LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA II

ANALISIS FOSFOR DAN KROM(VI) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
(K2.07-2)
Disusun Oleh :
DIAN CAHAYANINRUM
!"#$%&''&#PA#$!"()
Sel*s*+ $ Mei ,!!(
Asis-en .e/0i/0in1 : Khusnul Re-n2nin1sih
LA3ORATORIUM KIMIA ANALITIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS AD4AH MADA
YOYAKARTA
,!!(
I5 Tu6u*n Pe7820**n
1. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sample secara spektrofotometri
2. Mempelajari teknik analisis spesies krom (VI) dengan metode difenil
kara!ida
". Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non logam
II5 Pen9*hulu*n
#ika suatu sinar puti$ mele%ati ku&et 'ang terisi cairan( radiasi 'ang keluar
selalu lei$ lema$ daripada 'ang masuk. )engurangan da'a pada umumn'a ereda
untuk panjang gelomang 'ang juga ereda. )eredaan ini merupakan agian dari
pantulan permukaan dan sejumla$ kecil ole$ keeradaan partikel 'ang tersuspensi.
#ika energi 'ang diasorpsi lei$ esar untuk eerapa panjang gelomang &isiel
daripada 'ang lain( sinar 'ang dipancarkan akan terli$at er%arna.
*ntuk kimia analitik( pentingn'a keeradaan larutan er%arna merupakan
fakta a$%a radiasi 'ang diasorpsi merupakan karakteristik dari material 'ang
mengasorpsi. Misaln'a( larutan 'ang mengandung ion temaga(II) $idrat
mengasorpsi kuning dan memancarkan iru( maka temaga dapat ditentukan
dengan mengukur tingkat asorpsi dari sinar kuning dia%a$ kondisi standar.
Material er%arna 'ang dapat larut dapat ditentukan dengan metode ini. +uatu !at
'ang 'ang tidak er%arna atau sedikit er%arna dapat ditentukan dengan
penama$an reagen 'ang akan mengua$'a menjadi sen'a%a 'ang er%arna
tertentu. Istila$ umum untuk kimia analitik mengenai pengukuran asorpsi dan
radiasi adala$ asorpsiometri. Istila$ kolorimetri $an'a 'ang er$uungan dengan
daera$ sinar tampak.
,sorpsi dari energi pancaran suatu materi dapat dideskripsikan secara
kuantitatif dengan $ukum dasar 'ang dikenal seagai $ukum -eer. +emakin esar
konsentrasi solut( radiasi 'ang menemus ke dalam larutan juga semakin esar.
+ecara umum( pengurangan da'a seanding dengan jumla$ molekul 'ang
mengasorpsi sinar. )ern'ataan kuantitatif untuk $uungan terseut adala$ $ukum
-eer. .Kenaikan erturut-turut pada jumla$ molekul identik pengasorpsi pada
jalan sinar radiasi monokromatik mengasorpsi fraksi 'ang sama dengan da'a
pancaran 'ang mentrasfern'a./
#umla$ molekul pengasorpsi dalam elemen &olum s
2
d0 dierikan ole$ 1cs
2
(
dimana c adala$ konsentrasi dalam mol per liter( dan 1 adala$ ilangan ,&ogadro.
)er'ataan -eer dapat ditulis seagai erikut 2
kP
dx Ncs
dP
=
2
(1)
dimana k menunjukkan fraksi da'a ) 'ang diasorpsi dengan jarak elemen d0.
-ilangan ,&ogadro dapat digaung menjadi faktor konstan. *ntuk perkalian silang
dapat ditulis 2
kcdx
P
dP
=
(2)
Integral dari persamaan terseut 'ang mele%ati jalur sepanjang memerikan 2

=
b Pb
dx kc
P
dP
0 0
(")
kcb
P
P
In
b
=
0
(3)
)ersamaan ini dapat ditulis dalam entuk logaritma iasa( menggantikan k dengan
konstanta aru( 'aitu a( termasuk faktor kon&ersi logaritma dan meng$ilangkan
kecil( 'aitu 2
A abc
P
P
=
0
log
(4)
, adala$ asoransi. )er'antaan singkat dari $ukum -eer adala$ , 5 ac. 6a'a
transmisi ) dapat er&ariasai antara atas nol dan )0( logaritma dari rasio( dalam
teori dapat er&ariasi dari 0 sampai tak er$ingga. )ada ken'ataann'a( asoransi
'ang lei$ esar dari 2 atau " jarang dapat digunakan (karena pengaru$ radiasi
men'impang).
