Laporan Praktikum TITRASI KOMPLEKSOMETRI Standarisasi EDTA dengan CaCO3

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Standarisasi EDTA dengan CaCO3

I.
Waktu / Tempat Praktikum : Rabu,15 Februari 2012 / Lab Kimia Jur.
Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar

II.

Tujuan

1.
Mahasiswa dapat membuat larutan baku EDTA 0,01 M yag diperlukan untuk
titrasi
2.

III.

Mahasiswa dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3.

Prinsip

Bila etilen diamine tetra asetat (EDTA) ditambahkan ke dalam suatu larutan dari
kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks khelat yang mudah
larut.
Bila sejumlah kecil zat warna seperti Eriochrom Blact T atau Calmigite
ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur.
Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan
dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi biru,
menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik
diperlukan adanya ion magnesium.
Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10,0 + 0,1
adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan.
Batas waktu 5 menit dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna
memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3.

IV.

Dasar Teori

Analisis kualitatif untuk zat zat anorganik yang mengandung ion ion logam
seperti aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink. Dengan cara
gravimeteri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi
pengendapan, penyaringan, pencucian dan pengeringan atau pemijaran sampai
bobot konstan.

Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri yang baru disebut titrasi

kompleksometri. Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis
titrasi dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk
suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat
titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi
terdiri dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran
serta titrat yang hendak diamati.
Kelatometri dalam perkembangan analisis kimia sempat mengalami kemunduran
karena kelemahan-kelemahannya serta karena adanya cara-cara baru yang lebih
baik. Akan tetapi hal ini diperbaiki dengan berkembangnya penelitian-penelitian
tentang pengkelat polidentat. Perhatian baru terhadap kompleksiometri ini
diawali oleh Schawazenbach tahun 1954, ia menyadari bahwa potensi pengkelat
dalam analisis volumetrik sangat baik. Ahli kimia asal Swiss in mengkhususkan
perhatiannya pada penggunaan asam-asam aminopolikarboksilat, salah satunya
Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA). Faktor-faktor yang membuat EDTA
ampuh sebagai pereaksi titrimetri antara lain:
1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam,
2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi
berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali)
3) Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam
4) Telah dikembangkan indikatornya secara khusus
5) Mudah diperoleh bahan baku primernya
6) Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan
untuk standardisasi. Faktor-faktor inilah yang membuat syarat-syarat untuk
titrasi telah terpenuhi dengan baik jika menggunakan EDTA.
Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion ion logam secara titrasi
kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat
pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang
polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+3, dan Cu+3 membentuk senyawa atau
kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.

V.

Alat dan Bahan

Alat
Bahan
-

Buret 50 ml

Pipet volume 10 ml

Pipet Ukur 5 ml

Gelas beaker 50 dan 250 ml

Spatula

Batang pengaduk

Ball pipet

Neraca analitik

Corong

Kompor listrik

Asbes

Mortal & pestle

Gelas ukur

Labu ukur 250 ml dan 500 ml

Labu Erlenmeyer

etilen diamine tetra asetat (EDTA)

Larutan dapar (MgSO4.7H2O,NH4Cl,NH4OH)

Indikator Eriochrom Blact T (EBT)

NaOH 1 N

Indikator murexid

Serbuk kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 N

HCl

NH4OH 3N

Aquades steril

pH stick

VI.
1.

Cara Kerja
Prosedur Titran Baku EDTA 0,01 M:

1,8615 g EDTA (p.a) dilarutkan dalam air suling dan diencerkan sampai 500 ml.
2.

Pembuatan larutan baku Kalsium Karbonat (CaCO3) :

0,25 g serbuk kalsium karbonat (CaCO3) anhidrat (baku primer atau reagen
khusus yang rendah kandungan logam berat, alkali dan magnesium) ditimbang
dalam gelas beaker 50 ml
Diencerkan sedikit demi sedikit dengan aquades lalu dimasukkan dalam
gelas beaker 250 ml dengan bantuan corong
Ditambahkan aquades 200 ml lalu ditambahkan HCl (1 : 1) sedikit demi
sedikit sampai semua CaCO3 larut
-

Larutan dididihkan selama beberapa menit untuk mengusir CO2

Setelah dingin ditambah beberapa tetes indicator NH4OH 3N atau HCl (1:1)
secukupnya sampai larutan berwarna jingga
Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml dan
diencerkan sampai tepat 250 ml dengan aquades.
1 ml = 1 mg CaCO3
3.

Pembuatan larutan dapar :

Dilarutkan 1,179 g garam dinatrium dari EDTA dihidrat (p.a) 780 mg magnesium
sulfat (MgSO4.7H2O) dalam 50 ml aquades. Larutan ini ditambahkan 16,9 g
Ammonium klorida (NH4Cl) dalam 143 ml ammonium hidroksida (NH4OH) pekat,
sambil diaduk dan diencerkan sampai 250 ml aquades.
4.

