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= 969 ~ Wwipo y sustanciee quintcas Enbudo de separacién, volumen aproxinado de 125 a 150 al Microbureta Cetiibromura aminico trimet{lico 0,005 N (CBAT): se dtsuelve en agua 1,80 g de la custancta y se sigue diluyendo 1a solucién hasta completar 1 1, Soluctén de azul de metileno: se disuelve 0,1 g de hidrocloruro de azul de uetileno pea. en 50 al de agua y se diluye 1a goluciéa hasta obtener 4100 si en el cilindro graduado; con una pipeta ee tranéfieren 30 al de esta soluctén a un eflindro graduado de 1 1. Se agregan 50 g de Sulfato de sodio, le sustancias se disuelve en ouficfente agua, se afaden 6,8 21 de Scido sulfGrico concentrado y agua destilada hasta completar 1 1, Btanol, 96% en volumen Cloroforms p.a. Proced: la sigufente es 1a deseripcién del método modtficado de BLANK. Se filtran las aguas turbias, desechando los prineros 100 aly 25 al de la muestra de agua ‘se transfieren al cilindro de mezela de 125 a1 (eon tapa de vidrio), val{éndose para ello de una pipetas se agregan a continsacién 15 al de cloroforso, 25 al de la soluctén de azul de metileno y 15 al de agua, Se cepa el enbsdo de soparactén y se le agita vigorosamente durante 1 minuto, Luego, se deja que las faces se separen. Con una microbureta se agregan 5 al de solucién GBAT y ge agita vigorosanente 1a mezcla, luego, se continga la titulacién con volGaenes mAs pequetios de solucién, aproxizadanente 0,1 a_0)2 mi. Es nececario agitar entre ceda etapa de titvlacién, A medida que ésta Progresa, 1a coloraciés azul intensa de 1a fase de cloroforso va desplazéndose hacia 1a" faze acuo: Hacta el fin del proceso de CitulactGu sv ayceyse ex cada etapa 0,1 mi de 1a Solucién CBAT. EI punto Final de la titulackGn se aleanza cuando’ la capa de cloroforme del fondo presenta una coloracién menos tntensa que la fase de agua de la parte superior. bi capa de cloroferso adquiere genetalmente una coloracién verdosa. Para un operador no calificado 28 diffeil reconocer el punto final de la titulact6n. Por ello, se recomienda que el analista aprenda primero a titular una solucién con una concentracién conocida de detergentes aniénicos. Del resultado de 1a titulactén, se sustrae 0,1 21 (valor enpfrice), La concentracién de surfactantes en Ia muestra de agua se caleula segin 1a siguiente 6raul o = BaBeM 000 tne/1) = 970 ~ donde: © = concentracién de surfactantes enténicos, en 9g/I b = Minera de al de 1s solucién CHAT utilizados para 1a titulaciény menos 0,1 al N = Uomalidad de 1s soluetén cBAT M = Paso molecular del detergente de referencia. El detergente de referencia eapleado debe indicarge coz el resultado del andlisis. Se petan 2g exactos de log detergentes de tipo sultonato antes aencionados, se lee disuelve en agua y la soluciéa se dtluy2 hasta obtener 1 1 en ef Cilindvo gredusdo para normalizar Ia goluciéa BAT. Con una pipeta, se tranafieren 10 ml de esta dilucién # un eabudo afelante de 125 mi con tapa de vidrios se agregan 30 al de agua, 25 m1 de 1a eoluciéa de azul de retileno y 15 ml de cloroforao. logo, se titula 1a d:luciGn en 1a foraa antes descrite, Se repite 1a uedicién tree veces y oe splica el valor medio de los resultados, La nomalidad de 1a solucién GJAT se calcula a partir de Ia Siguiente férmuta? 1000 donde: 4 = Peso de 1a dosts de detergente en 10 a1 de le soluciéa madre. EL detergente debe ser un producto Libre de sales sin aceite neutro. b= aml de solucién GAT consunidos, menos 0,1 al A + Peso solecular del detergente de referencia utilizado- 7.3.3.6.3 Deverminacién de detergentes no tonogésicos (prueba réptda) BL resetivo de DRAGENDORFF, yodobisoutato de potasio, KBiJy, forsa rdpidanente un complejo de inclusién anaranjado rejiz0 claranente visible, con fon gran mimero de coupuestos de éxido polislquems y glicoles polietilénicos Libres presentes en Las soluctones acuosas. os detergentes aniénicos y catiSatcos que contienen conpuestos de Sxido polietiléniee en ous moléevlas provocan una reeceiSn positiva a la detecciéa. dplicactéa Be posible lograr una reaccién positiva hasta una concentracién Limite de 0,1 g/kg (0,1 ppa) con las siguientes sustancias son Aeidos grasos oxalquilatados, alcoholes, aminas grasas, alguilfenoles y amidas de dchdos grasos, glicoles’ polietiléaicos y polipropilanicos (coud miniso glicolee pentaert1énieos © pentapropilénicos) Los glicoles alquenos de bajo peso molecular, cono los glicoles bi, tri y tetraalquenos, no producen precipitacién. lae proteinas