Determinacin de Estao

Mtodo ASA 127

1.

( Traduccin de G. Solis )

Alcance

La determinacin de Estao en concentrados por valoracin volumtrica, abarca contenidos de

10 a 75% de Sn.
2.

3.

Fundamento
- La muestra es fundida con perxido de sodio en crisol de circonio o de hierro.
- Lixiviada con H2O y acidificada con HCl.
- Las impurezas y elementos interferentes se separan reduciendo la solucin con Fe
reducido.
- Las impurezas, elementos interferentes y el exceso de Fe se eliminan por filtracin,
- La solucin filtrada es finalmente reducida con aluminio en cinta, en atmsfera de CO2.
- La solucin reducida es valorada con solucin de Iodato para determinar el contenido de
Estao.
Reactivos

Durante el anlisis usar solo reactivos de calidad analtica (P.A.) y agua deionizada todas las veces
3.1. Perxido sdico p.a.
3.2. cido clorhdrico 37% p.a. 12N.
3.3. cido clorhdrico 6 N (1:1).
3.4. cido clorhdrico 3.6 N (1:9)
3.5. Fe reducido (ferrum reductum) p.a.
3.6. Clorato potsico p.a.
3.7. cido clorhdrico cloruro frrico concentrado
12.5 g de Fe reducido + 250 ml de HCl 6N (1 dejar reaccionando 1 noche.
Filtrar cualquier residuo , oxidar la solucin con 0.5 g de KClO3 y aforar a 500 ml.
3.8. Solucin diluida de HCl FeCl3
250 ml de la solucin (3.7) diluir a 1000 ml con HCl 12N (3.2).
3.9. Solucin saturada de NaHCO3
3.10. Cinta de aluminio 1 mm x 20mm x 100 mm p.a.
3.11. Solucin de almidn al 1%, disolver 1 g de almidn en H2O caliente y diluir a 100 ml.
3.12. Hidrxido potsico p.a.
3.13. Iodo resublimado p.a.
3.14. Ioduro potsico p.a.
3.15. Solucin estndar de iodato
Solucin A. Disolver 40 g. de KOH (3.12) en 675 ml de agua. Cuando disuelta aadir 85
g de Iodo (3.13) y disolver.
Solucin B. Disolver 30 g. de KOH (3.12) en 125 ml de H2O.
Aadir la mitad de esta solucin B a la solucin A y aadir 280 g de KI (3.14).
Cuando se ha disuelto aadir el resto de la solucin B a la solucin A y aforar a 5 litros.
3.16. Estao metlico 99.99.

4.

Aparatos
4.1. Equipo usual de laboratorio que incluye.
4.2. Balanza analtica con sensibilidad al 0.0001 g (0.1 mg)
4.3. Goeckel traps con tapn para matraces Erlenmeyer de 500 ml.
4.4. Crisoles de Hierro o de Zirconio.

5.

Procedimiento
Llevar a cabo la determinacin en duplicado
5.1. Pesar en un rango de 0.5 g (al 0.1 mg) de muestra finamente molida a un crisol de 40 ml.
Aadir 8 g de Na2O2 (3.1) y mezclar cuidadosamente y aadir 2 g. de Na2O2 (3.1) para
cubrir.
Fundir suavemente al principio (en la llama de un soplete) luego incrementar la llama
hasta llegar al rojo cereza y se haya disuelto toda la muestra.
5.2. Dejar enfriar y lixiviar con 50 ml de H2O en un vaso de 250 ml F.A.
Cuando frio y cesado de la reaccin, acidificar con HCl (3.2) y extraer el crisol lavando.
5.3. Aadir de 2 a 3 g. de Fe reducido (3.4) y dejar estar (caliente)
Cuando las impurezas han precipitado y la solucin se ha reducido (normalmente despus
de 10 minutos).
Filtrar la solucin a un matraz Erlenmeyer de 500 ml usando un papel Whatman #40 de
11.5 cm de dimetro.
Lavar con HCl 3.6 N (1:9) caliente (3.4).
5.4. Transferir el residuo a un vaso de 250 con HCl 6N (1:1) y aadir 15 ml de HCl 12N (3.2)
para disolver cualquier resto de Fe reducido. Cuando la reaccin ha cesado aadir 1 g de
KClO3 para oxidar las impurezas.
5.5. Reprecipitar las impurezas con 2 g. de Fe reducido y calentar hasta reduccin. Filtrar
sobre el mismo papel filtro al mismo matraz Erlenmeyer.
Lavar con HCl 6 N y descartar el residuo.
5.6. Al filtrado aadir 40 ml de HCl (3.2) y 2 g. de cinta de aluminio (3.10) colocar la vlvula
Goeckel.
Calentar la solucin hasta que cese la reaccin agitando ocasionalmente.
5.7. Aadir 1 g. de cinta de aluminio y 15 ml de HCl 12 N (3.2) tapar con la vlvula Goeckel y
llenarla con NaHCO3 saturado.
Cuando se ha disuelto el Aluminio calentar la solucin 5 min. A ebullicin suave y dejar
enfriar.
5.8. Quitar la vlvula Goeckel aadir 5 ml de solucin de almidn y valorar rpidamente con la
solucin de Iodato. .

Preparacin y Estandarizacin de la solucin de Iodato

A) Fundir 6 g. de Na2O2 en un crisol de Fe y lixiviar con 50 ml de agua.
B) Pesar 0.2 a 0.3 g de Estao metlico al 0.1 mg a un vaso de 250 ml. Disolver con 25 ml de
solucin dbil de FeCl3 en cido (3.8).
C) Cuidadosamente aadir el blanco al vaso de 250 (B) y proceder con en 5.3.

Clculos
Factor (F) de la solucin de KIO3