Kajian Pemanfaatan Silika Gel Sebagai Adsorben

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN
PERCOBAAN I

Nama : Fea Punini Mayangsari
NIM : 09/283884/PA/12735
Prodi/Fakultas : Kimia/ MIPA
Hari/Tanggal : Kamis, 24 November 2011
Asisten : Wahyu Satpriyo Putro

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2011










KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN
PERCOBAAN I

INTISARI
Silika gel adalah salah satu adsorben yang biasa digunakan selain zeolit dan lempung.Silika gel
memiiki struktur tetrahedral SiO4. Percobaan kajian pemanfaatan silika gel sebagai adsorben ini bertujuan
untuk dapat mempelajari, mengkaji dan memahami karakterisasi silika gel, proses adsorpsi dengan
menggunakan silika gel, penggunaan alat X-RD, FTIR, dan UV-Vis.
Silika gel digunakan untuk mengadsorp larutan zat warna titangelb dengan tiga variasi. Variasi
pertama adalah dengan menggunakan 10 mg silika gel yang diaduk selama 45 menit, variasi kedua
menggunakan 20 mg silika gel yang diaduk selama 45 menit dan variasi ketiga menggunakan 10 mg silika
gel yang diaduk selama 60 menit. Ketiga larutan tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Dibuat pula kurva kalibrasi dari larutan standar zat warna dengan konsentrasi 2
ppm, 5 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm.
Hasil yang diperoleh dari percobaan adalah persentasi variasi pertama sebesar 26,1%; variasi
kedua 50%; dan variasi ketiga sebesar 49,1%. Semakin banyak jumlah adsorben yang digunakan maka
persentasi penyerapan semakin besar.Semakin lama waktu pengadukan maka persentasi penyerapan
semakin besar.

Kata kunci : silika gel, titangelb, absorbansi.






KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN
PERCOBAAN I

TUJUAN
Kompetensi yang diharapkan :
1. Mempelajari preparasi silika gel untuk adsorben
2. Mempelajari karakter silika gel
3. Mengkaji proses adsorpsi menggunakan silika gel sebagai adsorben
Keterampilan yang diharapkan :
1. Menguasai teknik preparasi adsorben
2. Menguasai operasional penggunaan furnace
3. Menguasai analisis XRD dan FTIR beserta interpretasi dan pengolahan datanya
4. Menguasai penggunaan spektrofotometer UV-Vis
DASAR TEORI
Gel silika adalah butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori. Silika dibuat secara
sintetis dari natrium silikat. Walaupun namanya, gel silika padat, gel silika adalah mineral alami yang
dimurnikan dan diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik. Sebagai pengering, ia memiliki
ukuran pori rata-rata 2,4 nanometer dan memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air.
Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium
silikat (NaSiO2).Sol mirip agar agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran
mirip kaca yang bersifat tidak elastis.Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat penyerap,
pengering dan penopang katalis.Garam garam kobalt dapat diabsorpsi oleh gel ini.Silica gel mencegah
terbentuknya kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008).