y sus productos de Gescomposiciéa, hasta llegar a los aminofcidos y otros agentes activos en la Interfase, no provocan una reacetén positiva cuando 1a solgeula no presenta particulas de éxido etiléaico. Equipo y sustanciss quinicas Soluctéa Ar se disuelve 1,7 g de nitrato bisico de bismuto (B10,¥03 Wij) en 20 mi de feido acético glacial y se agregd agua destilada hasta coupletar 100 al. Soluctén B: se diguelven 40 g de yoduro de potasto en 100 mi de agua eesti lads. las soluciones Ay B ¢e coabinan en un cflindro graduado de 1 1, se agregan 200 al de geido acético glacial y agua destilada hasta obtener 1 1. Se ezclan 100 ‘sl de este solucién con 30m de 1a soluciéa de clorure de bario ‘a1 20% en agua destilada, El resctivo esta listo para usarse y se guarda on tina botelia marréa con tape de vidrio esnerilado. Se mantiene estable en 1a oscuridad durante unas 2 senanas. fn periodos més prolongados, el color original anaranjado rojizo cambia a warréa, en cuyo caso el reactivo ya no puede usarse. Se Filtra 1a muestra de agua que se ve a analizar y ge nezclan 5 al del filtrado con 5 al del reactive en un tubo de ensayo, el cual se agite vigorosanente. la presencia de coapuestos de Sxido pollalqueno se detecta Anmediatanente al fornaree ua precipitado de color anaranjado rojizo intenso- las concentraciones avy bajas onturbian 1a soluciéa que inictalmente era clara. Ia aplicactén de fuerzas centrifuges produce un precipitado anaranjado rojizo en el fondo. Con oste nétodo se pueden deteratnar claranente concentraciones incluso de 0,1 mg/kx- 7.3,3.6-3:1 Determinacién de detergentes no ‘onogéateos (prueba répida), determinacién cusntitativa BL reactive de DRAGENDORIY, yodobienutato de potasie, KBiJ4, forma un complejo de incluctén anaranjade rojizo intenso, con un gran admero de ‘conpuestos de Guido polialqueno y glicoles polietilénicos Libres presentes en las soluciones acuosas. La formacién del complejo es una reaccién cuantitativa. Se extrae el couplejo rediante filtracién, se le disuelve y el bismuto que contiene se Citula potencionétricanente para efectusr und deterainactén cuantitativa. Este método sirve para detersinar los siguientes tipos de detergentes no Tonogéntcos: 972 - Acidos grasos oxalquilatados, alcoholes, aninas gratas, alqutlfenoles y anidas de fcidos grasos, glicoles polictiléaicos y polipropiiénicos, hasta llegar Los glicoles pentactilénicos 0 pentapropiléateos. Los glicoles alquenos de bajo peso molecular, cono los glicoles bi, tri y tetraalquenos, no producen precipitaciGn, Uae pretefnas y sus productos de Aescomposicisa, hasta llegar a los aminodcides y otros agentes activos en la interfase, que tienen una reactividad catiénice 0 aniSnica, no provocan una reacei6n positive cuando la solécula no presenta gripos de 6xido etilénico. Los detergentes antéaicos no generan interferencias s{ eu concentracién n0 excede los 5 ng/I, Sin eabargo, los detergentes anlénicos y catiénicos con grupos de Oxigo poliectlénicos en aus aolseulee formin "el complejo “de Gnclusicn y tasdién se les determina. Tales detergentes pueden ser separados mediante intercaubio i6atco. La concentraci6n de detergentes no Lonogénicos debe estar comprendida entre 250 y 800 ug/l. Las aguas con concentraciones aayores deben ser dilutdas. Los instrusentos de videio utilizados deben lavarse profusanente con Sctdo clorhSdeico aleoh6lico al 1% y Ivego con cloroforso antes de recoger las auestras, Cabe sefalar que una propiedad de los decergentes es acumularse en La superficie dei agua y productr espuma, depeadienio de gu accién espunante. Usa parte de los detergentes es susceptible a descomponerse biolégicanente. Por tal motivo, las auestras deben tranaportarse lo ds rapido posible ai Jaboratorio y ser analizadas de inaediato, Equipo y sustanclas qufatcas Heter etflico del Seido acético p.a., rectentenente destilado Bicarbonate de sod{o Nall C03 p.a- Acido clorhfdrico al 1%, preparade de Seido clorh{arico concentrado con agua bidestilade Netanol p.a., rectén destilado, conservado en botellas de videio Soluciéa pGrpura de bromocresol: se disuelve 0,1 3 de pGrpura de bromocresol fen 100 wl de metanol p.a. recién destilado. Resctivo precipitante: el reactive precipitante es una aezcla de 2 partes por volunen de 1a soluctén a) y 1 parte por volusen de 12 soluet6n §). La mezcla debe guardarse en una botella marrén en 12 oscuridad. Pernanece festable alrededor de 1 senana,

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