Konstanta a( dari persamaan (4) diseut asorpti&itas. ,sorpti&itas
merupakan karakteristik k$usus kominasi solut dan sol&en untuk panjang
gelomang 'ang dierikan. 7al 'ang perlu diper$atikan adala$ a$%a asorpti&itas
merupakan sifat suatu !at (sifat intensif)( sedangkan asoransi merupakan sifat
k$usus sampel (sifat ekstensif).
7ukum -eer mengindikasikan a$%a asorpti&itas adala$ konstan( tidak
eragntung pada konsentrasi( jarak( dan intensitas radiasi. 7ukum ini tidak
memerikan petunjuk tentang efek dari temperatur( sifat alami sol&en( atau panjang
gelomang. )ada ken'ataann'a( temperatur memiliki efek sekunder kecuali
di&ariasikan melei$i jangkauan 'ang tidak iasa. Konsentrasi akan sedikit erua$
dengan perua$an temperatur( karena perua$an &olume. #ika solut 'ang
mengasorpsi dalam keadaan kesetimangan dengan spesies lain( an'ak atau
sedikit &ariasi temperatur diperlukan. +ealikn'a( eerapa !at menunjukkan
asoransi 'ang ereda jika didinginkan sampai temperatur dimana nitrogen
menjadi cair. )ada an'ak praktek analitik( efek temperatur mungkin diaaikan
terutama jika asorpsi suatu !at 'ang tidak diketa$ui 'ang diandingkan secara
langsung dengan suatu !at standar pada temperatur 'ang sama.
)ada temperatur konstan dan dalam spesifik sol&en( kadang ditemukan a$%a
asorpti&itas mungkin tidak terlalu konstan. #ika asoransi , diuat grafik
mela%an konsentrasi( garis lurus dari titik asal dapat diprediksikan ole$ $ukum
-eer. 1amun pada eerapa sistem eerapa tingkat lengkungan ditemukan.
6e&iasi dari $ukum -eer mungkin dapat lei$ jelas dari ken'ataann'a. 6e&iasi
dapat diseut de&iasi positif dan negatif tergantung kur&a 'ang diamati cekung
keatas atau kea%a$.
7al 'ang perlu diper$atikan adala$ kesesuaian $ukum -eer tidak penting
untuk sistem pengasorpsi untuk digunakan pada analisis kuantitatif. Kur&a
asorpsi &s konsentrasi diperuntukkan untuk !at dia%a$ kondisi tertentu 'ang
dapat digunakan seagai kur&a kalirasi. Konsentrasi dari !at 'ang tidak diketa$ui
dapat ditentukan dari kur&a kalirasi terseut dengan asoransi 'ang diketa$ui dari
pengukuran.
III5 Al*- 9*n 3*h*n
,. ,lat 2
1. +pektrofotometer *& 8 Vis
2. 9au takar 24 ml
". Ku&et
3. )ipet ukur
4. :elas eker
;. )ipet tetes
+kema alat utama 2
spektrofotometer *& Vis
-. -a$an 2
1. 9arutan standar ) 100 ppm
2. 9arutan 71<" 10=
". 9arutan ammonium molido&anadat
diencerkan sampai tanda
3. 9arutan standar >r(VI) 100 ppm
4. 9arutan 72+<3 0(1 M
;. 9arutan difenilkara!ida 0(01= dalam aseton
7. ,kuades
IV5 P72se9u7 Ke76*
1. ,nalisis Krom(VI)
a. )enentuan ? maksimum dan kur&a kalirasi
. ,nalisis sampel
lart. standar >r 100 ppm 0@ 3@ A@ 12@ 1; ml
lau takar 24 ml
diukur asoransin'a dengan spektrofotometer
*&-Vis pada ? 340-;00 nm dengan inter&al 4 nm
ditentukan panjang ? maksimum
diukur asoransin'a pada ? optimum
dan diuat kur&a kalirasin'a
1 ml lart. sampel
2 ml difenilkara!ida 2 tetes 72+<3
diencerkan sampai tanda
2. ,nalisis Bosfor
a. )enentuan ? maksimum dan kur&a kalirasi
. ,nalisis sampel
lau takar 24 ml
diencerkan sampai tanda
diukur asoransin'a pada ? optimum
ditentukan konsentrasin'a dari kur&a kalirasi
2 tetes 72+<3 2 ml difenilkara!ida
lart. standar ) 100 ppm 0@ 0(24@ 0(4@ 0(74@ 1 ml
lau takar 24 ml
diukur asoransin'a dengan spektrofotometer
*&-Vis pada ? "40-400 nm dengan inter&al 10 nm
ditentukan panjang ? optimum
diukur asoransin'a pada ? optimum
dan diuat kur&a kalirasin'a
1 ml lart. sampel
2 ml ammonium
molido&anadat
2 tetes 71<"
V5 H*sil Pe7820**n 9*n Pe/0*h*s*n
,. 7asil )ercoaan
1. ,nalisis Krom(VI)
a. )enentuan ? optimum
>
(ppm)
?
