1

ATOMABSZORPCIS MRSMDSZER ALKALMAZSA

RZ MEGHATROZSRA
Az atomabszorpci mrse
A mdszer elnevezse:
atomabszorpcis spektrometria (AAS) s
lnyege, hogy a mintt magas
hmrsklet kzegben, leggyakrabban
lngban, vagy grafitkemencben
elprologtatjk, majd a keletkezett
atomgzket az alkot rezonns vonalnak
megfelel hullmhossz fnnyel vilgtjk
meg. Az alapllapotban lev atomok
gerjesztdnek, mikzben a gerjesztsi
energinak megfelel optikai sugrzst
elnyelik. Ennek kvetkezmnyeknt a
lngon thaladt sugrzs teljestmnye
cskken. Az elnyelst mrik az alkot
koncentrcijnak fggvnyben. A
jelensg teljesen analg a folyadkok UV-
VIS tartomnyban trtn
fnyelnyelsvel, azzal a klnbsggel,
hogy az alkot ez esetben atomi llapotban
van, s a mrcella szerept a lng, vagy a
grafitkemence jtssza.
Vonalas fnyforrsok alkal-
mazsval elrhet, hogy az
atomabszorpcis eljrsnl nem
hasznlnak nagyfelbonts monokro-
mtort, hiszen a mintban lv ksr
elemek nem tudjk abszorbelni az
elemspecifikus fnyforrs sugrzst. Az
1. brn a sugrforrs spektruma, az
abszorpcis spektrum, valamint az abszorpci utni spektrum lthat. A fnyforrs tbb elem
spektrumt sugrozza (tltgz +katd anyaga). Az elemzvonal (
o
) krnyezetben fellp
spektrlis zavar hatsokat, a monokromtor szri ki, a kilprsn csak egy vonal jut t s
esik a detektorra. Mivel az AAS-ben a jel/zaj arnyt nagyrszt a fnyforrsbl kilp
emisszis vonalak szlessge hatrozza meg, azrt ez minimlis kell hogy legyen (~ 0.1 pm).
Az atomabszorpcis spektrofotomter vzlatos felptst az 2. bra szemllteti. A
mszer f rszei: a fnyforrs, az atomizl berendezs, a monokromtor, detektor,
jelfeldolgoz s kijelz egysg.



2. bra. Az atomabszorpci mrse


1. bra Az atomabszorpci mrs e, vonalas
fnyforrs sal s kisfelbonts monokromtor ral
2
Atomabszorpcis mrsi eljrsok
Az atomabszorpcis mrseket kizrlag mennyisgi meghatrozsokra
alkalmazzk. Ezzel a mdszerrel tbb mint 70 elem hatrozhat meg, de legfkppen a fmek
gyors, pontos s nyomokban trtn meghatrozsa vgezhet el. A kimutatsi hatr legtbb
fm esetben 0.11 ppb nagysgrend.
Az abszorbancia lineris sszefggsben van a trfogategysgben lv alapllapot,
szabad atomok szmval. A lngban kpzd alapllapot atomok szma pedig arnyos a
megfelel oldat-koncentrcival.
A = a c 3.
Ahol: A abszorbancia,
a az anyagi minsgtl s ksrleti krlmnyektl fgg lland,
c a minta elemkoncentrcija.
Magas hmrskleten az atomok egy rsze gerjesztdik, st egy rsze ionizldik is.
Meghatrozva a gerjesztett s az alapllapotban lev atomok szmarnyt a lngban 20003000C-
on megllapthat, hogy a gerjesztett atomok szma elhanyagolhatan kicsi az alapllapotban lv
atomokhoz kpest. Ebbl addik az AAS elnye a lngfotometrival szemben, hogy rzkenysge
23 nagysgrenddel nagyobb az utbbinl. Az rzkenysg az AAS-ben az elemnek azt a
koncentrcijt jelenti (karakterisztikus koncentrci), amely az adott ksrleti krlmnyek kztt
1%-os elnyelst eredmnyez (A = 0.0044).
Atomabszorpcis meghatrozsok
A gyakorlat sorn folyadk mintk Cu tartalmt kell meghatrozni
kalibrcis grbe mdszervel.
A gyakorlat mozzanatai:
1. a mszer optimizlsa Cu mrsre
2. a kalibrcis grbe felvtele
3. az egyenes paramtereinek meghatrozsa
4. a folyadkminta Cu tartalmnak meghatrozsa a kalibrlsi egyenes
alapjn
5. statisztikai szmtsok

A gyakorlatok megvalstsa:
1. Prbaoldat segtsgvel pontosan belltjuk a Cu mrsi hullmhosszt
(324,75 nm) s az gfejhez viszonytott megfigyelsi magassgot.
2. Cu kalibrlst vgznk 0; 5; 10; 20; 40 ppm koncentrcij oldatokkal.
brzoljuk a kalibrcis grbt s meghatrozzuk a lineris
tartomnynak megfelel koncentrci intervallumot.
3. A mintt tszr lemrjk. Mrsek kztt a porlasztba desztilllt vizet
porlasztunk.
4. A kalibrlsi grbe egyenlete alapjn kiszmtjuk a Cu koncentrci
rtkeket, az tlagrtket s a szrst.

A refertumnak tartalmaznia kell: A jegyzknyvnek tartalmaznia kell a
gyakorlat lerst, a kalibrlsi grbt, a Cu koncentrci rtkeket, az tlagrtket s
a szrst valamint a szemlyes megfigyelsekbl levont kvetkeztetseket.