LAPORAN PRAKTIKUM IV

KIMIA FARMASI ANALITIK 1 (KFA 1)

GOLONGAN ALKALOID DAN ANASTETIK LOKAL















Disusun oleh
Neneng Mustikasari
(31111089)
Farmasi 3B


PROGRAM STUDI S-1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2013
A. Nomor Praktikum : 04
B. Hari/Tanggal Praktikum : Kamis/ 3 Oktober 2013
C. Judul Praktikum : Identifikasi Golongan Alkaloid dan Anastetik
Lokal
D. Tujuan Praktikum :
Untuk mengidentifikasi senyawa golongan alkaloid dan anastetik lokal
pada sampel.
Untuk mengetahui cara pemisahan analit/ isolasi analit dari matriksnya.
Untuk mengetahui cara jenis golongan alkaloid dalam senyawa obat baik
yang murni ataupun dalam bentuk garam.
E. Dasar Teori
1. Alkaloid
Sumber Alkaloid
Pada waktu yang lampau sebagian besar sumber alkaloid adalah
tanaman berbunga, angiospermae (Familia Leguminoceae, Papaveraceae,
Ramunculaceae, Rubiaceae, Liliaceae). Pada tahun-tahun berikutnya
penemuan sejumlah alkaloid terdapat di hewan, serangga, organism laut,
mikroorganisme dan tanaman rendah. Beberapa contoh yang terdapat pada
berbagai sumber adalah isolasi muskopiridin dari sebangsa rusa; kastoramin
dari sejenis musang di Kanada; turunan Pirrol-Feromon seks serangga.
Alkaloid adalah suatu kelompok senyawa yang terdapat pada sebagian
besar pada tanaman berbunga. Alkaloid merupakan suatu senyawa N-
heterosiklik yang bersifat alifatis umumnya berasal dari tumbuhan yang
bersifat farmakologis dan biasanya sangat beracun.
Alkaloid dihasilkan oleh banyak organisme, mulai dari bakteria, fungi
(jamur), tumbuhan, dan hewan. Ekstraksi secara kasar biasanya dengan
mudah dapat dilakukan melalui teknik ekstraksi asam-basa. Rasa pahit atau
getir yang dirasakan lidah dapat disebabkan oleh alkaloid. Istilah "alkaloid"
(berarti "mirip alkali", karena dianggap bersifat basa) pertama kali dipakai
oleh Carl Friedrich Wilhelm Meissner (1819), seorang apoteker dari Halle
(Jerman) untuk menyebut berbagai senyawa yang diperoleh dari ekstraksi
tumbuhan yang bersifat basa (pada waktu itu sudah dikenal, misalnya,
morfina, striknina, serta solanina). Hingga sekarang dikenal sekitar 10.000
senyawa yang tergolong alkaloid dengan struktur sangat beragam, sehingga
hingga sekarang tidak ada batasan yang jelas untuknya.
Sifat Kimia
Kebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut tergantung pada adanya
pasangan electron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan
dengan nitrogen bersifat melepaskan electron, sebagai contoh, gugus alkil,
maka ketersediaan electron pada nitrogen naik dan senyawa bersifat lebih
basa.
Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut sangat mudahmengalami
dekomposisi, terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen dapat
menimbilkan berbagai persoalan jika penyimpanan berlangsung dalam waktu
yang lama. Pembentukan garam dengan senyawa organik (tartrat, sitrat) atau
anorganik (asam hidroklorida atau sulfat) sering mencegah dekomposisi.
Itulah sebabnya perdagangan alcohol lazin berada dalam bentuk garam.
Sifat Fisika
Umumnya mempunyai 1 atom N meskipun ada beberapa yang memilikilebih
dari satu atom N seperti ergotamine yang memiliki 5atom N. atom N ini
dapat berupa amin primer, sekunder, maupun tertier yang semuanya bersifat
basa (tingkat kebasaan tergantung dari struktur molekul dan gugus
fungsional).
Kebanyakan alkaloid yang telah diisolasi berupa padatan Kristal tidak larut
dengan titik lebur yang tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi.
Sedikit alcohol yang berbentuk amorf dan beberapa seperti : nikotin dan
koniin cairan.
Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa yang
kompleks, species aromatic berwarna (contioh berberin berwarna kuning dan
betanin berwarna merah). Pada umumnya, basa bebeas alkaloid hanya larut
dalam pelarut organic, meskipun beberapa pseudoalkaloid dan protoalkaloid
larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid quarterner sangat larut dalam
air.
2. Golongan Anestetik Lokal
Secara kimiawi obat anestesi local dibagi menjadi dua golongan besar,
yaitu golongan ester dan golongan amide. Perbedaan kimia ini direfleksikan
dalam perbedaan tempat metabolisme, dimana golongan ester terutama
dimetabolisme oleh enzim pseudo-kolinesterase di plasma sedangkan
golongan amide terutama melalui degredasienzimatisdi hati. Perbedaan ini
juga berkaitan dengan besarnya kemungkinan terjadinya alergi, dimana
golongan ester turunan dari p-amino benzoicacid memiliki frekuensi
kecenderungan alergilebih besar.
Untuk kepentingan klinis, anestesi local dibedakan berdasarkan
potensi dan lama kerjanya menjadi tiga grup. Grup 1 melewati prokain dan
kloroprokain yang memiliki potensi lemah dengan lama kerja singkat. Grup 2
meliputi lidokain, mepivakain dan prilokain yang memiliki potensi dan lama
kerja sedang. Grup 3 meliputi, tetrakain, bupivakain, dan etidokain yang
memiliki potensi yang kuat dengan lama kerja panjang.