Suatu spektrofotometer uv atau tampak mempunyai rancangan dasar yang sama seperti
spektrofotometer inframerah. Absorpsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang
dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spectrum itu. Panjang gelombang cahaya uv dan
tampak jauh lebih pendek dari pada panjang gelombang radiasi inframerah. Satuan yang digunakan untuk
panjang gelombang ini adalahnanometer.Spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400
nm.Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang
radiasi. Baik radiasi uv maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dari pada radiasi inframerah.
Absorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi electron, yaitu promosi electron-
elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi yang berenergi
lebih tinggi.Transisi ini memerluka 40-300 kkal/mol (Fessenden, 1982).
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier, seorang ahli matematika dari Perancis.
Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :
f(t) = a0 + a1 cos w0t + a2 cos 2w0t + + b1 cos w0t + b2 cos 2w0t
dimana : a dan b merupakan suatu tetapan, t adalah waktu, adalah frekuensi sudut ( = 2 f dan f
adalah frekwensi dalam Hertz)
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau
daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke
daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Sistim optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin
yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi
tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR
yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram.Pada sistim optik FTIR digunakan
radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi
yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh
detektor secara utuh dan lebih baik (Fredicha, 2010).
X-Ray Diffraction (XRD) adalah metode yang secara umum digunakan untuk melihat posisi suatu
atom dalam molekul atau padatan. Prinsip utama dari XRD ini adalah interaksi antara sinar X dengan
elektron dalam materi. Saat sinar X ditembakkan ke materi, sinar tersebut akan dipantulkan ke beberapa
arah oleh awan elektron yang ada dalam atom. Setiap kisi kristal akan memberikan arah pantulan yang
berbeda. Semakin seragam suatu kristal, maka arah pantulannya akan semakin seragam pula. Panjang
gelombang sinar X yang digunakan dalam XRD adalah antara 0,6 1,9 (Dann, 2000).
METODE PERCOBAAN
ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah gelas ukur 10 ml, pipet tetes, Erlenmeyer 300
ml, gelas beker 100 ml, gelas beker 200 ml, corong gelas, gelas arloji, labu ukur 100 ml, labu ukur 50 ml,
timbangan elektronik, spektrofotometer UV-Vis, pengaduk magnet dan hot plate stirrer.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah zat warna titangelb dan silika gel.
CARA KERJA
Sebanyak 10 gram zat warna titangeld diambil dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
sehingga konsentrasinya adalah 100 ppm. Dari 100 ml larutan tersebut diambil sebanyak 5 ml dan
diencerkan kembali dengan labu ukur 50 ml sehingga konsentrasinya menjadi 10 ppm. Dilakukan beberapa
variasi untuk banyaknya silika gel yang digunakan dan lama waktu pengadukan.
Percobaan 1.Sebanyak 10 mg silika gel ditimbang dan dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna
10 ppm.Campuran diaduk selama 45 menit. Filtrat dan padatan adsorben dipisahkan setelah pengadukan
selesai dengan cara disaring. Diukur absorbansi filtrate pada panjang gelombang maksimum larutan zat
warna.
Percobaan 2.Sebanyak 20 mg silika gel ditimbang dan dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna
10 ppm.Campuran diaduk selama 45 menit. Filtrat dan padatan adsorben dipisahkan setelah pengadukan
selesai dengan cara disaring. Diukur absorbansi filtrate pada panjang gelombang maksimum larutan zat
warna.
Percobaan 3.Sebanyak 10 mg silika gel ditimbang dan dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna
10 ppm.Campuran diaduk selama 60 menit. Filtrat dan padatan adsorben dipisahkan setelah pengadukan
selesai dengan cara disaring. Diukur absorbansi filtrat pada panjang gelombang maksimum larutan zat
warna.
Dibuat larutan standar dari zat warna titangelb dengan konsentrasi sebesar 2, 5, 8, 10
ppm.Larutan standar tersebut ditentukan panjang gelombang maksimumnya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis dan dibuat kurva kalibrasinya.
HASIL PERCOBAAN
PERCOBAAN I. (10 mg adsorben diaduk selama 45 menit)
(nm) Absorbansi
370 0,218
380 0,261
390 0,313
400 0,357
404 0,362
406 0,365
408 0,362
410 0,348

Absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 406 nm
Konsentrasi larutan standar Absorbansi
2 ppm 0,109
5 ppm 0,269
8 ppm 0,408
10 ppm 0,478





PERCOBAAN II. (20 mg adsorben diaduk selama 45 menit)
(nm) Absorbansi
370 0,123
380 0,160
390 0,198
400 0,228
402 0,265
404 0,262
406 0,252
408 0,239
410 0,207

Absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 402 nm
Konsentrasi larutan standar Absorbansi
2 ppm 0,108
5 ppm 0,286
8 ppm 0,434
10 ppm 0,493

PERCOBAAN I. (10 mg adsorben diaduk selama 45 menit)
(nm) Absorbansi
370 0,170
380 0,198
390 0,230
400 0,251
410 0,253
420 0,224


Absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 410 nm
Konsentrasi larutan standar Absorbansi
2 ppm 0,109
5 ppm 0,269
8 ppm 0,408
10 ppm 0,478

PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, praktikan dituntut untuk dapat mempelajari, mengkaji dan memahami
karakterisasi silika gel, proses adsorpsi dengan menggunakan silika gel, penggunaan alat X-RD, FTIR, dan
UV-Vis. Dilakukan percobaan yang meliputi proses adsorpsi zat warna titangelb 10 dan 20 ppm oleh
adsorben silika gel dan percobaan penentuan konsentrasi zat warna secara spektrofotometri untuk
menentukan konsentrasi akhir larutan titangelb akibat penyerapan oleh adsorben silika gel. Zat warna
titangelb memiliki rumus molekul C28H19N5Na2O6S4











sedangkan silika gel memiliki struktur.





