Programa de Ps-Graduao em Qumica Aplicada Disciplina Planejamento Experimental Docente Walter Nei Lopes dos Santos Discente(s) Bruna Rosa da Silva Santos Viviane Papa da Silva
DESENHO BOX-BEHNKEN: UMA ALTERNATIVA PARA OTIMIZAO DE MTODOS ANALTICOS Introduo
Otimizao dos parmetros envolvidos
Ajustar as variveis no estabelecimento das melhores condies para a anlise MULTIVARIADA X UNIVARIADA Multivariada Considera as interaes existente entre as variveis
Todos os fatores so variados simultaneamente Univariada Cada fator otimizado por vez
Quanto maior o efeito de interao, maior a diferena encontrada. OTIMIZAO MULTIVARIADA Matriz Doehlert
Desenho Composto Central
Planejamento Box-Behnken BOX-BEHNKEN Estabelecido por Box e Behnken, em 1960;
Uma das mais conhecidas em metodologia de superfcies de resposta;
Aplicado quando o nmero de fatores igual ou superior a trs;
Todos os fatores so estudados a trs nveis (-1, 0, +1).
N= 2k(k-1)+C0 VANTAGENS DO BOX-BEHNKEN Tabela 1- Comparao de eficincia entre o Desenho Composto Central, Matriz de Doehlert e Planejamento Box-Behnken APLICAES /ELETROANALTICA Tabela 2- Condies para a otimizao Tabela 3- Optimizado valores das variveis pelo mtodo de superfcie de resposta Aplicaes /cromatogrficos Tabela 4 - Condies para a otimizao MM KPH : 2 % Metanol : 15 Temperatura da Coluna (C) : 45 PUBLICAES 2 3 1 3 5 7 4 13 8 13 11 13 16 11 14 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Artigos Box- Behnken Desenvolvimento de mtodo analtico para determinao de Bismuto em amostra de urina empregando Espectroscopia de Fluorescncia Atmica com Gerador de Hidretos Experimento Volume H2O2 Volume HNO3 Temperatura 1 - - 0 2 + - 0 3 - + 0 4 + + 0 5 - 0 - 6 + 0 - 7 - 0 + 8 + 0 + 9 0 - - 10 0 + - 11 0 - + 12 0 + + C 0 0 0 C 0 0 0 C 0 0 0 - 0 + Volume H2O2 (mL) 0,5 0,75 1 Volume de HNO3 (mL) 2 3 4 Temperatura (C) 90 105 130 CONCLUSES
Permite estimar os parmetros do modelo quadrtico alm da falta de ajuste
Otimizao de procedimentos utilizando vrias tcnicas analticas REFERNCIAS FERREIRA, S. L. C.; BRUNS, R. E.; FERREIRA, H. S.; MATOS, G. D.; DAVID, J. M.; BRANDO, G. C.; SILVA, E. G. P.; PORTUGAL, L. A.; REIS, P. S.; SOUZA, A. S.; SANTOS, W. N. L. Review-Box-Behnken design: An alternative for the optimization of analytical methods. Analytica Chimica Acta, 597, 179186, 2007
OLIVEIRA, F. S.; KORN, M. Spectrophotometric determination of sulphate in automotive fuel ethanol by sequential injection analysis using dimethylsulphonazo(III) reaction. Talanta, 68, 992999, 2006
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