ACADEMIA ROMNA

INSTITUTUL DE MECANICA SOLIDELOR

CONTRIBUII PRIVIND MBUNTIREA

CARACTERISTICILOR TRIBOLOGICE ALE
PROTEZELOR DE OLD, PRIN
NANODEPUNERI DE MATERIALE
BIOCOMPATIBILE

REZUMATUL TEZEI DE DOCTORAT

DOCTORAND: Fiz. LILIANA LAURA BDI

COORDONATOR: Dr. Ing. LUCIAN CPITANU

Bucureti
2012

MULUMIRI

ncep prin a mulumi, cu respect domnului Dr. ing. Lucian Capitanu de la Institutul de
Mecanica Solidelor al Academiei Romne pentru ndrumarea i sprijinul acordat n cadrul
realizrii acestei teze de doctorat.
Mulumesc echipelor din institutele de cercetare care m-au ajutat la realizarea proiectului
experimental din cadrul acestei teze:

Prof. Dr. Mihai Popescu de la Spitalul Clinic de Ortopedie-Traumatologie i TBC

Osteoarticular Foior pentru asigurarea unor materiale necesare tezei;

Prof. Dr. Ion Mihilescu i Dr. Liviu Du de la Institutul Naional de Fizica

Laserilor, Plasmei i Radiaiilor, Laboratorul de Interaciuni Laser Suprafee
Plasm pentru colaborarea n cadrul realizrii acoperirilor PLD;

Ing. Sorin Moga i Ing. Denis Negrea de la Universitatea din Piteti, Centrul de
Cercetare pentru Materiale Avansate pentru studiul microstructurii straturilor de TiN
depuse prin PLD;

Prof. Univ. Dr. Ing. Gheorghe Ion Gheorghe de la Institutul Naional de CercetareDezvoltare pentru Mecatronica i Tehnica Msurrii pentru asigurarea accesului la
sistemele de caracterizare ale probelor realizate.

Doresc s mulumesc, de asemenea, familiei, prinilor mei, Giorgeta i Lucian Bdi, pentru
sfaturile i sprijinul lor, pentru dragostea i grija cu care m-au nconjurat i m-au ajutat s
finalizez aceasta tez.

Liliana Laura Bdi

Cuvinte cheie: proteze totale de sold, depunere de filme subtiri, depunere prin pulsuri laser,
teste de zgariere, comportare tribologica

CUPRINS

1.
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.

Stadiul actual al problematicii protezelor totale de sold.......................................................

Aspecte anatomice privind articulatia soldului.....................................................................
Biomecanica oldului............................................................................................................
Artroplastia totala de sold.....................................................................................................
Proteza de old ca biotribosistem evolutiv............................................................................

4
4
5
6
7

2.
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.

Aspecte generale privind uzarea protezelor totale de sold.................................................... 8

Materiale utilizate pentru constructia protezelor de sold......................................................
8
Lubrifierea protezelor totale de sold.....................................................................................
9
Mecanisme de uzare a protezelor de sold............................................................................. 10
Metode de reducere a uzurii protezelor de sold.................................................................... 12
Obiectivele tezei.................................................................................................................... 13

3. Predictia teoretica a uzarii cupei acetabulare a unei proteze totale de sold..........................

14

4. Observaii micro/macroscopice asupra protezelor de old studiate......................................

18

5.
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.

Straturi de TiN depuse prin metoda PLD (depunere prin pulsuri laser)...............................
Depunere cu pulsuri laser......................................................................................................
Spectroscopia in infrarosu cu transformata Fourier (FTIR).................................................
Microstructura straturilor de TiN depuse prin PLD prin tehnici de difracie cu radiaii X..
Caracterizarea straturilor de TiN prin microscopia de forta atomica (AFM).......................
Determinarea grosimii si duritatii straturilor de TiN depuse................................................

25
25
27
28
31
32

6.
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.

Investigatii ale suprafetelor straturilor de TiN supuse testelor de zgariere..........................

Investigatii utilizand microscopia optica..............................................................................
Investigatii utilizand microscopia de forta atomica (AFM)..................................................
Investigatii utilizand microscopia electronica de baleiaj (SEM)..........................................
Determinarea limilor i adncimilor zgrieturilor trasate pe suprafeele acoperirilor din
TiN

36
37
40
42
43

7. Consideratii asupra rezultatelor............................................................................................

45

8. Concluzii....................................................................................................................

46

Contributii personale.............................................................................................................

48

Directii de continuare a studiilor........................................... 49

Lista lucrarilor autoarei.........................................................................................................

49

Bibliografie selectiva............................................................................................................

50

1. STADIUL ACTUAL AL PROBLEMATICII PROTEZELOR TOTALE DE SOLD

1.1. Aspecte anatomice privind articulatia soldului
Aparatul locomotor uman este format din elementele organismului care permit interaciuni
mecanice ntre prile corpului uman i mediul nconjurtor. Componentele acestui aparat pot face parte
din mai multe sisteme, fiecare avand propria sa functie.
Articulaiile sunt incluse n sistemul elementelor interstiiale, avnd rolul de transmitere a
componentelor fundamentale ale micrii ntregului sistem locomotor. Din punct de vedere anatomic,
articulaia este un sistem cu componente pasive (extremitile articulare ale oaselor, cartilagiile,
ligamentele, fluidul sinovial, etc.) i active (muchii).
n general articulaia este o structur mobil, dar ligamentele au rolul de a limita mecanic
potenialul de micare, de a ghida suprafeele n contact i de a rigidiza articulaia.
Articulaia oldului (figura 1.1) este o articulaie sferic restricionat, cu trei grade de libertate
(caracteriznd rotirile n jurul celor trei axe ale unui sistem cartezian).

Figura 1.1. Articulaia oldului.

Aceast articulaie este situat la jonciunea dintre trunchi i membrul inferior liber, care particip
i asigur efectuarea n condiii optime a ortostatismului i a locomoiei. Ea realizeaz transmiterea
greutii corpului de la pelvis spre femur n faza sprijinului mono- sau bipodal i faza de pendulare a
membrului inferior necesar deplasrii.
Suprafeele articulare sunt reprezentate de cavitatea acetabular i capul femural care formeaz
mpreun articulaia sferoidal dotat cu o stabilitate intrinsec ce rezult din planul de construcie al
articulaiei, combinat cu o mobilitate remarcabil.
Acetabulul are forma unei semisfere cu diametrul de 60 mm i ocup o poziie strategic pe faa
lateral a istmului osului coxal. Prezint un compartiment medial nearticular numit fos acetabular,
constituit n cea mai mare parte din lama patrulater acoperit de periost. Compartimentul lateral este
articular, fiind reprezentat de faa lunat de forma unei potcoave si acoper 2/3 din suprafaa capului
femural.
Capul femural reprezint o sfer cu diametrul de 42 56 mm, de obicei mai mic la femei. Din
punct de vedere geometric, este un sistem ogival care aproximeaz o sfer. Inferior i lateral, capul se
continu cu colul femural, de care se delimiteaz printr-o margine circumferenial net care determin
apariia anului subcapital. Cartilajul hialin acoper neuniform capul femural. Acesta este mai gros n
zona central (3 mm) i se subiaz spre periferie, avnd n consecin proprieti mecanice diferite pentru
diversele zone ale suprafeei articulare. Se consider c fora de reacie articular acioneaz la nivelul
cadranului superior, numit i suprafa portant.
Colul femural este un segment osos cilindric de 50 mm turtit anteroposterior, care leag capul de
diafiza femural. Spre deosebire de capul femural care este intracapsular, un segment lateral de
aproximativ 2 cm al feei posterioare a colului rmne extracapsular. Colul femural poate poziiona
specific centrul capului femural fa de axul diafizei femurale i vrful marelui trohanter. Aceast form a
femurului este caracterizat de doi parametrii:
a) n plan frontal, unghiul cervicodiafizar (sau unghi de nclinaie) se formeaz ntre axul capului
i colului i axul diafizei femurale, cu o valoare medie de 130 la adult;
4

b) n plan orizontal, unghiul de antetorsiune (unghi de declinaie sau de tensiune) al epifizei

proximale se formeaz ntre planul capului i colului femural i planul tangent la partea
posterioar a condililor femurali, cu valoare medie de 12 la adult.
Variaiile acestor unghiuri dicteaz raportul de lungime a prghiei musculare fa de prghia
greutii corpului n balana articular, influennd valoarea presiunilor din articulaie.
Componentele osoase ale articulaiei oldului sunt formate din esut osos spongios organizat ca o
structur funcional (Meyers), ale crei elemente (trabecule osoase) se aeaz pe direcia liniilor
izostatice. Ele dau natere unor construcii traiectoriale n care trabeculele osoase sunt astfel aezate, nct
s fie solicitate n compresiune pur sau traciune pur. Fiind supus celor mai mici tensiuni posibile,
materialul osos necesar edificrii construciei respective va fi redus la minimum, iar structura osoas va
avea o eficien maxim (legea maximum-minimum, Roux, 1895).
Rezistena extremitii proximale a femurului este mrit prin prezena unei plci osoase verticale
(numit calcarul femural), situate ntre peretele posterior al colului femural i trohanterul mare.
Capsula articular are forma unui manon cilindric, cu o circumferin acetabular mai mare i
alta mai mic femural. Este mai puternic n partea superioar i anterioar, unde atinge o grosime de 10
12 mm. Structura capsulei cuprinde mai multe categorii de fibre de colagen. De la nivelul inseriei
anterioare i inferioare a capsulei pe femur, unele fibre, numite retinacule, se reflect pe suprafaa colului
i urc spre capul femural, acoperite de membrana sinovial. n interiorul lor exist vase de snge cu rol
important n vascularizaia capului femural.
1.2. Biomecanica soldului
Articulaia oldului realizeaz legtura dintre soclul rigid al bazinului i femur ca element mobil al
membrului inferior liber, asigurnd statica i locomoia. Pe de alt parte constituie veriga superioar a
lanului triplei extensii, jucnd un rol important n postura antigravitaional a corpului uman. Datorit
formei sferoidale, articulaia posed o stabilitate intrinsec prin construcie. Aceasta nu modific
mobilitatea remarcabil a articulaiei oldului. La nivelul articulaiei iau natere fore mari produse de
muchii periarticulari puternici, care echilibreaz greutatea corpului amplificat de prghiile osoase.
Orice imperfeciune a mecanismului articular modific distribuia forelor intra-articulare, producnd
modificri degenerative.
Cinematica oldului analizeaz geometria micrilor fcnd abstracie de calitile forei care le
genereaz. n funcie de dispoziia muchilor periarticulari, micrile articulaiei se realizeaz n cele trei
planuri ale spaiului i se pot reduce la trei cupluri de micri fundamentale executate n jurul celor trei
axe principale ale articulaiei. Acestea se intersecteaz n centrul de rotaie al articulaiei, care corespunde
centrului capului femural. Aceste axe permit:
A. micri ale extremitii libere fa de bazinul considerat ca punct fix;
B. micri ale bazinului fa de extremitatea liber fixat la sol.
Considernd punctul fix la nivelul bazinului, se pot deosebi urmtoarele posibiliti de micare ale
extremitii libere a membrului inferior pornind de la poziia neutru-zero (poziia anatomic a corpului
uman): micarea de flexie-extensie, micarea de abducie-aducie i micarea de rotaie.
Cinetica oldului analizeaz forele care acioneaz asupra articulaiei. Ea se ocup de aciunea
acestor fore n static att n poziia de sprijin bipodal, ct i aceea de sprijin unipodal succesiv care
constituie mersul. Cinetica studiaz i forele care apar n timpul activitilor dinamice, sub aciunea
forelor neechilibrate care solicit articulaia.
A. Statica n poziia de sprijin bipodal
n ortostatism, linia gravitaional intersecteaz scheletul axial n puncte relativ constante, atingnd
poligonul de susinere la 4 cm naintea axului gleznelor. Ea trece posterior de simfiza pubian, n planul
axului care unete cele dou capete femurale, diviznd acest ax n dou segmente egale. Stabilitatea
articulaiei, n ortostatism, se datoreaz aciunii combinate a mai multor factori pasivi i activi.
B. Statica n poziie de sprijin unipodal
Sprijinul unipodal presupune un grad de solicitare tridimensional mult mai mare a articulaiei
oldului. Greutatea segmentului de corp, situat deasupra articulaiei de sprijin, acioneaz prin
intermediul unui centru de greutate localizat naintea discului intervertebral L3-L4, puin lateral de linia
mediosagital de partea opus a oldului de sprijin. Apar momente de rotaie care cresc fora de reacie
5

articular. Mrimea acestor momente depinde de nclinaia pelvisului, de poziia coloanei vertebrale i a
membrului inferior pendulant. Muchii abductori se contract pentru meninerea echilibrului bazinului n
plan orizontal.
Dinamica articulaiei oldului
Studiul forelor articulare n timpul activitilor dinamice s-a efectuat cu ajutorul analizei mersului
pe platforma de for (Paul 1967) sau prin recoltarea msurtorilor in vivo cu ajutorul protezelor
instrumentate prevzute cu transductori (Rydell 1965). n timpul mersului s-au pus in eviden dou
momente de cretere brutal a forelor intra-articulare:
a) imediat dup contactul cancalnean forele cresc de 4 ori greutatea corpului;
b) chiar nainte de ridicarea degetelor, n partea final a bazei de sprijin forele cresc la o valoare
de 7 ori greutatea corpului.
1.3. Artroplastia totala de sold
Funcia normal a articulaiilor poate fi dereglat din cauza unor mbolnviri, precum i sub
influenta negativa a multor altor factori determinai de modul de viaa si activitatea profesionala a
omului.
In fazele finale, majoritatea afectiunilor articulatiilor cauzeza invaliditatea, iar senzatiile de durere
devin foarte pronuntate. In asemenea cazuri tratamentul medicamentos nu da rezultate pozitive, de aceea
unicul mijloc de a atenua durerile, a restabili lungimea membrelor si mobilitatea articulatiilor este
implantarea pseudo-articulaiilor. Operatia de endoprotezare reprezinta o metoda moderna de tratament al
stadiilor avansate de imbolnavire a articulatiilor si consta in regenerarea cu ajutorul unor pseudoimplanturi a fragmentelor distruse de boal ale articulatiilor. Artroplastia este corect realizat dac
micrile produse dup realizarea ei sunt nedureroase, iar suprafeele cuplei de frecare funcioneaz cu un
coeficient de frecare sczut pentru a reduce la minim uzarea.
Pentru a putea reda micarea natural a oldului, proteza total de old este alctuit din trei
elemente (figura 1.2):
un element articular (capul protezei), determin centrul de rotaie, axele i controleaz
micarea articular. Are rol important n transmiterea forelor, lubrifierea i uzarea protezei;
un element structural (partea central a protezei) care poziioneaz elementul articular fa de
osul de care se ancoreaz. Acest element se substituie anatomiei intra-articulare;
un element de fixare (tija intramedular) prin care se ataeaz la structura osoas. Acest
element se substituie anatomiei intramedulare a canalului femural.

Figura 1.2. Componentele protezei de old.

Componentele femurale pot fi cilindrice sau pot avea o form de tip lam, lateralizate sau nu, cu
guler sau nu. Dimensiunile capului sferic variaz ntre 22 i 48 mm; lungimea gtului protezei este de 1555 mm, iar lungimea tijei este cuprins ntre 93 i 180 mm, cteodat chiar mai lung.
Componenta articular a protezei este un segment de sfer metalic, fabricat din aliaje CoCr, din
aliaje pe baza de titan sau din ceramic (oxid de aluminiu sau oxid de zirconiu). Capul protetic i cupa
acetabulara cu diametru mult mai mare i perete gros duc la formarea unui cuplu de friciune crescut prin
diferena de raz a componentelor. Cel mai utilizat material pentru fabricarea cupelor este polietilena cu
greutate molecular mare, dar exist i cupe metalice sau ceramice.
6

Spaiul parcurs de cap n interiorul cupei pn la pierderea contactului cu acesta se numete

distan de excursie. Ea este egal cu raza capului protezei i din acest punct de vedere un cap cu
diametru mare va realiza o articulaie inerent mai stabil. Evitarea unui conflict se poate realiza prin
optimizarea raportului diametrelor cap/gt, prin modificarea seciunii transversale a gtului (oval sau
trapezoidal), prin utilizarea unei cupe cu margini tiate oblic.
Elementul articular influeneaz viteza uzrii cupei prin finisajul suprafeei metalice (care
determin i coeficientul de frecare), prin unghiul de micare realizat n cadrul fiecrui ciclu (determinat
de diametrul capului i lungimea pasului) i prin tipul de lubrifiere pe care l permite.
Elementul structural are o anumit dimensiune a gtului protezei, echivalent cu unghiurile
cervicodiafizar i de antetorsie ale femurului normal. O parte a tijei este inclus n elementul structural
mpreun cu gulerul sau platforma medial opional, situat la baza gulerului. Acest element contribuie
la refacerea centrului de rotaie, corectarea lungimii prghiei aparatului abductor si restabilirea lungimii
membrelor.
Tija din canalul medular femural reprezint elementul de fixare, osul fiind protejat mecanic de
implant. Tijele pot fi cimentate sau necimentate n funcie de modul realizrii unei interfee os/protez ct
mai stabile. Cimentul este o component care umple spaiile restante i formeaz o manta subire i
incomplet n jurul tijei. Polimetilmetacrilatul (PMMA) este un polimer vsco-elastic, de cteva ori mai
rezistent la solicitrile prin compresiune (20 37,5 MPa) dect cele de tractiune (6 20,7 MPa), cele mai
slabe calitati mecanice fiind la forfecare. O interfa stabil presupune existena unei structuri de esut
spongios. ndeprtarea exagerat a acestui esut determin micorarea rezistenei mecanice la forfecare a
interfeei, iar radiologic apariia semnelor de decimentare. O stabilitate deosebit a fost observat n cazul
tijelor drepte i masive, cu tendina de a ocupa ct mai mult canalul medular.
1.4. Proteza de old ca biotribosistem evolutiv
Proteza de old este un biotribosistem mecanic complex ale carui elemente sunt cupa, capul i tija.
n cazul n care pe capul femural este depus un strat atunci sistemul are un element n plus. n funcie de
proprietile acestor elemente apar interaciuni de tipul cup-cap i cap-tij.

Figura 1.4. Reprezentare schematic a consecinelor funcionrii ndelungate sub sarcin ciclic a unei proteze totale de old.

