BAHAN DAN METODE

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Juli 2010 sampai dengan Mei tahun
2011. Pembuatan serat karbon dari sabut kelapa, karakterisasi XRD dan SEM
dilakukan di Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan,
Kementerian Kehutanan Republik Indonesia, Bogor. Pengukuran konduktivitas
listrik bahan, pembuatan material komposit semen-karbon, serta pengujian
kekuatan, konduktivitas listrik dan deteksi kerusakan diri dari material komposit
dilakukan di UPT BPP Biomaterial LIPI Cibinong, Bogor.
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serat sabut kelapa,
kalium hidroksida (KOH), semen portland, pasir, air, silica fume, carboxy
methylcellulose (CMC). Sedangkan alat yang digunakan adalah tungku
karbonisasi (retort pirolisis) kapasitas 5 kg, desikator, oven, cetakan komposit
semen-serat dengan ukuran 25 mm x 25 mm x 300 mm, Scanning Electron
Microscope (SEM) JSM 6360 LA 20 kV, X-Ray Difraction (XRD) SHIMADZU
7000 series 40 kV, LCR Meter KRISBOW tipe KW06-489, Universal Testing
Machine (UTM) dan Resistivity Meter.
Metode Penelitian
Analisa Bahan Baku Serat Sabut Kelapa
Analisa komponen kimia bahan baku serat sabut kelapa yang diamati
adalah kadar lignin, selulosa dan hemiselulosa berdasarkan pada TAPPI Standard
Volume 1 (1999).
Pembuatan dan Karekterisasi Arang Serat Sabut Kelapa
Arang serat sabut kelapa dibuat menggunakan retort pirolisis dengan
pemanas listrik pada suhu 400 C selama 300 menit dan didinginkan 12-24 jam.
Selanjutnya, arang tersebut kembali dipanaskan dengan menggunakan variasi suhu
700 C, 800 C dan 900 C, dan variasi waktu pemanasan 45, 60 dan 90 menit.
Arang yang dihasilkan dianalisa sifat-sifatnya berdasarkan SNI 06-3730-1995
yang meliputi penetapan rendemen, kadar air, kadar abu, kadar zat terbang, dan
kadar karbon terikat. Selain analisa terhadap sifat arang, dilakukan pula
penentuan derajat kristalinitas dari arang dengan menggunakan XRD serta
penampakkan topografi dari permukaan serat dan arang dengan menggunakan
SEM. Adapun uraian lengkap dari perhitungan sifat arang dan derajat
kristalinitasnya dapat dilihat pada uraian di bawah ini.
a. Penetapan rendemen
Penetapan rendemen arang dilakukan dengan menghitung perbandingan berat arang
yang dihasilkan terhadap bahan baku sebelum pembuatan arang.
=


100%
b. Penetapan kadar air
Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan petri dan dikering
ovenkan pada suhu 110
o
C selama 3 jam, setelah itu didinginkan dalam desikator
dan ditimbang sampai beratnya konstan.
=


100%
c. Penetapan kadar abu
Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah
diketahui beratnya, kemudian di panaskan dalam tanur listrik pada suhu 700
o
C
selama 6 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai
beratnya konstan.
=


100%
d. Penetapan kadar zat terbang
Contoh arang sebanyak 2 gram dimasukan ke dalam cawan porselin yang telah
diketahui beratnya, kemudian dimasukan ke dalam tanur listrik pada suhu 950
o
C
selama 10 menit. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai
beratnya konstan.
20
=


100%
e. Penetapan kadar karbon
Kadar karbon arang dihitung dengan cara pengurangan dari kadar abu dan zat
terbang.
Kadar karbon = 100% (kadar abu + kadar zat terbang)
f. Penentuan derajat kristalinitas dan turunannya
Untuk mengetahui derajat kristalinitas (X), sudut difraksi () dan jarak antar
lapisan aromatik (d), digunakan XRD dengan sumber radiasi tembaga/Cu.
Perhitungan dan persamaan rumusnya adalah sebagai berikut:
=

