Modul TPPA 2015 PDF

Modul Praktikum 2015
Teknik Pengendalian Pencemaran Air
DAFTAR ISI
Daftar Isi ....................................................................................1
Tata Tertib Praktikum ..................................................................2
Keamanan dan Keselamatan Kerja Laboratorium ........................4
Teknik Kerja Laboratorium...........................................................7
Modul 1. Pengujian Kadar Besi (Fe) Metode Adisi Standar ............14
Modul 2. Pengujian BOD Metode 5 Hari .......................................16
Modul 3. Pengujian COD Metode Refluks Terbuka .......................21
Modul 4. Pengujian Kadar Amonia Metode Nessler ......................25
Modul 5. Pengujian Kadar Nitrat Metode Brucine ........................29
Modul 6. Pengujian Kadar Nitrit Metode NED ..............................32
Daftar Pustaka ............................................................................37
TATA TERTIB PRAKTIKUM
Mahasiswa
yang
diperkenankan
melakukan
praktikum
adalah
mereka yang terdaftar secara akademik, yang selanjutnya disebut

sebagai Praktikan.
Berikut tata tertib Praktikum TPPA 2011 :
1. Calon praktikan mendaftarkan diri ke bagian Staf Laboratorium
Analisis Instrumental paling lambat satu minggu sebelum hari
praktikum.
2. Mengisi risk assessment form for laboratory work dan memahami
segala hal terkait aspek keselamatan kerja di laboratorium.
3. Praktikan telah harus mempersiapkan segala sesuatu terkait
materi praktikum, membaca dan memahami prosedur teknis
pratikum, serta mempersiapkan lembar kerja dan laporan
sementara.
4. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai,
keterlambatan lebih dari 30 menit sejak praktikum dimulai,
praktikan wajib meminta ijin secara tertulis untuk dapat
mengikuti praktikum kepada dosen pengampu praktikum TPPA.
5. Jika berhalangan hadir, praktikan harus dapat memberikan
keterangan secara tertulis dan resmi terkait dengan alasan
ketidakhadirannya.
6. Apabila akan mengganti praktikum pada hari lain, praktikan
wajib melakukan konsultasi dan meminta rekomendasi terlebih
dahulu dari koordinator pengampu praktikum.
7. Praktikan
memasuki
ruang
laboratorium
dengan
telah
mengenakan jas praktikum.

8. Praktikan
melakukan
identifikasi
hazard
dan
personal protective equipment (PPE) yang dibutuhkan.
menyiapkan
9. Praktikan mengecek kelengkapan fasilitas praktikum meliputi

alat-alat gelas, bahan kimia dan reagen, dan fasilitas lain serta
segera melaporkan kepada asisten jaga apabila ada kekurangan.
10. Praktikan mengisi daftar hadir praktikum.
11. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok
di dalam laboratorium.
12. Praktikan
tidak
mengakibatkan
diperbolehkan
terganggunya
bersenda
kelancaran
gurau
praktikum
yang
dan
berpotensi menimbulkan kecelakaan kerja.

13. Praktikan bertanggungjawab atas peralatan yang dipinjamnya,
kebersihan meja praktikum, serta lantai di sekitarnya.
14. Setelah
menggunakan
reagen,
praktikan
wajib
meletakkan
kembali pada tempat semula.

15. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen dan bahan
praktikum untuk keperluan yang tidak berguna.
16. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib
meminta ijin kepada dosen atau asisten jaga.
17. Paktikan melakukan analisis sesuai bidang kerja masing-masing,
mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, dan membuat
laporan sementara yang kemudian dimintakan ACC kepada
dosen atau asisten jaga.
18. Praktikan wajib menjaga kebersihan dan membuang sampah
sesuai tempatnya.
19. Praktikan dilarang membuang limbah berbahaya di wastafel atau
tempat-tempat yang tidak sesuai.
20. Praktikan
memisahkan
dan
membuang
limbah
praktikum
berdasarkan sifat atau karakter dan jenis bahaya limbah pada

tempat penampungan limbah sementara.
21. Praktikan yang melanggar aturan dan tata tertib akan dikenakan
sanksi sesuai aturan yang berlaku.
KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA

LABORATORIUM
1. Praktikan telah harus mengisi risk assessment form for laboratory

work dan memahami segala hal terkait aspek keselamatan kerja
di laboratorium.
2. Bacalah material safety data sheet (MSDS) bahan kimia yang
akan digunakan dan lakukan identifikasi hazard bahan kimia
tersebut.
3. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai
praktikum.
4. Sediakan alat-alat yang akan digunakan di atas meja. Alat-alat
yang tidak digunakan sebaiknya disimpan di dalam almari
supaya tidak mengganggu dalam bekerja.
5. Gunakan personal protective equipment (PPE) seperti masker, jas
laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup
untuk melindungi kaki.
6. Reagen dan sampel disimpan dalam tempat tertutup untuk
menghindari interferensi.
7. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan
kimia.
8. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu
berhak tinggi.
9. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia.
10. Hindari menghisap langsung uap kimia, namun kipaslah uap
tersebut dengan tangan ke muka anda.
11. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada

