PENETAPAN KADAR BENZOKAIN DALAM VASELINE

I. Tujuan Percobaan : Menetapkan kadar Benzokain dalam Vaseline menggunakan

metode Nitrimetri
II. Metode Percobaan : Nitrimetri
III. Teori Dasar :
Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam membentuk garam diazonium. Dalam Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa
sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam
nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti
sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi
sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba.
Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar
penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari.
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi:
Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari
15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan
asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk
pada hasil titrasi juga tidak stabil. (Wunas, 1986)
Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat,
titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat
dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai
katalisator.
Meskipun demikian, titrasi dapat dilakukan pada suhu kamar (25
o
C) dan
hasilnya tidak berbeda jika dibandingkan pada suhu yang lebih rendah (15
o
C) asalkan
titrasi dilakukan secara perlahan-lahan. Hal ini mungkin disebabkan terhidrolisisnya
garam diazonium yang terjadi pada suhu yang lebih tinggi (suhu kamar) justru
mengakibatkan reaksi diazotasi berlangsung lebih cepat. Lain dari pada itu beberapa


kepustakaan menyebutkan penggunaan Kalium Bromida (KBr) dengan maksud sebagai
katalisator atau untuk mempercepat reaksi. Untuk hal ini biasanya digunakan 1 gram
Kalium Bromida untuk tiap 50 ml larutan sehingga akan mempercepat reaksi diazotasi,
disamping itu juga mampu menyerap panas dalam larutan sehingga suhu larutan
terkendali.
Penetapan titik akhir titrasi pada Nitrimetri dapat menggunakan indikator luar,
indikator dalam, dan secara Potensiometri. Indikator luar yang digunakan adalah Pasta
Kanji-Iodida atau dapat pula menggunakan kertas Kanji-Iodida.
Benzokain merupakan salah satu senyawa yang mempunyai gugus amin
aromatik primer bebas, yang berkhasiat sebagai anastesi

IV. Monografi :
Aethylis Aminobenzoas / Benzokain (FI. Ed.IV , Hal : 66 )
Etil p-aminobenzoat (94-09-7)

Benzokain yang telah dikeringkan di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam
mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C
9
H
11
NO
2.
Rumus Molekul : C
9
H
11
NO
2

Bobot Molekul : 165,19
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam
kloroform dan dalam eter, agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak amandel,
larut dalam asam encer.
Pemerian : Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih,tidak berbau,
stabil di udara, bersifat anestesi lokal pada lidah.
Penetapan kadar : Timbang seksama lebih kurang 300 mg yang sebelumnya
telah dikeringkan, larutkan dalam campuran 100 ml air dan 15 ml asam klorida P.
Dinginkan dalam tangas es hingga suhu lebih kurang 10
0
. Titrasi dengan natrium nitrit
0,1 N LV hingga terjadi warna biru dengan segera bila larutan yang dititrasi


digoreskan pada kertas kanji iadida P. Titrasi dinyatakan selasai bila campuran yang
telah didiamkan selama 5 menit masih memberikan warna biru jika digoreskan pada
kertas kanji P. Lakukan penetapan blangko.
Kesetaraan : 1 ml Natrium Nitrit 0,1 M ~ 16,52 mg C
9
H
11
NO
2

V. Alat dan Bahan :
Alat : Bahan :
Buret NaNO
2

Spatel Sulfanilamid
Gelas ukur HCl Pekat
Corong Indikator Kanji Amilum
Batang pengaduk Aqua destilata
Erlemeyer Es batu
Beaker glass
Klem buret
Pipet tetes