+
100%
=

2

Tinggi lapisan aromatik (Lc) : Lc
(002)
= K / cos
Lebar lapisan aromatik (La) : La
(100)
= K / cos
Jumlah lapisan aromatik (N) : N = Lc / d
dimana:
= 0,15406 nm (panjang gelombang radiasi sinar Cu)
= Sudut difraksi
= Intensitas tinggi dan lebar (radian )
K = Tetapan untuk lembaran grafit (0,89)

21

Gambar 6 Skema jarak antara lapisan (d), tinggi lapisan (Lc), jumlah lapisan (N)
dan lebar lapisan (La) aromatik dari unit terkecil penyusun struktur
kristalit arang dan arang aktif
Untuk mengetahui pengaruh pembedaan suhu dan lamanya karbonisasi
terhadap rendemen, kadar abu, zat terbang dan karbon terikat, dilakukan analisa
statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak
Lengkap (RAL). Rancangan faktorial dalam RAL tersebut menggunakan dua
faktor yaitu faktor suhu karbonisasi dan faktor waktu karbonisasi yang digunakan
dengan masing-masing tiga taraf yaitu suhu 700 C, 800 C, 900 C dan waktu
karbonisasi 45, 60 dan 90 menit. Model persamaannya adalah sebagai berikut
(Mattjik & Sumertajaya 2000) :
Y
ijk
= + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+
ijk

Y
ijk
= Nilai pengamatan pada faktor suhu karbonisasi taraf ke-i, faktor waktu
karbonisasi taraf ke-j dan ulangan ke-k
= Komponen aditif dari rataan
A
i
= Pengaruh utama faktor suhu karbonisasi ke-i
B
j
= Pengaruh utama faktor waktu karbonisasi ke-j
AB
ij
= Interaksi dari faktor suhu ke-i dan waktu karbonisasi ke-j

ijk
= Pengaruh acak yang menyebar normal (0,
2
) dari faktor suhu ke-i, waktu
karbonisasi ke-j, dan ulangan ke-k

22
Selanjutnya untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata antara taraf
perlakuan, dilakukan uji lanjutan dengan menggunakan uji beda nyata jujur (BNJ)
atau Honest Significance Diference (HSD). Uji BNJ dilakukan dengan cara
membandingkan nilai mutlak selisih kedua nilai rata-rata yang akan kita lihat
perbedaannya dengan nilai BNJ pada taraf nyata dan derajat bebas tertentu. Nilai
BNJ didapat dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya
2000) :
=
; ;

dimana p adalah jumlah perlakuan, dbg adalah derajat bebas galat, r adalah
ulangan, KTG adalah kuadrat tengah galat dan
;;
adalah nilai kritis yang
diperoleh dari table wilayah nyata student.
Kriteria uji dari uji BNJ ini adalah sebagai berikut :
Jika

>

maka hasil uji menjadi nyata

maka hasil uji menjadi tidak nyata

Pengukuran Konduktivitas Bahan Baku Serat Sabut Kelapa dan Arangnya
Pengukuran konduktivitas bahan baku serat sabut kelapa dan arangnya
dilakukan dengan menggunakan LCR meter. Serat dihaluskan dengan ukuran
lolos 40 mesh, kemudian dimasukkan ke dalam tabung berukuran diameter 15,11
mm, untuk selanjutnya diukur konduktivitas nya menggunakan LCR meter.