perintah khusus.
12. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk
menghindari kesalahan.
13. Pindahkan bahan kimia sesuai dengan jumlah yang diperlukan,
jangan menggunakan bahan kimia secara berlebihan.
14. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula
untuk mencegah kontaminasi.
15. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih
sebelum dan setelah melakukan praktikum.
16. Apabila kulit terkena bahan kimia, segera bilas dengan air bersih
sampai beberapa menit dan jangan digaruk agar tidak menyebar.
17. Dilarang makan, minum, dan merokok di laboratorium.
18. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum
basah segera keringkan dengan lap.
19. Jagalah kebersihan lantai laboratorium, apabila basah segera
dipel agar tidak menimbulkan kecelakaan.
20. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti
eter, kloroform, dll.
21. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang bersifat korosif
dan dapat menimbulkan luka bakar seperti asam-asam pekat
(H2SO4, HCl, HNO3), basa-basa kuat (NaOH, KOH, NH4OH), dan
oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor, dikromat, dan
permanganat).
22. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat
dan menghasilkan gas-gas beracun misalnya pada analisis nitrat
dilakukan di dalam almari asam.
23. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur atau labu takar.
24. Jangan membuang limbah berbahaya di wastafel atau saluran
air.
25. Perhatikan dan ingatlah posisi/letak komponen-komponen alat

pelindung diri (PPE), alat pemadam kebakaran (APAR), kotak first
aid kit, pintu darurat, serta alat-alat safety lainnya seperti safety
shower dan eyes wash.
26. Buanglah limbah berdasarkan empat golongan limbah yaitu
limbah halogenik, limbah non halogenik, limbah logam berat, dan
limbah
non
logam
berat,
buanglah
ke
dalam
tempat
penampungan limbah sementara dan hidupkan exhaust fan

selama pembuangan limbah.
27. Buanglah sampah berdasarkan empat golongan sampah yaitu
sampah organik, sampah plastik, sampah kertas, dan sampah
debu.
28. Jangan membuka api di daerah yang dilarang seperti di dekat
flammable gas, dll.
29. Jangan melihat langsung ke arah sinar yang memiliki radiasi
tinggi dan berbahaya pada alat-alat instrumen.
30. Apabila terjadi kecelakaan kerja laboratorium segera laporkan
kepada dosen atau asisten jaga.
Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 7

Laboratorium Analisis Instrumental
TEKNIK KERJA LABORATORIUM

1.
Cara Menggunakan Alat Spektrofotometer UV-Vis
D2 Lamp
Display
Pemilih Mode Pembacaan

Pengatur Wavelength
Pengatur Sensitivitas
Kuvet Holder
Penarik Kuvet
Alat Spektrofotometer UV-Vis harus dilakukan warming up selama minimal 15 menit sebelum
digunakan untuk pengukuran.
Pada daerah pengukuran sinar UV (200-370 nm) maka menggunakan lampu deuterium
sedangkan pada daerah pengukuran sinar tampak (370-1000 nm) maka menggunakan lampu
tungsten.
Sebelum memulai pembacaan harus dilakukan pemilihan terlebih dahulu mode pengukuran nilai
Absorbansi atau Transmitansi.
Panjang gelombang diatur sesuai dengan metode analisis zat.
Display digunakan untuk membaca nilai hasil pengukuran.
Kuvet dimasukkan ke dalam kuvet holder.
Sensitivitas alat diatur sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan.
Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Chemical Engineering Dept, Gadjah Mada University

2.
Cara Menggunakan Alat Atomic Absorption Spectrophotometer

AAS Hitachi 170-50A
Display
Burner
Tombol-tombol
Set Kondisi Operasi
Gas Pressure
Regulator
Saluran Limbah
Pipa Kapiler
Aquades
Alirkan air pendingin burner dengan flow 0,2 L/menit
Sebelum menyalakan flame, cek apakah terjadi kebocoran gas serta pastikan bahwa blower
telah dihidupkan.
Instal lampu yang akan digunakan sesuai dengan parameter logam yang akan dianalisis, serta
set up kondisi operasi alat sesuai dengan yang telah ditentukan, meliputi wavelength, sensitivity,
gas pressure regulation, range, lamp mode, response, dll.
Lakukan warming up terhadap lampu katoda cekung AAS (HCL) selama kurang lebih 2 jam.
Buka gas pembakar dan udara pembawa kemudian nyalakan flame secara hati-hati.
Lakukan pengukuran dengan mencelupkan pipa kapiler AAS ke dalam larutan yang akan diukur
nilai absorbansinya.
Selalu celupkan pipa kapiler AAS dalam aquades apabila tidak sedang dipakai.


3.
Cara Menggunakan Kuvet (Quartz Cuvette)
Penutup (Cover)
Bagian Kasar
(Bagian Untuk Dipegang)
Bagian Halus
(Untuk Transmisi Sinar)
Kuvet dibersihkan dengan aquades sebelum dan sesudah digunakan.
Cara memegang kuvet yang benar adalah pada bagian yang terlihat kasar, sedangkan bagian
yang halus digunakan untuk transmisi sinar selama pengukuran spektrofotometer.
Kuvet harus dibersihkan dengan tissue sebelum dimasukkan ke dalam spektrofotometer sampai
tidak ada kotoran atau debu yang menempel pada dinding bagian halus kuvet.
4.
Sewaktu memasukkan cairan sampel ke dalam kuvet jangan sampai terdapat gelembung udara.
Cara Menggunakan Pipet Mikro

Tip Ejector Button
Volume Setting Knob
Pipetting Key
(Thumb Knob)
Step 1
Step 2
Pipette Shaft
(Holder)
Pipette Tip
Nozzle
Pipet mikro harus dipegang tegak lurus dan jangan sampai terbalik.
Pasanglah pipet tip pada ujung pipet mikro sampai rapat dan pastikan tidak akan terjadi
kebocoran.
Putar dan tepatkan tombol pengatur volume pada pipet mikro untuk menentukan kapasitas
volume larutan yang akan diambil.
Tekan tombol pump di bagian atas pipet sampai satu step, kemudian celupkan ujung pipet tip ke
dalam larutan.