F. Alat dan Bahan
Alat :
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung
3. Pipet tetes
4. Beaker glass
5. Cawan uap
6. Kawat kasadan kaki tiga
7. Spirtus
8. Penjepit kayu
9. Gelas ukur
10. Kertas saring
11. Corong

Bahan :
1. Sampel : golongan alkaloid dan anestesi local (cairan, tablet, serbuk)
2. KMnO
4

3. FeCl
3

4. CuSO
4

5. NaOH
6. Pereaksi Roux
7. AgNO
3

8. Korek api (Lucifer)
9. Per. Mayer
10. Per. Dragendorf
11. Per. Parry
12. NH
4
OH
13. HCl
14. CH3COOH
15. Murexide
16. H
2
SO
4

17. Sol. Iodii
18. Indofenol
19. CHCl
3

20. KI
21. KNO
3
padat
G. Prosedur Kerja

Sampel

Uji Organoleptis :
warna, bau, rasa, TD,
TL,
1. Uji Organoleptik
Sampel no. 60
a. Warna : tidak berwarna
b. Sediaan : injeksi
c. Bau : sedikit bau garam
Dugaan : Golongan Anestetik Lokal
Sampel no. 85
a. Warna : putih
b. Bentuk sediaan : serbuk
Dugaan : Golongan alkaloid (parasetamol, papaverin, antalgin,
ephedrine, INH,thefilin, kina sulfat, tramadul).

2. Uji Golongan



H. Hasil Pengamatan
1. Identifikasi sampel no. 54
NO IDENTIFIKASI DUGAAN KESIMPULAN
1 Uji organoleptis
Warna = putih
Bentuk = serbuk
Kelarutan = dalam basa
Sulfamerazin,
sulfadiazine,
sulfaguanidin
Sampel nomor 54
adalah negatif
2 Uji golongan
Zat + Roux merah (pereaksi)
Golongan sulfonamid
3 Uji Penegasan
Zat + roux warna merah
pereaksi
Zat + NaOH + CuSO
4
negatif
Zat + parry hijau kotak-kotak
negatif

2. Identifikasi sampel no. 82
NO IDENTIFIKASI DUGAAN KESIMPULAN
1 Uji organoleptis
Warna = pink
Bentuk = serbuk
Kelarutan = dalam basa
Sulfamerazin,
sulfadiazine,
sulfaguanidin
Sampel nomor 82
adalah sulfaguanidin
2 Uji golongan
Zat + Roux kuning kecokelatan
sedikit hijau
Golongan sulfonamid
3 Uji Penegasan
Zat + roux kuning kecokelatan
sedikit hijau
Zat + NaOH + CuSO
4
negatif
Zat + parry biru kotak-kotak
Sulfaguanidin,
sulfamerazin

I. Pembahasan
Pada saat mengidentifikasi sampel no. 54 hampir semua reaksi
mennunjukkan hasil yangnegatif, artinya dalam sampel tersebut tidak terkandung
senyawa golongan sulfonamide. Namun terjadi kekeliruan dimana analit dalam
sampel no. 54 adalah golongan sulfonamide yaitu sulfadiazine.