Intrrile i ieirile sunt reprezentate de interaciunile acestui biotribosistem cu mediul exterior, ca

de exemplu esutul osos adiacent sau lichidul sinovial.
Acest biotribosistem mecanic indeplineste funcii de ghidare, cuplare, oprire a micrii i de
transmitere a energiei i puterii. Funcia de transformare este cea de susinere, care transform presiunea
n stabilitate (susinere).
Sub aciunea solicitrilor dinamice ciclice i a micrilor complexe cu ase grade de libertate,
desfurate ntr-un mediu biologic advers, protezele i pot pierde n timp funcionabilitatea optim. Apar
fenomene de uzare la interfaa cup acetabular/cap femural care se materializeaz n deformarea i
uzarea cupei acetabulare din polietilen de nalt densitate, modificarea rugozitii suprafeei capului
femural, apariia particulelor de uzur i expulzarea lor n lichidul sinovial, apariia uzrii cu trei corpuri
i a fenomenului de respingere. Acestea se manifest prin congestionarea membranei sinoviale,
microabcese capsulare, apariia celulelor microfage i n final necroza esuturilor (figura 1.4).
Micarea componentelor endoprotetice conduce la apariia unor stri complexe de solicitare, care
n final pot duce la pierderea stabilitii cupei acetabulare. Slbirea fixrii cupei acetabulare poate
compromite definitiv funcionabilitatea unei proteze totale de old.
Eforturile aparute la interfata cupa acetabulara/cap femural se pot transmite, prin intermediul
piciorului protezei, si in cimentul de fixare al protezei sau in tesutul osos. Aceste eforturi vor produce
deplasari induse ale tijei in cimentul de fixare, care in final duc la pierderea stabilitatii. Acest aspect tine
si de modul initial de fixare a cupei acetabulare. De exemplu, in cazul tehnicii press-fit, o presare
incorecta produce eforturi foarte ridicate in cavitatea acetabulara din osul iliac, care in final pot produce
fisurarea si ruperea acestuia.
Astfel, in cazul pierderii fixarii protezei de sold ca urmare a actiunii factorilor prezentati mai sus,
apare necesitatea reviziei artroplastiei.

2. ASPECTE GENERALE PRIVIND UZAREA PROTEZELOR TOTALE DE SOLD

2.1. Materiale utilizate pentru constructia protezelor de sold
Materialele uzuale folosite la confecionarea protezelor totale de old trebuie s posede anumite
proprieti: o compoziie chimic biocompatibil pentru a evita reaciile adverse ale organismului uman,
o rezisten excelent la degradarea (coroziunea) n corpul uman, o rezisten acceptabil ca s susin
ncrcarea ciclic suportat de articulaie, un modul de elasticitate mic pentru a reduce resorbia osoas,
precum i o rezisten mare la uzare pentru a minimiza generarea de particule. Pe lng proprietile de
mai sus, bioactivitatea, care determin osteointegratabilitatea implantului, este foarte important pentru
ancorarea necimentat direct a oaselor artificiale, articulaiilor i implanturilor de oase.
Implanturile sunt realizate dintr-o mare varietate de aliaje, continnd de la doua la opt metale.
Implanturile folosite n chirurgia ortopedic sunt confecionate din trei mari clase diferite de aliaje,
fiecare prezentnd componente caracteristice, alaturi de cele executate din metale pure:
metalele pure sunt titanul-Ti, tantalul-Ta si aurul-Au;
aliajele pe baza de fier-Fe, cu un continut ridicat de crom-Cr, denumite oteluri inoxidabile;
aliaje pe baza de cobalt-Co, cu un continut de 25-30% crom-Cr, 5-7% molibden-Mo si
cantitati mici de alte metale ca nichel-Ni, mangan-Mn, zirconiu-Zr si staniu-Sn, respectiv cele
cu aproximativ 20% crom-Cr, 10% nichel-Ni si pn la 15% wolfram-W;
aliaje pe baza de titan-Ti, cu 70-90% sau mai mult titan-Ti, care conin procente mici de alte
metale: aluminiu-Al, vanadiu-V, niobiu-Nb, tantal-Ta, mangan-Mn, zirconiu-Zr si staniu-Sn.
Actualmente, cele mai utilizate materiale sunt polietilena cu greutate moleculara foarte mare
(UHMWPE) pentru cupa acetabular i aliajele pe baz de titan (Ti-6Al-4V) sau Co-Cr pentru prile
metalice ale protezei.
UHMWPE a fost materialul ales pentru fabricarea uneia dintre componentele articulaiei n
diversele artroplastii, cum ar fi cupe acetabulare. n cea mai mare parte, aceste componente s-au
comportat admirabil in vivo. Problema major este uzarea i efectul particulelor de uzur asupra
longevitii in vivo a protezelor. De exemplu, la implanturile de old, exist o nelegere general c
particulele generate de uzarea cupei acetabulare din UHMWPE declaneaz osteoclastiile i resorbia
8

osoas imediat a esutului periprotetic, culminnd cu pierderea fixrii i, n cele din urm, cu revizuirea
protezei.
Cupele acetabulare din UHMWPE reticulat au fost si ele utilizate. Procesul de reticulare a fost
folosit pentru a mbunti rezistena la uzare a polietilenei. Studiile efectuate pe simulatorul de old au
indicat c reticularea poate reduce uzarea care apare n componentele acetabulare cu peste 95%. Studiile
radiografice i cele in vivo au confirmat o scdere semnificativ a penetrrii capului femural n bucele
acetabulare din polietilena reticulata, comparativ cu bucele acetabulare ale UHMWPE convenionale.
Polietilena reticulata are o rezisten mai bun (de cca. 40 ori) dect UHMWPE convenional.
In acest moment insa, exist o lips de claritate n ceea ce privete urmtoarele aspecte: cel mai
bun proces de reticulare, valorile optime ale variabilelor din acest proces, cea mai bun stabilizare postreticulare i metodele de sterilizare.
Aliajul Ti6Al4V. Titanul i aliajele de titan sunt utilizate pe scar larg la realizarea de dispozitive
i componente biomedicale, datorit proprietilor lor, cum ar fi modulul de elasticitate relativ sczut,
rezistenta mecanica ridicata, rezistena bun la oboseal, formabilitatea, prelucrabilitatea, rezistena la
coroziune i biocompatibilitatea. Cu toate acestea, titanul i aliajele sale nu pot ndeplini toate cerinele
clinice. Prin urmare, n scopul mbuntirii proprietilor biologice, chimice i mecanice, adesea este
efectuat modificarea suprafeei.
Aliajul Ti6Al4V are rezisten mare la tensiune i la oboseal. Ti6Al4V este un amestec de titan cu
microstructur care este procesat termomecanic pentru a crea cantitatea dorit a dou faze cu particule
fine pentru proprieti mecanice optime.
Aliajul de titan-nichel este un compus stoechiometric al Ti i Ni. Compuii intermetalici
echiatomici TiNi prezint fenomenul de memorie a formei, ceea ce permite recuperarea spontan a
formei dup ce au fost supui la o deformare macroscopic mai mare dect limita lor de elasticitate.
Recuperarea formei poate s apar dup nclzire sau dup eliberarea de sarcin. In medicina, acest aliaj a
fost utilizat pentru fixarea prin compresie adaptat la fragmentele osoase, ancorarea implanturilor i
protezelor dentare pe esuturile vii.
Aliajul Co-Cr-Mo este unul dintre cele mai utilizate aliaje de implant pentru articulaiile artificiale
i ofer o combinaie bun de proprieti mecanice, rezisten la coroziune i biocompatibilitate. Exist
mai multe tipuri de materiale CoCrMo utilizate n prezent. Fiecare material are o microstructur diferit
i, astfel, proprieti optimizate diferite pentru un design sau funcie specific. n timpul fabricrii
aliajului cu coninut ridicat de carbon (HC), carbonul precipit pentru a forma incluziuni sferice relativ
mari de carbur, n matricea cristalin a metalului, care mparte duritatea, rezistena mecanic i
rezistena la uzare. Pentru compoziia masei acestui aliaj sunt favorizate carburile cu cel mai mare raport
metal-carbon, cum ar fi matricea n Cr i Mo, pentru a forma Cr21Mo2C6. Ca o consecin, matricea
imediat din jurul incluziunilor de carbur este srac n crom. Acest lucru a fost sugerat ca arii pentru
creterea coroziunii suprafeei. ntr-adevr, microstructura i compoziia aliajului afecteaz
comportamentul la coroziune n fluidele simulate ale organismului, datorit modificrilor n chimia
suprafeei.
2.2. Lubrifierea protezelor totale de sold
Sunny M. Jhurani i Fred Higgs III au realizat analiza lubrifierii fluide total elastohidrodinamice
(EHL) a unei articulaii artificiale de old sfer n cup, confecionat dintr-un cap femural metalic i o
cup acetabular din UHMWPE. Deoarece protezele de sold funcioneaz ntr-un mod de lubrifiere
mixt, apare uzarea, iar particulele de uzur duc la o durat de via redus a oldului. Acest studiu a
constat in simularea acestor particule n cadrul regimului de lubrifiere.
S-a considerat c mecanismul de uzare cu cel de al treilea corp n protezele de sold este legat direct
de migraia i traiectoria particulelor de uzur. Astfel, obiectivul a fost de a modela corect micarea
pulberii dure n lichidul sinovial al unei articulaii artificiale de old. Capul femural a fost presupus a fi
din aliaj CoCr, n timp ce cupa acetabular a fost considerat ca fiind din UHMWPE. Tipurile de
particule care au fost luate n considerare sunt UHMWPE, ciment osos PMMA i particule metalice. n
timpul analizei, capul a fost considerat a fi o suprafa rigid, n timp ce cupei i-a fost permis
deformarea elastic sub influena presiunii hidrodinamice dezvoltate de fluxul de curgere. Aceasta
presupune c cupa i capul au fost separate complet de lichid, pe ntregul domeniu de lubrifiere. Prin
definiie, aceasta o clasific ca o ungere elastohidrodinamic (EHL). Lichidul sinovial a fost modelat ca
9

un mediu Eulerian continuu, iar traiectoria fiecrui germene de particul a fost modelat folosind o
abordare Lagrange, n cazul n care forele s-au aplicat pe el de ctre fluid i de coliziunea cu o alt
particul sau cu peretele.
S-a observat c profilurile vitezei diferitelor particule de uzur luate n considerare au fost similare
cu cele ale fluidului care le nconjoar. Mai mult, particulele care se ciocnesc cu oricare dintre suprafeele
lagrului nu-i mut n nici un fel poziia pn la sfritul simulrii. n plus, numrul de particule care se
ciocnesc de fapt cu capul sau cu cupa a fost gsit ca fiind 20% din totalul particulelor n regiunea de
interes. Acest lucru sugereaz c, coliziunile particulelor cu suprafeele apar mai puin frecvent n lichidul
de lubrifiere complet. Deoarece modelarea particulelor de uzur este un pas important care s conduc la
predicia uzurii, acest model poate oferi o baz pentru determinarea uzurii articulaiilor oldului datorat
celui de-al treilea corp.
2.3. Mecanisme de uzare a protezelor de sold
Uzarea nseamn material ndeprtat de pe suprafa i este un proces mecanic, n sensul c
tensiunile asociate procesului de distrugere a suprafeei pot depi rezistena materialului i astfel apar
particule de uzur (figura 2.1). Uzarea nu este o proprietate intrinsec de material ci, mai degrab, o
functie de sistem.

Figura 2.1. Generarea particulelor de uzur.

n cazul n care componentele au fost bine poziionate si fixate, limitele de supravieuire ale
protezelor moderne sunt legate de procesul de pierdere a stabilitatii. Acesta inseamna uzarea
componentelor protetice, acumularea debitelor de particule de uzura, pierderea fixarii.
Cnd prin procesul de uzur este eliberat un numr mare de particule de uzur, macrofagele intr
ntr-o stare de metabolism crescut i elibereaz substane care produc resorbia osoas periprotetic.
Aceasta va duce n final la respingerea protezei.
Uzarea unei proteze de old depinde de numrul de cicluri de frecare la care este supus i nu de
timpul ct st n corpul bolnavului. Rata de uzur a protezelor difer mult de la un pacient la altul pentru
c i activitatea lor este foarte diferita. Un individ cu activitate medie, face aproximativ 1 milion de
pai/an. Cei mai activi ajung la 3,2 milioane cicluri/an. Vrstnicii, mai putin activi, fac 0,2 0,5 milioane
de cicluri/an. Brbaii mai tineri de 60 de ani merg cu 40% mai mult dect cei de peste 60 de ani. Brbaii
merg cu 28% mai mult dect femeile. Uzarea protezelor articulare este cauzata de micri relative sub
sarcin a suprafeelor articulare sau a suprafeelor de la interfaa componentelor modulare.
Tensiunile care provoac distrugerea implanturilor sunt rezultatul interaciunilor complexe dintre
varianta constructiv, caracteristicile pacienilor i factorii medicali legai de actul chirurgical. Varianta
constructiv reprezint variabila controlabil, care presupune alegerea geometriei elementelor protezei,
alegerea materialelor, a proceselor de fabricaie i a metodelor de sterilizare. Caracteristicile pacienilor,
cum ar fi greutatea, intensitatea activitilor zilnice sau caracteristicile sistemului osos, reprezint
variabile de mediu necontrolabile. Factorii medicali sunt o combinaie de variabile de form constructiv
i de mediu n sensul c poziia i orientarea optim a implantului sunt variabile de design, iar variaiile
de poziionare-orientare sunt variabile de mediu. Influena designului i a factorilor de material asupra
uzrii protezelor este complex, iar influena factorilor de mediu poate fi mai mare dect cea a designului.
Influena variaiilor formelor componentelor constituie o problem. n tehnicile chirurgicale si in
activitatea pacienilor nu poate fi ignorata zgrierea capului femural metalic, aceasta fiind considerata un
factor major care afecteaz viteza de uzare a suprafetei UHMWPE. Degradarea rugozitii capului
femural protetic, ca urmare a zgrierii, crete viteza de uzare a interfeei din polietilen a unei proteze
10

totale de old de tip Charnley, influennd astfel osteoliza. Zgrierea capetelor femurale metalice ale
protezelor Charnley este considerata a fi cauzat n special de cel de-al treilea corp dur, cum ar fi
particulele de os, ciment sau/si metal, care au fost deseori observate ncastrate in cupele acetabulare si in
esuturile peri-protetice.
Manifestrile severe ale fisurrii interfeei os-implant, incluznd dezancorarea aseptic i osteoliza,
conduc la slbirea protezelor dup aproximativ 15 ani de la implantare. Principala cauz a acestui
fenomen o constituie particulele uzate din UHMWPE, generate de suprafaa articular din polimer.
Distrugerea structurii unei proteze de old depinde de mrimea i de volumul particulelor i de
volumul total al acestora sau de tipul materialului. Practic, nu exist un material perfect neted, fr nici o
rugozitate. La aceste rugozitati preexistente n sistemele naturale se adaug uzura, dnd natere la
suprafee osoase sau protetice cu rugozitate ridicat.
Suprafeele articulare se deterioreaz n principal datorit presiunilor superficiale ridicate produse
de micrile mecanice ale organismului. Acelai lucru se ntmpl n cazul protezelor de old. Procesul de
deteriorare are un mecanism complex. La protezele extrase in urma operatiilor de revizie s-au identificat
ase mecanisme de uzare: uzarea adeziv, uzarea abraziv, uzarea abraziv cu cel de-al treilea corp,
uzarea prin oboseal superficial, uzarea de coroziune i uzarea prin fretting.
n procesul de uzare la nivelul unei proteze aceste mecanisme se combin, nu toate odat, ci n
timpi diferiti, n funcie de solicitrile la care este supus proteza. Un bun exemplu ar fi combinaia uzare
abraziv - uzare prin oboseal. Aceasta presupune generarea unor rizuri prin abraziune, urmat apoi de
fisurare si desprinderea unor particule de pe suprafa datorit oboselii.
Acestor mecanisme fundamentale de uzura li se mai adaug unul: frecarea la nivelul unor suprafee
secundare, cum sunt: frecarea ocazional dintre colul femural protetic si marginea componentei
acetabulare; frecarea la interfata proteza-ciment sau ciment-os, iar in cazul protezelor necimentate, la
interfata proteza-os; frecarea dintre suprafata exterioara a cupei de polietilena si cea a cupei metalice;
frecarea dintre cupa metalica si suruburile ei de fixare. Particulele care rezulta din frecrile enumerate
sunt alctuite din: os, polimetilmetacrilat (PMMA), aliajul metalic al protezei, particule rezultate n urma
coroziunii metalice i hidroxiapatit. La rndul lor, aceste particule ajung ntre suprafeele primare de
frecare (cele dintre componentele protezei), accentund uzura la acest nivel.
Uzarea adeziv (figura 2.2) are loc atunci cnd apare legtura ntre dou suprafee astfel nct
fora de legtur este mai puternic dect fora de rezisten a materialului i o mic parte a materialului
este ndeprtat de pe o suprafa i este ataat pe cealalt. Acest proces las mici caviti n suprafa i
poate duce la transferul filmelor polimerice pe suprafeele metalice care sunt observate ocazional.
Figura 2.2. Uzarea adeziv.

Uzura abraziv (figura 2.3) a unei suprafee se produce ca urmare a aciunii mecanice (achiere
sau zgriere) a particulelor dure care se gsesc liber sau fixate ntr-un material i suprafaa mai moale a
altuia, producnd particule de uzur. Aceste particule de uzura, sub forma unor microachii sau fragmente
de material, provin din zone deformate plastic la unul sau mai multe cicluri.
Figura 2.3. Uzarea abraziv.

n cazul uzurii cu cel de al treilea corp, distrugerea este cauzat de particulele corpurilor strine
(ciment, metal, os) care sunt ncorporate ntre suprafeele articulare (figura 2.4).
Figura 2.4. Uzarea cu cel de al treilea corp.

Aceste corpuri se pot ncastra n cupa acetabulara i pot s conduc la zgrieturi ale conturului metalic cu
care d fa n fa i duce la accelerarea uzurii abrazive. Acest tip de uzur are un grad de distrugere

11

ridicat. Aceste zgrieturi constau dintr-o zimuire i o ieire a unui segment, care este cauza vitezei
crescute de uzur cnd se articuleaz n jurul unui material moale.
Uzarea prin oboseala (figura 2.5) poate duce la fisuri sub nivelul suprafeei care se propag i
elimin particulele de pe suprafa. Forele mari de sub suprafa pot fi de asemenea cauzate de al treilea
corp ntre dou suprafee articulate care duc la uzura de durat accelerat.