-
Selama pipet tip masih terendam dalam larutan, kemudian lepaskan tombol pump secara pelanpelan untuk menarik larutan masuk ke dalam pipet tip.
Tepatkan pada tempatnya dan tekan kembali tombol pump untuk mengeluarkan larutan dalam
pipet tip, kemudian tekan sampai dua step agar semua larutan keluar sempurna.
Untuk membersihkan lagi, tekan lagi tombol pump sampai dua step dan keringkan ujungnya
dengan tissue.
5.
Cara Menggunakan Buret
a. Cara Titrasi
b. Cara Pembacaan Buret


-
Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor), berikan sedikit
saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan.
Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat
kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.
Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut menggunakan corong dan
turunkan posisi buret terlebih dahulu apabila terlalu tinggi.
Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bawahnya) dan jaga jangan
sampai terdapat gelembung atau ruang udara di dalam buret. Apabila masih terdapat gelembung
atau ruang udara, maka keluarkan zat kimia tersebut dan ditampung kemudian dimasukkan lagi
dengan corong.
Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil.
Gunakan kertas untuk membantu pembacaan skala buret apabila diperlukan.
Apabila titran (zat yang digunakan untuk menitrasi) bersifat encer dan jernih maka pembacaan
dilakukan pada miniskus bawah cairan, namun apabila titran bersifat pekat dan gelap maka
pembacaan dilakukan pada garis lurus cairan.


6.
Cara Menggunakan Neraca Analitik Digital

Jendela Neraca
Tempat Timbang
Jendela Neraca
Jendela Neraca
Kabel Adaptor
Tombol Tare
Tombol ON/OFF
Tombol Tare
Display
Sebelum menimbang, periksalah terlebih dahulu posisi neraca analitik digital dengan melihat
lensa di bagian belakang neraca sampai posisi lingkaran udara pada posisi tengah.
Jangan menggeser neraca analitik yang telah diset.
Pasang adaptor dan kabel untuk koneksi dengan listrik.
Buka jendela neraca kemudian masukkan alat timbang yang akan digunakan untuk menimbang
seperti gelas arloji, botol timbang, beker glass, dll.
Tutup semua jendela neraca analitik kemudian nolkan kalibrasi timbangan dengan menekan
tombol tare.
Timbanglah bahan dan perhatikan berat maksimal yang diijinkan. Jangan menimbang melebihi
batas maksimal kapasitas neraca analitik.
Lakukan penimbangan dengan hati-hati, jaga jangan sampai bahan kimia yang ditimbang
tercecer atau terjatuh ke dalam neraca analitik digital.


7.
Cara Menggunakan DO Meter

Probe Connector
pH Probe
DO Probe
Display
ON/OFF Button
Setting Up and
Calibration Button
Bersihkan ujung probe dengan deionized water atau aquades setiap sebelum dan sesudah
dipakai.
Jangan memegang bagian sensor pada probe dengan tangan.
Hidupkan alat DO Meter dan biarkan sedikitnya 5 menit untuk proses inisialisasi
Atur mode pembacaan untuk pengukuran dissolved oxygen (DO) dan lakukan proses
kompensasi suhu dengan memastikan automatic temperature compensation (ATC) pada DO
Meter telah aktif.
Lakukan pengukuran pada air sampel dengan mencelupkan probe sampai bagian batas
pencelupan, dan tunggu beberapa saat sampai nilai pembacaan stabil dan muncul tulisan
ready.
Catat nilai DO terukur dan tekan tombol Hold untuk menahan nilai hasil pembacaan.
Bersihkan kembali probe dengan deionized water atau aquades setelah selesai melakukan
pengukuran.


MODUL 1.
PENGUJIAN KADAR BESI (Fe) DALAM AIR METODE ADISI STANDAR
A.
TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu menentukan kadar besi (Fe) dalam air menggunakan alat Atomic
Absorption Spectrophotometer (AAS) dengan metode Adisi Standar Spektrofotometri.
B.
DASAR TEORI
Dalam sampel air permukaan yang telah disaring, besi jarang mencapai 1 mg/L. Beberapa air
tanah dan permukaan saluran pembuangan asam mungkin mengandung besi lebih banyak. Besi
dalam air dapat menyebabkan noda pada pakaian cucian atau porselen. Rasa sedikit manis
bercampur pahit dapat dideteksi oleh seseorang pada level di atas 1 mg/L.
Di bawah kondisi tereduksi, besi terdapat dalam bentuk ferro. Pada ketidakhadiran ion-ion
pembentuk kompleks, ion ferri tidak larut secara signifikan, kecuali dalam keadaan pH sangat
rendah. Jika terkena udara atau zat-zat pengoksidasi, besi ferro teroksidasi menjadi ferri dan
mungkin terhidrolisis membentuk hidrat ferri oksida yang tidak larut dalam air.
Dalam air sampel, besi mungkin terjadi dalam larutan yang sesungguhnya, dalam keadaan
koloid yang mungkin terpeptisasi oleh bahan organik, dalam kompleks anorganik maupun organik,
atau dalam partikel tersuspensi yang relatif kasar. Besi-besi tersebut, baik ferro maupun ferri,
tersuspensi ataupun terlarut.
Lumpur dan lempung dalam suspensi mungkin mengandung besi yang terlarut dalam asam.
Kadang partikel-partikel besi oksida dikumpulkan dengan sampel air sebagaimana hasil dari
pengelupasan karat pipa-pipa. Besi dapat berasal dari tutup logam yang digunakan untuk menutup
botol sampel.
C.
PELAKSANAAN PERCOBAAN
Alat-alat yang Diperlukan :
-
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
Labu takar 100 mL
Beker glass 1000 mL
Pipet volume 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 25 mL
Pipet tetes
Pro pipet