Silika gel terdiri dari partikel-partikel dalam bentuk polimer (SiO2)n. Atom Si pada silika gel
berikatan kovalen terhadap empat atom O dalam susunan tetrahedral. Setiap atom O tersebut berikatan
kovalen dengan atom Si yang lain membentuk gugus fungsional siloksan (-Si-O-Si-) dan silanol (-Si-OH)
dimana gugus tersebut merupakan gugus karateristik dari silika gel. Gugus hidroksil (-OH) pada silika gel
merupakan gugus yang aktif dan memberikan sifat polar pada permukaannya.Silika gel dapat berperan
sebagai basa relative kuat. Gugus OH terikat memungkinkan adanya interaksi melalui ikatan hidrogen.
Jika dilihat pada struktur titangelb, banyak mengandung atom N dan atom H yang terikat atom N.
Oleh karena itu proses adsorpsinya memungkinkan terjadinya ikatan hidrogen. Adsorpsi yang terjadi antara
silika gel dengan titangelb ialah termasuk dalam adsorpsi fisika dimana berlangsung hanya pada satu
lapisan monomolekular (hanya menempel di permukaan aktifnya saja).
Percobaan I.
Percobaan ini menggunakan 10 mg silika gel yang dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna
titangelb 100 ppm yang telah diencerkan menjadi 10 ppm dalam labu ukur 50 ml. Larutan berwarna kuning
ini diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 45 menit agar proses adsorpsinya maksimal.
Kemudian larutan tersebut diukur absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis. Selama
menunggu pengadukan, dilakukan pembuatan larutan standar. Larutan standar berupa larutan zat warna
titangelb 100 ppm yang telah diencerkan sehingga konsentrasinya menjadi 2 ppm, 5 ppm, 8 ppm, dan 10
ppm. Proses pengenceran menggunakan rumus pengenceran V1.M1 = V2.M2.Larutan zat warna titangelb ini
berwarna semakin kuning pekat jika konsentrasinya semakin besar.
Pengukuran larutan sampel yang telah diaduk dan disaring dimulai dari panjang gelombang 370
nm sampai ditemukan nilai absorbansi maksimumnya. Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang
maksimum pada 406 nm dengan nilai absorbansi 0,365 A. Dari data panjang gelombang dan absorbansi
yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara keduanya.

Grafik 1. Kurva panjang gelombang vs absorbansi Larutan sampel
Data yang dihasilkan menunjukkan bahwa semakin besar panjang gelombang yang digunakan,
semakin besar nilai absorbansinya sampai akhirnya mencapai panjang gelombang maksimum dan
kemudian turun seiring dengan penurunan panjang gelombang.
Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh tersebut (406 nm) digunakan sebagai
panjang gelombang dalam pengukuran absorbansi larutan standar zat warna titangeb.Pada larutan zat
warna 2 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,109.Pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbansinya
0,269.Pada konsentrasi 8 ppm nilai absorbansinya 0,408 dan pada konsentrasi 10 ppm absorbansinya
sebesar 0,478.Dilakukan kalibrasi setiap pengukuran konsentrasi dengan menggunakan larutan blangko
berupa akuadest.Dari data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi standar larutan zat warna.

Grafik 2. Kurva konsentrasi vs absorbansi Larutan standar
Dari grafik tersebut diperoleh perasaman garis y = 0.046x + 0.025. Persamaan garis ini dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi akhir dari sampel, dimana y adalah absorbansi maksimum
sampel sebesar 0,365 sehingga x atau konsentrasi akhir sampel sebesar 7,39 ppm. Persen konsentrasi
yang teradsorb juga dapat diketahui dengan rumus (konsentrasi awal - konsentrasi akhir)/ konsentrasi awal
x 100%. Persentase konsentrasi yang teradsorb sebesar 26,1%.
Percobaan II.
Percobaan ini menggunakan 20 mg silika gel yang dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna
titangelb 100 ppm yang telah diencerkan menjadi 10 ppm dalam labu ukur 50 ml. Dengan cara yang sama,
diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 45 menit. Kemudian larutan tersebut diukur
absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis. Selama menunggu pengadukan, dibuat lagi
larutan standar dengan mengunakan metode yang sama sehingga diperoleh konsentrasi 2ppm, 5 ppm, 8
ppm, dan 10 ppm.
Pengukuran larutan sampel yang telah diaduk dan disaring dimulai dari panjang gelombang 370
nm sampai ditemukan nilai absorbansi maksimumnya. Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang
maksimum pada 402 nm dengan nilai absorbansi 0,265 A. Dari data panjang gelombang dan absorbansi
yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara keduanya.

Grafik 1. Kurva panjang gelombang vs absorbansi Larutan sampel
Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh tersebut (402 nm) digunakan sebagai
panjang gelombang dalam pengukuran absorbansi larutan standar zat warna titangeb.Pada larutan zat
warna 2 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,108.Pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbansinya
0,286.Pada konsentrasi 8 ppm nilai absorbansinya 0,434 dan pada konsentrasi 10 ppm absorbansinya
sebesar 0,493.Dari data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi standar larutan zat warna.