Pembuatan indicator EBT :

0,5 g EBT ditimbang

100 g NaCl ditimbang

Keduanya digerus sampai homogen

5.

Pembuatan indicator Murexid :

Ditimbang 100 g NaCl

Ditimbang 0,2 g murexid

Keduanya digerus sampai homogen

6.

Prosedur standarisasi EDTA 0,01 M :

10 ml larutan CaCO3 dipipet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 1 2 ml larutan dapar, lalu pH dicek 10,0 + 0,1

Ditambah kan indicator EBT sepucuk ujung sendok, lalu dikocok.

Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna

merah anggur menjadi biru

VII.

Hasil Pengamatan

Sebelum ditambahkan indicator, larutan CaCO3 berwarna bening. Setelah diberi

indicator EBT larutan menjadi berwarna merah anggur. Setelah larutan titrat
berubah menjadi warna biru, titrasi dihentikan. Volume titran dicatat sebagai vol.
titrasi.
Perhitungan.
Hasil titrasi EDTA dengan CaCO3 :

pH larutan dapar = 10

Vol. titrasi 1 : 9,3 ml

Vol. titrasi 2 : 9,1 ml
Vol. titrasi 3 : 9,1 ml
Vol. titrasi rata rata : 9,167 ml
10 ml CaCO3 = 9,167 ml EDTA
1 ml EDTA = = 1,09 ml CaCO3
Jadi 1 ml EDTA digunakan untuk standarisasi 1,09 ml CaCO3.
Pemeriksaan ulang
V CaCO3 x M CaCO3 = V EDTA x M EDTA
10

0,01

= 9,167 x M EDTA

M EDTA = = 0,0109 M
VIII.

Pembahasan

Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi
antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks
senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat
yang saling mengkompleks. Dalam hal ini titran larutan EDTA 0,01 M dan titrat
larutan CaCO3 saling mengompleks dengan bantuan indicator warna EBT.
Dalam pengamatan ini dilakukan analisa terhadap logam Ca+3, sehingga untuk
memudahkan analisanya maka digunakan metode titrasi kompleksometri yang
menggunakan titran EDTA karena larutan ini sangat mudah bereaksi dengan
banyak ion logam. Selain itu EDTA mudah membentuk kelat yang dapat larut
dalam air sehingga reaksi dapat berjalan sempurna.
Perubahan warna dari merah anggur (karena pemberian indicator EBT) menjadi
warna biru karena ion kalsium dari larutan CaCO3 dengan ion magnesium dari
larutan dapar mengkompleks saat terjadi reaksi dengan larutan EDTA.

Untuk pembuatan larutan CaCO3, ditambahkan HCl (1:1) yang artinya, HCl
dilarutkan terlebih dahulu dengan aquades pada perbandingan volume yang
sama, misalnya, dilarutkan dalam 3 ml aquades maka volume HCl juga 3 ml,
setelah itu ditambahkan ke larutan CaCO3 untuk membuat CaCO3 melarut
sempurna. Namun dalam pengamatan ini, karena factor kelarutan CaCO3 berada
dalam keadaan jenuh, sehingga, pada awalnya, CaCO3 dapat larut namun,
semakin lama CaCO3 tidak dapat melarut lagi karena sudah berada pada titik
jenuh. Sehingga ditambahkan HCl karena ion dalam CaCO3 bisa seimbang
dengan tambahan asam kuat seperti HCl.
Ketika kalsium karbonat dipanaskan dalam wadah tertutup, akan terjadi
kesetimbangan heterogen (heterogeneus equilibrium), reaksi reversibel yang
melibatkan reaktan dan produk yang fasanya berbeda. Kesetimbangan yg terjadi
menghasilkan CO2, reaksinya sebagai berikut:
CaCO3 (s)

CaO (s) + CO2 (g)

Dalam standarisasi ini ingin diketahui perandingan volume dari EDTA dan CaCO3
untuk selanjutnya digunakan dalam pemeriksaan kadar ion kalsium dalam suatu
larutan sampel.
Dalam perhitungan, dilakukan pemeriksaan ulang dari molaritas EDTA guna
memastikan hasil perhitungan dari vol titrasi. Agar pada pemeriksaan berikutnya
titrasi dapat berlangsung dengan baik. Dalam pengamatan ini, didapat
perbandingan untuk 1 ml EDTA sebanding dengan 1,09 ml CaCO3. Dimana
perbandingannya tidak terlalu jauh.

IX.

Simpulan

1.
Untuk standarisasi EDTA dengan larutan CaCO3 digunakan titrasi dengan
metode kompleksometri karena EDTA dapat bereaksi sempurna dengan ion
logam pada CaCO3 dengan menggunakan indicator EBT.
2.

Larutan EDTA digunakan sebanyak 9,167 ml untuk titrasi 10 ml CaCO3.

3.
Titik akhir titrasi terjadi saat larutan CaCO3 berubah warna dari merah
anggur menjadi biru.