Penetapan Kadar Benzocain dalam Vaselin

I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar Benzocain dalam Vaselin.

II. Metode
Nitrimetri (Titrasi Diazotasi)

III. Teori
Nitrimetri (Titrasi Diazotasi)
Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi
yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium. Karena asam nitrit tidak stabil, maka diganti dengan
natrium nitrit yang merupakan garam dari asam nitrit sedangkan untuk membuat suasana
asam digunakan asam klorida.

Reaksi diazotasi yang mendasari metode ini dapat dituliskan sebagai berikut :

NaNO
2
+ HCL HNO
2
+ NaCl

Dengan persyaratan tertentu, reaksi di atas bersifat kuantitatif sehingga dapat
digunakan sebagai dasar penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus
amina aromatis primer bebas atau senyawa-senyawa yang dapat menghasilkan gugus
tersebut.
Persyaratan tersebut antara lain : suhu yang digunakan harus rendah (dibawah
15C), sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil
dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogen, disamping itu dikhawatirkan pada
suhu yang lebih tinggi asam nitrit akan lebih cepat terurai. Namun, titrasi dapat dilakukan
pada suhu kamar (sekitar 25C) dan hasilnya tidak berbeda jauh dibandingkan pada suhu
yang lebih rendah (15C) asalkan titrasi dilakukan secara perlahan-lahan.
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya
karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam
diazonium.
Dengan alasan ini pula pada nitrimetri konsentrasi larutan baku sering dinyatakan
dengan Molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Gandjar dan
Rohman, 2007). Reaksi diazotasi merupakan reaksi biomolekuler, karena pada umumnya
reaksinya berjalan lambat dibandingkan dengan reaksi ionik. Oleh sebab itu, selama
titrasi harus dilakukan secara pelan-pelan (sekitar 4 sampai 8 ml tiap menit) terutama
menjelang titik akhir titrasi (Mursyidi dan Rohman, 2007). Pada nitrimetri, penentuan
titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara
potensiometri.

a. Indikator luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas
kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pada pasta atau kertas, adanya kelebihan
asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dan dengan adanya kanji atau amilum
akan menghasilkan warna biru segar. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan
0,05-0,0 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan.
Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada
pasta kanji-iodida atau kertas kaji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna
biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Treopilin
OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan
berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen
biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan
dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gandjar dan Rohman,
2007).
c. Metode Potensiometri
Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah
metode potensiometri dengan menggunakan elektroda kolomel platina yang dicelupkan
ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi
depolarisasi elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar
+0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk
sediaan sirup yang berwarna (Mursyidi dan Rohman, 2006).

IV. Monografi


(menurut FI edisi III halaman 72)
Rumus molekul: C
9
H
11
NO
2

Berat molekul : 165,20
Kandungan : Tmengandung tidak kurang dari 99,0% C
9
H
11
NO
2
dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan
Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih; tidak berbau; agak pahit disertai
rasa tebal.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) p, dalam
kloroform p dan dalam eter p.

V. Alat dan Bahan
1. Alat
- Buret, statip, klem, lumpang, alu
- Erlenmeyer 100 ml, 250 ml
- Beaker glass 100 ml, 250 ml
- Gelas ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml
- Pengaduk kaca, penggores, spatel, thermometer, baskom

2. Bahan
- LBS : NaNO
2
0,1 M
- LBP : Sulfanilamida
- Sampel : Benzocain dalam Vaselin
- Indikator : pasta kanji
- HCl p
- Aqua destilasi, es batu

VI. Prosedur Kerja

1. Pembuatan LBS NaNO
2
0,1 M (menurut FI III halaman 749)
Timbang 7,5 gram NaNO
2 (p)
, larutkan dalam air secukupnya ad 1000 ml

2. Pasta Kanji Iod (FI IV halaman 1168)
- Panaskan 100 ml air di dalam gelas piala 250 ml hingga mendidih, tambahkan
larutan 750 mg kalium iodida dpekat dalam 5 ml air.
- Larutkan 2 gram seng klorida dalam 10 ml air.
- Panaskan larutan hingga mendidih, tambahkan sambil diaduk suspensi 5 gram
kanji larut P dalam 30 ml air dingin.
- Lanjutkan hingga mendidih selama 2 menit, dinginkan.

3. Pembakuan NaNO
2
(FI III halaman 749)
- Timbang seksama 500 mg sulfanilamide PK yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 105
o
C selama 3 jam.
- Masukkan ke dalam gelas kimia, tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCl P aduk
hingga larut dinginkan hingga suhu 15
o
C, tambahkan 25 gram pecahan es.
- Titrasi perlahan-lahan dengan larutan NaNO
2
aduk kuat-kuat hingga pengaduk
kaca yang dicelupkan ke dalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji
iodide P memberikan warna biru seketika.
- Titrasi akhir dicapai jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit dan
pengaduk kaca dimasukkan ke dalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas
kertas kanji iodide P memberikan warna biru seketika.
1 ml NaNO
2
0,1 M 17,22 mg Sulfanilamid

4. Penetapan Kadar Benzocain (FI III halaman 72)
- Menurut cara Nitrimetri, menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama
dilarutkan dalam campuran 25 ml asam klorida p dan 50 ml.
1 ml NaNO
2
0,1 M 16,52 mg Benzocain

VII. Persamaan Reaksi
1. Pembakuan
NaNO
2
+ HCl NaCl + HONO



+ HONO

< 15 oC




Sulfonamida + HONO

< 15 oC
Garam diazonium

2. Penetapan Kadar




3. Indikator
NaNO
2
+ HCl HNO
2
+ NaCl
KI + HCl KCl + HI
2HI + 2 HONO I
2
+ 2 NO + 2H
2
O
I
2
+ kanji kanji yod (biru)

VIII. Data
1. Pembakuan NaNO
2
0,1 M
Perhitungan BP = 2/3 x vol buret x kesetaraan
= 2/3 x 10,00 ml x 17,22 mg = 114,8 mg
No. Berat Sulfanilamide Volume NaNO
2
0,1 M
1. 115,5 mg 6,7 ml
2. 115,7 mg 6,7 ml
3. 115,5 mg 6,7 ml

2. Penetapan Kadar sampel
Perhitungan sampel = 2/3 x vol buret x kesetaraan
= 2/3 x 10,00 ml x 16,52 mg = 110,13 mg

No. Berat Benzocain Volume NaNO
2
0,1 M
1. 200,5 mg 3,0 ml
2. 200,1 mg 3,0 ml
3. 200,7 mg 3,0 ml

IX. Perhitungan
1. Pembakuan NaNO
2
0,1 M
Rumus :
Mmol titran = Mmol titrat
V x M titran =



Konsentrasi I 6,7 ml x M NaNO
2
=

M NaNO
2
= 0,1001
Konsentrasi II 6,7 ml x M NaNO
2
=

M NaNO
2
= 0,1003
Konsentrasi III 6,7 ml x M NaNO
2
=

M NaNO
2
= 0,1001

Konsentrasi NaNO
2
rata-rata =

= 0,1002 M

2. Penetapan Kadar Sampel
Rumus :


x

x 100%

Kadar I


x


x 100% = 24,77 %
Kadar II


x


x 100% = 24,82 %
Kadar III


x


x 100% = 24,73 %
Kadar sampel Benzocain

rata-rata =

= 24,77 %

X. Kesimpulan
1. Konsentrasi pembakuan NaNO
2
yang sebenarnya = 0,1002 M
2. Kadar sampel Benzocain dalam Vaselin yang sebenarnya = 24,77 %