Grafik 2. Kurva konsentrasi vs absorbansi Larutan standar
Dari grafik tersebut diperoleh perasaman garis y = 0.048x + 0.025. Persamaan garis ini dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi akhir dari sampel, dimana y adalah absorbansi maksimum
sampel sebesar 0,265 sehingga x atau konsentrasi akhir sampel sebesar 5 ppm.Persen konsentrasi yang
teradsorb juga dapat diketahui dengan rumus (konsentrasi awal - konsentrasi akhir)/ konsentrasi awal x
100%.Persentase konsentrasi yang teradsorb sebesar 50%.
Percobaan III.
Percobaan ini menggunakan 10 mg silika gel yang dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna
titangelb 100 ppm yang telah diencerkan menjadi 10 ppm dalam labu ukur 50 ml. Dengan cara yang sama,
diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 60 menit. Kemudian larutan tersebut diukur
absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis. Selama menunggu pengadukan, dibuat lagi
larutan standar dengan mengunakan metode yang sama sehingga diperoleh konsentrasi 2ppm, 5 ppm, 8
ppm, dan 10 ppm.
Pengukuran larutan sampel yang telah diaduk dan disaring dimulai dari panjang gelombang 370
nm sampai ditemukan nilai absorbansi maksimumnya. Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang
maksimum pada 410 nm dengan nilai absorbansi 0,253 A. Dari data panjang gelombang dan absorbansi
yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara keduanya.

Grafik 1. Kurva panjang gelombang vs absorbansi Larutan sampel
Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh tersebut (410 nm) digunakan sebagai
panjang gelombang dalam pengukuran absorbansi larutan standar zat warna titangeb.Pada larutan zat
warna 2 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,115.Pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbansinya
0,257.Pada konsentrasi 8 ppm nilai absorbansinya 0,395 dan pada konsentrasi 10 ppm absorbansinya
sebesar 0,459.Dari data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi standar larutan zat warna.

Grafik 2. Kurva konsentrasi vs absorbansi Larutan standar
Dari grafik tersebut diperoleh perasaman garis y = 0.043x + 0.034. Persamaan garis ini dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi akhir dari sampel, dimana y adalah absorbansi maksimum
sampel sebesar 0,253 sehingga x atau konsentrasi akhir sampel sebesar 5,09 ppm. Persen konsentrasi
yang teradsorb juga dapat diketahui dengan rumus (konsentrasi awal - konsentrasi akhir)/ konsentrasi awal
x 100%.Persentase konsentrasi yang teradsorb sebesar 49.1%.
Persentasi hasil dari ketika variasi tersebut adalah 26,1%, 50%, dan 49,1%. Perbedaan persentasi
zat yang teradsorb disebabkan oleh banyaknya silika gel yang dimasukkan dalam zat warna titangelb dan
dipengaruhi pula oleh lama waktu pengadukan. Faktor banyaknya silika gel yang dimasukkan terbukti dari
data persentasi percobaan I dan percobaan II. Pada percobaan I digunakan 10 mg silika gel sedangkan
pada percobaan II digunakan 20 mg silika gel walau waktu pengadukannya sama yaitu 45 menit.
Persentasi pada percobaan I hanya 26,1% sedangkan percobaan II sebesar 50%.
Faktor lamanya waktu pengadukan terbukti dari data percobaan I dan percobaan III. Kedua
percobaan ini sama-sama menggunakan10 mg silika gel akan tetapi berbeda pada lamanya pengadukan.
Percobaan I diaduk selama 45 menit dengan persentasi hasil sebesar 26,1% sedangkan pada percobaan
III diaduk selama 60 menit dengan persentasi hasil sebesar 49,1%.



Untuk grafik XRD untuk silika gel yaitu :








Dari grafik tesebut dapat dilihat jika puncak puncak dari diffraktrogram terlihat tidak tajam,
sehingga dapat diketahui jika silika gel memiliki struktur amorf atau bukan kristalin.
Sedangkan grafik FT-IR dari silika gel yaitu :

Dari grafik tersebut dapat dilihat ada peak landai yang berada pada daerah 3500 cm-1 yaitu daerah yang
menunjukkan adanya gugus OH, sedangkan pada kira kira 1000 1250 ada ikatan antara silika dengan
oksigen atau siloksan (Si-O-Si).
Interaksi antara titangelb dan silika melalui ikatan hydrogen.Dari silika H yang terdapat gugus OH
sedangkan dari titangelb berasal dari anion-anionnya sehingga dapat berinteraksi.
KESIMPULAN
Semakin banyak jumlah adsorben, maka semakin banyak persentasi konsentrasi adsorbat yang terserap.
Semakin lama proses pengadukan (kontak antara adsorben dan adsorbat), maka semakin banyak
konsentrasi adsorbat yang terserap.
Persentasi 10 mg silika gel dengan lama kontak 45 menit sebesar 26,1%.
Persentasi 20 mg silika gel dengan lama kontak 45 menit sebesar 50%.
Persentasi 10 mg silika gel dengan lama kontak 60 menit sebesar 49,1%.
DAFTAR PUSTAKA
Dann, 2000, Reaction and Characterization of Solids, RSC, Cambridge
Fessenden, 1982, Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2, Erlangga, Jakarta
Fredicha,2010, http://fredicha.blog.uns.ac.id/2010/10/17/spektrofotometer-ftir/ (diakses tanggal 27 November
2011)
Punkels,2008, http://punkels.wordpress.com/2008/12/21/kegunaan-silica-gel/ (diakses tanggal 27 November
2011)
LEMBAR PENGESAHAN