Gambar 7 Pengukuran konduktivitas listrik sabut kelapa dan arangnya dengan
menggunakan LCR meter

23
Konduktivitas listrik dari bahan dihitung dengan menggunakan rumus :
=
D
R x A

dimana :
: Konduktivitas listrik
D : Tebal tempat penyimpanan sampel uji
A : Luas permukaan tempat penyimpanan sampel uji
Untuk mengetahui pengaruh pembedaan suhu dan lamanya karbonisasi
terhadap konduktivitas listrik, dilakukan analisa statistik dengan menggunakan
rancangan faktorial dalam Rancangan Acak Lengkap (RAL) dan dilanjutkan
dengan uji lanjut BNJ. Sama seperti pada analisa statistika terhadap nilai sifat
arang.
Perlakuan Perendaman Serat Karbon dengan Larutan KOH
Serat karbon dengan suhu dan lamanya karbonisasi yang terpilih
berdasarkan pola struktur dan konduktivitas listriknya kemudian dilakukan
perlakuan perendaman dengan larutan KOH. Perendaman divariasikan menjadi
dua yaitu perendaman serat dalam larutan KOH 10% dan 20%. Perendaman
dengan larutan KOH tersebut dilakukan setelah serat sabut kelapa mengalami
proses pengarangan dengan suhu 400 C. Setelah selama 24 jam direndam dalam
larutan KOH, selanjutnya serat karbon diangkat untuk dibilas sampai bersih dan
ditiriskan sampai kering. Selanjutnya serat karbon yang telah kering dikarbonisasi
kembali dalam suhu dan waktu terpilih.
Setelah proses karbonisasi selesai, pada serat karbon tersebut dilakukan
analisa pola struktur dan pengukuran konduktivitas listriknya. Kemudian
dilakukan kembali analisa statistika dengan menggunakan Rancangan Acak
Lengkap (RAL) terhadap sifat konduktivitasnya untuk mengetahui pengaruh
pembedaan jenis serat karbon yaitu perlakuan perendaman serat karbon dengan
larutan KOH terhadap nilai konduktivitas listriknya. Model persamaannya adalah
sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) :


24
Y
ij
= +
i
+
ij

dimana :
i = 1, 2, 3 dan j = 1, 2, 3
Y
ij
= Nilai pengamatan pada pembedaan jenis karbon ke-i, dan ulangan ke-j
= Rataan umum

i
= Pengaruh jenis karbon ke-i
ij = Pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j

Pembuatan Komposit Semen - Serat Karbon Sabut Kelapa
Pembuatan komposit dilakukan dengan menggunakan serat karbon dari
sabut kelapa yang dihasilkan dengan parameter suhu dan waktu karbonisasi
terpilih (parameter dengan suhu dan waktu paling efisien ditinjau dari
konduktivitas listrik dan karakteristik karbon lainnya). Pada bagian ini, serat
karbon dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah serat karbon dengan
parameter suhu dan waktu karbonisasi terbaik tanpa perlakuan. Bagian kedua
adalah hasil perendaman terhadap serat karbon yang dihasilkan pada suhu 400
0
C
menggunakan larutan kalium hidroksida (KOH) 10% dan 20% selama 24 jam,
untuk selanjutkan dipanaskan kembali dengan menggunakan tungku karbonisasi
dengan suhu dan waktu karbonisasi terpilih. Serat karbon dipotong dengan ukuran
panjang kurang dari 10 mm. Kandungan serat karbon yang akan dicampurkan
untuk pembuatan komposit semen tersebut adalah sebanyak 0.5%, 0.75% dan
1.0% dari berat semen. Bahan baku lainnya yaitu semen Portland, pasir alam
dengan ukuran lolos saringan 20 mesh dan tertahan di saringan 30 mesh, silica
fume sebanyak 10% dari berat semen dan carboxy methylcellulose (CMC)
sebanyak 0.5% dari berat semen. Perbandingan air dengan semen yang digunakan
sebesar 0.62 dan perbandingan pasir dengan semen sebesar 1.0. Ukuran komposit
yang dibuat adalah 25 mm x 25 mm x 300 mm. Ukuran sampel ini mengacu
kepada ukuran sampel yang digunakan untuk pengujian kekuatan patah (flexural
strength), dimana ukuran panjang sampel minimal tiga kali dari ukuran tebalnya.
Pembuatan komposit diawali dengan menggunakan sebanyak 30% dari air
untuk merendam CMC dan serat karbon supaya dapat menyebar secara merata.
Campuran air, CMC dan serat karbon diaduk dengan mixer dan ditambahkan
25
silica fume sambil diaduk sampai merata dengan menggunakan mixer. Campuran
tersebut dimasukkan ke dalam campuran semen dan pasir yang telah berada dalam
mixer mortar, sambil dituangkan sisa air sebanyak 70% dari jumlah totalnya.
Mixer mortar tetap dijalankan sampai dengan campuran merata. Adonan
komposit tersebut dimasukkan ke dalam cetakan besi berukuran 25 x 25 x 300
mm. Setelah dikondisikan dalam suhu ruangan selama 24 jam, komposit
kemudian diambil dari cetakan untuk selanjutnya direndam pada bak air sampai
dengan waktu pengujian selama 28 hari.
Diagram Alir Penelitian
Rangkaian kegiatan penelitian yang dilakukan digambarkan dalam
diagram alir yang tersaji pada Gambar 8.