Penyiapan Larutan Standar dan Reagen :
a.
Larutan standar Fe 100 mg/L

Buat larutan standar ini dengan mengencerkan larutan standar Fe (dari ampul) menjadi 1000
mg/L dan kemudian diencerkan lagi menjadi 100 mg/L Fe. Hitung faktor pengencerannya.
b.
Aquades
CARA KERJA :
a.
Siapkan 5 buah labu takar 100 mL yang telah dibersihkan

dan siap untuk digunakan. Beri label masing-masing.
b.
Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume sebanyak 25 mL sampel air yang akan diuji dan
masukkan ke dalam masing-masing labu takar 100 mL.
c.
Tambahkan larutan standar Fe 100 mg/L untuk masing-masing deret standar dengan volume
berturut-turut : 0, 1, 5, 10, dan 20 mL. Gunakan pipet volume!
d.
Encerkan sampai 100 mL menggunakan aquades dan tepatkan sampai tanda tera labu takar.
e.
Homogenkan larutan dengan menggojognya.
f.
Baca nilai absorbansi masing-masing deret adisi standar tersebut dengan AAS dan diurutkan
dari yang memiliki konsentrasi paling rendah. Kemudian catat data hasil analisis.
D.
PERHITUNGAN
1.
Buat grafik hubungan antara absorbansi vs konsentrasi (mg/L).
2.
Ekstrapolasikan kurva yang diperoleh sehingga memotong sumbu x (Konsentrasi).
3.
Hitung konsentrasi Fe dalam sampel.


MODUL 2.
PENGUJIAN BIOCHEMICAL OXYGEN DEMAND (BOD5)
A.
TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu menguji nilai BOD5 pada air atau air limbah.
B.
DASAR TEORI
BOD didefinisikan sebagai jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme yang sesuai
untuk menstabilkan bahan organik yang dapat terdekomposisi dalam kondisi aerobik. Angka BOD
sebanding dengan banyaknya bahan organik yang dapat terkonversi dan merupakan ukuran relatif
dari bahan organik yang dapat terdegradasi yang terdapat dalam sampel air. Penentuan BOD
didasarkan pada tes empiris yang prosedurnya telah distandarkan. Secara umum, waktu yang
diperlukan dalam penentuan BOD adalah 5 hari, sehingga sering disebut BOD5.
Organisme hidup yang bersifat aerob membutuhkan oksigen untuk beberapa reaksi biokimia,
yaitu untuk mengoksidasi bahan organik, sintesis sel, dan oksidasi sel. Komponen organik yang
mengandung senyawa nitrogen dapat pula dioksidasi menjadi nitrat, sedangkan komponen organik
yang mengandung senyawa sulfur dapat dioksidasi menjadi sulfat.
Biasanya air mengandung mikroorganisme yang dapat memecah, menguraikan/mendegradasi
limbah organik yang ada di dalamnya. Jumlah mikroorganisme di dalam air tergantung dari tingkat
kebersihan air itu sendiri. Air yang tercemar oleh limbah yang bersifat antiseptik, seperti kreolin,
deterjen, asam sianida, insektisida, phenol, dan sebagainya memiliki jumlah mikroorganisme relatif
lebih sedikit dibandingkan air lain. Pada umumnya air bersih mengandung mikroorganisme relatif
lebih sedikit dibandingkan dengan air yang tercemar limbah. Dengan adanya macam-macam air
dengan jumlah mikroorganisme yang berbeda-beda ini, maka diperlukan perlakuan tersendiri dalam
analisis BODnya. Misalnya pada air yang tercemar oleh limbah antiseptik, diperlukan penambahan
mikroorganisme yang dapat beradaptasi dengan limbah tersebut atau dikurangi jumlah
antiseptikanya sampai batas yang diinginkan. Pada air yang mengandung banyak limbah organik,
diperlukan penambahan bakteri benih supaya pendegradasian bahan organik tersebut dapat
maksimal. Bakteri benih harus diberikan waktu penyesuaian beberapa hari melalui kontak dengan
air buangan tersebut sebelum dapat digunakan sebagai benih pada analisis BOD.
Prinsip Analisis
Pemeriksaan BOD didasarkan atas reaksi oksidasi zat organis dengan oksigen di dalam air.
Proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik. Sebagai hasil oksidasi akan terbentuk
karbondioksida, air dan amoniak. Timbulnya gas amoniak tersebut yang menyebabkan bau busuk
pada air yang telah tercemar oleh limbah organik.


Reaksi BOD lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi Chemical Oxygen Demand (COD)
karena reaksi uji BOD tergantung pada kerja bakteri, sedangkan reaksi COD tidak tergantung cara
kerja bakteri.
Konsentrasi oksigen dalam air sangat menentukan kemampuan bakteri aerob untuk memecah
limbah organik. Dengan menurunnnya oksigen terlarut, maka mikroorganisme aerob tidak dapat
hidup dan berkembangbiak, tetapi sebaliknya mikroorganisme anaerob akan menjadi aktif memecah
bahan-bahan buangan secara anaerob karena tidak adanya oksigen. Perubahan badan air dari
kodisi aerob menjadi anaerob tidak dikehendaki karena senyawa-senyawa hasil pemecahan secara
anaerob akan menimbulkan bau yang menyengat.
Nilai BOD untuk limbah industri sangat bervariasi mulai 100-10.000 mg/L, untuk itu sebelum
dibuang ke lingkungan seperti sungai, danau, dan laut harus dilakukan pengenceran untuk
mencegah terjadinya penurunan konsentrasi oksigen terlarut. Apabila oksigen terlarut di dalam air
menurun, dapat mengganggu kehidupan hewan dan tanaman air. Air yang mempunyai nilai BOD
sampai 3 masih dianggap cukup murni.
Metode pengukuran BOD adalah dengan menempatkan sampel dalam botol jenuh udara dan
menginkubasi botol tersebut dalam kondisi tertentu dalam beberapa waktu. Oksigen terlarut /
dissolve oxygen (DO) diukur pada awal dan akhir waktu inkubasi. BOD dihitung dari perbedaan
antara DO awal dan akhir tersebut.
Ukuran botol, temperatur inkubasi, dan periode inkubasi, semuanya ditentukan. Sebagian
besar air limbah mengandung material-material yang membutuhkan lebih banyak oksigen dari pada
jumlah oksigen terlarut (DO) yang tersedia pada air yang jenuh udara. Dengan demikian, perlu untuk
mengencerkan sampel sebelum diinkubasi agar supply and oxygen demand mencapai
keseimbangan.
Tabel Pengenceran Sampel