Figura 2.5. Uzarea prin oboseala.

Fisurile prin oboseal pot crete n componena polimeric n condiii de solicitare ciclic total de
compresiune, n cazul n care exist condiii de eforturi de ncrcare ciclic n component. Aceste fisuri
din substrat pot s se propage n continuare n conformitate cu solicitarea de traciune, pn cnd ajunge
la dimensiuni critice, iar acest lucru poate culmina cu fracturi locale, delaminare i/sau formare a
craterului pe componenta de polimer.
2.4. Metode de reducere a uzurii protezelor de sold
Pn acum nu s-a reuit nlturarea complet a problemelor asociate utilizrii protezelor de old
precum fracturarea i decimentarea, reaciile fiziologice de respingere ale organismului i cea mai
important uzarea materialului. S-a ncercat mbuntirea performanelor tribologice prin modificri
constructive i chiar a principiului de funcionare.
Ingineria suprafeelor ofer posibilitatea alternativ de a reduce uzarea, producia de particule de
uzur i eliberarea de ioni n cuplele metal-metal. Factorii care ar putea contribui la aceast reducere sunt:
creterea durabilitii componentelor; o chimie a suprafeei diferit care s reduc frecarea adeziv;
componente acoperite care rmn nedistruse.
La nceput, materialele de baz folosite pentru construcia protezelor de old au fost polietilena i
ceramica. Articulaiile realizate din ceramic au o rat de supravieuire mai bun dect polietilena. Cu
toate acestea, ceramica este asociat cu riscul de spargere, astfel nct fixarea componentelor acetabulare
din ceramic poate fi o problem.
Pentru a mbunti rezistena la uzare a protezelor realizate din ceramic i polietilen, n timp au
aprut protezele de old fr ciment constituite din metal. Protezele de old din metal au aprut, avnd un
interes crescut, o dat cu introducerea aa-numitei a doua generaie de componente metalice.
mbuntirile care au fost introduse cu a doua generaie de componente metalice au fost o duritate
crescut i mai uniform a metalului. De exemplu, titanul i amestecurile sale au fost des utilizate datorit
densitii lor sczute, rezistenei mecanice ridicate, rezistenei bune la coroziune i biocompatibilitii. Cu
toate acestea, amestecurile au caracteristici tribologice proaste n timpul glisrii uscate, incluznd un
coeficient de frecare ridicat, rezisten sczut la uzare i o mare susceptibilitate la convulsii.
O alta problema se refera la pierderea cupei acetabulare, care apare ca rezultat al insuficientei fixri
a implantului i se manifest ca micare ntre protez i os. Un alt factor n restricionarea dezvoltrii i
ncorporrii grefei osoase este slaba porozitate a implanturilor folosite adesea. Pentru a rezolva aceast
limitare, noi biomateriale poroase structurale au fost dezvoltate.
Metalul Trabecular (TM) (Zimmer, Inc, Varovia, IND) este un material cu porozitate ridicat
(80%), realizat din tantal.
n timp au aprut combinaiile ntre materiale de baza n urma unor studii in vitro realizate de
cercettori i a informaiilor clinice aprute n literatur. S-a demonstrat de-a lungul mai multor ani de
studii c artroplastia de old realizat folosind o articulaie metal-polietilen la persoanele tinere i active
este asociat cu rate mari de eec. Osteoliza indus de particulele de polietilen este principalul motiv de
eec, astfel minimizarea uzurii este factorul esenial pentru mbuntirea rezultatelor. Articulaii mai
durabile au aprut, incluznd polietilen nalt reticulat-metal, metal-metal i ceramic-ceramic.
Iradierea suprafeelor cu ioni de Kr a dus la cresterea microrigiditatii amestecului Ti6Al4V cu
peste 25% dup iradierea cu o fluen mare. Acumularea defectelor produse de radiaie i formarea unei
noi faze cauzate de ionii de Kr duc la o descretere a mrimii particulelor i o cretere distinct a
microdeformrii. Microduritatea suprafeei dup iradiere crete cu fluena D 11013 cm-2.

12

O cretere a microduritii este nsoit de o cretere a micropresiunii n cristal. Scderea

coeficientului de frecare si a uzurii au fost determinate de diminuarea dimensiunilor moleculare. Att
coeficientul de frecare, cat si uzura in atmosfera cu argon au fost uor mai mici dect n vid. Acest efect
poate fi cauzat de evacuarea suplimentar de cldur de la punctul de frecare n argon n comparaie cu
msurtorile n vid.
Cimentarea. Pentru a se ncerca producerea unei componente femurale cu proprieti mbuntite
s-a folosit Omnifit Plus (Osteonics, Allendale, NJ) un component femural cimentat. Tijele Osteonics
Omnifit sunt implanturi din CoCr cu un design anatomic, cu diametrul gtului mrit i un centralizator
distal adugat. Unele tije au prezentat porozitate care se extinde dincolo de un sfert din seciunea
transversal inclusiv regiunile apropiate de suprafaa lateral. Porozitatea a relevat structura de baz de
natur dendritic din aliajul de cobalt. n general acest tip de fractur femural este rar, innd cont de
avantajele designului unei proteze, de metalurgie i de tehnicile de cimentare.
Acoperiri. Necesitatea de a avea proteze rezistente, cu compoziie anticoroziv i proprieti
mecanice mbuntite au dus la aplicarea unor filme subiri din materiale cu proprieti superioare pe
suprafaa protezelor.
O problem important este alegerea materialului pentru acoperirea protezei. Pentru aceasta
trebuie inut cont de rezistena la coroziune, de biocompatibilitate, de capacitatea de adeziune ntre
material i protez (important pentru stabilitatea intern) i de faptul c este necesar ca proprietile
mecanice ale protezei s nu fie puse n primejdie (n primul rnd rezistena la folosire ndelungat).
Tolerana esutului este o funcie direct a rezistenei la coroziune n organism.
Materialele ceramice nu sunt rezistente la rupere i prezint o fragilitate accentuat. Materialele
metalice sunt relativ moi, dar sunt rezistente la rupere. Astfel este dificil s se contracareze uzurile
adezive i abrazive prin utilizarea aceluiai material. Duritile superioare ale carburilor protejeaz
suprafeele articulaiilor mpotriva uzrii adezive, n timp ce rezistena ridicat la rupere a matricei
metalice din CoCrMo ofer protecie mpotriva uzrii abrazive. Articulaiile protetice din oxid de
aluminiu confer suprafeelor o foarte bun protecie mpotriva uzurii adezive i o protecie slab
mpotriva uzurii abrazive, fiind o suprafa fragil care nu rezist la rupere.
Dat fiind ca implanturile bioinerte nu ajuta la reabilitarea completa a articulatiilor uzate sau
distruse si nu conduc la o acoperire tisulara comparabila cu cea initiala, s-a impus dezvoltarea unei
generatii de implanturi, de tip bioactiv care, pe langa biocompatibilitate, sa permit regenerarea
tesuturilor care nconjoar proteza. Sunt astfel dezvoltate materiale compozite cu rezistenta mecanica
ridicata si modul elastic mai apropiat de cel osos. n cazul dispozitivului protetic din materiale bioinerte,
solutia acoperirii cu materiale bioactive permite acestora din urma sa joace un rol dublu: sa protejeze
impotriva reactivitatii metalului/ceramicii cu fluidele organismului si, in acelasi timp, sa determine
fixarea si cresterea osului pe proteza.
Materialele utilizate cel mai des pentru acoperirea suprafetelor componentelor unei proteze de sold
sunt hidroxiapatita, polietilena si diferite metale.
Filmele subiri sunt depuse pe proteze folosind diferite tehnici. Cele mai comune tehnici pentru
depunerea unui strat de acoperire sunt tehnici fizice i chimice: depunerea fizic de vapori, depunerea
chimic de vapori, pulverizarea termic, acoperirea prin folosirea pentru pulverizare a plasmei,
pulverizarea cu plasm n vid, oxidarea electrolitic a plasmei, depunerea prin pulsuri laser, metoda de
replicare a polimerilor.
2.5. Obiectivele tezei
Avnd in vedere elementele mentionate, teza de doctorat Contributii privind imbunatatirea
caracteristicilor tribologice ale protezelor de sold, prin nanodepuneri de materiale biocompatibile
isi propune urmtoarele obiective:
- Studierea si imbunatatirea caracteristicilor tribologice ale protezelor de sold in vederea cresterii
durabilitatii acestora;
- Studiul amanuntit al componentelor protezei de sold cap femural si cupa acetabular;
- Evaluarea volumului materialului de uzura n protezele totale de old, pentru diferite activitati;
- Depunerea de filme subtiri (nanomateriale) pentru imbunatatirea caracteristicilor mecanice ale
structurilor protezelor totale de sold.
13

3. PREDICTIA TEORETICA A UZARII CUPEI ACETABULARE A UNEI PROTEZE

TOTALE DE SOLD
In scopul imbunatatirii duratei de viata a unei proteze de sold, in cadrul acestei lucrri am ncercat
o investigare amanuntita a ambelor componente cap femural si cupa acetabulara. In acest sens am
realizat o predictie a uzurii componentei acetabulare a protezei ca urmare a mai multor activitati umane
de rutina.
In general, este dificil de prezis aspectele cantitative i calitative ale uzurii componentelor protetice
aflate in micare relativ din cauza mai multor factori. n primul rnd, componentele protetice n contact
suporta un spectru larg de sarcini induse de domeniul larg de activiti obisnuite. In al doilea rnd,
condiiile de contact evolueaz din cauza uzurii, o predicie pe termen lung implicand un nivel ridicat de
nelinearitate.
Am ncercat sa depesc toate aceste dificulti prin utilizarea unui model complex de predicie,
care combin evaluarea statistic, analize mecanice neliniare ale transferului de sarcin prin interfaa de
contact i estimri tribologice ale caracteristicilor de uzur.
Micarea relativ permisa de articulaii joac un rol important n transferul sarcinilor de la un
segment osos la altul. Mecanismul de transfer al sarcinilor este bazat pe contactul intre suprafetele
articulare, cu toate caracteristicile implicate de acesta (frecare, uzura etc.).
nlocuirea unei articulatii naturale cu una artificiala va afecta ulterior mecanismul de transfer al
sarcinii i va fi n general condiionat de acesta, datorit faptului c prile componente ale protezei vor
trebui sa permit miscarile relative specifice pentru ntreaga gama a activitilor umane, pentru o perioad
lung de timp.
Studii tribologice anterioare au artat o corelaie puternica ntre presiunea de contact i viteza de
uzare. Aceasta nseamn c activiti diferite vor conduce la niveluri diferite ale uzurii. Mai mult dect
att, pentru aceeai activitate, presiunea de contact va varia n timpul diferitelor momente ale activitatii.
Astfel, fenomenele de uzura nu vor fi fenomene cu viteza constanta, nici pentru aceeai activitate, nici n
activiti diferite.
Distributia presiunii de contact este foarte dificil de evaluat experimental.
In loc de aceasta, printr-o abordare numerica a mecanismului de contact, respectiv a fortei de
contact de la capul femural la cupa acetabular, s-ar putea obine o bun estimare a distribuiei presiunii
de contact, pe toat interfaa.
O metoda buna de a face acest lucru este efectuarea unei analize dinamice FE, neliniare a
comportamentului cuplului de contact sub ncrcarea produsa de o activitate specific. Pentru aceasta am
folosit un model FE a unui contact rigid spre flexibil ntre o sfer rigid (care simuleaz capul femural al
unei proteze totale de sold) i o cupa semisferica flexibila - presupunnd un comportament elastic al
UHMWPE - avnd aceeasi geometrie ca unul real (figura 3.1). Proprietile mecanice utilizate n analize
sunt prezentate n tabelul 3.1. Am presupus ca valoarea coeficientului de frecare este de 0,06.

Figura 3.1. Modelul cu element finit pentru articulaia artificial

14

Material
Amestec Co-Cr
UHMWPE

Tabel 3.1. Proprietatile mecanice ale materialelor folosite in analizele FE

Modulul lui Young E [GPa]
Observatii
Raport Poisson
200
0.3
din ISO 5832-4
1.06
0.36
din Lewis [13]

Pentru a valida ipoteza unui contact rigid spre flexibil, am estimat rigiditatea de contact a celor
dou corpuri care sunt in contact unul cu celalalt prin urmtoarea formul:

E
4 1 2

(3.1)

Folosind formula (3.1) s-a putut obine c raportul de rigiditate a celor doua corpuri este
fem.head
UHMWPE

200

care este suficient de mare pentru a sprijini ipoteza facuta de noi.

Efectund analiza am obinut distributia dinamic a presiunii, aceasta nsemnnd ca avem pentru
fiecare punct de pe suprafaa i n fiecare moment valoarea presiunii de contact. Dac am notat cu S
suprafata de contact i cu T durata ciclului activ al unei activitati specifice, vom avea presiunea de
contact, ca o funcie de timp i poziie:
p(t , x); t [0, T ], x S

S-a putut defini presiunea maxim instantanee ca:

pm (t ) max p(t , x); x S

si presiunea maxima ca fiind

pM max p(t , x); x S , t [0, T ]

Cele doua mrimi sunt specifice pentru nivelul de ncrcare ntr-un moment specific al activitatii,
sau pentru ntreaga perioad.
Pe baza funciilor definite nainte am putut evalua o mrime relativ a apropierii de suprafaa
maxim a presiunii numita "indice instantaneu al presiunii":
p(t , x)
pm (t )

p t, x

(3.2)

Pentru fiecare moment de timp, am putea determina nivelul de ncrcare prin relatia:
t

pm (t )
pM

(3.3)

Volumul de material ndeprtat prin uzur este:

V kPnL k t P(t )vdt
T

(3.4)

L
(3.5)
T
este viteza micarii relative a cuplului de frecare (presupusa constanta aici) i P t este forta medie de

unde

v const.

contact data de integrala presiunii de contact pe toata suprafata interfetei:

P t p t , x dA
S

15

(3.6)

Testele experimentale au artat o anumit corelaie ntre presiunea de contact i viteza de uzare.
Wang et al au constatat, prin testarea protezelor de old CoCr/UHMWPE ntr-un simulator al articulatiei
de old, faptul c factorul de uzura poate fi exprimat ca:
k C0n

(3.7)

stabilind de asemenea valorile pentru constanta C si exponentul n :

C 7.99 106

n 0.653

Se poate obine volumul de material ndeprtat n timpul unei singure activitati:

V nC

L n 1
pM
T

pm t

0
pM
S
1
n 1
nCpM
L
T
S

n 1

p x, t

dAdt
pm t

n 1 p t , x dtdA

(3.8)

Pentru mai mult de o activitate, poate fi efectuata o nsumare algebric rezultnd:

Vtotal Vi
i

1 T
ni CpMn 1 L n 1 p t , x dtdA
T 0
i
S

1 T

ni CpMn 1 L n 1 p t , x dt dA
T 0

S i

(3.9)

Se poate vedea c integrantul

I ni CpMn 1 L
i

1 T n 1
p t , x dt
T 0

(3.10)

care este o funcie numai de poziie, ar putea fi o msur bun a tendinei anumitor zone ale interfeei de
contact de a fi afectate de uzur. Aceasta nseamn c o hart a distribuiei valorilor acestui integrant ar
putea fi o anticipare buna pentru caracteristicile geometrice ale uzurii suprafetelor articulatiei. Am notat
acest integrant (fie nsumat pe activiti, sau specific pentru fiecare activitate) ca fiind un descriptor
geometric al uzurii.
Ca o msur de aplicabilitate a metodei prezentate, am luat in considerare problema determinrii
vitezei de uzare a insertului din UHMWPE apartinand unei proteze totale de sold datorat a trei activitati
de rutin: mersul normal, urcarea pe scri si coborrea pe scri.
n figura 3.3, se pot vedea in partea de sus (primul rnd), distribuiile presiunii specifice de contact
pentru fiecare activitate, ilustrate in functie de timp, atunci cnd se realizeaz presiunea maxim, iar in
partea de jos (al doilea rnd) hrile descriptorului geometric al uzurii, pentru toate activitile
considerate.
Se poate vedea c, chiar i pentru toate activitile, maximul este situat n partea superioar a cupei,
uzura maxim fiind probabil s apar mai aproape de partea mediana a cupei.
Folosind tehnica de nsumare descrisa, am obinut distribuia descriptorului geometric al uzurii,
cumulat (figura 3.4a.) pentru activitile considerate. Datorit faptului c o activitate (mersul normal) are
o frecven crescuta (aprox. 2.000.000 de cicluri/an, comparativ cu 42.000 de cicluri/an pentru fiecare
dintre celelalte activiti) distribuia descriptorului geometric cumulat al uzurii este aproape de acela
pentru activitatea menionata. n figura 3.4b, se poate vedea distribuia descriptorului geometric cumulat
al uzurii, atunci cnd sunt luate in considerate numai urcarea si coborrea scrilor (la o frecven de
42.000 de cicluri/an pentru fiecare).

16

b
c
Figura 3.3. Presiunea de contact (sus) si descriptorul geometric al uzurii (jos) pentru trei activitati: (a) mersul normal; (b)
urcarea pe scri; (c) coborrea pe scri

b
Figura 3.4. Parametrul geometric cumulat al uzurii

Distributia cumulata a descriptorului geometric al uzurii este integrata pe ntreaga interfaa de

contact, rezultnd volumul de material prevzut ndeprtat prin uzare (tabelul 3.2). Se poate vedea c
valoarea anticipata, chiar un pic mai mare, este n concordan cu datele din literatura de specialitate.

Activitate
Mersul
normal
Urcarea
scrilor
Coborrea
scrilor

Lungimea amprentei
uzurii [mm]

Tabel 3.2. Viteza de uzare estimata

Presiunea de contact
Rata de uzura prevzuta
maxima [N/mm2]
[mm3/106cycles]

28.776

7.92

33.095

8.66

33.381

8.40

28.17

Ratele de uzura din literatura

[mm3/106cycles]
17.5 (McKellop et al [116])
27.6 (McKellop et al [117])
28.0 (Hamilton et al [118])
23.3 (Shen et al [119])

Astfel, dezvoltnd o metoda originala, am putut evalua volumul de material uzat n timpul
diferitelor activiti, bazndu-m pe caracteristicile de transfer de sarcin ale articulatiei, specifice pentru
fiecare activitate.