C
10
H
10
N
4
O
2
S
Sulfadizine (FI III,579)
Nama resmi : SULFADIAZINUM
Nama lain : Sulfadiazina
RM : C
10
H
10
N
4
O
2
S
BM : 250, 27
Pemerian : serbuk, putih, putih kekuningan atau putih agak merah jambu;
hamper tidak berbau; tidak berasa.
Kelarutan Praktis tidak mudah larut dalam air; agaksukar larut dalam etanol
(95%)P dan dalam aseton, P, mudah larut dalam asam mineral encer dan
dalam alkali hidroksida.
Kegunaan : antibakteri
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Setelah dicocokan ternyata sampel no 54 adalah sulfaniazid.
Pemisahan matrik dilakukan dengan menambahkan NaOH pada sampel yang
bertujuan untuk menarik analit. Sediaan yang diberikan dalam bentuk serbuk
dan bahan tambahan pada sediaan serbuk yaitu talk, Mg stearat, amilum dan
dari zat tambahan tersebut semuanya tidak larut dalam air dan larut dalam
SO
2
NH
N
N
NH
2

poelarut tertentu dan perekasi tersebut tidak mungkin ditambahkan karena
golongan sulfonamide beberapa senyawanya larut dalam pereaksi tersebut.
Ditinjau dari kelarutan golongan sulfonamide seperti halnya sulfanniazid
kelarutannya dalam asam mineral dan alkali hidroksida, maka yang di
tambahkan adalah alkali hidroksida contoh salah satunya yaitu NaOH, dimana
NaOH tersebut akan melarutkan analit golongan sulfonamide dan tidak akan
bereaksi dengan bahan tambahan sehingga yang terjadi adalah analit latrut
dalam basa dan bahan tambahanmenggumpal maka selanjutnya yaitu tahap
filtrasi. Alasan penggunaan metode filtrasi yaitu ada gumpalan yang
ukurannya sangat kecil sehingga apabila digunakan dekantasi tidak akan
mendapatkan analit murni.
Golongan sulfonamide bersifat amfoter karena adanya tautomerisasi,
yaitu perubahan posisi electron-elektron karena satu sisi sebagai penarik
dansatu sisi sebagai yang ditarik. NH2 dalam struktur sulfaniazid adalah basa,
dan S adalah asam. Sehingga ketika ditambahkan NaOH sulfaniazid akan larut
dan tertarik.
Pemisahan matriks yang benar akan menghasilkan analit murni
sehingga untuk uji golongan dan uji penegasan dapat dengan mudah
diidentifikasi.
Pada sampel no. 82 analit yang terkandung dalam sampel tersebut
adalah sulfaguanidin.

Sulfa guanidine (FI III,583)
Nama resmi : SULFAGUANIDINUM
Nama lain : Sulfaguanidin
RM : C7H10N4O2S.H2O
BM : 232,36
Pemerian : Hablur atau serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau ,
oleh pengaruh cahaya, warna berubah gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan asam miniral encer sukar
larut dalam etanol dan aseton p.sukar larut dalam air praktis tidak larut dalam
alkali hidroksida.
Kegunaan : sebagai indicator.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Pemisahan matriks dari analit pada sulfaguanidin yaitu menggunakan
asam mineral encer. Ketika ujji golongan sulfaguanidin langsung memberikan
reaksi yang positif. Golongan sulfonamide dengan pereaksi yang spesifik
memberikan perubahan warna yang spesifik pula. Sulfaguanidin direaksikan
dengan pereaksi roux menghasilkan warna kuning kecokelatan sedikit hijau.

J. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa sampel nomor
54 adalah golongan sulfonamide, analit tersebut adalah sulfaniazin.
Dan sampel no 82 adalah sulfaguanidin karena ketika direaksikan dengan
perekasi roux larutan menjadi warna kuning kecokelatan (sedikit hijau).

K. DaftarPustaka
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV.Departemen Kesehatan
Republik Indonesia ; Jakarta.
Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 1994.Kimia Organik edisi ketiga Jilid I.
Erlangga ; Jakarta.
Farmakope Indonesia edisi ketiga. 1979. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia
G.Ghalib, Ibnu, Prof.Dr.DEA.,Apt dan Rohman, Abdul, M.Si.,Apt. 2007. Kimia
Farmasi Analisis. PustakaPelajar; Yogyakarta.
Amirudin, A. 1993. Kamus Kimia Organic. Jakarta : Departemen Pendidikan dan
Kebudayaan.
Harjadi, W.1993.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Erlangga.
Riawan,S. Kimia Organik. Tangerang : Bina Rupa Aksara .
Setiono, L.dkk. 1990. Vogel 1. Jakarta : Kalman Media Pusaka.