DO air kotor segera
Banyaknya pengenceran
8,0 9,0
1 kali
6,0 8,0
2 5 kali
5,0 6,0
5 10 kali
3,0 5,0
10 15 kali
1,0 3,0
15 20 kali
0,0 1,0
20 25 kali
0,0 0,1
25, 30, 50, 100 kali


C.
-
Dissolve Oxygen meter (DO meter)
Inkubator BOD dengan temperatur operasi 20oC +/-1oC
Botol BOD (300 mL) dan tutupnya
Labu takar 250 mL, 50 mL
Magnetik stirer
Beker gelas 2000 mL, 1000 mL, 500 mL, 100 mL
Buret 50 mL
Corong
Batang pengaduk

a.
Larutan Buffer Phosphat

Larutkan 8,5 g KH2PO4; 21,75 g K2HPO4; 33,4 g Na2HPO4.7H2O dan 1,7 g NH4Cl dalam air
suling dan encerkan sampai 1000 mL. Larutan ini seharusnya memiliki pH sekitar 7,2. Simpan
dalam refrigerator pada suhu 4C, cek sebelum digunakan untuk mengeta hui kontaminan,
apabila ada indikasi pertumbuhan bakteri/mikrobia segera buang dan siapkan larutan yang baru
atau fresh.
b.
Larutan Magnesium Sulfate

Larutkan 22,5 g MgSO4.7H2O dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL dengan labu
takar.
c.
Larutan Calsium Chloride

Larutkan 27,5 g CaCl2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL dengan labu takar.
d.
Larutan Ferric Chloride

Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL dengan labu takar.
e.
Larutan Pengencer (Dilution Water)

Siapkan air suling (aquades) dalam beker gelas besar dan tambahkan masing-masing 1 mL
dari setiap larutan Buffer phosphat, MgSO4, CaCl2, dan FeCl3 per 1000 mL air suling, kemudian
aerasikan larutan tersebut dengan aerator atau aduk di atas magnetic stirrer selama paling
sedikit 30 menit sampai DO terukurnya 7-8 mg/L. Buat larutan pengencer sebanyak 1500 mL.
f.
Larutan Standar Asam Glutamat-Glukosa atau Glucose-Glutamic Acid Standard (GGA)

Larutkan 150 mg asam glutamat dan 150 mg glukosa anhydrat dalam 1000 mL air suling
dengan labu takar. Larutan ini mempunyai nilai BOD5 198 mg/L 30,5 mg/L.


g.
BOD Seed
Ambil sampel bahan mentah organik atau limbah organik (raw influent) yang tersedia sehari
sebelum melakukan analisis. Apabila influent mengandung kotoran yang signifikan, lakukan
inkubasi selama satu malam pada suhu 20C. BOD Seed juga bisa didapatkan secara
komersial misalnya BioseedTM, dan PolySeedTM.
h. Air suling (Aquades).
CARA KERJA :
a.
Siapkan buret dan 4 buah labu takar 250 mL.
b.
Ambil sampel menggunakan buret dengan volume berturut-turut 3 mL, 6 mL, 9 mL, dan 12 mL,
kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu takar 250 mL. Siapkan larutan blanko dan
larutan seed control dengan larutan pengencer.
c.
Tambahkan larutan pengencer secara pelan-pelan dan hati-hati (usahakan jangan sampai
timbul gelembung udara). Jangan digojog !
d.
Tepatkan sampai tanda tera dengan larutan pengencer.
e.
Pindahkan masing-masing larutan secara hati-hati ke dalam beker glass 500 mL kemudian
tambahkan larutan pengencer dengan volume 50 mL menggunakan labu takar sehingga
volume total larutan menjadi 300 mL.
f.
Pasang di atas magnetik stirrer dan putar selama 2-5 menit dengan kecepatan rendah (pelan)
jangan sampai terjadi gelembung udara atau percikan-percikan larutan keluar.
g.
Kemudian segera ukur nilai DO awal (DO0) untuk masing-masing sampel, blanko, dan seed
control sambil tetap diaduk dengan magnetik stirrer.
h.
Turunkan dan tuangkan larutan ke dalam botol BOD sampai bagian volume. Lakukan pelanpelan dengan perantara batang pengaduk untuk mencegah terjadinya gelembung udara.
i.
Tambahkan BOD seed sebanyak 2 mL dengan pipet volume.
j.
Kemudian tuangkan lagi larutan sampai botol BOD terisi penuh atau hampir meluap.
k.
Segera tutup dengan tutup botol BOD dan pastikan waterseal terbentuk.
l.
Inkubasikan larutan sampel, blanko, dan larutan seed control ke dalam inkubator pada suhu
20C 1C selama 5 hari.
m.
Setelah 5 hari, ukur nilai DO akhir (DO5) pada masing-masing larutan. Catat hasil pengukuran
dan hitung nilai BOD pada sampel.


