Identifikasi, Penetapan pH

dan Kadar pada krim

Hidrokortison butirat.
Oleh
Kelompok 8

elfira, diah, azzizah, sani

zakkia alawiyah, yunita
indah, roudhatini, siti
fairuz
1

MONOGRAFI
Krim Hidrokortison Butirat

Definisi
: Krim hidrokortison butirat adalah
hidrokortison butirat dalam basis krim yang cocok.
Berisi tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110.0% dari jumlah hidrokortison butirat (C25H36O6).

Rumus molekul

: C25H36O6

BM

: 432,56

pH

: 3,5-4,5

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

(USP 32)
2

Identifikasi
Hidrokortison
Butirat dalam
Sediaan Krim

Dilakukan seperti cara PK

Fase gerak: asetonitril :
asam asetat glasial : air
(76:1:124)

Pelarut : tetrahidrofuran
: asam asetat glasial
(1000:1)

Larutan standar: 0,1 mg/mL

USP hidrokortison butirat RS
dalam larutan pelarut pipet
10 mL ke dalam labu ukur 50
mL dan larutkan dengan
larutan pengencer hingga batas

Pengencer : metanol :
air : asam asetat glasial
(500:500:1)

Larutan untuk uji kesesuaian sistem

propil-4-hidroksibenzoat dan USP
Hidrokortison butyrate RS dilarutkan ke
dalam pelarut dengan konsentrasi 0,1
mg/ml diambil 10,0 ml larutan
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml
volume dicukupkan dengan pelarut
pengencer.

Sistem Kromatografi

Detektor: UV

Panjang
gelombang: 254
nm

Kolom: 3,0 mm x
10 cm, C18

Laju alir: 1
mL/menit

Volume injeksi: 5
L

Waktu retensi relatif : 4hidroksibenzoat =0,7 dan

hidrokortison butirat =1,0.
Resolusi, R, 4-hidroksibenzoat dan
hidrokortison butirat tidak kurang
dari 4.
Nilai efisiensi kolom tidak kurang
4000 plat teoritis
tailing factor tidak lebih dari 1,6
Standar deviasi tidak lebih dari
2,0%.

PREPARASI SAMPEL
Krim setara dengan 1,0 mg hidrokortison butirat
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml + 10 ml pelarut
kocok secara mekanik selama 30 menit volume
dicukupkan dengan pelarut pengencer.
Secara terpisah, larutan standar dan larutan sampel disuntikkan ke
dalam KCKT pengamatan
waktu retensi puncak utama pada kromatogram sampel sesuai
dengan kromatogram standar

Penetapan Kadar
Krim Hidrokortison
Butirat (USP 32)

Fase Gerak dan Pelarut

Fase

gerak: asetonitril : asam

asetat glasial : air (76:1:124)

Solvent:

tetrahidrofuran : asam
asetat glasial (1000:1)

Diluent:

metanol : air : asam

asetat glasial (500:500:1)

Pembuatan Larutan Kesesuaian

Sistem
Larutan

induk kesesuaian sistem:

0,1 mg/mL standar hidrokortison
butirat dan propil 4hidroksibenzoat dalam larutan
solvent

Larutan

kesesuaian sistem: pipet

10 mL larutan induk ke dalam labu
ukur 50 mL dan larutkan dalam
larutan diluent hingga batas
9

Pembuatan Larutan Standar

dan Sampel
Larutan induk standar: 0,1 mg/mL
hidrokortison butirat dalam larutan solvent
Larutan standar: pipet 10 mL larutan induk
standar ke dalam labu ukur 50 mL dan
larutkan dengan larutan diluent hingga batas
Larutan sampel: timbang setara dengan 1,0
mg hidrokortison butirat dan masukkan ke
dalam labu ukur 50 mL, larutkan dengan 10
mL larutan solvent, kocok dengan pengocok
mekanis selama 30 menit, kemudian larutkan
dengan larutan diluent hingga batas

Sistem Kromatografi
Detektor:

Panjang
Kolom:
Laju

UV

gelombang: 254 nm

3,0 mm x 10 cm, C18

alir: 1 mL/menit

Volume

injeksi: 5 L

Kesesuaian Sistem
Kesesuaian

sistem: sampel yang

digunakan merupakan larutan standar
dan larutan sistem kesesuaian.