17

4. OBSERVAII MICRO/MACROSCOPICE ASUPRA PROTEZELOR DE OLD STUDIATE

innd seama de faptul ca uzarea cupei acetabulare a unei proteze de sold depinde si de activitatea
capului femural, am investigat si capul femural, in ceea ce priveste procesul de uzare la care este supus.
Prin amabilitatea domnului Prof. Dr. Med. Mihai Popescu de la Spitalul Clinic de OrtopedieTraumatologie si TBC Osteoarticular Foisor, ne-au fost puse la dispozitie treisprezece proteze de sold
recuperate in urma unor interventii chirurgicale de revizie (figura 4.1). Acestea au fost inspectate cu
privire la starea suprafetelor componentelor portante ale articulatiilor cap femural/ cupa acetabular. Toate
cupele acetabulare au fost din polietilena de foarte mare densitate moleculara (UHMWPE).

Figura 4.1. Protezele de sold recuperate care au fost analizate

Proteza 1 a fost din aliaj Ti-6Al-4V, cu cap femural din alumina ceramica, avnd diametru de 28
mm. Protezele 2-8 au fost proteze cu capete femurale modulare cu diametru de 28 sau 32 mm, din aliaj
Co-Cr-Mo sau Ti-6Al-4V, cu diferite acoperiri ale suprafetei, polizate si slefuite. Proteza 2 a fost din aliaj
Co-Cr cu cap femural acoperit cu aliaj Co-Cr-Mo, proteza 3 a fost din aliaj de Ti cu cap acoperit cu Ti6Al-4V, proteza 4 a fost din aliaj Co-Cr, proteza 5 a fost din aliaj Ti-6Al-4V acoperit cu TiN, protezele 6
si 7 au fost din aliaj Co-Cr acoperit cu Co-Cr-Mo, iar proteza 8 a fost din aliaj de Ti acoperit cu Ti-6Al4V, cu cap femural de 32 mm.
Aceste proteze au fost studiate la scara macroscopic i la scar microscopic. Investigarea prin
microscopie optica s-a fcut cu un microscop Epiquant, Carl Zeiss Jena GmbH, Germania (figura 4.2).

Figura 4.2. Microscopul Epiquant, Carl Zeiss Jena

GmbH, Germania

Figura 4.3. Microscop AFM, NTEGRA Probe NanoLaboratory NT

MDT, Moscova, Rusia. a) 1 unitate de baza; 2 cap de masura;
3 sistem de izolare a vibratiilor; 4 sistem optic de vizualizare.

18

S-au fcut si investigatii minutioase prin microscopie de forta atomica (AFM), cu un microscop de
tip NTEGRA Probe NanoLaboratory NT MDT, Moscova, Rusia (figura 4.3). In urma acestei
investigri, a fost posibila identificarea mai clara a naturii deteriorrilor si stabilirea parametrilor de
rugozitate a tuturor capetelor femurale (si cupelor acetabulare) recuperate.
Imaginile fotografice ale capetelor femurale i cupelor acetabulare explantate ilustreaz cu
claritate, la scara macroscopic, existenta deteriorrilor acestor componente protetice.
Inspectarea prin microscopie optica (figura 4.4) a relevat faptul ca att capetele femurale, cat si
cupele acetabulare au suferit deteriorri prin zgriere, exfoliere si transfer de material. Toate cupele
acetabulare din UHMWPE au manifestat diferite grade de deteriorare.

a.- Cap femural 1 zona uzata

b - Cap femural 2 zona uzata

c - Cap femural 3

d - Cap femural 4 - zona matuita

e - Cap femural 5

f - Cap femural 5

g - Cap femural 5

h - Cap femural 5

i - Cap femural 6

j - Cap femural 7

k - Cap femural 8

l - Cap femural 8

Figura 4.4. Imagini prin microscopie optica a unor zone relevante de pe suprafetele capetelor femurale investigate.

Figura 4.4a prezint craterul rmas in suprafata capului femural ceramic, dup extragerea particulei
cu ajutorul unei pensete cu vrf. Este evidenta smulgerea de material, precum si urmele de abraziune in
apropiere de locul intrrii particulei metalice in incastrare. In zona uzata a capului femural 2, prezentata
in figura 4.4b, au fost evidentiate urme de abraziune preponderent unidirectionale, peste care se suprapun
19

pete de tribocoroziune cu desprindere de material din stratul de acoperire. Figura 4.4c reda o imagine
microscopica a zgrieturilor multidirectionale, putin adnci, de pe acoperirea din Ti-6Al-4V a capului
femural 3 din aliaj de titan. Acestea par sa fie datorate micilor particule de ciment acrilic incastrate in
cupa acetabular. Capul femural 4 din aliaj Co-Cr prezint un aspect mat al zonei uzate, datorita
multitudinii de zgrieturi mici multidirectionale, prezentate in figura 4.4d. Acoperirea din TiN a capului
femural 5 din aliaj Ti-6Al-4V prezint semne clare de exfoliere (figura 4.4e) si tribocoroziune (figura
4.4f). Figura 4.4g prezint cu claritate zone cu acoperire TiN exfoliata si care au fost supuse in continuare
zgrierii prin abraziune (figura 4.3h). Prezenta particulelor de TiN exfoliate de pe stratul subtire de
acoperire a dus la suprasolicitarea si nclzirea locala a UHMWPE, provocnd transfer de polietilena pe
capul femural. Capetele femurale 6 si 7 din Co-Cr acoperite cu Co-Cr-Mo (figura 4.4i si figura 4.4j)
prezint distrugeri ale stratului de acoperire, probabil datorate fisurrii prin tribocoroziune, urmate de
desprinderea de particule din aceste acoperiri si incastrarea lor in cupele acetabulare.
In urma inspectrii prin microscopie optica s-au detectat zone cu acoperire complet distrusa
(figurile 1.3i si 1.3j). Se pare ca in urma solicitrii ciclice in fluidul articular, s-a produs un proces de
tribocoroziune prin fisurare, urmat de exfolierea acoperirii. Particulele desprinse din acoperire au
continuat procesul de deteriorare sub forma uzurii cu trei corpuri, pana la incastrarea lor vizibila
microscopic in cupa acetabular din UHMWPE si transformnd astfel procesul de uzare intr-un proces de
abraziune preponderent cu doua corpuri (cap cupa cu suprafata abraziva). Dar surprinztor, aceasta a
fcut ca suprafata capului femural sa nu prezinte zgrieturi severe, ci o mtuire relativ uniforma pe
majoritatea suprafetei sale.
Valorile rugozitatii Ra pentru trei zone alese la ntmplare sunt de 148.187 nm, 134.250 nm si
respectiv 119,696 nm (figura 4.5). Acestea sunt de aproximativ 2,5 3 ori mai mari dect valorile Ra
initiale ale suprafetei, de 0,05 m, prevzute de ISO 7206-2, dar intr-o gama mult mai uniforma dect a
celorlalte capete femurale studiate, ceea ce a fost surprinztor.

zona 6

zona 15

zona 16

Ra = 148.187 nm

Ra = 134.250 nm
Figura 4.5. Analiza unor imagini AFM - cap femural 7

Ra = 119,696 nm

Pentru a elucida acest aspect, am folosit un dispozitiv de testare la zgriere, cu un segment sferic
de diamant, modificat cu contact de tip sfera pe plan cu care am testat 5 mostre disc din otel inoxidabil
SS316L cu duritate de 62HRC. Bila a fost din alumina cu viteza de 1,85 cm/s, lungimea cursei fiind de
10 mm.
A fost cuantificat volumul de material ndeprtat prin uzare, folosind metoda amprentei,
impartirea lungimii amprentei in zece parti egale, calculul matematic al fiecrui sector uzat pe baza
profilului transversal al amprentei in acea zona, calculul mediei acestor volume sectoriale de material
ndeprtat prin uzare, iar prin impartirea la durata testului sau la lungimea parcursului prin frecare,
stabilirea vitezei de uzare (mm/ora; mm/km). S-a observat o crestere initiala a uzurii intre 1 si 2 N,
urmata de o scdere abrupta a acesteia intre 2 si 4 N, dup care scderea aproape ca s-a aplatizat. nainte
de a efectua testele de uzare, s-a fcut o verificare a normalitatii repartitiei unor masuratori de duritate. In
acest scop am fcut pe fiecare mostra cate 36 de indentari, la sarcini de 1-5 N. ncercrile de
microduritate s-au efectuat dup metoda Vickers, cu ajutorul unui microdurimetru LECO LV.
20

Amprentele au fost realizate la distante egale, in interiorul unui patrat cu latura de 0.5 mm (figura
4.6).

Figura 4.6. Schema amplasrii amprentelor de microduritate realizate cu microdurimetrul LECO LV

Am utilizat testul Shapiro Wilk. Acest test, bazat pe statisticile de ordine, este destinat verificrii
unor selectii foarte mici (3 n 50) din punct de vedere al normalitatii.
S-a calculat statistica testului Wcalc,
(4.1)

2
2
Wcalc b / S ,

unde b are expresia:

a nk 1 x nk 1 x k

b a n x n x1 a n1 x n1 x 2 ......

(4.2)

In ecuatia (4.2), k = n/2 = 16 (pentru n par), iar coeficientii a n , a n-1 a n k + 1 depind de mrimea
selectiei si sunt tabelati.
Pentru statistica testului, rezulta in conformitate cu ecuatia (4.2), valoarea:
Wcalc 21520.89 / 22054 0,976

Statistica testului Wcalc 0.976 se ncadreaz intre valorile W0.50 0.970 si W0.90 0,984 ale
statisticii Wn , p ale testului Shapiro Wilk, pentru verificarea normalitatii. Cele doua valori corespund
unor probabilitati de normalitate a repartitiei, de 50% si respective 90%. Efectund o interpolare liniara a
valorii Wcalc , intre valorile W0.50 si W0.90 , rezulta pentru probabilitatea unei repartitii normale a
microduritatii, valoarea:

0.976 0.970 0,67.

p 0.50 0.90 0.50

0.984 0.970

Prin urmare, se poate aprecia ca valorile obtinute prin ncercrile de microduritate apartin cu o
probabilitate de 67% unei repartitii normale, deoarece conditia W0.67 > W0.50 este satisfcuta. Pe
epruvetele din aliaj SS316L, verificate astfel ca avnd repartitii normale ale valorilor microduritatii, au
fost efectuate ncercrile de uzare, la sarcini normale cuprinse intre 1 si 5 daN. Pe amprentele de uzare
rezultate si pe portiunea neuzata a mostrelor s-au efectuat apoi cate cinci masuratori de microduritate, la
distante egale una de alta, calculnd att microduritatea medie, cat si abaterea standard.
Pe baza rezultatelor obtinute, in figura 4.7 este ilustrata corespondenta dintre variatia cu sarcina
normala a duritatii zonei de contact a contrapiesei metalice. Figura 4.7 ilustreaz o crestere initiala relativ
rapida a duritatii zonei de contact, ceea ce are ca efect o viteza de uzare sczuta, pana la o anumita
sarcina (presiune de contact), dup care manifesta o scdere brusca.
21

Analiza prezentata mai sus ilustreaz faptul ca sub actiunea sarcinii normale (presiunii de contact),
materialul metalic se ecruiseaz, durificandu-se. Acest lucru se ntmpla doar pana la o anumita valoare a
efortului de contact, dup care stratul ecruisat se distruge, iar viteza de uzare creste in mod catastrofal.

Figura 4.7. Variatia microduritatii intre suprafata de contact si incarcarea normala.

Consideram ca acelasi fenomen se ntmpla si in cazul capului femural al protezei totale de sold
explantate care face obiectul acestei investigatii.
Datorita incarcarii ciclice puternice din timpul activitatilor curente ale pacientului (de exemplu
forta rezultanta este de aproximativ patru ori mai mare dect greutatea corpului), capul femural sufer o
deformare ciclica la care se adaug actiunea agresiva a fluidului din organismul uman. Ca urmare,
datorita vitezei relative dintre cap si cupa, are loc un proces de uzare, pe fondul tribocoroziunii de fisurare
induse de lichidul sinovial.
Tribocoroziunea se manifesta la nivelul microfisurilor si microporilor acoperirii dure din Co-CrMo, ducnd la exfoliere si la aparitia particulelor de uzura. Acestea promoveaz mecanismul de uzare
abraziva cu trei corpuri care conduce la slefuirea acoperirii subtiri a capului femural.
Consideram ca micile particule de uzura rezultate in urma deteriorrii acoperirii sunt incastrate in
suprafata lagrului cupei, actionand in continuare ca o scula de rectificare exterioara sferica, solicitnd
puternic suprafata capului femural si ecruisnd substratul. In acest mod mecanismul de uzare al suprafetei
capului femural se transforma din abraziune cu trei corpuri, intr-un proces de abraziune cu doua corpuri,
in care cupa acetabular actioneaza ca o scula de rectificat sferic exterior, cu particule abrazive incastrate
in suprafata polietilenei de foarte inalta greutate moleculara. De asemenea, apreciem ca aderenta
insuficienta a acoperirii cu straturi subtiri la materialul de baza favorizeaz fisurarea prin tribocoroziune
si exfolierea acoperirii.
Apreciem ca in cazul aliajului Co-Cr, solicitarea mecanica puternica a suprafetei capului femural
duce la nceput la ecruisarea materialului de baza (Co-Cr) si deci la durificarea sa. Aceasta are ca efect o
uzare relativa mai blanda a acoperirii, manifestata prin mtuirea sa.
Capul femural 8 de 32 mm, din aliaj Ti-6Al-4V, prezint zgrieturi multidirectionale (figura 4.4k si
figura 4.4l) si urme de desprinderi de material.
Identificarea mai clara a naturii deteriorrilor si stabilirea parametrilor topografici a tuturor
capetelor femurale investigate a fost realizata prin microscopia de forta atomica. In acest scop am
impartit capul femural in zone, zonele in subzone si pe fiecare am investigat topografia suprafetei. Pentru
exemplificare prezint cteva din nregistrrile efectuate in figura 4.8.
22

Cap femural 1 ceramica

Cap femural 2 - CoCr acoperit cu CoCrMo

Cap femural 3 - Ti acoperit cu Ti6Al4V

Cap- femural 4 - CoCr

Cap femural 5 - Ti6Al4V acoperit cu TiN

Cap femural 6 - CoCr acoperit cu CoCrMo

Cap femural 7 - CoCr acoperit cu CoCrMo

Cap femural 8 - Ti acoperit cu Ti6Al4V

Figura 4.8. Caracterizri ale suprafetei capetelor femurale utiliznd microscopia de forta atomica.

23

Au fost scanate suprafete de 50/50 m aflate in diferite locatii ale capetelor femurale obtinute dup
operatiile de recuperare si determinati parametrii topografici cu ajutorul NOVA SPM Software softul
microscopului. Se pot observa diferite neregularitati mai mult sau mai putin pronuntate, precum particule
smulse din materialul capului femural, sau zgrieturi. Exista insa si zone cu suprafete uniforme, aproape
fara defecte.
Parametrii topografici determinati (rugozitate Ra, inaltimea maxima hmax, inaltimea in 10 puncte Rz,
asimetria suprafetei Rsk, coeficient de aplatizare Rka) in urma studiului AFM a capetelor femurale ofer
informatii legate de suprafata acestora.
Valoarea medie a inaltimii maxime a capetelor femurale variaz intr-un interval destul de mare
(intre aproximativ 150 nm si 500 nm). Acestea apar ca urmare a particulelor smulse care au provocat
guri cu adncime mica sau mai pronuntata si zgrieturi cu adncimi diferite. Din aceasta analiza se poate
observa si o variatie a valorii medii a inaltimii maxime in functie de material CoCrMo > Ti6Al4V > CoCr
> TiN > ceramica (figura 4.9).
Valoarea rugozitatii suprafetelor a variat intr-un spectru larg, in functie de materialul din care este
constituit capul femural studiat. Din aceste valori se observa o variatie mare a rugozitatii suprafetelor
studiate, chiar si pentru un singur cap femural. Aceasta dovedeste existenta unor neregularitati mai mult
sau mai putin pronuntate, care au putut apare in urma procesului de uzura. Au fost observate suprafete cu
mai multe neregularitati care aveau o valoare medie si suprafete uniforme in mare parte, dar in care
apreau cteva guri pronuntate ramase in urma smulgerii unor particule. Aceste modificri ale
uniformitatii suprafetelor au determinat variatiile valorilor rugozitatii Ra.
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0

CoCrMo 419, 23 nm
Ti6Al4V 341,19 nm
CoCr 244,46 nm
TiN 198,79 nm
Ceramica 177.18 nm

Figura 4.9. Variatia inaltimii maxime hmax (nm) medii in functie de material

Dintr-o analiza sumara a valorilor medii obtinute se poate observa o scdere a valorii rugozitatii in
functie de materialul capului femural, astfel: CoCrMo > CoCr > Ti6Al4V > TiN > ceramica (figura 4.10).
Astfel, se poate observa ca suprafata capului femural din ceramica este cea mai uniforma, suprafetele din
CoCrMo prezentnd cele mai mari denivelri. De asemenea se observa si o diferenta mare intre valoarea
medie a rugozitatii suprafetelor de TiN si ceramica in comparatie cu celelalte. Tinand cont si de valorile
medii ale inaltimii maxime acest lucru ar putea demonstra si o rezistenta a materialului, uzura
producndu-se pana la o adncime mult mai scazuta si o alterare a uniformitatii mai scazute.
80
70
60

CoCrMo 75,94 nm

50

CoCr 60,75 nm

40

T i6Al4V 54,70 nm

30

T iN 26,50 nm

20

Ceramica 17,391 nm

10
0

Figura 4.10. Variatia rugozitatii medii a suprafetelor Ra (nm) in functie de material.

24

Prin aceste studii AFM si determinarea parametrilor topografici au fost confirmate toate
deteriorrile descoperite prin celelalte studii realizate anterior.