D.
PERHITUNGAN
Nilai BOD5 pada 20C dapat dihitung dengan rumus 1 yaitu :
BOD520 , mg / L =
( D0 D5 ) ( B0 B5 ) f
P
Atau dengan rumus 2 yaitu :
BOD520 , mg / L = [ ( D0 D5 ) ( B0 B5 ) f )] DF
Dimana :
D0
= Nilai DO awal (DO0) pada sampel (diluted sampel) sesaat setelah dipreparasi (mg/L),
D5
= Nilai DO akhir (DO5) pada sampel (diluted sampel) setelah 5 hari inkubasi pada suhu 20C
(mg/L),
B0
= Nilai DO awal (DO0) pada larutan seed control sebelum inkubasi,
B5
= Nilai DO awal (DO0) pada larutan seed control setelah inkubasi,
= Rasio dari seed di dalam sampel dengan seed di dalam seed control = (% seed dalam
diluted sampel / % seed dalam seed control),
= Desimal fraksi volume dari sampel yang digunakan,
DF = Dilution factor (volume akhir sampel terencerkan / volume sampel yang diambil atau
diencerkan).
Larutan blanko digunakan untuk mengecek atau mengoreksi kualitas dari larutan pengencer yang
dibuat, larutan pengencer seharusnya mempunyai nilai DO 7-8 mg/L dan harus konstan dalam 5
hari pada suhu 20oC, nilai kenaikan atau penurunan DO seharusnya tidak lebih dari 0,2 mg/L.


MODUL 3.
PENGUJIAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) METODE REFLUKS TERBUKA
A.
TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu menguji nilai Chemical Oxygen Demand (COD) dengan metode Refluks
Terbuka menggunakan oksidator kalium dikromat (K2Cr2O7).
B.
DASAR TEORI
Untuk menyatakan kualitas air dibutuhkan beberapa parameter yang terkait. Salah satu
diantaranya adalah Chemical Oxygen Demand (COD). Chemical Oxygen Demand (COD)
didefinisikan sebagai jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi material organik yang
terlarut dalam air. Sebagai oksidator digunakan bahan kimia.
Ada hubungan antara nilai BOD dan COD dari suatu sampel. Jika dibandingkan dengan
BOD, nilai COD selalu lebih tinggi karena hampir seluruh material organik dapat teroksidasi oleh
oksidator kimia yang kuat. Sedangkan pada proses pengukuran BOD tidak semua material dapat
dioksidasi secara biokimia. Umumnya senyawa organik yang mengandung nitrogen tidak dapat
dioksidasi dengan mudah.
Oksidator kimia yang
kuat
seperti kalium permanganat (KMnO4) atau kalium dikromat
(K2Cr2O7) dalam kondisi yang sangat asam dapat mengoksidasi material organik (baik yang mudah
teroksidasi maupun yang tidak) menjadi karbon dioksida (CO2) dan air (H2O). Seperti yang tertulis
dalam persamaan berikut :
CnHaOb + c Cr2O72- + 8c H+
n CO2 + [( a + 8c)/2 ] H2O + 2c Cr3+ .... (1)
Dengan c =2/3n + a/6 b/3
Metode Refluks Terbuka

Kebanyakan jenis bahan organik dapat teroksidasi oleh campuran asam sulfat dan kromat
yang mendidih. Sampel direfluks dalam larutan asam kuat dengan kalium dikromat berlebihan yang
telah diketahui konsentrasinya. Setelah refluks, K2Cr2O7 yang tidak tereduksi dititrasi dengan Ferous
Ammonium Sulfat (FAS) untuk menentukan jumlah K2Cr2O7 yang terkonsumsi. Jumlah bahan
organik yang dapat teroksidasi dihitung dalam hubungan keseteraan dengan oksigen. Jaga rasio
dari berat reagen, volume, dan konstanta kekuatan ketika menggunakan volume sampel lebih besar
dari 50 mL. Standar 2 jam waktu refluks dapat dikurangi jika pada waktu yang lebih pendek
memberikan hasil yang sama.


C.
-
Kondensor refluks dan perlengkapannya (selang, cooler, corong pisah, pemanas, statif, corong,
erlenmeyer)
Batu didih
Buret 50 mL
Pipet volume 5 mL, 10 mL, 25 mL
Pipet ukur 5 mL, 25 mL
Gelas arloji
Gelas ukur 50 mL, 100 mL
Spatula
Pro pipet
Pipet tetes
Beker glass 100 mL, 1000 mL

a.
Larutan Standar Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,25 N

Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 kristal standar (yang sebelumnya telah dikeringakan pada
temperatur 103oC dalam oven selama 2 jam) dalam air suling dan encerkan sampai volume
1000 mL dalam labu takar.
b.
Reagen Asam Sulfat

Tambahkan Ag2SO4 kristal atau bubuk pada asam sulfat pekat dengan perbandingan 5,5 g
Ag2SO4/kg H2SO4, atau 1,012 g Ag2SO4 dengan 100 mL asam sulfat pekat. Biarkan selama 1
atau 2 hari sampai semua Ag2SO4 larut.
c.
Indikator Fenantrolin Ferro Sulfat (feroin)

Apabila belum tersedia indikator feroin yang ada di pasaran (dalam kemasan botol coklat yang
sudah siap pakai), maka buat indikator feroin dengan cara sebagai berikut:
Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohydrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air suling dan
encerkan sampai 100 mL.
d.
Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25 N

Larutkan 9,8 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O kristal dalam air suling. Tambahkan 2 mL H2SO4 pekat,
dinginkan dan encerkan dengan air suling sampai 100 mL dalam labu takar. Standarisasi
larutan ini dengan larutan standar K2Cr2O7 dengan cara sebagai berikut :
Ambil secara duplo (dua kali) 10 mL larutan standar K2Cr2O7 menggunakan pipet volume dan
tambahkan 50 mL air suling menggunakan gelas ukur, Tambahkan 15 mL H2SO4 pekat,
kemudian dinginkan. Tambahkan 2-3 tetes indikator feroin kemudian titrasi larutan ini dengan
larutan standar FAS .