Yogyakarta, 27 November 2011
Asisten, Praktikan,


Wahyu Satpriyo P Fea Punini Mayangsari




LAMPIRAN
Perhitungan
Percobaan I
10 mg silika gel + 25 ml larutan zat warna diaduk 45 menit .

y = 0.046x + 0.025
y = 0.365
x = (0.35 0.025) / 0.046
x = 7,39 ppm
% Konsentrasi yang teradsorb = x 100%
% Konsentrasi yang teradsorb = x 100% = 26,1 %




Percobaan II
20 mg silika gel + 25 ml larutan zat warna diaduk 45 menit .

y = 0.048x + 0.025
y = 0.265
x = (0.265 0.025) / 0.048
x = 5 ppm
% Konsentrasi yang teradsorb = x 100%
% Konsentrasi yang teradsorb = x 100% = 50 %






Percobaan III
10 mg silika gel + 25 ml larutan zat warna diaduk 60 menit .

y = 0.043x + 0.034
y = 0.253
x = (0.253 0.034) / 0.043
x = 5,09 ppm
% Konsentrasi yang teradsorb = x 100%
% Konsentrasi yang teradsorb = x 100% = 49,1 %

Diposkan oleh Fea Punini di 22:59

http://feapunini.blogspot.com/2012/03/laporanpraktikum-kimia-anorganik-kajian.html





KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL
SEBAGAI ADSORBEN
(K1-I)













NAMA : SRI HARTUTI
NIM : 09/280182/PA/12338
TGL.PRAKTIKUM : 04 OKTOBER 2011
FAK/PRODI : MIPA/KIMIA
KELOMPOK : I
ASISTEN : WAHYU S.P.






LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2011

I. JUDUL
KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

II. TUJUAN
Kompetensi yang diharapkan :
1. Mempelajari preparasi silika gel untuk adsorben.
2. Mengkaji karakter silika gel.
3. Mengkaji proses adsorbsi menggunakan silika gel sebagai adsorben.
Keterampilan yang diharapkan :
1. Menguasai teknik preparasi adsorben.
2. Menguasai operasional penggunaan furnace.
3. Menguasai analisis XRD dan FTIR beserta interpretasi dan pengubaha datanya.
4. Menguasai penggunaan spectrometer UV-Vis.

III. DASAR TEORI
Gel silika adalah butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori, silika dibuat secara
sintetis dari natrium silikat. Walaupun namanya, gel silika padat. Gel silika adalah mineral alami yang
dimurnikan dan diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik. Sebagai pengering, ia
memiliki ukuran pori rata-rata 2,4 nanometer dan memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air.Silika gel
merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO
2
).
Sol mirip agar agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca
yang bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel ndimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering
dan penopang katalis. Garam garam kobalt dapat diabsorpsi oleh gel ini. Silica gel mencegah
terbentuknya kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008).
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier, seorang ahli matematika dari Perancis.
Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :
f(t) = a
0
+ a
1
cos w
0
t + a
2
cos 2w
0
t + + b
1
cos w
0
t + b
2
cos 2w
0
t
dimana : a dan b merupakan suatu tetapan, t adalah waktu, adalah frekwensi sudut ( = 2 f dan f
adalah frekwensi dalam Hertz)
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau
daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu
ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Sistim optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan
cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang
ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh
radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas
radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Pada sistim optik
FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi
sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Fredicha, 2010).
X-Ray Diffraction (XRD) adalah metode yang secara umum digunakan untuk melihat posisi suatu
atom dalam molekul atau padatan. Prinsip utama dari XRD ini adalah interaksi antara sinar X dengan
elektron dalam materi. Saat sinar X ditembakkan ke materi, sinar tersebut akan dipantulkan ke beberapa
arah oleh awan elektron yang ada dalam atom. Setiap kisi kristal akan memberikan arah pantulan yang
berbeda. Semakin seragam suatu kristal, maka arah pantulannya akan semakin seragam pula. Panjang
gelombang sinar X yang digunakan dalam XRD adalah antara 0,6 1,9 (Dann, 2000).
Suatu spektrofotometer uv atau tampak mempunyai rancangan dasar yang sama seperti
spektrofotometer inframerah. Absorpsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spectrum itu. Panjang gelombang
cahaya uv dan tampak jauh lebih pendek dari pada panjang gelombang radiasi inframerah. Satuan yang
digunakan untuk panjang gelombang ini adalah nanometer. Spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm
sampai 400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang
gelombang radiasi. Baik radiasi uv maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dari pada radiasi
inframerah. Absorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi electron, yaitu
promosi electron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan
tereksitasi yang berenergi lebih tinggi. Transisi ini memerluka 40-300 kkal/mol (Fessenden, 1982).
Absorbansi suatu sampel molekul bergantung pada struktur molekul tertentu dan banyaknya
molekul (Hart, 2003).
Spektrum uv maupun tampak terdiri dari pita absorpsi lebar pada daerah panjang gelombang
yang lebar. Ini disebabkan oleh terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam
subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi (Fessenden, 1982).