5. STRATURI DE TiN DEPUSE PRIN METODA PLD (DEPUNERE PRIN PULSURI LASER)
5.1. Depunere cu pulsuri laser
Ideea cercetrilor ntreprinse a fost stabilirea unei metodologii de depunere si caracterizare a unor
acoperiri dure cu straturi subtiri din TiN. Deoarece nu am dispus de mijloace tehnice si tehnologice de
depunere a acoperirilor din TiN pe suprafete sferice, am fcut ipoteza ca cupla de frecare cap
femural/cupa acetabular ar avea la limita, o raza infinita. In aceasta situatie, capul femural a putut fi
modelat printr-o suprafata metalica plana, reprezentata de mostre cilindrice, cu diametru de 22.,5 mm si
grosime de 10 mm. Depunerea filmelor de TiN a fost realizata prin amabilitatea domnului Prof. Dr. Ion
Mihilescu la Institutul National de Fizica Laserilor, Plasmei si Radiatiilor, Laboratorul de Interactiuni
Laser Suprafete Plasma.
Depunerile de TiN au fost realizate prin procesul de depunere cu pulsuri laser (PLD), ntr-o incinta
de depunere (figura 5.1), cu camera de reacie din otel inoxidabil (figura 5.2), la 5000, 10000 i 20000
pulsuri.

Figura 5.1. Camera de depunere

Figura 5.2. Camera de reactie.

Experimentele PLD au fost efectuate folosind o surs de KrF* (figura 5.3), model COMPexPro
205 ( = 248 nm, FWHM 25 ns, = 10 Hz), care ruleaz la o frecven de repetiie de 10 Hz. Raza laser a
fost incident pe suprafaa int la 45.

Figura 5.3. Schema experimental PLD.

25

Au fost folosite tablete comerciale de TiN de la Plasmaterials (puritate 99,5%, 1" diametru
0.250" grosime) ca inte pentru experimente, n timp ce pastile de oel inoxidabil SS316L (22,5 mm
diametru i 10 mm nlime), cu duritate de 150 HV30 au fost utilizate drept substraturi de depunere.
Mostrele de substrat (figura 5.4) au avut suprafetele slefuite cu hrtie abraziva cu granulatii cresctoare,
de la 200, 400, 600 pana la 800, iar apoi slefuite oglinda pe pasla, cu pasta diamantata. In urma
procesului de prelucrare si slefuire la care au fost supuse au fost obtinute suprafete lustruite cu un grad
diferit de uniformitate. Existenta unor neregularitati pe aceste suprafete poate influenta uniformitatea
straturilor depuse, de aceea am caracterizat suprafetele acestor discuri prin microscopie de forta atomica
(AFM). Concluzia este ca au fost obtinute suprafete lustruite, cu o rugozitate Ra apropiata de cea de 0,05
m, valoarea maxima admisa in ISO 7206-2. Rugozitatea medie a suprafetei primului disc este 59.017
nm, a celei de a doua este 51.4873 nm. Suprafata celui de al treilea disc are o rugozitate egala cu 40.8066
nm, iar rugozitatea suprafetei celui de al patrulea disc este egala cu 19.902 nm.
Prin obinerea unei astfel de calitati a suprafetelor substratului suntem n msur s aplicam un
strat cat mai uniform si sa eliminam influena strii suprafetei asupra evoluiei coeficientului de frecare.
Aceasta permite, de asemenea, vizualizarea, pentru a face msurtori prin microscopie optic i
nregistrarea cu exactitate a amprentelor de uzur rezultate pe suprafeele depuse.

Figura 5.4. Pastile de otel inoxidabil SS316L folosite drept substrat

Aceste discuri au fost supuse masuratorilor de duritate pe un tester universal de duritate si

microduritate LECO LV (figura 5.5a). Sistemele de testare - seria LV, ofer avantajul testrii materialelor
care variaz de la foarte moi la ultra dure. Sarcina de testare a sistemului LV variaz de la 0.3 Kgf la 50
Kgf. Toti parametrii de functionare sunt uor accesibili prin atingerea afisajului cu un deget.

(a)
(b)
Figura 5.5. Sistemul de testare a duritatii si microduritatii LECO LV. (a) Testerul LECO LV si (b) ecranul de comanda si
afisaj.

Mostrele disc au fost asezate paralel cu tintele (pe axa geometric), la 5 cm distan de separare, n
faa lor. Fluenta laser pe suprafaa int a fost de ~ 4.8 J/cm2, la o energie de 500 mJ.
nainte de depunere, n scopul de a elimina micro-impuritatile, tintele au fost supuse unui proces de
curare cu 1000 de pulsuri laser. In timpul acestei proceduri, ntre int i substrat a fost interpus un
obturator, pentru a colecta fluxul de impuriti i defecte expulzate. Tintele au fost rotite continuu cu 0,3
Hz i transferate de-a lungul a dou axe ortogonale, pentru a evita formarea de cratere adnci, n scopul
de a asigura o depunere uniform. n timpul depunerii, substraturile au fost nclzite i meninute la o
temperatur constant (500C) folosind un controler de temperatura PID-EXCEL.
26

Toate depunerile s-au efectuat ntr-un flux dinamic de N2 controlat n mod constant cu ajutorul
unui regulator de debit de mas MKS 400. Presiunea din interiorul camerei de depunere a fost de ~ 2x10-3
Torr i numrul de pulsuri laser consecutive a fost variat de la 5000 la 20000 pulsuri.
Este un fapt documentat c raportul stoichiometric n compui binari prelucrati prin PLD depinde
n principal de presiunea de depunere i de afinitatea materialului pentru gazul de fundal. Cu toate
acestea, exist cteva dependene minore de alti parametri, cum ar fi conditiile suprafetei tintei, energia
laser i rata de repetiie a pulsurilor. Aa cum se arat n figura 5.6.a-c, culoarea filmului TiN pregtit n
atmosfer de N2 s-a schimbat de la galben deschis la galben-brun, n funcie de numrul tot mai mare de
pulsuri laser aplicate.

a
b
c
Figura 5.6. Fotografii ale filmelor de TiN pregtite prin metoda PLD n funcie de numrul tot mai mare de pulsuri aplicate: (a)
5000 pulsuri; (b) 10000 pulsuri; (c) 20000 pulsuri.

5.2. Spectroscopia in infrarosu cu transformata Fourier (FTIR)

Spectroscopia in infrarosu cu transformata Fourier (FTIR) reprezint o tehnica analitica
nedistructiva utilizata pentru determinarea modurilor vibrationale IR care aparin principalelor grupri
funcionale, identificarea legturilor chimice si a gruprilor functionale si evidentierea naturii structurilor
crescute chimic in-vitro.
Potrivirile spectrale identifica constituentii n proba. Majoritatea moleculelor prezint grupri
functionale care absorb radiatia in regiunea IR mijlociu, care este intalnita intre 4000 si 400 cm-1. n
general, benzile de absorbie n domeniul de 1500-4000 cm-1 sunt, de obicei, datorate gruprilor
funcionale (ex. OH, C=O, NH, CH3, etc.). Benzile de absorbie din domeniul 400-1500 cm-1 sunt, n
general, ca urmare a fenomenelor inter-moleculare i sunt extrem de specifice pentru fiecare material.
TiN target
TiN film (5k)
TiN film (10k)
TiN film (15k)
TiN film (20k)

45
40

Intensity (a.u.)

35
30
25

2360,949

20
15
10
5
500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

-1

Wavenumber (cm )

Figura 5.7. FTIR ale intei TiN i ale filmelor subiri depuse (80SPEC).

Straturile de TiN depuse pe pastilele de otel inoxidabil SS316L au fost investigate cu tehnica FTIR
n geometria 10SPEC i geometria 80SPEC. n figurile 5.7 i 5.8 sunt prezentate nregistrrile FTIR ale
intei TiN i ale filmelor subiri depuse, n geometrie 80SPEC i, respectiv, geometrie 10SPEC.
27

In figura 5.7 se pot observa semnale similare ale intensitatii functie de lungimea de unda, intre
proba tinta si cele ale depunerilor efectuate la 5000 pulsuri (5k), 10000 pulsuri (10k), 15000 pulsuri (15k)
si 20000 pulsuri (20k). O data cu cresterea numrului de pulsuri se observa o modificare a semnalului din
ce in ce mai pronuntata, in jurul valorii de 2500 cm-1, respectiv 2360,949 cm-1.
Un fenomen asemntor, insa mai pronuntat, se observa si in figura 5.8. Ceea ce este diferit de
prima imagine, este faptul ca o similaritate crescuta a semnalelor se observa in principal pentru probele
acoperite la 10000 pulsuri (10k), 15000 pulsuri (15k) si 20000 pulsuri (20k). Modificarea semnalului
apare tot in jurul valorii de 2500 cm-1, mai exact 2362,773 cm-1. Tot in aceasta diagrama apare o
modificare a semnalului la valoarea de 667,616 cm-1 pentru probele cu depunere mai mare de 10000
pulsuri (10k). Aceasta s-ar putea datora existentei unui fenomen inter-molecular.
TiN target
TiN film (5k)
TiN film (10k)
TiN film (15k)
TiN film (20k)

90
80

Intensity (a.u.)

70

667,616

60
50
40

2362,773

30
20
10
500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

-1

Wavenumber (cm )

Figura 5.8. FTIR ale intei TiN i ale filmelor subiri depuse (10SPEC).

In urma acestor investigatii FTIR realizate se pot observa benzi de absorbtie in intervalul 15004000 cm-1, ceea ce poate demonstra existenta unei legturi N-H. Astfel, aceasta analiza poate dovedi
transferul stoichiometric al materialului, respectiv depunerea stratului de TiN.
Graficele prezentate indica aderenta dintre acoperire si substrat printr-un strat de difuzie in
adncimea materialului de baza. Totusi, pentru acest strat nu este evidenta o profunzime uniforma, lucru
care va trebui imbunatatit in viitor.
5.3. Microstructura straturilor de TiN depuse prin PLD prin tehnici de difracie cu radiaii X
Microstructura straturilor de TiN depuse prin PLD a fost investigata cu ajutorul tehnicii de difractie
cu raze X (figura 5.9), prin amabilitatea domnilor Sorin Moga si Denis Negrea de la Universitatea din
Pitesti, Centrul de Cercetare pentru Materiale Avansate.

Figura 5.9. Difractometru XRD

Msurtorile de difracie au fost efectuate cu radiaie de Cu K pe un echipament Rigaku Ultima

IV, dotat cu optic paralel i goniometru vertical -.
28

Analiza de faz
n figurile 5.10 5.13 sunt prezentate difractogramele cu radiaii X msurate la un unghi de
inciden fix = 10. Analiza de faz calitativ a acoperirilor de TiN a indicat prezena a trei faze
policristaline n probele analizate:
- n probele 5k i 10k - TiN (structur cubic tip B1), Fe (structur cubic) i Fe3O4 (structur
cubic).
- n probele 15k i 20k - TiN (structur cubic tip B1), Fe (structur cubic).
12000
S

8000

5K
- Fe3O4
- TiN
S - suport Fe

8000

6000

4000

10K
- Fe3O4
- TiN
S - suport Fe

Intensity (counts)

Intensity (counts)

10000

6000

4000

2000
2000

50

60

70

0
40

S
S

80

90

40

100

50

60

70

Figura 5.10. Difractograma cu radiaii X a probei 5k analiza

de faz

80

2 (deg.)

2 (deg.)

90

100

Figura 5.11. Difractograma cu radiaii X a probei 10k

analiza de faz

16000

12000

10K
- TiN
S - suport Fe

14000

10000

15K
- TiN
S - suport Fe

Intensity (counts)

Intensity (counts)

12000

10000
8000
6000

8000

6000
S

4000

4000
2000

2000

50

60

70

2 (deg.)

80

0
40

90

40

100

Figura 5.12. Difractograma cu radiaii X a probei 15k

analiza de faz

50

60

70

2 (deg.)

80

90

100

Figura 5.13. Difractograma cu radiaii X a probei 20k

analiza de faz

Analiza microstructural
Analiza microstructural s-a efectuat cu ajutorul pachetului software specializat FullProf care
permite analiza Rietveld a ntregului spectru de difracie.
Pentru modelarea profilului fizic s-a folosit funcia pseudo-Voigt TCH ce include corecia Finger a
divergenei axiale.
Parametrii microstructurali rezultai n urma analizei Rietveld sunt centralizai n tabelul 5.1.
Tabelul 5.1. Sinteza principalilor parametri obinui din analiza Rietveld
Cod prob
5k
10k
15k
20k

Dimensiunea medie de cristalit ()

143.04
195.19
344.92
107.12

29

Microdeformaia maxim mediat (%)

84.1698
80.1921
79.1179
102.9714

Determinarea tensiunilor reziduale

Determinarea tensiunilor reziduale a fost realizata folosind Difracia cu Radiaii X la Inciden
Razant (GIXRD Grazing Incidence X-Ray Diffraction). Presupunnd c proba este supus unei stri
de tensiune biaxial cu simetrie de rotaie ( 11 22 || - nu exist dependen de , 0 , fr
tensiuni de forfecare), condiie satisfcut de obicei n cazul straturilor subiri, dependena deformrii
elastice a reelei cristaline de unghiul poate fi exprimat prin legea sin 2 [125]
hkl

hkl 1 hkl 2
2 S1 S 2 sin ||
2

(5.1)

unde S1hkl i S 2hkl reprezint constantele elastice ale materialului. n acest studiu acestea au fost calculate
plecnd de la constantele elastice de monocristal i folosind modelul de interaciune elastic a cristalitelor
Reuss.
Centrele de greutate ale liniilor de difracie folosite n analiza tensiunilor s-au determinat prin
fitarea acestora cu functii split - Pearson VII. Folosind legea lui Bragg i relaia de calcul pentru structura
cubic au fost calculai parametrii de reea ahkl . Tensiunile reziduale se calculeaz din panta graficului

ahkl vs f i parametrul structurii fara tensiune va fi gsit pentru f 0 .

Analiza tensiunilor reziduale ale stratului de TiN pentru proba 5k nu a fost posibil din cauza
suprapunerii puternice a liniilor de difracie corespunztoare celor dou faze policristaline TiN i Fe3O4.
n figurile 5.14 5.16 sunt prezentate dependenele liniare ale parametrilor de reea ahkl n funcie
de valorile f calculate pentru fiecare set hkl al retelei cristaline plane.
4.30

4.29

4.29

4.28

10K

4.28
4.27

4.27

111

4.26

4.25

200

hkl 4.25

()

15K

4.26

4.24

111

hkl 4.24

220

()

4.23

4.23

200

4.22

311

4.22

4.21

4.21

222

220
311

4.20

222

4.20

4.19

4.19

4.18
-1.0

-0.8

Figura 5.14. Reprezentarea

-0.6

-0.4

(10

ahkl

-12

vs

-0.2

0.0

-1.0

-0.8

-0.6

-1

Pa )

f pentru modelul

Figura 5.15. Reprezentarea

de interaciune elastic a cristalitelor Reuss proba 10k

-0.4

(10

ahkl

vs

-12

-0.2

0.0

-1

Pa )

f pentru modelul

de interaciune elastic a cristalitelor Reuss proba 15k

n tabelul 5.2 sunt prezentate valorile tensiunilor reziduale i ale parametrilor de reea
netensionai obinute cu ajutorul metodei f .
Tabelul 5.2. Valorile tensiunilor reziduale i ale parametrilor de reea netensionai obinute cu ajutorul metodei
Cod prob
10k
15k
20k

II

a 0 ()

(GPa)

-12.95
-10.06
-10.40

4.2155
4.2016
4.2299

30

f .

4.30
4.29
4.28

20K

111

4.27

ahkl
()

4.26

200
4.25

220
4.24

311

4.23

222

4.22
4.21
-1.0

Figura 5.16. Reprezentarea

ahkl

vs

-0.8

-0.6

-0.4

(10

-12

-0.2

0.0

-1

Pa )

f pentru modelul de interaciune elastic a cristalitelor Reuss proba 20k

Toate probele analizate sunt supuse unor tensiuni de compresiune ridicate. De asemenea se poate
observa o tendin de relaxare a stratului odat cu creterea grosimii.
Rezultatele sunt verosimile, ele fiind comparabile cu rezultatele raportate n referinte. Aceste valori
ridicate sunt cauzate de ncorporarea de atomi i ioni de energie nalt n filmele subtiri depuse.
5.4. Caracterizarea straturilor de TiN prin microscopia de forta atomica
Pentru o caracterizare completa a straturilor de TiN depuse cu un anumit numr de pulsuri s-a
utilizat microscopia de forta atomica.
(a)

(b)

(c)

Figura 5.17. Caracterizarea prin AFM si valorile parametrilor topografici ai suprafetei stratului de TiN depus la (a) 5000,
(b) 10000 si (c) 20000 pulsuri

Stratul de TiN depus la 5000 pulsuri are o suprafata cu o uniformitate mai scazuta, care ar putea fi
si rezultatul neuniformitatii mai pronuntate a substratului. Aceste rezultate pot fi observate in figura
5.17a, in urma scanarii 2D si a transformarii acestei imagini in 3D. Valorile rugozitatii suprafetei difera
relativ putin de la o zona la alta, astfel incat pentru stratul de TiN depus la 5000 pulsuri valoarea medie a
rugozitatii rezultate in urma acestor masuratori este de 40,013 nm.
31

Suprafata stratului de TiN depus la 10000 pulsuri are o uniformitate mai mare comparativ cu cea a
stratului depus la 5000 pulsuri. Aceste rezultate pot fi observate in figura 5.17b, in urma scanarii 2D si a
transformarii acestei imagini in 3D. Se pot observa pe aceste imagini si mici defecte ale suprafetelor, insa
marimea acestora este redusa. Valoarea medie a rugozitatii suprafetei stratului de TiN depus la 10000
pulsuri este 26,334 nm.
Suprafata stratului de TiN depus la 20000 pulsuri are uniformitatea cea mai mare dintre cele 3
probe realizate (5000 pulsuri, 10000 pulsuri si 20000 pulsuri). Acest lucru se poate observa din imaginile
2D ale scanarii AFM din figura 5.17c si a transformarii acestei imagini in 3D. Valoarea medie a
rugozitatii stratului depus la 20000 pulsuri este 2,527 nm. Este cea mai mica valoare a rugozitatii medii a
stratului dintre aceste probe, fapt demonstrat si de uniformitatea suprafetei acoperirii, vizibila din
scanarile AFM.
S-a observat ca valorile rugozitatii straturilor difera in functie de numarul de pulsuri la care a fost
depusa acoperirea (40,013 nm pentru proba cu 5000 pulsuri; 26,334 nm pentru proba cu 10000 pulsuri;
2,527 nm pentru proba cu 20000 pulsuri). Se poate observa scaderea valorii rugozitatii o data cu cresterea
numarului de pulsuri (figura 5.18).
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0

5000 pulsuri

40,013 nm

10000 pulsuri 26,334 nm

20000 pulsuri 2,527 nm

Figura 5.18. Variatia rugozitatii medii Ra (nm) a stratului de TiN depus in functie de numarul de pulsuri utilizate in proces.