Gambar 8. Diagram alir penelitian

26
Pengujian Komposit Semen-Serat Karbon Sabut Kelapa
Setelah melewati masa pengkondisian untuk pengujian selama 28 hari,
selanjutnya komposit yang telah dibuat siap untuk diuji. Pengujian yang
dilakukan adalah pengujian kuat tekan dengan menggunakan standard pengujian
ASTM C116-90, kuat patah dan kekakuan dengan menggunakan standard
pengujian ASTM C293-94 untuk mengetahui sifat mekanis dari komposit, serta
pengujian deteksi kerusakan diri dari komposit tersebut.
Pengujian kuat tekan dimaksudkan untuk mengetahui besarnya beban
persatuan luas yang menyebabkan benda uji hancur bila dibebani dengan beban
tekan tertentu. Pengujian kuat patah dimaksudkan untuk mengetahui besarnya
beban persatuan luas yang menyebabkan benda uji patah pada saat diberikan
beban tertentu. Sedangkan pengujian kekakuan adalah besarnya beban persatuan
luas yang menunjukkan seberapa besar benda uji itu bersifat kaku. Semakin besar
nilai kekakuan, maka benda tersebut semakin kaku atau cepat untuk patah.
Selanjutnya khusus untuk pengujian kuat tekan dan kuat patah, dilakukan
analisa statistik dengan menggunakan rancangan faktorial dalam Rancangan Acak
Lengkap (RAL) untuk mengetahui pengaruh pembedaan jenis serat karbon serta
pembedaan kadar serat karbon yang digunakan dalam pembuatan komposit serat
semen. Rancangan faktorial dalam RAL tersebut menggunakan dua faktor yaitu
jenis serat karbon dan kadar serat karbon yang digunakan dengan masing-masing
tiga taraf yaitu serat karbon tanpa perendaman KOH, serat karbon dengan
perendaman larutan KOH 10%, serat karbon dengan perendaman larutan KOH
20% dan kadar serat karbon sebanyak 0.5%, 0.75% dan 1.0%. Model
persamaannya adalah sebagai berikut (Mattjik & Sumertajaya 2000) :
Y
ijk
= + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+
ijk