IV. METODE PERCOBAAN
IV.1. ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah gelas ukur 10 ml, pipet tetes, Erlenmeyer 300
ml, gelas beker 100 ml, gelas beker 200 ml, corong gelas, gelas arloji, labu ukur 100 ml timbangan
elektronik, spektrofotometer UV-Vis, pengaduk magnet dan hot plate stirrer.
IV.2. BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah zat warna titangeld dan silika gel.
IV.3. CARA KERJA
Sebanyak 10 gram zat warna titangeld diambil dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml sehingga
konsentrasinya adalah 100 ppm. Dari 100 ml larutan tersebut diambil sebanyak 10 ml dan diencerkan
kembali dengan labu ukur 100 ml sehingga konsentrasinya menjadi 10 ppm. Silika gel sebanyak 0,01
gram kemudian ditambahkan ke dalam larutan hasil pengenceran tersebut dan distirrer selama satu
jam. Setelah distirrer, dicari absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis.
Dari larutan 100 ppm yang tersisa, diambil sebanyak 8 ml kemudian diencerkan dengan labu takar
100 ml sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 8 ppm dan seterusnya sehingga diperoleh larutan
zat warna dengan konsentrasi 2, 5, 8 dan 10 ppm. Setiap larutan tersebut diukur absorbansinya dengan
panjang gelombang maksimum dari pengukuran sebelumnya.

V. HASIL
- Tabel 1. Pengukuran absorbansi larutan zat warna 10 ppm yang telah diadsorb oleh silika gel (distirer
selama 1 jam) :
(nm) 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460
A 0,885 1,147 1,464 1,666 1,645 1,453 1,135 0,852 0,659 0,502
- Tabel 2. Pengukuran berbagai konsentrasi zat warna pada
maks
= 400 nm :
Konsentrasi zat warna
Absorbansi
2ppm 0,394
5 ppm 0,805
8 ppm 1,280
10 ppm 1,595

VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, praktikan dituntut untuk dapat mempelajari, mengkaji dan memahami
karakterisasi silika gel, proses adsorpsi dengan menggunakan silika gel, penggunaan alat X-RD, FTIR, dan
UV-Vis. Untuk memperoleh tujuan tersebut dilakukan percobaan yang meliputi proses adsorpsi zat
warna titangelb 10 ppm oleh adsorben silika gel dan penentuan konsentrasi zat warna secara
spektrofotometri yang diimplementasikan ke dalam kurva kalibrasi standar untuk menentukan
konsentrasi akhir larutan titangeld akibat penyerapan oleh adsorben silika gel.
Larutan hasil dari pengadukan selama satu jam zat dengan adsorben silika gel ini agar proses
adsorpsinya maksimal kemudian dianalisis dengan menggunakan sprektofotometri UV-Vis. Dari data
yang dihasilkan diperoleh bahwa panjang gelombang maksimumnya adalah pada 400 nm dikarenakan
memiliki nilai absorbansi yang tertinggi. Berikut adalah grafik yang dihasilkan dari penghubungan
panjang gelombang () dan absorbansi,
Grafik 1. Kurva panjang gelombang dan Absorbansi

