ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE INGENIERA MECNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIN

GUA DE LABORATORIO DE CIENCIA DE MATERIALES

PRCTICA I:
PRACTICA DE DRIFRACCION DE RAYOS X

OBJETIVO

Conocer la interaccin de los Rayos X con la materia. Difraccin.

Conocer la tcnica de Difraccin de Rayos X y sus aplicaciones.
Determinar el tipo de estructura cristalina.

INTRODUCCIN
Para el estudio de Cristales idealmente imperfectos, los cuales tienen una densidad
uniforme de dislocaciones que los divide en zonas mucho ms pequeas sin distorsin,
llamadas cristalito, se aplica la teora cinemtica de la Difraccin. La mayora de los
cristales cumplen con esta condicin.
Para este tratado, es importante el estudio de difusin por un tomo. La difusin es la
emisin coherente de la radiacin recibida por el tomo (Coherente: que emite con igual
longitud de onda con la que recibi), donde el elemento difusor es el electrn.
De acuerdo a la teora clsica del electromagnetismo, toda carga oscilante (electrn) con
una frecuencia , emite radiacin de la misma frecuencia . Por lo tanto, el electrn al
recibir radiacin (rayos X) este oscilar en la frecuencia que le corresponda, y emitir
radiacin coherente. (Esta simplificacin no tiene en cuenta el efecto Compton ni la
interaccin con los otros electrones). As, la amplitud total difundida por el tomo, ser la
suma de las amplitudes difundidas por cada uno de sus electrones.
Ahora, si en lugar de difundir un electrn (un solo difusor), lo hacemos con una red
geomtrica que son varios difusores (donde consideraremos que cada tomo es un centro
difusor) se lo conoce como difraccin. Y as mismo, la amplitud difractada por una red, se
expresa como la suma de las amplitudes difundidas por cada nodo.

La hiptesis para aplicar la teora cinemtica de la Difraccin son:

Los rayos con paralelos y forman un frente de onda plano
La observacin se lo realiza a una distancia R, lo suficientemente grande como
para considerar paralelos a los haces difractados.
Cada rayo difunde una sola vez

La intensidad difractada por una red est dada por la funcin de interferencia de la
ptica, en la cual pueden apreciarse el pronunciado mximo central y mnimos de altura
decreciente en la figura siguiente.

Hay dos aspectos de esta funcin que van a ser analizados complementariamente porque
son de gran utilidad para comprender la teora de la difraccin de rayos X.:
1. La intensidad mxima del pico central.
2. El ancho del pico central.
Sin necesidad de entrar a trminos fsicos, es posible determinar que cuanto menor sea el
nmero de nodos, menor ser el pico central mximo y as mismo ms ancho, y

viceversa. Con esto, podemos concluir que el empequeecimiento de la red producir los
dos efectos mencionados:
Reduccin del mximo y ensanchamiento del pico.
La ley de Bragg.
La intensidad difractada tiene un pico mximo cuando cumplen ciertas condiciones
(Laue), tales condiciones se cumplen siempre y cuando los centros difusores se sitan en
planos perpendiculares a la direccin de haz incidente, es decir, esos centros difusores
tendran que provenir de un plano cristalino (hkl) y el haz es normal a este, tal como se
muestra en la figura siguiente. (dhkl es la distancia entre planos)

Estas condiciones de Laue quedan reducidas a una sola que es la Ley de Bragg

Lo interesante de esta ecuacin es que las familias de planos cristalinos surgen

naturalmente como los elementos difractantes de la red, con su normal coplanar con el
haz incidente y difractado, sin que haya necesidad de imponerle esas condiciones.

Difraccin de Rayos X
Como toda radiacin electromagntica, los Rayos X tienen una naturaleza dual, que
pueden ser interpretados como ondas o fotones, los mismos que fueron descubiertos en
forma accidental por Roentgen en el ao 1895, al hacer coincidir sobre una placa metlica
electrones acelerados por un potencial de varios Kv,, dentro de un recipiente de vidrio al
cual se le haba hecho vaco.

El diagrama de difraccin que nos da la tcnica,

es la manifestacin de la feliz
combinacin entre el gonimetro y las electrnicas de deteccin y grabado.
El detector realiza un barrido angular en 2 desde el ngulo inicial hasta uno final
preestablecidos. La estrategia de barrido ms usual es fijar el intervalo angular de barrido
a pasos en algunas centsimas de ngulo 2 (0.02 y 006) y se fija el tiempo de contaje
por paso en funcin de la precisin deseada.
Abajo, se presenta un diagrama de difraccin, donde la informacin que es posible
obtener proviene de las tres caractersticas de los picos, los cuales son:
Posicin
Ancho
Intensidad

Donde esta informacin sirve para las siguientes aplicaciones:

Posicin
o Identificacin de compuestos cristalinos
o Medicin de macrotensiones residuales
o Medicin de parmetros de red
Ancho
o Caracterizacin del estado de la estructura cristalina
Intensidad
o Determinacin cuantitativa de compuestos cristalinas
o Medicin de textura cristalogrficas
Identificacin de compuestos cristalinos
Cada compuesto cristalino tiene su propio diagrama de difraccin de rayos X. La
identificacin de compuestos cristalinos presente en una mezcla se basa en esa
caracterstica.
Este es el tema ms requerido por un laboratorio de difraccin de rayos X, puesto que la
difraccin es la nica tcnica que permite identificar a los compuestos cristalinos, en
comparacin con los mtodos analticos qumicos que solo detectan los elementos
presentes.
El mtodo de identificacin consistente en comprara los espaciados cristalino obtenidos
de la muestra incgnita con los existentes en la base de datos, guardada en el software,
que contiene los espaciados cristalinos y dems datos de inters de alrededor 100.000
compuestos cristalino entre naturales y sintticos.
El proceso es realizado por un software provisto con el equipo, el cual primero hace el
clculo de los espaciados a travs de la determinacin de la posicin de los picos y luego
la comparacin correspondiente. Se genera as una lista de compuestos cristalinos
ordenados en base al grado de coincidencias existente en las posiciones de los picos y
tambin en sus intensidades relativas.
El resultado final lo decide el operador a travs de la visualizacin, en la pantalla del
monitor, de las coincidencias obtenidas, poniendo nfasis en los tres picos ms
intensos de cada compuesto.
En caso de muestras de polvo, esta ltima condicin se cumple en la mayora de casis y
la identificacin no presenta problemas. En Cambio, en muestras masivas, la presencia
de textura cristalogrfica puede dificultar la tarea.
CUESTINARIO
Adjunte las siguientes preguntas en el informe de laboratorio.
1.
2.
3.
4.

Para qu tipo de materiales sirve esta tcnica?

Puede utilizar esta caracterizacin para polmeros?
Que otra aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos se utiliza?
Esta tcnica permite determinar si un materiales a alotrpico?

CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD:
a)
b)
c)

Usar el mandil en todo momento.

No tocar el difractmetro mientras se este realizando la caracterizacin.
Mantener limpi el rea de trabajo.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a)
b)
c)
d)
e)

Discutir las consideraciones de seguridad con el instructor de laboratorio.

Registrar el equipo, especificaciones de los materiales utilizados en la prctica.
Colocar las probetas en el difractmetro y encender el equipo.
Analizar los resultados que se muestren la en la computadora
Discutir los resultados del ensayo con su instructor.