Y
ijk
= Nilai pengamatan pada faktor jenis karbon taraf ke-i, faktor kadar serat
taraf ke-j dan ulangan ke-k
= Komponen aditif dari rataan
A
i
= Pengaruh utama faktor jenis karbon ke-i
B
j
= Pengaruh utama faktor kadar serat karbon ke-j
AB
ij
= Interaksi dari faktor jenis serat karbon ke-i dan kadar serat karbon ke-j
27

ijk
= Pengaruh acak yang menyebar normal (0,
2
) dari faktor jenis karbon ke-I
dan faktor kadar serat karbon ke-j.
Selanjutnya dilakukan uji lanjutan Dunnet untuk mengetahui perbandingan
komposit dengan serat karbon dengan kontrol (komposit campuran semen dan
pasir) dalam hal kuat tekan dan kuat patah. Uji Dunnet dilakukan dengan cara
membandingkan nilai mutlak selisih nilai rata-rata kontrol dan masing-masing
perlakuan dengan nilai Dunnet pada taraf nyata dan derajat bebas tertentu. Nilai
Dunnet didapat dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Montgomery 2001):
Dunnet= ( 1, )
2

dimana p adalah jumlah perlakuan, f adalah derajat bebas galat, r adalah ulangan,
KTG adalah kuadrat tengah galat dan ( 1, ) adalah nilai kritis yang
diperoleh dari table Dunnet.
Kriteria uji dari uji Dunnet ini adalah sebagai berikut :
Jika

>

maka hasil uji menjadi nyata

maka hasil uji menjadi tidak nyata

Pada saat pengujian deteksi kerusakan diri, sampel dilapisi dengan pasta
perak dan dilapisi dengan elektroda tembaga pada kedua ujungnya. Selanjutnya
sampel dihubungkan dengan perangkat pengukuran yang telah disiapkan untuk
mengetahui hubungan antara perubahan beban yang diberikan terhadap resistivitas
sampel. Pengujian terhadap sampel dilakukan secara simultan terhadap sifat
mekanis, yaitu kekuatan sampel menerima beban, serta konduktivitas dan
resistivitas listrik dari sampel.
Pengujian deteksi kerusakan diri dilakukan untuk mengetahui hubungan
antara beban yang diberikan terhadap konduktivitas listrik sampel. Skema
pengujian sampel mengacu kepada ASTM C293-94 tentang pengujian Flexural
Strength dengan metode Center Point Load seperti tampak pada Gambar 9 dan
Gambar 10.



28








Gambar 9 Skema pengujian sampel komposit semen - serat karbon dari sabut
kelapa

Gambar 10 Skema pengujian deteksi kerusakan diri komposit semen-karbon
dengan menggunakan Universal Testing Machine dan Resistivity
meter
Data yang dihasilkan dari pengujian ini adalah nilai beban yang diterima
sampel, sekaligus dengan nilai resistivitas atau konduktivitas sampel ketika
menerima beban tersebut.
Analisa Data Hasil Pengujian Deteksi Kerusakan Diri
Kerusakan diri terdeteksi jika konduktivitas listrik dari sampel naik pada
saat diberikan beban dengan besaran tertentu. Analisa dilakukan terhadap data


25 mm
Sampel
250 mm
125 mm 125 mm
25 mm 25 mm
Beban
R
elektroda
elektroda
29
yang diperoleh dari pengujian sampel, baik terhadap masing-masing nilai beban
yang diberikan terhadap sampel komposit, konduktivitas listrik dari sampel,
maupun hubungannya secara simultan. Pengaruh perlakuan perendaman serat
karbon dalam larutan KOH juga dilihat dalam kaitannya terhadap hubungan
antara beban yang diberikan dengan konduktivitas listriknya.
Hasil dari analisa terhadap data tersebut, akan didapatkan informasi tentang
berapa nilai optimum dari kandungan serat karbon dalam komposit serta pengaruh
perlakuan perendaman serat karbon dengan larutan KOH terhadap kemampuan
materialnya dalam menerima beban dan juga sifat konduktivitas listriknya.
Hal yang dianalisa dari data yang diperoleh adalah hubungan antara
banyaknya serat karbon yang ditambahkan ke dalam komposit terhadap nilai
konduktivitas listrik, kekuatan dan pendeteksian kerusakan diri dari kompositnya.
Hal ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar serat karbon yang optimal
dalam memperoleh komposit dengan sifat yang terbaik.















30