(nm) ,
;3 340 0(""2
344 0("13
3;0 0(2A3
3;4 0(2;1
370 0(22A
374 0(1C7
3A0 0(170
3A4 0(134
3C0 0(11A
3C4 0(0C;
400 0(07;
404 0(04A
410 0(034
414 0(0"2
420 0(021
lau takar 24 ml
diencerkan sampai tanda
diukur asoransin'a pada ? optimum
ditentukan konsentrasin'a dari kur&a kalirasi
2 tetes 71<"
2 ml ammonium
molido&anadat
424 0(020
4"0 0(01;
4"4 0(00A
430 0(012
434 0(00;
440 0(007
444 0(00C
4;0 0(004
? optimum 5 340 nm
. Kur&a kalirasi
>
(ppm)
?
(nm) ,
1; 340 0(074
"2 340 0(14"
3A 340 0(2"C
;3 340 0(""2
)ersamaan garis 2 ' 5 0(00430 8 0(0134
c. ,nalisis sampel
Volume
(ml)
?
(nm) ,
0(074
1 340 0(14"
0(2"C
konsentrasi sampel 5 2A0(1 ppm
2. ,nalisis fosfor
a. )enentuan ? optimum
> ? ,
3 "40 0("1;
";0 0(""3
"70 0("2"
"A0 0(2C"
"C0 0(24C
300 0(21C
310 0(1AA
320 0(14;
3"0 0(1""
330 0(111
340 0(0C0
3;0 0(072
370 0(0;3
3A0 0(042
3C0 0(0"7
400 0(0"0
? optimum 5 ";0 nm
. Kur&a kalirasi
>
(ppm)
?
(nm) ,
1 ";0 0(104
2 ";0 0(1C"
" ";0 0(2;A
3 ";0 0(""3
)ersamaan garis 2 ' 5 0(07;20 D 0(0"34
c. ,nalisis sampel
Volume
(ml)
?
(nm) ,
0(2C3
1 ";0 0(2C4
0(2C4
konsentrasi sampel 5 A4(1224 ppm
-. )ema$asan
)ercoaan ini ertujuan untuk Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel
secara spektofotometri( mempelajari teknik analisis spesies krom(VI) dengan
metode difenil kara!ida( dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk
unsur logam dan non logam.
)ada percoaan ini( terdapat dua !at 'ang dianalisis 'aitu krom(VI) dan
fosfor. +etiap !at terdiri dari tiga ta$ap( pertama adala$ penentuan panjang
gelomang optimum( pemuatan kur&a kalirasi( dan analisis sampel 'ang
mengandung !at krom dan fosfor.
)ada analisis krom(VI)( digunakan larutan standar >r(VI) 100 ppm 'ang
diuat eerapa larutan dengan eerapa &ariasi konsentrasi 'aitu 1;@ "2@ 3A@ dan
;3 ppm. )engenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan
spektrofotometer tidak isa dilakukan dengan larutan 'ang memiliki kepekatan
tinggi. 9arutan dengan konsentrasi renda$ atau encer dapat mengikuti $ukum
-eer( sealikn'a jika konsentrasi tinggi atau pekat maka akan terdapat an'ak
molekul dalam larutan se$ingga terjadi interaksi antar molekul sendiri. 7al ini
men'eakan interaksi molekul dengan ca$a'a atau pen'erapan radiasi menjadi
erkurang. 9arutan difenilkara!ida 'ang ditama$kan akan ereaksi dengan
krom(VI) meng$asilkan kompleks kelat 'ang memiliki %arna k$as 'aitu mera$
keunguan. 6ifenilkara!ida seelum ereaksi dengan krom(VI) akan teroksidasi
terlei$ da$ulu menjadi difenilkara!on( 'ang merupakan reagen aktif dengan
logam krom( tetapi jalan'a reaksi 'ang seenarn'a elum diketa$ui secara pasti.