VI. Cara Kerja :
I.i. Pembuatan NaNO
2
0,1 M (FI Ed. III hlm: 749)
Natrium nitrit 0,1 M larutkan 7,5 g natrium nitrit P dalam air secukupnya hingga
1000,0 ml.
I.ii. Pembuatan Pasta Kanji Iodida (Pengantar Kimia Farmasi Analisa Volumetri dan
Gravimetri Hal: 235)
Larutkan 750 mg Kalium Iodida dalam 5 ml air, larutkan 2 g seng klorida dalam
10 ml air (sebagai pengawet). Campur kedua larutan, tambahkan 100 ml air.
Panaskan larutan hingga mendidih, tambahkan sambil diaduk suspensi 5 gram
pati dalam 35 ml air. Didihkan selama 2 menit, dinginkan.
I.iii. Pembakuan NaNO
2
0,1 M (FI Ed. III hlm 587-588)
Timbang seksama 500 mg sulfanilamida PK yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 105
o
selama 3 jam, masukkan ke dalam gelas kimia, tambahkan 50
ml air dan 5 ml asam klorida P, aduk hingga larut. Dinginkan hingga suhu 15
0
,
tambahkan 25 g pecahan es. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan natrium nitrit,
aduk kuat-kuat, hingga pengaduk kaca yang dicelupkan ke dalam larutan titrasi
dan disentuhkan pada kertas kanji iodida P memberikan warna biru seketika.
Titik akhir dicapai jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit, dan


pengaduk kaca dimasukkan ke dalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas
kanji iodida P memberikan warna biru seketika.
1 ml NaNO
2
0,1 M ~ 17,22 mg C
6
H
8
N
2
O
2
S


I.iv. Penetapan Kadar Isoniazid (FI IV hal 694 )
Timbang seksama lebih kurang 300 mg yang sebelumnya telah dikeringkan,
larutkan dalam campuran 100 ml air dan 15 ml asam klorida P. Dinginkan
dalam tangas es hingga suhu lebih kurang 10
0
. Titrasi dengan natrium nitrit 0,1
N LV hingga terjadi warna biru dengan segera bila larutan yang dititrasi
digoreskan pada kertas kanji iadida P. Titrasi dinyatakan selasai bila campuran
yang telah didiamkan selama 5 menit masih memberikan warna biru jika
digoreskan pada kertas kanji P. Lakukan penetapan blangko.1 ml Natrium Nitrit
1 ml larutan NaNO
2
0,1 M ~ 16,52 mg C
9
H
11
NO
2



VII. Reaksi :
I.i. Reaksi Pembakuan (Analisa Kuantitatif VI hlm :103)

I.ii. Indicator Amilum

I.iii. Indicator luar pasta kanji


VIII. Data dan Hasil :
I.i. Data Pembakuan :


Bobot penimbangan zat :

: 114,8 mg
Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)
100,2 5,8 0,1 5,7
100,0 5,7 0,1 5,6
100,3 5,8 0,1 5,7

I.ii. Hasil Pembakuan :
I.i.i Mgrek titran = Mgrek titrat
5,7 x M =

= 0,1015 M
I.ii.i Mgrek titran = Mgrek titrat
5,6 x M =

grek
=

= 0,1031 M
I.iii.i Mgrek titran = Mgrek titrat
5,7 x M =

grek
=

= 0,1016 M
Konsentrasi sebenarnya larutan Natrium Nitrit
=

= 0,1020 M

I.iii. Data Penetapan Kadar :
Bobot penimbangan zat :

: 100,77 mg
Berat LBP Volume Titran Volume Blanko Volume Titran Sebenarnya


(mg) (ml) (ml) (ml)
151 2,2 0,1 2,1
154 2,25 0,1 2,15
155 2,3 0,1 2,2

I.iv. Hasil Penetapan Kadar :
I.i.i Kadar I =

= 23,43%
I.ii.i Kadar II =

= 23,52%
I.iii.i Kadar III =

= 23,91%
Kadar sebenarnya Isoniazid dalam Saccaharum Lactis adalah :
=

= 23,63%

IX. Kesimpulan :
I.i. Konsentrasi sebenrnya larutan Natrium Nitrit adalah 0,1020 M
I.ii. Kadar Isoniazid dalam Saccharum Lactis adalah 23,63%
X. Daftar Pustaka :
I.i. Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan R.I.,
Jakarta
I.ii. Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan R.I.,
Jakarta
I.iii. Mursyidi, A., Abdul Rohman, Pengantar Kimia Farmasi Analisa Volumetri
dan Gravimetri, Jakarta