Perhitungan Normalitas larutan FAS :
N .FAS =
e.
V .K 2Cr2O7 xN .K 2Cr2O7
V .FAS
Larutan Standar Kalium Hydrogen Phtalat (KHP)

Larutkan 425 mg KHP (yang telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 110C selama 2
jam) dalam 1000 mL air suling. Larutan ini mempunyai kadar COD 500 mg/L O2. Apabila
disimpan dalam refrigerator dapat digunakan sampai satu minggu selama tidak ada
pertumbuhan mikrobia.
f.
Kristal atau Bubuk Merkury Sulfat (HgSO4)
g.
Air Suling (Aquades)
CARA KERJA :
a.
Ambil secara teliti menggunakan pipet volume sebanyak 25 mL sampel dan masukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL.
b.
Buat blanko dengan cara yang sama menggunakan 25 mL aquades.
c.
Tambahkan 0,5 g HgSO4, dan 3-5 pecahan gelas sebagai batu didih. Lalu homogenkan pelanpelan.
d.
Tambahkan 2,5 mL reagen asam sulfat menggunakan pipet ukur secara pelan-pelan,
homogenkan perlahan.
e.
Tambahkan 15 mL larutan K2Cr2O7 0,25 N menggunakan pipet volume dan homogenkan

dengan hati-hati.
f.
Pasang erlenmeyer pada kondensor refluks dan alirkan air

pendingin. Lalu hidupkan kompor pemanas.
g.
Ambil reagen asam sulfat yang tersisa sebanyak 35 mL menggunakan gelas ukur dan
masukkan ke dalam corong pisah. Kemudian tambahkan reagen asam sulfat dalam corong
pisah tersebut melalui bagian atas kondensor secara tetes demi tetes. Perhatian: Campur
campuran yang akan direfluks dengan baik sebelum pemanasan untuk mencegah pemanasan
lokal dari pangkal erlenmeyer dan kemungkinan hembusan keluar isi erlenmeyer.
h.
Tutup bagian atas kondensor dengan corong untuk mencegah material luar masuk dalam
campuran refluks dan refluks selama 2 jam.
i.
Dinginkan dan cuci bagian dalam kondensor dengan air suling 25 mL menggunakan gelas ukur
(air suling pencuci tetap ditampung dalam erlenmeyer).
j.
Lepaskan kondensor refluks setelah dingin dan encerkan campuran dengan menambahkan air
suling 50 mL.


k.
Tambahkan 2-3 tetes indikator feroin dan titrasi kelebihan K2Cr2O7 dengan FAS 0,25 N.
Walaupun kuantitas indikator feroin tidak berpengaruh kritis, pakailah ukuran yang sama untuk
semua titrasi. Hentikan titrasi ketika larutan memperlihatkan perubahan warna dari hijau
kebiruan menjadi coklat kemerahan untuk pertama kali. Warna hijau kebiruan mungkin muncul
kembali, sehingga tunggu sampai warnanya stabil.
l.
Cata volume titran FAS 0,25 N kemudian hitung nilai COD.
m.
Lakukan standarisasi secara duplo (dua kali) larutan standar FAS yang digunakan sebagai
titran.
D.
PERHITUNGAN
Nilai COD dapat dihitung dari rumus :
(B - S) x N FAS x 8000
COD, mg/L =
Volume sampel (mL)
Dimana :
B
= Volume titran FAS pada blanko (mL)
= Volume titran FAS pada sampel (mL)
= Normalitas FAS (N)


MODUL 4.
PENGUJIAN KADAR AMONIA (NH3) DALAM AIR METODE NESSLERISASI
A.
TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu menguji kadar amonia dalam air atau air limbah dengan metode nessler
secara spektrofotometri.
B. DASAR TEORI
Amonia berada secara alami dalam air permukaan dan air limbah. Konsentrasi amonia pada
umumnya rendah dalam air tanah karena amonia tersebut diadsorp pada partikel-partikel tanah dan
lumpur-lumpur serta sulit dilepaskan dari tanah tersebut. Amonia diproduksi secara luas oleh
deaminasi dari komponen-komponen yang mengandung nitrogen organik dan oleh hidrolisis dari urea.
Pada beberapa instalasi treatmen air, amonia ditambahkan untuk bereaksi dengan klorin membentuk
residu klorin terkombinasi.
Dalam effluen air limbah berisi amonia yang diklorinasi, sesungguhnya tidak ada residu
klorin bebas yang diperoleh sampai amonia teroksidasi. Kemudian dengan segera klorin bereaksi
dengan amonia untuk membentuk mono- dan dikloramin. Konsentrasi amonia dalam air bermacammacam mulai kurang dari 10 m amonia nitrogen/L dalam beberapa air alami di permukaan dan
dalam tanah sampai lebih dari 30 mg/L dalam beberapa air limbah.
Analisis Amonia
Dua faktor utama yang dipakai dalam memilih metode penentuan amonia adalah
konsentrasi dan kehadiran interferensi. Pada umumnya, panduan penentuan amonia secara langsung
untuk amonia pada konsentrasi rendah diterapkan pada air minum, air permukaan yang bersih, dan
effluen air limbah yang telah dinitrifikasi dengan kualitas baik.
Metode nessler sensitif sampai konsentrasi 20 g NH3-N/L di bawah kondisi optimum dan
mungkin sampai 5 mg NH3-N/L. Turbidity, warna, dan substansi yang dapat diendapkan oleh adanya
ion hidroksil, seperti magnesium dan kalsium, mengganggu dan mungkin dihilangkan dengan distilasi
pendahuluan, atau kurang amannya, dengan pengendapan menggunakan seng sulfat dan alkali.