Eeaksi difenilkara!on dengan krom merupakan metode teraik untuk
menentukan jumla$ kromium. )enama$an asam sulfat dimaksudkan untuk
memrikan suasana asam karena reaksi antara difenilkara!on dengan krom(VI)
$an'a terjadi pada suasana asam. 9arutan kemudian diukur asoransin'a dengan
menggunakan spektrofotometer *V-Vis dengan panjang gelomang antara 340-
4;0 nm dengan inter&al 4 nm. +eelum larutan mulai diukur asoransin'a(
terlei$ da$ulu digunakan larutan lanko. )ada percoaan ini larutan lanko
diuat dari 2 ml difenilkara!ida dan 2 tetes asam sulfat 'ang diencerkan sampai
24 ml. 9arutan lanko $arus memiliki nilai asoransi 0 'ang erarti larutan
lanko tidak men'erap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi
100=. 6ari percoaan diperole$ panjang gelomang (?) optimum asoransi
adala$ 340 nm. )anjang gelomang optimum adala$ panjang gelomang dimana
asoransi 'ang dialami ole$ suatu !at merupakan 'ang paling esar terjadi.
6engan menggunakan panjang gelomang optimum( larutan dengan konsentrasi
1;@ "2@ 3A@ dan ;3 ppm diukur asoransin'a. :rafik , &s > diplot dan diperole$
kur&a kalirasi dengan persamaan garis ' 5 0(00430 8 0(0134. Fa$ap 'ang ketiga
adala$ analisis larutan sampel. +ampel 'ang mengandung logam krom
direaksikan dengan difenilkara!ida dalam suasana asam dan diukur
asoransin'a pada panjang gelomang optimum. )engamilan data dilakukan
tiga kali agar diperole$ $asil 'ang akurat. 6ari per$itungan dengan menggunakan
persamaan garis kur&a kalirasi diperole$ konsentrasi sampel 'aitu 2A0(1 ppm.
)ada analisis fosfor digunakan larutan standar ) 100 ppm. Kemudian diuat
eerapa &ariasi konsentrasi larutan fosfor 'aitu 1@ 2@ "@ dan 3 ppm. ,nalisis ini
$ampir sama dengan analisis krom(VI). )ereaksi ammonium molido&anadat
akan ereaksi dengan fosfor mementuk kompleks dengan %arna k$as.
)enama$an asam nitrat dimaksudkan untuk memerikan suasana asam. 9arutan
kemidudian diukur asoransin'a dengan spektrofotometer *&-Vis dengan
panjang gelomang antara "40-400 nm dengan inter&al 10 nm. 6ari percoaan
diperole$ panjang gelomang optimum 'aitu ";0 nm. 9arutan fosfor dengan
konsentrasi 1@ 2@ "@ dan 3 ppm diukur asoransin'a pada panjang gelomang
optimum. Kur&a kalirasi diperole$ dengan memuat grafik , &s > dengan
persamaan garis ' 5 0(07;20 D 0(0"34. 9arutan sampel 'ang mengandung fosfor
diperlakukan sama( 'aitu direaksikan dengan ammonium molido&anadat dengan
dieri asam nitrat seagai pemuat suasana asam. +ampel kemudian diukur
asoransin'a pada panjang gelomang optimum. )engukuran asoransi
diulangi tiga kali agar $asil 'ang diperole$ akurat. 6ari per$itungan diperole$
konsentrasi sampel seesar A4(1224 ppm.
VI5 Kesi/.ul*n
1. Metode spektrofotometri $an'a dapat dilakukan pada larutan encer.
2. ,nalisis krom(VI) dapat dilakukan dengan metode difenilkara!ida.
". 7asil percoaan
,nalisis krom(VI) 2
- ? optimum 2 340 nm
- konsentrasi sampel 2 2A0(1 ppm
,nalisis fosfor 2
- ? optimum 2 ";0 nm
- konsentrasi sampel 2 A4(1224 ppm
VII5 D*:-*7 Pus-*;*
1. ,tkins( ).G.( 1CCC( Kimia Fisika( #ilid 2( Hdisi keempat( Hrlangga( #akarta( $al
34 8 3C
2. H%ing( :alen G.( 1CA4( Instrumental Methods of Chemical Analysis( Mc:ra%-
7ill( Inc.( 1e% Iork( $al "2 - 7;
". K$opkar( +.M.( 1CC0( Konsep Dasar Kimia Analitik( *I-)ress( #akarta( $al 201
- 227
3. Mudasir( 2001( Kimia Anaisis Instrumental I, #urusan Kimia BMI), *:M(
Iog'akarta( $al 21 - 2;
4. +andell( H.-.( 1C;4( Colorimetric Determination of races of Metals( F$ird
Hdition Ee&ised and Hnlarged( Interscience )ulis$ers Inc.( 1e% Iork( $al "AA-
"C7
;. +astro$amidjojo( 7ardjono( 1CC1( !pektroskopi( 9iert'( Iog'akarta( $al 1-"C
7. Ia$'a( M. *toro( dkk( 200;( Konsep Ikatan Kimia( #urusan Kimia BMI),
*:M( Iog'akarta( $al ;7-7C
Mengeta$ui Iog'akarta( ; Mei 2007
asisten( praktikan(
K$usnul Eetnoningsi$ 6ian >a$a'aningrum
)er$itungan
1. ,nalisis Krom(VI)
a. )engenceran larutan standar
9arutan standar >r(VI) 100 ppm
3 ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 3 m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 1; ppm
A ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 A m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 "2 ppm
12 ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 12 m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 3A ppm
1; ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 1; m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 ;3 ppm
. )enentuan ? optimum
?