Persyaratan kesesuaian:

Resolusi antara propil 4-hidroksibenzoat dan

hidrokortison butirat dalam larutan
kesesuaian sistem tidak kurang dari 4

Efisiensi kolom pada larutan standar tidak

kurang dari 4000 plat teoritis

Faktor ikutan pada larutan standar tidak

lebih dari 1,6
12

Perhitungan Penetapan Kadar

Hitung

presentasi C25H36O6 dalam sampel

krim hidrokortison butirat menggunakan
rumus sebagai berikut:
Hasil = (ru/rs) x (Cs/Cu) x 100

Dimana:
ru = respon peak dari larutan sampel
rs = respon peak dari larutan standar
Cs = konsentrasi standar hidrokortison
butirat dalam larutan standar
Cu = konsentrasi nominal hidrokortison
butirat dalam larutan sampel
Kriteria penerimaan: 90,0 110,0%

Penetapan pH
Krim
Hidrokortison
Butirat

Pendahuluan pH
Nordstrom et al (2000)
mendefenisikan pH sebagai
derajat keasaman yang
digunakan untuk menyatakan
tingkat keasaman atau
kebasaan yang dimiliki oleh
suatu larutan.

Metode Pengukuran pH
Ada

dua cara yang dikenal untuk

mengukur pH krim yaitu Kalorimetri dan
Elektrometri.
Kalormetri

Elektrometri

Lakmus

pH Meter

Metoda Penetapan pH Kompendial

Krim Hidrokortison Butirat
(USP 32)

Prosedur Pengujian pH
Lakukan kalibrasi alat
pH-meter dengan
larutan penyangga.

Catat angka yang

tertera pada alat pH
meter

Dilarutkan 1 gram sediaan krim

hidrokortison butirat dengan air
suling hingga 10 ml dalam
beaker glass

Elektroda dicelupkan
ke dalam beaker
glass

Berdasarkan monografi sediaan krim Hidrokortison Butirat pH

berada pada rentang nilai 3,5-4,5 (USP, 32).

Prosedur Pengujian pH
1.

Lakukan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan

penyangga.

Penetapan dapar untuk kalibrasi pH meter

Cont

Pembuatan dapar untuk kalibrasi pH meter

Potasium Biphtalate 0,05 m

Larutkan 10,12 g KHC8H4O4 yang sebelumnya dikeringkan
pada suhu 110oC selama 1 jam dalam 1000 mL air.
Equimolal Fosfat 0,05 m
Larutkan 3,53 g Na2HPO4 dan 3,39 g KH2PO4 yang masingmasing sebelumnya dikeringkan pada suhu 120oC selama 2
jam dalam 1000 mL air.
Sodium Tetraborat 0,01 m
Larutkan 3,80 g Na2B4O7.10H2O dalam 1000 mL air. Lindungi
dari penyerapan karbon dioksida.

Metoda Penetapan pH Alternatif

Hidrokortison Butirat
(Rahmawati, 2010)

Prosedur
Kertas pH indikator
universal dimasukkan
ke dalam krim
kemudian
dicocokkan warna
indikator dengan
standart warna pH
indikator yang
tertera pada
wadahnya
(Rahmawati et al,
2010)

Metode Alternatif
untuk PK
Yunita Indah P 1406526044
Azizah Nurrakhmani 1406598762

 Campuran

Hidrokortiso

asetonitril,

n asetat 0,3%

metanol, air

(b/v) dalam

(5:55:45)

metanol.

Fase gerak

Larutan internal
standar

Campur
lelehan basis
krim dengan
larutan
hidrokortison17-butirat 5%
(b/v) dalam
metanol.

Larutan standar
krim Hidrokortison17-butirat

Sistem kromatografi
Kolom : 15 cm x 4,6-mm ; 3-mm pengisi
C18

Laju alir : 1 mL/menit

Panjang gelombang : 240 nm

Volume injeksi : 20 L

5 g krim ditimbang secara seksama

Panaskan di penangas 75oC hingga krim meleleh (15
menit)
Ambil 1 ml

+0,2 mL larutan
internal standar
Panaskan di penangas 75oC, 10 menit

Ekstraksi

Vortex 30 detik
Sentrifugasi 2500 rpm, 10 menit
Suhu ruang

Ambil lapisan atas (fase metanol) +metanol (1:4)

Injeksi 20 L ke dalam kolom

Hasil dan Diskusi

Metode KCKT

lebih cepat, selektif,

dan spesifik

memisahkan
hidrokortison-17-butirat
dari hasil
dekomposisinya yaitu
hidrokortison-21-butirat
dan hidrokortison

memisahkan
hidrokortison-17-butirat
eksipiennya seperti
propilparabel dan
metilparaben

metilparaben = 3.2 menit;

hidrokortison = 4.7 menit;
propilparaben = 6 menit;
hidrokortison asetat = 7
menit;
hidrokortison-17-butirat = 13
menit;
hidrokortison-21-butirat =
14.3 menit

penetapan kadar ini bersifat spesifik

adanya eksipien seperti propilparaben dan metilparaben

serta hasil degradasi produk hidrokortison-17-butirat tidak
mengganggu analisa sampel

Semoga Bermanfaat