Tinand cont de faptul ca si grosimea stratului creste cu numarul de pulsuri si avand in vedere ca
suprafata substratului a prezentat unele mici defecte s-a ajuns la concluzia ca stratul devine din ce in ce
mai uniform o data cu acoperirea cat mai completa a defectelor initiale.
5.5. Determinarea grosimii si duritatii straturilor de TiN depuse
Pentru determinarea grosimii straturilor subtiri de TiN depuse au fost realizate sectiuni ale probelor
din otel SS316L pe care au fost depuse straturile (figura 5.19). Aceste sectiuni au fost slefuite pentru
indepartarea urmelor de oxid si asigurarea unui contrast optic adecvat, iar apoi au fost investigate cu
ajutorul microscopului optic (OM), a microscopiei de forta atomica (AFM) si a microscopiei electronice
de baleiaj (SEM), pentru a stabili cat mai corect grosimea acoperirii.
5000 pulsuri

10000 pulsuri

20000 pulsuri

Figura 5.19. Sectiunile probelor acoperite cu straturi subtiri de TiN

Imaginile obtinute in urma analizei microscopice sunt prezentate in figura 5.20. Se observa
existenta stratului de material depus pe suprafata de otel si in acelasi timp o difuzie a stratului depus in
substrat. Acest lucru se observa mai clar in cazul probelor cu stratul depus la 20000 pulsuri.
32

(a)

(b)

Figura 5.20. Analiza prin microscopie optica a sectiunilor transversale ale probei din otel SS316L acoperita cu TiN la (a) 5000
si (b) la 20000 pulsuri (marire imagine x1000)

Imaginile obtinute prin microscopia optica prezentate in figura 5.20, oarecum mai putin clare
datorita luminii reflectate de slif, au fost inspectate ca atare (ca imagini) si cu ajutorul softului AFM
pentru determinarea grosimii straturilor de TiN depuse. Rezultatele sunt prezentate in figurile 5.21 si
5.22.
5000 pls x 1000_4 1,3 m

5000 pls x 1000_1 0,8 m

Figura 5.21. Imagini AFM ale sectiunilor transversale ale probelor din otel inoxidabil acoperite cu TiN la 5000 pulsuri
20000 pls x 1000 1,2 m

20000 pls x 1000_1 1,8 m

33

Figura 5.22. Imagini AFM ale sectiunilor transversale ale probelor din otel inoxidabil acoperite cu TiN la 20000 pulsuri

Valorile medii rezultate ale grosimii stratului de TiN (tabelul 5.3) au fost 1,1 m pentru proba de
5000 pulsuri i 1,62 m pentru proba de 20000 pulsuri.
Proba
5000 pls x 1000
5000 pls x 1000_1
5000 pls x 1000_2
5000 pls x 1000_3
5000 pls x 1000_4
Medie

Tabelul 5.3. Valorile medii rezultate ale grosimii stratului de TiN

Grosime strat TiN (m)
Proba
Grosime strat TiN (m)
0,8
20000 pls x 1000
1,2
0,8
20000 pls x 1000_1
1,8
1,3
20000 pls x 1000_2
1,7
1,3
20000 pls x 1000_3
1,7
1,3
20000 pls x 1000_4
1,7
1,1
Medie
1,62

S-a incercat determinarea grosimii stratului de TiN depus prin scanarea suprafetelor acestuia cu
AFM (figura 5.23).
5000 pls_10 1,5 m

10000 pls 2,2 m

20000 pls_3 2,6 m

Figura 5.23. Studiul AFM al sectiunilor transversale ale probelor din otel inoxidabil acoperite cu TiN la 5000 pulsuri, 10000
pulsuri si 20000 pulsuri

In urma caracterizarii acestor suprafete cu microscopul de forta atomica s-a determinat grosimea
straturilor subtiri de TiN depuse la 5000, 10000 si 20000 pulsuri (tabelul 5.4). Se observa valori similare
ca ordin de marime, dar mai mari ca valoare in comparatie cu cele obtinute prin microscopia optica.
34

Tabelul 5.4. Grosimi ale straturilor de film de TiN depuse la 5000, 1000 si 20000 pulsuri, masurate prin AFM.
No.
5000 pulsuri (m)
10000 pulsuri (m)
20000 pulsuri (m)
1
1.8
2.2
2.1
2
1.8
1.9
2.4
3
1.6
2.1
2.4
4
1.9
1.8
2.6
5
1.6
1.9
2.3
6
1.5
1.8
2.6
7
2.2
2.4
3.1
8
1.4
2.1
3.8
9
1.4
2.5
4.1
10
1.5
2.4
1.8
Valoare medie
1.67
2.11
2.72

Pentru precizie, masuratorile de grosime au fost realizate, de asemenea, prin SEM, la mriri diferite
(250X, 1000X i 2000X). Toate imaginile au fost achiziionate pn la o tensiune de 20 kV la un unghi de
nclinare de 0. Mrirea 250X (figura 5.24) a fost considerat optim permitand o imagine exact a
seciunii stratului depus.

Figura 5.24. Imaginile SEM (marire 250X) ale grosimii acoperirii de TiN pentru probele de 5000, 10000 si 20000 pulsuri

Din imaginile SEM prezentate n figura 5.24. s-au calculat grosimile pentru proba de 5000 pulsuri
(aproximativ 0.8 1 m), proba 10000 pulsuri (aproximativ 1.2 1.4 m) i proba 20000 pulsuri (1.5
1.6 m).
Ca rezultat, grosimea medie a straturilor depuse, determinata prin diferite metode este:
prin microscopie optic: 1,1 m pentru 5000 pulsuri i 1,62 m pentru 20000 de pulsuri;
prin AFM: 1,67 m pentru 5000 pulsuri, 2,11 m pentru 10000 pulsuri si 2,72 m pentru
20000 pulsuri;
prin SEM: 0,8 1 m pentru 5000 pulsuri, 1,2 1,4 m pentru 10000 pulsuri si 1,5 1,6 m
pentru 20000 pulsuri.
Aceasta se manifesta si printr-o crestere a duritatii compozitului strat-substrat cu cresterea grosimii
straturilor.
Valorile medii ale duritii probelor din otel SS316L nainte de acoperire i microduritatea
straturilor de TiN depuse sunt prezentate n tabelul 5.5. Duritatea este mai mare pentru stratul de TiN
dect duritatea iniial a substratului.
Tabelul 5.5. Duritatea stratului si substratului probelor utilizate
Duritatea stratului
Duritatea substratului
Proba
Micro HV 50 grf
HV 5
5k
349
287
10k
539
420
20k
738
464

S-a observat o crestere a grosimii straturilor si corespunzator a duritatii compozite, odata cu

cresterea numarului de pulsuri. Astfel, este posibil ca uniformitatea straturilor depuse sa apara in urma
acoperirii cu un strat mai gros a defectelor existente pe substrat (cu o grosime mai mare pentru proba de
20000 pulsuri).
35

6. INVESTIGATII ALE SUPRAFETELOR STRATURILOR DE TiN SUPUSE TESTELOR

DE ZGARIERE
Prin utilizarea testelor de zgariere este posibila detectarea prematur a eecului adeziunii acoperirii
de TiN n aplicaiile reale. Metoda de testare prin zgariere este o tehnica foarte reproductibil cantitativ,
n care sarcinile critice la care apar erori sunt folosite pentru a compara proprietile de coeziune sau
adeziune ale acoperirilor sau ale materialul substratului. n timpul ncercrii, pe prob sunt fcute
zgrieturi cu un varf sfero-conic care este tras la o vitez constant peste proba, sub o sarcin constant.
Sarcinile critice observate sunt eecuri ale coeziunii, cum ar fi spargerea, sau deformarii plastice ale
materialului, sau defecte ale acestuia. n cazul probelor acoperite, se folosesc regimuri de ncrcare mai
mici, rezultand spargerea acoperirii, care rmne nc pe deplin aderenta.
ntr-un regim de ncrcare mai mare, deteriorarea suplimentara vine de obicei de la detaarea
acoperirii de substrat, prin exfoliere, flambaj sau aschiere.
Testul a fost efectuat la temperatura camerei (22 0C), desi el ar putea fi efectuat de asemenea, la o
temperatur mai ridicata (37 0C temperatura corpului uman), pentru a simula mai bine conditiile la care
este supusa acoperirea. Procesul de zgriere este simulat ntr-o manier controlat i monitorizata, pentru
a observa esecurile adeziv sau de coeziune. Momentele n care acoperirea esueaza prin deformare sau
spargere sunt luate ca puncte critice de eec.
Parametrii testului de zgariere includ:
- incarcare constanta;
- raza varfului indentorului: 2 mm;
- materialul indentorului: diamant;
- viteza de zgariere: 1 cm/min;
- lungimea zgarieturii: 1 cm.
Parametrii specifici ai mostrei pentru sistemele acoperire-substrat includ:
- duritatea si rugozitatea substratului;
- duritatea si rugozitatea acoperirii;
- grosimea acoperirii.
Mijlocul pentru determinarea incarcarii critice:
- observarea microscopica.
Rezistenta aderentei straturilor de TiN a fost analizat prin realizarea de zgarieturi cu testerul din
figura 6.1.a, cu vrf sferic de diamant, la sarcini de 2,5 N, 5 N, 10 N, 20 N, 40 N, 80 N i 125 N.

Figura 6.1. (a) Vedere generala a instalatiei de testare la zgariere,

cu un segment sferic de diamant. (b) Vedere a cuplei de zgariere.
(c) Schema functionala 1 segment sferic de diamant natural; 2
proba a materialului testat; 3 lubrifiant (ser bovin). Placa suport
are o miscare oscilatorie.

36

Utilizarea unei cuple de frecare care implic diamant natural impotriva materialului care urmeaza a
fi investigat, permite simplificarea considerabil a dispozitivelor de testare. Micarea este, n acest caz, o
miscare de alunecarea pur, comuna n multe tribometre cu micarea continu sau alternativ i corpul
testat este o plcu. Figura 6.1.c prezint o schi a testerului de uzura prin oboseala. Placa suport a
mostrei de testare (2) are o micare oscilatorie. Mostra este ncrcata de catre un segment sferic de
diamant, cu raz de 2 mm (1). Diamantul poate fi, de asemenea, uor de adaptat la orice dispozitiv de
testare a uzurii, cu miscare continua sau oscilatorie. Placa este acoperit n timpul testului cu un strat
subtire (3) de lubrifiant (ser bovin).
Observarea microscopica este tehnica capabila de a diferenia ntre eecul de coeziune n acoperire
i eecul adeziv la interfaa sistemului acoperire-substrat.
6.1. Investigatii utilizand microscopia optica
Dupa testele de zgariere efectuate, suprafetele discurilor din otel SS316L acoperite cu TiN au fost
studiate macroscopic si microscopic. In figura 6.2 sunt prezentate 3 din probele studiate dupa ce au fost
supuse testului de zgariere.

Figura 6.2. Imagine macroscopica a probei din otel

SS316L acoperita cu TiN la (a) 5000 pulsuri, (b) 10000
pulsuri, (c) 20000 pulsuri dupa testele de zgariere

Zgarieturile obtinute au fost analizate prin microscopie optica (tabelul 6.1, tabelul 6.2 si tabelul
6.3), microscopie de forta atomica AFM si, de asemenea, prin microscopie electronica de baleiaj SEM.
Tabelul 6.1. Imaginile microscopice ale urmelor aparute dupa testele de zgariere pentru proba 5000 pulsuri

37

5000 pls; 20 x 25 = 500 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Pornire
Deformare si detasare de material (eveniment critic Ec1)
in punctul de atingere al varfului indentorului in momentul
pornirii

5000 pls; 20 x 25 = 500 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Final
Fragment de depunere desprins (eveniment critic Ec2)

5000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Parcurs
Fisura semicirculara (eveniment critic Ec3)

5000 pls; 25 x 20 = 500 x

F = 10 N
Urma 3 - Parcurs
Incepe ridicarea materialului pe margini
(eveniment critic Ec4)

5000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 20 N
Urma 4 - Parcurs
Incepe aschierea materialului de baza
(eveniment critic Ec5)

5000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 20 N
Urma 4 - Final
Material de baza aschiat, deformat si ridicat pe marginea
urmei

Tabelul 6.2. Imaginile microscopice ale urmelor aparute dupa testele de zgariere pentru proba 10000 pulsuri

38

10000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Pornire
Deformare si detasare de material (eveniment critic Ec1)
in punctul de atingere al varfului indentorului in momentul
pornirii

10000 pls; 25 x 20 = 500 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Pornire
Fragmente de depunere desprinse (eveniment critic Ec2)

10000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 10 N
Urma 3 - Parcurs
Fisuri semicirculare (eveniment critic Ec3)

10000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 40 N
Urma 5 - Pornire
Incepe ridicarea materialului pe margini
(eveniment critic Ec4)

10000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 40 N
Urma 5 - Parcurs
Incepe aschierea materialului de baza
(eveniment critic Ec5)

10000 pls; 25 x 20 = 500 x

F=5N
Urma 2 - Pornire
Urme de oxidare (eveniment critic Ec6)

Tabelul 6.3. Imaginile microscopice ale urmelor aparute dupa testele de zgariere pentru proba 20000 pulsuri

39

20000 pls; 25 x 20 = 500 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Final
Deformare si detasare de material (eveniment critic Ec1)

20000 pls; 25 x 20 = 500 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Parcurs
Fragmente de depunere desprinse (eveniment critic Ec2)

20000 pls; 25 x 20 = 500 x

F = 10 N
Urma 3 - Parcurs
Fisuri semicirculare ale depunerii (eveniment critic Ec3)

20000 pls; 25 x 20 = 500 x

F = 20 N
Urma 4 - Final
Incepe ridicarea materialului pe margini
(eveniment critic Ec4)

20000 pls; 25 x 8 = 200 x

F = 40 N
Urma 5 - Pornire
Incepe aschierea materialului de baza
(eveniment critic Ec5)

20000 pls; 50 x 20 = 1000 x

F = 2,5 N
Urma 1 - Detaliu pornire
Urme de oxidare (eveniment critic Ec6)

Dup efectuarea testelor de zgariere pe fiecare proba si examinarea urmelor de zgariere cu

microscopul optic au fost detectate mai multe tipuri de distrugeri (evenimente critice principale) ale
suprafetelor aparute in urma actiunii sarcinilor critice: deformari si detasari de material (Ec1), fragmente
de depunere desprinse (Ec2), fisuri semicirculare ale depunerii (Ec3), ridicarea materialului pe margini
(Ec4), aschierea materialului de baza (Ec5) si oxidarea (Ec6). Acestea sunt prezentate pentru fiecare strat
in tabelele aferente.
Se poate observa ca pe toate cele trei straturi depuse la 5000, 10000 si 20000 de pulsuri, inca de la
actiunea fortelor cu valori scazute apar evenimentele critice precum Ec1, Ec2, Ec3, Ec6 in functie de
grosimea stratului. Evenimentele critice Ec4 si Ec5 apar la valori mai mari ale fortei in cazul straturilor
depuse la 10000 si la 20000 de pulsuri. Acest lucru demonstreaza duritatea mai mare a acestor straturi in
comparatie cu cel depus la 5000 de pulsuri.
6.2. Investigatii utilizand microscopia de forta atomica
Pentru o caracterizare cat mai completa a suprafetelor acoperite cu TiN dupa testele de zgariere au
fost realizate si caracterizari ale acestora cu ajutorul AFM. Cateva exemple sunt prezentate in continuare.
40

Proba 5000 pulsuri

F = 40 N

Proba 10000 pulsuri

F = 80 N

Proba 20000 pulsuri

F = 125 N

Parametrii topografici determinati (rugozitate Ra, inaltimea maxima hmax, inaltimea in 10 puncte Rz,
asimetria suprafetei Rsk, coeficient de aplatizare Rka) in urma studiului AFM a suprafetelor straturilor de
TiN dupa testul de zgariere ofera informatii legate de distributia acestora. Au fost realizate scanari AFM
pe straturile de TiN depuse, insa zgarieturile obtinute la aplicarea unei forte mai mari de 40 N pe stratul
depus la 5000 pulsuri nu au putut fi scanate corespunzator.
Din analiza valorilor rugozitatii medii (tabelul 6.4) se observa o crestere a acestora o data cu
cresterea valorii fortei aplicate. Aceasta se poate datora faptului ca o data cu cresterea fortei, zgarieturile
prezinta adancimi diferite si pentru anumite valori apare o exfoliere a stratului (de aici rezultand cresterea
neuniformitatii stratului). La anumite valori ale fortei si doar pentru anumite straturi s-a putut observa
faptul ca testul de zgariere a afectat si substratul, ca urmare a exfolierii stratului.
Tabelul 6.4. Valorile medii ale rugozitatii celor trei probe acoperite cu TiN la 5000, 10000 si 20000 pulsuri
Nr. urma
Rugozitate medie (nm)
Forta (N)
5000 pulsuri
10000 pulsuri
20000 pulsuri
1
2,5
34,569
42,309
16,591
2
5
35,095
57,695
21,063
3
10
42,309
65,778
80,354
4
20
47,387
65,68
98,104
5
40
87,293
92,447
115,325
6
80
79,277
83,599
7
125
56,932

Pentru straturile depuse se observa in general o scadere a valorii rugozitatii medii astfel 5000
pulsuri 10000 pulsuri 20000 pulsuri. Alternanta cresterii si scaderii valorilor rugozitatii in cazul
acestor masuratori este din cauza depunerii neuniforme a stratului.