(nm) ,
340 0(""2
344 0("13
3;0 0(2A3
3;4 0(2;1
370 0(22A
374 0(1C7
3A0 0(170
3A4 0(134
3C0 0(11A
3C4 0(0C;
400 0(07;
404 0(04A
410 0(034
414 0(0"2
420 0(021
424 0(020
4"0 0(01;
4"4 0(00A
430 0(012
434 0(00;
440 0(007
444 0(00C
4;0 0(004
? optimum 5 340 nm
c. Kur&a kalirasi
>
(ppm) ,
1; 0(074
"2 0(14"
3A 0(2"C
;3 0(""2
d. Menentukan konsentrasi sampel
,soransi sampel
"
03" ( 0 03A ( 0 037 ( 0 + +
=
5 0(03;
)ersamaan garis 2 ' 5 0(00430 8 0(0134
' 5 asoransi
0 5 konsentrasi
b ax C + =
0(03; 5 0(00430 8 0(0134
0(0;04 5 0(00430
0 5 11(203
konsentrasi sampel setela$ pengenceran 5 11(203 ppm
konsentrasi seelum pengenceran 2
M1.V1 5 M2.V2
M1 0 1 m9 5 11(203 0 24 m9
M1 5 2A0(1 ppm
konsentrasi sampel 5 2A0(1 ppm
2. ,nalisis Bosfor
a. )engenceran larutan standar
9arutan standar ) 100 ppm
0(24 ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 0(24 m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 1 ppm
0(4 ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 0(4 m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 2 ppm
0(74 ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 0(74 m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 " ppm
1 ml
M1.V1 5 M2.V2
100 ppm 0 1 m9 5 M2 0 24 m9
M2 5 3 ppm
. )enentuan ? optimum
? (nm) ,
"40 0("1;
";0 0(""3
"70 0("2"
"A0 0(2C"
"C0 0(24C
300 0(21C
310 0(1AA
320 0(14;
3"0 0(1""
330 0(111
340 0(0C0
3;0 0(072
370 0(0;3
3A0 0(042
3C0 0(0"7
400 0(0"0
? optimum 5 ";0 nm
c. Kur&a kalirasi
>
(ppm) ,
1 0(104
2 0(1C"
" 0(2;A
3 0(""3
d. Menentukan konsentrasi sampel
,soransi sampel
"
2C4 ( 0 2C3 ( 0 2C3 ( 0 + +
=
5 0(2C3"
)ersamaan garis 2 ' 5 0(07;20 D 0(0"34
' 5 asoransi
0 5 konsentrasi
b ax C + =
0(2C3" 5 0(07;20 D 0(0"34
0(24CA 5 0(07;20
0 5 "(30C3
konsentrasi sampel setela$ pengenceran 5 "(30C3 ppm
konsentrasi seelum pengenceran 2
M1.V1 5 M2.V2
M1 0 1 m9 5 "(30C3 0 24 m9
M1 5 A4(1224 ppm
konsentrasi sampel 5 A4(1224 ppm
+pektroskopi *&-Vis dan ,,+ memiliki peredaan prinsip.
)ada spektroskopi *&-Vis sen'a%a atau molekul 'ang dispektrofotometri
mengasorpsi sinar *&-Vis. +en'a%a 'ang diteliti erada dalam entuk cair dan
dapat mengasorpsi sinar tampak se$ingga dapat diukur asoransin'a.
)ada ,,+ prinsipn'a adala$ mengatomisasi sen'a%a 'ang akan dianalisis.
+ampel diua$ dalam entuk n'ala( unsur-unsur didalam sampel diua$ menjadi
uap atom se$ingga n'ala mengandung atom unsur-unsur 'ang dianalisis. ,to-
atom 'ang tetap tinggal seagai atom dalam keadaan dasar diseut atom ground
state. ,tom-atom ini kemudian men'erap radiasi 'ang dierikan ole$ sumer.