. Pembuatan Larutan kanji ( FI. Ed. IV hal: 694 )
Gerus 500 mg pati atau pati larutkan dengan 5 ml aqua dest tambahkan sampai
100 ml, sambil diaduk didihkan.
I.iii. Pembuatan jingga metil ( FI. Ed. IV hal: 1164 )
Larutkan 100 mg jingga metil dalam 100 ml air.
I.iv. Pembuatan I
2
0,1 N ( FI. Ed. III hal: 746 )
Larutkan 12,69 gram iodium p dalam larutan KI 10 gram. Dalam 10 ml
encerkan dengan air ad 1000 ml.


I.v. Pembakuan I
2
dengan As
2
O
3
( FI III hal 746 )
Timbang 150 mg As
2
O
3
ditambahkan 20ml NaOH 0,1 N (hangatkan bila perlu)
ditambahkan 40 ml jingga metil ditambahkan HCl 2N sampai merah jambu,
tambahkan 2 g Natrium bikarbonat p. Titrasi dengan I
2
0,1 N hingga berwarna
warna biru dengan indikator kanji p 3 ml.
1 ml I
2
0,1 N ~ 4,946 mg As
2
O
3

I.vi. Pembuatan HCL 2 N (FI IV hal 694 )
Ukur 17 ml HCl p larutkan dengan 100 ml aqua.
I.vii. Penetapan kadar Vitamin C ( FI IV hal 39 )
Timbang seksama lebih kurang 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml air
dan 25 ml asam sulfat 2 N, tambahkan 3 ml kanji LP. Titrasi segera dengan
larutan baku iodium yang telah dibakukan.

VII. Reaksi :
I.i. Indikator Amilum

I.ii. Pembakuan Iodium

I.iii. Penetapan kadar Vitamin C


VIII. Data dan Hasil :
I.i. Data Pembakuan :
Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)


0,1
0,1
0,1

I.ii. Hasil Pembakuan :
I.i.i Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =

grek
=

grek
= N
I.ii.i Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =

grek
=

grek
= N
I.iii.i Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =

grek
=

grek
= N
I.iv.i Konsentrasi sebenarnya larutan Iodium
=

= N

I.iii. Data Penetapan Kadar :
Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)
0,1
0,1
0,1

I.iv. Hasil Penetapan Kadar :
I.i.i Kadar I =

= %
I.ii.i Kadar II =

= %
I.iii.i Kadar III =

= %
I.iv.i Kadar sebenarnya Vitamin C dalam Saccaharum Lactis Adalah
=

= %

IX. Kesimpulan :
I.i. Konsentrasi sebenrnya larutan Iodium adalah N
I.ii. Kadar Vitamin C dalam Saccharum Lactis adalah %
X. Daftar Pustaka :