41

6.3. Investigatii utilizand microscopia electronica de baleiaj

Pentru o caracterizare mai precisa a suprafetelor straturilor subtiri de TiN supuse testelor de
zgariere au fost realizate si investigatii SEM ale acestora.
Tabelul 6.5. Imagini SEM ale suprafetelor straturilor de TiN depuse la 5000 pulsuri dupa testul de zgariere (marire 400x)
400x_2,5 N
400x_10 N
400x_20 N

400x_40 N

400x_80 N

400x_125 N

Tabelul 6.6. Imagini SEM ale suprafetelor straturilor de TiN depuse la 10000 pulsuri dupa testul de zgariere (marire 400x)
400x_2,5 N
400x_5 N
400x_20 N

400x_40 N

400x_80 N

42

400x_125 N

Tabelul 6.7. Imagini SEM ale suprafetelor straturilor de TiN depuse la 20000 pulsuri dupa testul de zgariere (marire 400x)
400x_2,5 N
400x_5 N
400x_10 N

400x_20 N

400x_40 N

400x_125 N

In urma acestor investigatii este demonstrat faptul ca o data cu cresterea fortei care apasa asupra
suprafetei stratului depus apar evenimente critice, reprezentate de deformari si detasari de material,
ridicarea pe margine a materialului depus sau aschierea suprafetei substratului.
6.4. Determinarea limilor i adncimilor zgrieturilor trasate pe suprafeele acoperirilor din TiN
Pe imaginile obtinute prin microscopie optica au fost msurate latimile urmelor de zgariere, apoi
au fost calculate adancimile lor h pe baza unei relaii simplificate (metoda urmei), care ia n considerare
raza vrfului de diamant (r) i valoarea medie a limilor msurate ale zgarieturii (l): h = l2/8r. In cazul
de fata raza varfului de diamant este de 2 mm.
Luand in considerare adncimea zgarieturilor obinute au fost elaborate curbe grafice de variatie
ale adncimii zgrieturii n funcie de sarcina normal aplicat (figura 6.3, figura 6.4, figura 6.5). Aceste
curbe arat cteva scderi datorate diferitelor defecte ale acoperirii.
5000 pulses TiN / SS316L

layer removal at 10 N

90
80

scratching on sublayer

70

Force (N)

60
50
40
30
20

coating removal

10

indenter drops on a void

0
0,00

0,04

0,08

0,12

0,16

0,20

0,24

0,28

0,32

0,36

Scratching Depth (m)

Figura 6.3. Diagrama for adncime pentru stratul de 5000 pulsuri

43

10000 pulses TiN / SS316 L

layer removal at ~ 20N

90
80
70

scratching on sublayer

Force (N)

60
50
40

coating removal

30
20
10
0
0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

Scratching Depth (m)

Figura 6.4. Diagrama for adncime pentru stratul de 10000 pulsuri
20000 pulses TiN / SS316L

layer removal at 40N

130
120
110
100
90

Force (N)

80
70

scratching on sublayer

60
50
40

coating removal

30
20
10
0
0,000 0,025 0,050 0,075 0,100 0,125 0,150 0,175 0,200 0,225

Scratching Depth (m)

Figura 6.5. Diagrama for adncime pentru stratul de 20000 pulsuri

Se poate observa din aceste imagini c la o anumit valoare, stratul este ndeprtat n timpul
testului de zgriere. Forta la care stratul depus este indepartat de pe substrat defineste forta (incarcarea)
critica (Fc). Valoarea fortei critice este afectata de diferiti parametrii de testare (viteza de zgariere,
proprietatile varfului, etc.) si de proprietatile compozitului acoperire-substrat (duritatea si rugozitatea
suprafetei, grosimea filmului, contactul interfetei si proprietatile intrinseci ale filmului depus, etc.).
Cnd stratul este ndeprtat, de-a lungul zgrieturii principale a fost observat distrugerea
substratului atunci cnd fora aplicat este mai mare. Adncimile zgrieturilor obinute sunt diferite n
funcie de valorile forei.

44

140
120

Forta (N)

100
80
zgarierea substratului
60

indepartarea stratului

40

strat depus

20
0
5000

10000
Numar pulsuri

20000

Figura 6.6. Diagrama comparativa forta numar de pulsuri pentru cele trei straturi aplicate.

Figura 6.6 prezinta o diagrama comparativa intre cele trei straturi depuse. Se poate observa cu
usurinta ca filmele depuse cu 5000 pulsuri si 10000 pulsuri nu pot suporta o forta mai mare de 80 N.
Stratul depus la 20000 pulsuri poate rezista si atunci cand pe suprafata sa se aplica o forta de 125 N in
timpul testului de zgariere. Forta la care incepe indepartarea stratului depus creste o data cu numarul de
pulsuri la care este depus stratul: 10 N pentru proba cu stratul depus cu 5000 pulsuri, 20 N pentru proba
cu stratul depus cu 10000 pulsuri si 40 N pentru proba cu stratul depus cu 20000 pulsuri. Indepartarea
stratului se realizeaza intr-un interval din ce in ce mai mare, pentru proba de 5000 de pulsuri fiind
necesara aplicarea unei forte de 10 N si cresterea cu doar 10 N pentru a se finaliza indepartarea. In cazul
probei de 10000 de pulsuri la aplicarea unei forte de 20 N incepe indepartarea substratului, iar o crestere
cu 20 N determina finalizarea acestui proces. O forta de 40 N impreuna cu o crestere cu alti 40 N poate
indeparta stratul de pe proba de 20000 de pulsuri.
O forta de 40 N determina inceperea procesului de zgariere a substratului pentru probele de 5000 si
10000 de pulsuri. La aceasta valoare a fortei, in cazul probei cu strat depus la 20000 de pulsuri, abia
incepe indepartarea stratului. Astfel, se poate observa faptul ca aceasta proba este un strat mai solid,
posibil o aderenta mai puternica a stratului decat in cazul celorlalte doua probe. Intervalul necesar pentru
zgarierea substratului este mai mare in cazul probei 20000 de pulsuri cu 5 N fata de primele doua, unde
este necesara o crestere a fortei de la 40 N la 80 N.
O concluzie importanta care se poate trage in urma acestor observatii este aceea ca stratul depus cu
20000 pulsuri este mai rezistent, mult mai aderent la substrat si mai uniform depus decat celelalte doua
probe.

7. CONSIDERATII ASUPRA REZULTATELOR

Obiectivul principal al prezentei teze este acela de a mbuntii protezele totale de old, pentru a le
asigura o durabilitate crescuta. In urma investigatiilor realizate asupra unor proteze de sold obtinute dupa
operatia de revizie au fost observate deteriorari ale capului femural, care au confirmat problemele deja
cunoscute in urma uzarii capetelor femurale ale protezelor de sold.
Deteriorarile principale sunt deformarea capului femural (figura 2.7a din capitolul Modelarea
teoretica si investigarea experimentala), zgarierea capului femural (figura 2.7d si 2.7f din capitolul
Modelarea teoretica si investigarea experimentala), exfolieri ale acoperirii capului femural (figura 2.7g
din capitolul Modelarea teoretica si investigarea experimentala), deteriorari ale cupei acetabulare
UHMWPE ca urmare a uzurii de oboseala, transfer de UHMWPE pe capul femural.

45

Pe baza acestor investigatii, consideram ca in cazul protezelor totale de sold regimul de lubrifiere
nu poate fi cu film fluid. Cel mai probabil este mixt in perioada de viata a protezei, trecand in regim
limita la sfarsitul acesteia, cand particulele de uzura nu mai sunt expulzate in stratul periprotetic. Ele
devin incastrate in cupa acetabulara.
Mecanismul de uzare este initial de natura adeziva si se transforma in timp in uzare abraziva cu trei
corpuri.
Pentru imbunatatirea performantelor generale i, n special, a caracteristicilor mecanice ale
structurilor protezelor de sold am depus filme subiri de TiN pe substraturi din oel SS316L prin metoda
de depunere cu pulsuri laser (PLD). Testele de zgariere la care au fost supuse straturile de TiN au
demonstrat ca aceste acoperiri cresc duritatea, dar exist si cazuri n care acestea sunt afectate de
exfoliere sau zgariere.
Noi credem ca factorul esenial pentru creterea durabilitii capetelor femurale cu straturi subiri
este asigurarea unei acoperiri puternic aderente pe substrat. Aceasta este o problem care aparine
prelucrarii suprafetei substratului, i, de asemenea, parametrilor procesului de acoperire. In cazul de fata
acoperirile prin tehnica PLD cu numrul maxim de pulsuri (20000 pulsuri) poate reprezenta o tehnologie
alternativ pentru a asigura aderenta si rezistenta la zgariere a acoperirilor de TiN pe capete femurale din
Ti-6Al-4V.
Astfel, solutia pentru toate aceste probleme o reprezinta acoperirile dure multistrat, fiind necesara
indeplinirea urmatoarelor conditii: stabilirea unei rugozitati optime a substratului; gasirea unui raport
optim intre duritatea materialului de baza/ strat sau multistrat de acoperire; iar materialul de baza si
acoperirea sa aiba modul de elasticitate apropiate.

8. CONCLUZII
Din toate studiile clinice i teoretice efectuate in prima parte a lucrarii s-a observat necesitatea unei
proteze rezistente, cu compoziie anticoroziv i proprieti mecanice ridicate.
Plecand de la aceste observatii, obiectivul principal al prezentei teze este acela de a mbuntii
protezele totale de old, pentru a le asigura o durabilitate crescuta.
Pentru a obtine un rezultat cat mai complet legat de durabilitatea protezelor am realizat o
investigare amanuntita a ambelor componente cap femural si cupa acetabulara. Deoarece pe cupa
acetabulara nu au fost posibile investigatii experimentale, am realizat o predictie a uzurii componentei
acetabulare a protezei din cauza mai multor activitati umane de rutina. Astfel, am dezvoltat o metoda
originala, sigura pentru a evalua volumul materialului de uzura n protezele totale de old, pentru diferite
activitati. Aceasta tehnica se bazeaza pe caracteristicile de transfer de sarcin ale articulatiei specifice
pentru fiecare activitate si implic analize FE ale mecanismului de contact (n scopul de a estima variaia
presiunii de contact n timpul activitii) i o tehnic special de nsumare care justifica frecventa si
marimea incarcarii fiecarei activitati. Metoda adoptat utilizeaza un nou parametru definit, i anume
descriptorul geometric de uzur, care este un bun estimator al distribuiei zonelor uzate din interfaa de
contact.
Tinand seama de faptul ca uzarea cupei acetabulare nu depinde numai de miscarile din articulatie,
ci depinde si de activitatea capului femural, am investigat si capul femural, in ceea ce priveste procesul de
uzura la care este supus.
Am pornit de la studiul unor proteze de sold obtinute in urma unor operatii de revizie. In aceasta
lucrare am prezentat o parte din constatrile experimentale privitoare la rezistena la zgriere a capetelor
femurale din aliaj Ti-6Al-4V i aliaj Co-Cr acoperite prin PVD cu TiN si respectiv Co-Cr-Mo i evoluia
influenei starii suprafetei asupra uzurii cupelor acetabulare din UHMWPE. Analiza vizual i analiza
prin microscopie optic a capetelor femurale au relevat numeroase zgrieturi multi-directionale, mai
profunde sau mai puin profunde, matuind suprafaa n locul geometric de aciune a punctului rezultant de
aplicare a forei, microcorodare i exfoliere a acoperirii pe capete femurale protetice din Co-Cr, acoperite
cu Co-Cr-Mo prin metoda PVD. Aceste acoperiri ofer o duritate mai mare a suprafetei capetelor
femurale, dar lipsa aderentei sau aderenta scazuta pe termen lung, n mediul agresiv al fluidelor corpului
uman i condiiile de ncrcare mecanice puternica, le deformeaza, le crapa, le faramiteaza i devin un
factor pentru abraziune crescuta si esecul inlocuirilor totale de sold.
46

Zgrieturi, coroziune, exfoliere i bio-tribo-coroziune pe acoperiri de nitrur de titan (TiN) a

capetelor femurale din Ti-6Al-4V au fost de asemenea observate. Analiza AFM a relevat creterea
spectaculoas a rugozitatii medii (Ra) a capetelor femurale, n comparaie cu valoarea maxim de 0,05
m prevzute de ISO 7206-2.
Investigatiile realizate au confirmat toate problemele care apar in urma uzarii capetelor femurale
ale protezelor de sold.
In urma acestor studii am propus gasirea unor solutii pentru aceste neajunsuri. Am realizat
depuneri de filme subtiri (nanomateriale) de TiN pe substraturi din oel SS 316L prin metoda de depunere
cu pulsuri laser (PLD), pentru imbunatatirea performantelor generale i, n special, a caracteristicilor
mecanice ale structurilor protezelor de sold. Depunerea s-a realizat pe probe cilindrice (22,5 mm n
diametru i 10 mm n nlime), cu duritate de 150 HV30. Filmele au fost create n atmosfer reactiv
folosind o int TiN. Temperatura substratului n timpul depunerilor a fost meninuta la 500C. Numrul
de pulsuri laser aplicate au variat ntre 5000 i 20000 de pulsuri. Probele au fost nitrurate ntr-un reactor
cu plasm pulsata care conine azot gazos. Straturile depuse au fost caracterizate fizic prin spectroscopie
in infrarosu cu transformata Fourier (FTIR) si difractie de raze X (XRD). Rezistenta aderentei stratului pe
substrat a fost evaluata prin teste de zgariere nsoite de microscopie optic (OM), microscopia
electronica de baleiaj (SEM) si microscopie de forta atomica (AFM).
Investigaiile FTIR au dovedit transferul stoichiometric al materialului.
Difractogramele XRD au artat c acoperirile de TiN au fost policristaline, prezentand reflexii
atribuite structurii cubice B1 a TiN. Reflexii corespunztoare substratului (faz Fe) au fost detectate n
toate modelele de difractie de raze X. n plus, n probele de 5000 i 10000 de pulsuri, faza policristalina
Fe3O4 a fost prezenta.
Am msurat pentru cele mai bune filme de TiN prin metoda f () valori mari (-10 si -13 GPa) ale
tensiunii reziduale de compresie. A fost observata o tendin de relaxare o data cu cresterea stratului.
Folosind AFM, s-au dedus parametrii topografici de suprafa, cum ar fi nlimea minim i
maxim, rugozitatea medie, asimetria suprafetei, rezultand ca sub depunere exista o zona mai voalata.
Rugozitatea a fost utilizata ca un indicator al deteriorarii capului femural pentru a obtine informatii
privind variatia in inaltime de la un punct la altul.
Curbele grafice de variatie a adncimilor zgarieturilor n funcie de sarcinile normale aplicate au
fost realizate. Creterea duritatii suprafeei stratului de TiN depus n ceea ce privete grosimea a fost
analizata. Grosimea stratului depus este neuniforma datorita suprafetei initiale si a unei rugozitati
neuniforme a substratului.
Este foarte clar c acoperiri dure ale capetelor femurale din aliaj Co-Cr-Mo i aliaj Ti-6Al-4V
cresc duritatea suprafetei lor, dar exist multe cazuri n care aceste acoperiri sunt afectate de exfoliere sau
zgariere.
Noi credem ca factorul esenial pentru creterea durabilitii capetelor femurale cu straturi subiri
este asigurarea unei acoperiri puternic aderente pe substrat. Aceasta este o problem care aparine
prelucrarii suprafetei substratului, i, de asemenea, parametrilor procesului de acoperire.
Rezultatele obtinute in cadrul prezentei lucrari in urma testelor de zgariere si a diagramelor
adancimii zgarieturii in functie de forta aplicata, in cazul otelului SS 316L acoperit cu TiN duc la
concluzia ca PLD ar putea fi o solutie. Tehnica PLD este o metod bun pentru a realiza filme amorfe i
cristaline, dense i poroase prin controlul condiiilor sistemului laser. Toti parametrii pot fi controlati si
variati in vederea identificarii regimului optim de obtinere a structurilor si a straturilor subtiri. Controlul
fin al grosimii filmului poate fi obinut prin controlul numrului de pulsuri.
Trebuie subliniat faptul c acoperiri de protecie din TiN depuse prin tehnica PLD cu numrul
maxim de pulsuri (20000 pulsuri) poate reprezenta o tehnologie alternativ pentru a asigura aderenta si
rezistenta la zgariere a acoperirilor de TiN pe capete femurale din Ti-6Al-4V. Este posibil ca una dintre
cauzele de pierdere a aderenei sa fie lipsa unui modul de elasticitate potrivit caracteristicilor mecanice
ale acoperirii i substratului. Condiia pentru succesul unei astfel de acoperiri este de a oferi o rugozitate
optim a suprafeei capului femural, care servete ca suport pentru stratul de TiN.
La depuneri materialul depus a difuzat in materialul de baza. Astfel, o concluzie importanta a tezei
si de asemenea un element de noutate se refera la faptul ca stratul are mai multe incluziuni, de aceea ar fi
utila depunerea prin pulverizare a unui strat intermediar de Ti (care difuzeaza in otel) si dupa aceasta
depunerea stratului final de TiN. Prelucrarea, tratamentul substratului i rugozitatea acestuia, mpreun cu
47

parametrii tehnologici ai acoperirii PLD trebuie s fie alesi n scopul de a facilita stabilirea dublei difuzii
a stratului intermediar intre strat i substrat.
Analiznd global rezultatele experimentale, se poate concluziona c, dei stratul de 20000 de
pulsuri este promitator ca tehnologie alternativ, este necesara continuarea studiilor pentru a determina
rugozitatea optim a stratului de baz, compatibilizarea cu duritatea si determinarea raportului optim intre
elasticitatea stratului si elasticitatea substratului. Probabil ca vor trebui efectuate si studii de aderenta si
de biocompatibilitate ale structurii de TiN prin aceasta metoda (daca exista zone cu aderenta scazuta,
substratul difuzeaza rezultand un complex necompatibil).

