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Tratamiento de muestras slidas: sales y minerales que contienen estos iones.

Disgregacin y reconocimiento de cationes y aniones.

Procesamiento de la muestra: En general, consta de estas 3 etapas,

- Reduccin del tamao de partcula (trituracin)
- Homogenizacin
- Reduccin del tamao de muestra
En cuanto al procesado de la muestra bruta normalmente no es necesario porque las
muestras recogidas no son de un tamao demasiado grande para ser transportadas al
laboratorio.
Cuando se quieren preparar muestras slidas en base seca, los sedimentos de cada
muestra se pasan a una cpsula de porcelana para su secado 60-100 C, durante un
periodo de 24 horas; para obtener una muestra representativa de cada una a travs de la
tcnica de cuarteo, las cuales son molidas en mortero de porcelana.
Tamizado
En esta fase se separan las partculas de la muestra segn sus diferentes tamaos para
clasificarlo y separarlo.
El tamizado se puede realizar a 100 mallas.
- Disolucin/disgregacin
La disolucin es el tratamiento de la muestra slida en un disolvente adecuado, a
temperatura ambiente o en caliente, mediante el cual se consigue la desaparicin
completa de la fase slida.
1. Agua
2. HCl
3. HNO3
4. Agua regia
5. Solventes especiales
6. Fusin
En el proceso de preparacin de los extractos, se debe tomar en cuenta que ningn
compuesto es completamente soluble en un determinado solvente.
La mayora de los compuestos que son solubles en agua lo hacen sin cambios qumicos
aparentes. Muy pocas sustancias reaccionan con el agua:
El sulfuro de aluminio se hidroliza.
El perxido de sodio reacciona para formar oxgeno
Los metales activos reaccionan para liberar hidrgeno
Los compuestos de bismuto, antimonio, estao, titanio, aluminio, hierro, cromo,
pueden hidrolizar para formar sales bsicas.

Son solubles en agua:

a) Todos los nitratos (excepto oxinitratos de antimonio y bismuto)
b) Todos los acetatos ( ...hierro se hidrolizan en caliente produciendo la precipitacin
del catin como acetato bsico o hidrxido)

c) Todos los cloratos.

d) Todos los cloruros y yoduros ( excepto los del I grupo, los oxicloruros de antimonio
y bismuto)
e) Todos los sulfatos (excepto IV grupo y plomo. Los sulfatos de calcio, plata y
mercurioso son parcialmente solubles, el sulfato de estao se hidroliza formando el
respectivo xido)
f) Todas las sales de sodio, potasio y amonio
g) Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, hidrxidos son insolubles ( ). El carbonato
e hidrxido de magnesio son parcialmente solubles.
Luego de disolver se realizan los anlisis de cationes y aniones
Ej. Una porcin del extracto se trata con una solucin concentrada de carbonato de sodio
o potasio y se somete a calentamiento para separar los cationes como carbonatos e
hidrxidos. En el precipitado se analizan los cationes y en la solucin los aniones.
Se disuelven en HCl la mayora de los xidos, hidrxidos, sales bsicas, sales de cidos
dbiles, sales de cidos voltiles y metales libres.
El proceso puede estar acompaado de cambios apreciables en la muestra.
Los posibles aniones presentes en la solucin son fosfatos, arseniatos, arsenitos y
sulfatos. Las sales de plata y plomo insolubles en agua se transforman en AgCl y PbCl 2
(HNO3)
Se disuelven en cido ntrico los metales por debajo del hidrgen en la sere electromotriz
(excepto Au y Pt), los sulfuros de arsnico, cobre, bismuto, nquel y cobalto, los haluros de
plomo y mercurioso.
La solucin sirve para analizar los cationes.
Agua regia, HNO3, HCl ( 1:2)
Disuelve los metales nobles y el sulfuro de mercurio
Anlisis del residuo insoluble
Es el slido remanente despus del tratamiento con solventes
No se disuelven en cidos:
a. Ciertos elementos libres, C
b. ,S,Si
c. Sales de Pb
d. Sales de plata
e. Sales anhidras de cromo
f. Ciertos xidos
g. Silicatos

Qca. Rosa Aguirre Medrano