Pada analisis spektrofotometri, larutan sampel menyerap radiasi elektromagnetik dan jumlah
intensitas radiasi yang diserap oleh larutan sampel dihubungkan dengan konsentrasi analit dalam
larutan sampel. Sehingga semakin banyak radiasi yang diserap suatu sampel, semakin tinggi
absorbansinya. Skala dari data yang dihasilkan menunjukkan bahwa semakin besar panjang gelombang
yang digunakan, semakin besar nilai absorbansinya sampai akhirnya mencapai panjang gelombang
maksimum dan kemudian turun seiring dengan penurunan panjang gelombang. Turunnya nilai
absorbansi bisa diperoleh karena sinar monokromatis putih yang dihasilkan pada setiap panjang
gelombang dapat terseleksi lebih detail oleh prisma. Ini merupakan ukuran kuat tidaknya suatu unsur
dalam larutan tersebut dalam menyerap cahaya dalam panjang gelombang tertentu.
Hasil pelarutan zat warna titangelb dengan akuades memperlihatkan warna kuning cerah.
Warna ini merupakan warna radiasi elektromagnetik yang diteruskan atau warna komplemen. Menurut
roda warna, warna-warna yang saling berlawanan satu sama lain dikatakan sebagai warna-warna
komplementer. Maka kuning dengan biru tua adalah komplementer sehingga warna radiasi yang diserap
adalah warna biru tua yang memiliki panjang gelombang yang diserap larutan berkisar 435-450 nm
sehingga larutan tampak berwarna kuning. Namun pada hasil analisis, panjang gelombang maksimum
yang diperoleh adalah 400 nm yang merupakan daerah spectrum warna jingga. Ini menandakan bahwa
adanya kesalahan dalam proses analisis. Hal ini dimungkinkan terjadi karena adanya kesalahan pada alat
spektofotometri dalam faktor instrumentalnya. Pada spektrofotometri, sinar yang dihasilkan oleh
monokromator harus benar-benar monokromatis. Namun pada prakteknya, sinar yang dihasilkan oleh
monokromator tidak benar-benar monokromatis. Ini dapat diamati pada saat pengukuran absorbansi.
Nilai absorbansi yang dihasilkan pada panjang gelombang tertentu, misal pada panjang gelombang 380
nm, menunjukkan nilai yang berubah-ubah atau berganti-ganti di sekitaran nilai 1,147. Ini menunjukkan
bahwa panjang gelombang yang dihasilkan tidak benar-benar monokromatis. Sumber radiasi yang
digunakan oleh spektronik 20 adalah lampu wolfram atau sering disebut lampu tungsten. Arus cahaya
pada lampu tungsten tergantung pada tegangan lampu dan eksvonen, i = kVn. Adapun kelebihan dari
lampu wolfram adalah energy radiasi yang dilepaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang
gelombang. Kuvet yang baik untuk spektroskopi ultra violet dan spektroskopi sinar tampak adalah kuvet
yang terbuat dari kuarsa. Kesalahan pengukuran ini dapat mengakibatkan data dan hasil perhitungan
yang tidak valid.
Selanjutnya dilakukan analisis untuk larutan zat warna yang berbeda konsentrasinya dengan
spektrofotometer UV-Vis agar dapat mengetahui konsentrasi akhir dari larutan hasil adsorpsi silika gel.
Berikut adalah grafik (kurva kalibrasi) yang dihasilkan dari memplotkan hubungan konsentrasi dan
absorbansi pada panjang gelombang maksimum,
Grafik 2. Kurva konsentrasi dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum

Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan garis y=0,15x+0,076. Sehingga apabila nilai y=1,666
(nilai absorbansi pada panjang gelombang maksimum) di peroleh nilai x=10,61. Sehingga diketahui
konsentrasi akhir setelah mengalami adsorpsi silika gel adalah 10,61 ppm. Hasil ini sangat tidak logis
karena tidak mungkin konsentrasi setelah terjadi penyerapan lebih tinggi dari konsentrasi sebelum
penyerapan berlangsung. Sehingga diperoleh nilai presentase negatif yaitu sebesar -61%.
Zat warna titangelb memiliki rumus molekul C
28
H
19
N
5
Na
2
O
6
S
4
dengan struktur seperti gambar 1.
Sedangkan struktur dari silika gel seperti pada gambar 2.
Gambar 2. Struktur zat warna titangelb
Gambar 3. Struktur Silika Gel
Dari struktur silika gel dapat diketahui bahwa silika gel tergolong sebagai silika amorphous (tidak
beraturan) yang terdiri dari partikel-partikel dalam bentuk polimer (SiO
2
)n. Atom Si pada silika gel
berikatan kovalen terhadap empat atom O dalam susunan tetrahedral. Setiap atom O tersebut berikatan
kovalen dengan atom Si yang lain membentuk gugus fungsional siloksan (-Si-O-Si-) dan silanol (-Si-OH)
seperti yang dijelaskan sebelumnya dimana gugus tersebut merupakan gugus karateristik dari silika gel.
Gugus hidroksil (-OH) pada silika gel merupakan gugus yang aktif dan memberikan sifat polar pada
permukaannya. Dengan adanya gugus aktif hidroksil ini silika gel dapat berperan sebagai basa bronsted
yang relative kuat. Gugus aktif hidroksil ini dibagi menjadi 2 jenis yaitu gugus OH bebas dan gugus OH
terikat dimana gugus OH terikat memiliki jarak dengan OH lainnya lebih pendek dari pada jenis gugus
OH terikat. Gugus OH terikat memungkinkan adanya interaksi melalui ikatan hidrogen. Dapat dilihat
pada struktur adsorbat titangelb (gambar 2), banyak mengandung atom N dan atom H yang terikat atom
N. Sehingga dalam proses adsorpsinya memungkinkan terjadinya ikatan hydrogen. Inilah yang terjadi
sehingga silika gel dapat mengikat zat warna titangelb. Adsorpsi yang terjadi antara silika gel dengan
titangelb ialah termasuk dalam adsorpsi kimia dimana berlangsung hanya pada satu lapisan
monomolekular (hanya menempel di permukaan aktifnya saja).
Padatan hasil adsoprsi tadi kemudian dianalisis menggunakan FTIR, analisis menggunakan FT-IR
dipilih guna membandingkan spektra yang dihasilkan dari silika gel sebelum proses adsorpsi dan setelah
terjadinya proses adsorpsi. Dari data XRD dan FTIR, Spektra FT-IR memperlihatkan bahwa pada daerah
470 cm
-1
terdapat vibrasi tekuk Si-O-Si (gugus siloksan). Pada daerah 1057-1067 cm
-1
terdapat vibrasi
ulur Si-O dan pada daerah sekitar 3400 cm
-1
merupakan vibrasi ulur OH dari gugus silanol. Karena
pelarut yang digunakan adalah H
2
O, kemungkinan akan OH pada daerah 3400 cm
-1
adalah OH dari
H
2
O. Namun dapat dikatakan demikian apabila terdapat spektrum kuat muncul pada daerah 1600 cm
-1
.
Dari data XRD, dapat dilihat adanya puncak yang kurang tajam yang menunjukkan bentuk non-kristalin
atau bentuk amorphous. Zat amorf menampilkan susunan atom yang acak dan memliki rentang yang
pendek. Luas puncak yang tedapat antara 15-35 deg adalah karateristik dari zat amorf.
Dalam adsorpsi ini dimungkinkan terjadinya kompetisi antara solven yang digunakan (akuades,
H
2
O) dengan adsorbat itu sendiri. Untuk dapat meningkatkan adsorpsi zat warna tersebut, dapat
dilakukan dengan modifikasi. Modifikasi permukaan silika gel berhubungan dengan keseluruhan proses
yang bertujuan untuk mengubah komposisi kimia pada permukaan. Proses modifikasi dilakukan dengan
mengubah gugus Si-OH menjadi Si-OM dimana M adalah spesies sederhana maupun kompleks selain
H. Ini akan mempengaruhi secara signifikan terhadap proses reaksi. Adanya spesies hasil modifikasi ini
akan memberi nilai tambah dalam hal interaksi pada proses adsorpsi.
Dari pengamatan dan teori dapat diketahui apabila ditambahkan silika gel dengan jumlah
berlebih maka penyerapan atau adsorpsi titangelb akan semakin tinggi dikarenakan semakin banyaknya
gugus silanol yang tersedia. Namun penambahan waktu pengadukan dengan stirrer tidak berpengaruh
terhadap jumlah zat warna yang terserap dikarenakan silika gel memiliki tingkat maksimum kejenuhan.
Apabila tingkat kejenuhan yang dimaksud sudah dicapai, silika gel tidak mungkin lagi dapat menyerap
zat warna. Jika dilakukan pemanasan saat larutan distirrer, maka akan berpengaruh pada nilai
konsentrasi akhir. Ini disebabkan oleh kemungkinan berkurangnya volume pelarut karena penguapan
akibat pemansan sehingga dapat mempengaruhi konsentrasi zat warna. Semakin berkurangnya volume
pelarut semakin jenuh zat warna tersebut.

VII. KESIMPULAN
- Silika gel memiliki gugus silanol (-Si-OH) yang merupakan karateristk dari silika gel.
- Silika gel dapat mengadsorb zat warna titangelb dengan cara berikatan hydrogen.
- Presentase zat warna yang diserap oleh silika gel memiliki nilai negative, yaitu -61 diakibatkan oleh
kesalahan faktor instrumental.
- Agar tidak terjadi kesalahan dalam pengukuran alat harus dikalibrasi terlebih dahulu.
- Modifikasi silika gel dapat dilakukan untuk meningkatkan adsorpsi dengan cara mengubah komposisi
kimia permukaan silika gel.

VIII. DAFTAR PUSTAKA
S.E., Dann, 2000, Reaction and Characterization of Solids, RSC, Cambridge
Fessenden, 1982, Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2, Erlangga, Jakarta
Arya, Fredicha, 2010, http://fredicha.blog.uns.ac.id/2010/10/17/spektrofotometer-ftir/ (diakses tanggal 7
Oktober 2011, pukul 21.35 WIB)
Hart, dkk, 2003, KIMIA ORGANIK Suatu Kuliah Singkat, Erlangga, Jakarta
Punkels, http://punkels.wordpress.com/2008/12/21/kegunaan-silica-gel/ (diakses tanggal 8 Oktober jam 14.43
WIB)