CONTRIBUTII PERSONALE
Cercetarile din cadrul tezei mele de doctorat intitulata Contributii privind imbunatatirea
caracteristicilor tribologice ale protezelor de sold, prin nanodepuneri de materiale biocompatibile au
avut ca scop stabilirea unor posibile metode pentru a asigura o durabilitate crescuta a protezelor totale de
sold.
In acest sens am intreprins o activitate de documentare cuprinzatoare studiind lucrari si articole din
literatura de specialitate in privinta durabilitatii protezelor, izbutind sa realizez un studiu complex asupra
factorilor care influenteaza evolutia stabilitatii protezelor de sold, studiu care s-a finalizat prin publicarea
cartii: Artroplastia totala de sold. Dinamica pierderii stabilitatii protezelor totale de sold, Bucuresti,
Editura AGIR 2011, ISBN: 978-973-720-401-1, autori Lucian Capitanu, Liliana-Laura Bdi, Gheorghe
Ion Gheorghe.
In urma concluziilor rezultate din documentare, referitoare la solicitarea severa la care sunt supuse
protezele totale de sold, am inceput investigatii complexe in privinta modelarii teoretice si experimentale
a comportarii tribologice a componentelor protezelor.
Prin modelarea teoretica am realizat o metoda de determinare a uzarii componentei acetabulare din
UHMWPE a protezei, ca urmare a solicitarilor mai multor activitati umane de rutina (prezentata in
capitolul nr. 1 din Modelarea teoretica si investigarea experimentala). Este vorba despre o metoda
originala si apreciez ca sigura pentru evaluarea volumului de material uzat n protezele totale de old.
In ceea ce priveste capul femural, am investigat macroscopic si microscopic (microscopie optica,
microscopie de forta atomica AFM si microscopie electronica de baleiaj SEM) un numar de 8 proteze de
sold, puse la dispozitie prin amabilitatea domnului Prof. Dr. Med. Mihai Popescu de la Spitalul Clinic de
Ortopedie-Traumatologie si TBC Osteoarticular Foisor.
In urma acestor investigatii s-au detectat pe toate suprafetele capetelor femurale zone cu acoperire
complet distrusa (exfolieri, ciupituri de coroziune), zgarieturi si deformari prin ovalizare. Suprafetele
capetelor femurale acoperite cu Co-Cr-Mo nu au prezentat zgarieturi severe, ci o matuire relativ
uniforma. Am realizat masuratori de microduritate si verificari ale normalitatii repartitiei valorilor
microduritatii cu ajutorul testului Shapiro Wilk pentru un cap femural din Co-Cr, care au demonstrat
ecruisari (durificari prin deformare la rece) in zonele deformate si cu acoperire exfoliata, materializate
prin cresteri locale ale duritatii in aceste zone.
Din aceste investigatii macro si microscopice am ajuns la concluzia ca este necesara gasirea unei
metode care sa asigure o aderenta si o coeziune mai sigura a acoperirii cu un strat dur, rezistent la uzura.
In colaborare cu domnul Prof. Dr. Ion Mihailescu de la Institutul National de Fizica Laserilor,
Plasmei si Radiatiilor, Laboratorul de Intractiuni Laser Suprafete Plasma, am incercat gasirea unei
metode noi de acoperire, cu parametri tehnologici diferiti, care sa asigure aderenta acoperirii cu TiN a
capetelor femurale, in diverse conditii experimentale.
Deoarece nu exista posibilitati tehnice si tehnologice de realizare a unor acoperiri omogene si
uniforme pe suprafete sferice, am facut ipoteza ca suprafetele cuplei de frecare cap femural/cupa
acetabulara sunt suprafete curbe cu raza infinita, adica suprafete plane. In aceasta ipoteza, suprafata
capului femural a fost modelata prin epruvete disc, cu aceeasi rugozitate ca a capetelor femurale noi.
Acoperirea s-a realizat printr-un procedeu nou constand din depunerea de straturi de TiN pe
substraturi din oel SS 316L prin metoda de depunere cu pulsuri laser (PLD), cu numar de pulsuri variind
intre 5000 si 20000.
48

Straturile depuse au fost caracterizate fizic prin spectroscopie in infrarosu cu transformata Fourier
(FTIR), difractie de raze X (XRD) si AFM.
Avand in vedere ca delaminarile de pe capetele femurale reale se pot datora lipsei aderentei si
coeziunii strat/substrat, am facut o evaluare cuprinzatoare a rezistentei adeziunii acoperirii pe substrat.
Am efectuat teste de zgariere cu sarcina constanta, pe lungimea de 1 cm, cu viteza de zgariere de 1
cm/min, cu sarcini de 2,5 N, 5 N, 10 N, 20 N, 40 N, 80 N si 125 N, in scopul unei investigari cat mai largi
a compozitului strat/substrat.
Am constatat ca cresterea numarului de pulsuri conduce la cresterea grosimii acoperirii, dar si a
duritatii acesteia, lucru care este de dorit pentru cresterea durabilitatii cuplei de frecare cap/cupa.
Am observat si am demonstrat ca cresterea duritatii se datoreaza cresterii grosimii stratului depus.
Pentru stabilirea grosimii reale a acoperirii, destul de greu de masurat, am folosit mai multe metode
pornind de la calculul teoretic al acesteia, bazat pe masurarea optica a latimii zgarieturii practicate cu
ajutorul testelor de zgariere.
Prin masurarea grosimii stratului de acoperire pe slifuri transversale facute pe epruvetele zgariate,
atat optic, cat si prin AFM si SEM am facut o analiza comparativa a grosimii rezultate a straturilor si am
observat ca valorile sunt foarte apropiate, confirmand existenta aderentei intre strat si substrat.
Am evidentiat prin microscopia electronica de baleiaj existenta stratului de difuzie, de profunzime
neuniforma, care asigura adeziunea strat-substrat.

DIRECTII DE CONTINUARE A STUDIILOR

Am apreciat ca directiile viitoare in cercetarile pentru cresterea durabilitatii acoperirii de protectie a
capului femural vor trebui sa abordeze:
determinarea rugozitatii optime a stratului de baz;
determinarea duritatii optime a acestuia;
determinarea unui raport optim intre elasticitatea stratului si elasticitatea substratului.
Am apreciat, de asemenea, ca este necesara existenta unui strat intermediar de Ti care sa
imbunatateasca aderenta strat/substrat asigurand astfel o rezistenta mecanica si o durabilitate crescuta.

LISTA LUCRARILOR AUTOAREI

Lucian Capitanu, Liliana-Laura Badita, Virgil Florescu, Dorin Rus Aspects of the influence
of hardness on the dry friction coefficient at a Timken type couple, plastic reinforced with
glass fibers/ steel, Tribology Transactions (in curs de publicare)
Lucian Capitanu, Liliana-Laura Badita, Dumitru Stanculescu, Mihai Popescu Stability of
hip endoprostheses capitolul 5 in Biomedical Tribology, ISBN: 978-1-61470-056-2, Editor:
J. Paulo Davim, Nova Publisher, New York, 2011
Liliana-Laura Badita, Lucian Capitanu, Virgil Florescu Coatings Durability of the Femoral
Heads, in ESMC 2012 8th European Solid Mechanics Conference, Graz, Austria, Book of
Abstracts, Editors: Gerhard A. Holzapfel, Ray W. Ogden, ISBN: 978-3-85125-223-1
Virgil Florescu, Lucian Capitanu, Liliana-Laura Badita About Loosening Dynamics of
total hip prostheses, Journal of Biomechanics, Proceedings of ESB 2012 18th Congress of
the European Society of Biomechanics, Lisbon, Portugal, vol 45, supplement 1 (2012), S77
Lucian Capitanu, Virgil Florescu, Liliana-Laura Badita About Failure Uncemented Hip
Replacements from Fracture Stem Prosthesis, Journal of Biomechanics, Proceedings of ESB
2012 18th Congress of the European Society of Biomechanics, Lisbon, Portugal, vol 45,
supplement 1 (2012), S79

49

L. Duta, L. L. Badita, L. Capitanu, G. Popescu-Pelin, C.R. Luculescu, S. Moga, D. Negrea, N.

Serban, I. N. Mihailescu - Morpho-structural and tribological characterization of TiN films
synthesized by PLD , E-MRS Spring Meeting, Strasbourg, Franta, Mai 2012
Gheorghe Ion Gheorghe, Liliana-Laura Badita Tribological improvement amd
characterization of hip prostheses with nanostructured surfaces using advanced
microtechnologies and atomic force microscopy, Digest Journal of Nanomaterials and
Biostructures, Vol. 7, No. 2, Aprilie - Iunie 2012, 529 535
Gheorghe Ion Gheorghe, Liliana-Laura Badita Experiments and surfaces characterization
of the femoral heads of hip prostheses, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures,
Vol. 7, No 1, Ianuarie - Martie 2012, 279 285
Lucian Capitanu, Liliana-Laura Badita and Dumitru Catalin Bursuc Damage of the Co-CrMo Femoral Head of a Total Hip Prosthesis and Its Influence on the Wear Mechanism,
Journal of Materials Science and Engineering A 1 (2011) 662-670
Lucian Capitanu, Liliana-Laura Bdi, Gheorghe Ion Gheorghe - Artroplastia totala de sold.
Dinamica pierderii stabilitatii protezelor totale de sold, Bucuresti, Editura AGIR 2011, ISBN:
978-973-720-401-1
L. Capitanu, L. L. Badita, D. C. Bursuc About damage of the femoral head of hip
prostheses, 7th BALKANTRIB11 International Conference on tribology Proceedings,
Salonic 2011, 217 226
L. Capitanu, L. L. Badita, D. C. Bursuc Damage of the Co-Cr-Mo femoral head of a total
hip prosthesis and its influence on the wear mechanism, International Conference on
Tribology SERBIATRIB Proceedings, Kraguevak, 2011, 267 273
Bdi L.L. and Capitanu L. Movements and strains of total hip prostheses, ROTRIB10
PROCEEDINGS Abstracts 11-th International Conference on Tribology Iasi, 1.3-11 (2010)
Liliana-Laura Bdi, Lucian Cpitanu - The current status of investigations regarding level
of heat produced in total hip prostheses, Proceedings The XXIth SISOM 2010 Annual
Symposium of the Institute of Solid Mechanics and Session of the Commission of Acoustics,
299 - 311
Liliana-Laura Bdi, Lucian Cpitanu Topographic Characterization of Hip Prostheses
Surface, Proceedings The XXth SISOM 2009 Annual Symposium of the Institute of Solid
Mechanics and Session of the Commission of Acoustics, 381 386
Liliana-Laura Bdi, Lucian Cpitanu, Konstantinos - Dionysios Bouzakis Topographic
Characterization of Hip Prostheses Surface, Romanian Review Precision Mechanics, Optics
& Mecatronics, 2009 (19), Nr. 35, 59 66
L. L. Badita, L. Capitanu - Improvement of hip prostheses using nanostructured coating, 3rd
International Conference on Biomaterials and Medical Devices BIOMMEDD 2008
Proceedings, 126
L. L. Badita, P. Beca, L. Capitanu Tribological Characteristics Improvements of Hip
Prostheses Using Nanostructured Coatings, 3rd ICMEN Proceedings, Salonic, 2008, 893
902

BIBLIOGRAFIE SELECTIVA
1.Popescu Mihai, Trandafir Traian, Artrologie i biomecanic, Ed. Scaiul, Bucureti 1998
2.Chapmans, Orthopaedic Surgery, Lippincot Williams&Wilkins, 2001, PA, USA
3.Capitanu L, Florescu V, Aspects of the stainless Steel Friction, Annual Symposium of the Institute of
solid Mechanics, SISOM 95, Bucureti 1995, pp. 393-401
7.Popescu M, Atasiei T, Artroplastii; n gh. Panait: Ortopedie, Traumatologie practic, Ed. Publistar,
Bucureti, 2002, pp. 233-272
8.Popescu M, Capitanu L, Proteze totale de sold. Ortopedie si inginerie, Ed. Bren, 2006
50

9.Willert HG, Buchhorn GH, Particle Disease Due to Wear Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene,
Findings from Retrieval Studies, in Morrey B: Biological, Material and Mechanical Considerations of
Joint Replacement, Raven Press, 1989, pp 87-102
12.Andrei Tudor, Curs Tribologie
14.Wright T.M., Goodman S.B., editors. Implant wear: the future of total joint replacement. Rosemont,
IL, USA. American Academy of Orthopaedic Surgeons (1996) 1-27
16.Sochart D.H. Role of acetabular wear to osteolysis and loosening in total hip arthroplasties. Clin
Orthop Relat Res 363 (1999) 135-50
18.Grobbelaar C.J., Long term performance of gamma-irradiated HDPE cups in total hip replacement: a
14 to 18 year follow up. In: Abstracts of the Second South African Combined Hip, Knee and Shoulder
Congress (March 1997)
19.Oonishi H, Saito M, Kadoya Y. Wear of high-dose gammairradiated polyethylene in total joint
replacement-long term radiologic evaluation. In: Transactions of the 44th Annual Meeting of the
Orthopaedic Research Society, New Orleans, LA, USA (March 1998) 97-17
22.Blunn G, Brach del Prever E.M., Costa L, Fisher J, Freeman M.A.R. Ultra high molecular-weight
polyethylene (UHMWPE) in total knee replacement: fabrication, sterilisation and wear. J Bone Joint Surg
[Br] 84-B (2002) 9469
23.Jacob R.J., Pienkowski D, Lee K.Y., Hamilton D.M., Schroeder D, Higgins J. Time and depth
dependent changes in cross-linking and oxidation of shelf-aged polyethylene acetabular liners. J Biomed
Mater Res 56 (2001) 16876.
25.Muratoglu OK, Bragdon CR, et al. 1999 HAP Paul Award, A novel method of crosslinking
UHMWPE to improve wear, reduce oxidation and retain mechanical properties, J Arthroplasty 16,
pp.149 (2001)
26.Liu X., ChuP.K., Ding C. Surface modification of titanium, titanium alloys, and related materials for
biomedical applications. Materials Science and Engineering R 47 (2007) 49-121.
30.Yan Y, Neville A, Dowson D, Williams S., Tribocorrosion in implants--assessing high carbon and low
carbon Co-Cr-Mo alloys by in situ electrochemical measurements. Tribology International 39(12), (2006)
150917
33.Julian L.C., Munoz A.I. Influence of microstructure of HC CoCrMo biomedical alloys on the
corrosion and wear behaviour in simulated body fluids. Tribology International 44 (2011) 318329
38.Jalali-Vahid D., Jagatia M., Jin Z.M., Dowson D. Prediction of lubricating film thickness in
UHMWPE hip joint replacements. J Biomech 34(2), (2001) 2616.
43.Shanbhag A., Jacobs J., Glant T., et al. Composition and morphology of wear debris in failed
uncemented total hip replacement. J Bone Joint Surg 76B(1), (1994) 607.
44.Raimondi M., Vena P., Pietrabissa R. Quantitative evaluation of the prosthetic head damage induced
by microscopic third-body particles in total hip replacement. J Biomed Mater Res 58(4), (2001) 43648.
50.J.L. Tipper, E. Ingham, J.L. Hailey, A.A. Besong, J. Fisher, B.M.Wroblewski, M.H. Stone,
Quantitative analysis of polyethylene wear debris, wear rate and head damage in retrieved Charnley hip
prostheses,J. Mater. Sci. Mater. Med. 11 (2000) 117124)
53.Lucian Cpitanu, Justin Onisoru, Aron Iarovici, Constantin Tigneteanu Scratching mechanisms
of hip artificial joints, Balkantrib 2008
54.D.Najjar, M.Bigerelle, H.Migaud, A.Iost Identificarea mecanismelor de zgariere pe un cap femural
metalic extras, Wear 258 (2005) 240-250
58.T. Ilchmann, M. Reimold, W. Muller-Schauenburg Estimation of the wear volume after total hip
replacement. A simple access to geometrical concepts, Medical Engineering & Physics 30 (2008) 373
379
59.Tudor A, The real contact of the friction surfaces, Editura Academiei Romne, Bucharest, 1990
60.Tudor A, Laurian T, Contribuii privind studiul proceselor tribologice din protezele de old, 2004
61.Bergmann G, Deuretzbacher G, Heller M, Graichen F, Rohlmann A, Strauss J, Duda GN Hip
contact forces and gait patterns from routine activities, J. Biomechanics, 2001; 34:859-871
62.Steven M. Kurz, Jorge A. Ochoa, Chad B. Hovey, Cristopher V. White: Simulation of initial frontside
and backside wear rates in a modular acetabular component with multiple screw holes. Journal of
Biomechanics 32 (1999) 967-976
63.Lucian Cpitanu, Justin Onisoru, Aron Iarovici, Constantin Tigneteanu, Marius Dima, Dinamica
uzrii articulaiilor artificiale de old, Rotrib 2008
51

64.Lucian Cpitanu Durabilitatea endoprotezelor ortopedice, Ed. Bren, Bucureti 2004

77.Chan FW, Bobyn JD, Medley JB, et al: Wear performance of metal-metal hip implants. Arch Am
Acad Orthop Surg 1, pp. 57 (1997)
81.P. Budzynski, V.A. Skuratov, T. Kochanski, Mechanical properties of the alloy Ti6Al4V irradiated
with swift Kr ion, Tribology International 42, 10671073 (2009)
87.Galante J., Rostoker W., Lueck R., Ray R.D.-Sintered fiber metal composites as a basis for
attachment of implants to bone, J.Bone Joint. Surg. Vol. 53-A, No.1 January (1971) 101-114
96.Je-Ken Chang, Chung-Hwan Chen, Kuan-Yu Huang and Gwo-Jaw Wang, Eight-Year Results of
Hydroxyapatite-Coated Hip Arthroplasty, The Journal of Arthroplasty, Vol. 21, No. 4, pp. 541-546
(2006)
113.Miyanaga, Y., Fukubayashi, T., Kurosawa, H., Contact Study of the Hip Joint: Load Deformation
Pattern, contact area, and contact pressure, Arch. Orth. Trauma Surgery, 103, 1984, pp.13-17.
120.G. Socol, A.C. Galca, C.R. Luculescu, A. Stanculescu, M. Socol, N. Stefan, E. Axente, L. Duta,
C.M. Mihailescu, V. Craciun, D. Craciun, V. Sava, I.N. Mihailescu, Tailoring Of Optical,
Compositional And Electrical Properties Of The InxZn1-xO Thin Films Obtained By Combinatorial Pulsed
Laser Deposition, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, 6 (1), pp. 107 115, 2011
121.D.B. Chrisey, G.K. Hubler (Eds.), Pulsed Laser Deposition of Thin Films, Wiley, New York, 1994;
A. Perrone, Jpn. J. Appl. Phys. 41 (2002) 2163
122.A. Kumar, U. Welzel, E.J. Mittemeijer, Diffraction Stress Analysis of Strongly Fibre-Textured Gold
Layers. Z. Kristallographie Suppl. 23 (2006) 55-60
128.J.M.Lackner, W.W aldhauser, R.Ber Ghauser, R.Ebner, B.Major, T.Schober, Structural, mechanical
and tribological investigations of pulsed laser deposited titanium nitride coatings, Thin Solid Films 453
454 (2004) 195202
132.Ichimura H, Rodrigo A., The correlation of scratch adhesion with composite hardness for TiN
coatings. Surf Coat Technol (2000); Volume 126 :152-158

52