C.
-
Spektrofotometer UV-Vis
Kuvet
Labu takar 50 mL
Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL
Pipet mikro 100-1000 L dan pipet tip
Pipet tetes
Pro pipet

a. Larutan Stock Amonia 100 mg/L NH3-N
Larutkan 0,3819 g anhydrous NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 100oC selama 1 jam)
dalam air suling, dan encerkan sampai 1000 mL dengan air suling dalam labu takar; 1 mL 100
g N = 122 g NH3.
b. Larutan Standar Amonia 10 mg/L NH3-N
Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock amonia menjadi larutan standar 10 mg/L
NH3-N menggunakan aquades.
c. Reagen Nessler A
Reagen Nessler A biasa didapatkan secara komersial di toko-toko bahan kimia. Namun apabila
belum tersedia maka buat reagen ini dengan cara :
Larutkan 100 g HgI2 dan 70 g KI dalam sedikit air suling (aquades), tambahkan larutan ini
dengan pengadukan secara pelan-pelan ke dalam larutan yang terdiri dari 160 g NaOH yang
dilarutkan dalam 500 mL aquades. Encerkan sampai 1000 mL, kemudian simpan dalam botol
borosilikat gelap.
d. Reagen Nessler B
Encerkan reagen nessler B yang dijual secara komersial menggunakan aquades dengan faktor
pengenceran 10 x.
Atau buat larutan NaOH 6 N untuk menggantikan reagen ini.
e. Larutan Rochelle Salt (Stabilizer Reagent)
Larutkan 50 g potassium sodium tartrate tetrahydrate (KNaC4H4O6.4H2O) dalam 100 mL
aquades. Hilangkan amonia dalam larutan ini dengan mendidihkan sampai 30 mL larutan
menguap, setelah dingin encerkan sampai 100 mL kembali.
f. Larutan Zinc Sulfate
Larutkan 100 g ZnSO4.7H2O dan larutkan sampai 1000 mL dengan aquades.


CARA KERJA :
a.
Siapkan 7 buah labu takar 50 mL yang sudah dibersihkan.
b.
Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar ammonia 10 mg/L NH3-N
dengan volume berturut-turut 0 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL kemudian masukkan ke
dalam labu takar 50 mL.
c.
Ambil dengan teliti secara duplo (dua kali) menggunakan pipet volume sampel yang akan diuji
sebanyak 5 mL dan masukkan ke dalam masing-masing dua buah labu takar 50 mL.
d.
Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira-kira 10 mL pada masing-masing

labu takar, kemudian homogenkan pelan-pelan.
e.
Tambahkan larutan zinc sulfate (ZnSO4) sebanyak 0,5 mL menggunakan pipet mikro. Lalu
homogenkan.
f.

g.
Tambahkan 5 mL reagen nessler B menggunakan pipet volume ke dalam masing-masing

larutan standar, blanko, dan sampel.
h.

i.
Tambahkan 2 tetes larutan rochelle salt, kemudian encerkan dengan aquades sampai 50 mL
dan gojog hingga homogen.
j.
Tambahkan 1 mL reagen nessler A menggunakan pipet mikro ke dalam masing-masing larutan

standar, blanko, dan sampel.
k.
Gojog larutan hingga homogen, dan diamkan 30 menit. Gojog lagi agar tetap homogen.
l.
Ukur nilai absorbansi masing-masing larutan dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 430 nm. Lakukan kalibrasi zero dengan larutan blanko yang dibuat.
m.
Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar amonia dalam
sampel.


D.
PERHITUNGAN
a.
Hitung konsentrasi amonia pada masing-masing deret larutan standar yang dibuat. Gunakan
rumus pengenceran.
b.
Ambil data konsentrasi larutan (mg/L) dan absorbansi dari blanko, standar, dan sampel pada
pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis.
c.
Kemudian buat grafik hubungan antara absorbansi (y) vs konsentrasi (x) pada larutan standar,
dan buat persamaan garisnya serta hitung nilai regresi dari grafik yang terbentuk.
d.
Hitung konsentrasi amonia dalam sampel dengan cara memasukkan (mengintrapolasikan) nilai
absorbansi sampel (y) ke dalam kurva standar (menggunakan persamaan garisnya). Dan
konsentrasi sesungguhnya pada sampel dihitung dengan dikalikan faktor pengenceran pada
sampel.
e.
Lakukan proses konversi satuan dari kadar amonia dalam sampel dari mg/L NH3-N menjadi
mg/L NH3.
f.
Lakukan pengolahan data statistik pada dua buah data hasil pengukuran kadar amonia.


MODUL 5.
PENGUJIAN KADAR NITRAT (NO3) DALAM AIR METODE BRUCINE SULFAT
A.
TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu melakukan analisis kadar Nitrat (NO3) dalam air dengan metode brucine
sulfat secara spektrofotometri.
B.
DASAR TEORI
Ion nitrat bereaksi dengan brucine dalam larutan asam sulfat pekat pada temperature 100oC
membentuk kompleks berwarna kuning. Warna ini tidak mengikuti persamaan Beer-Lambert. Namun
demikian, plot dari absorbansi vs konsentrasi menghasilkan kurva yang smooth. Warna tersebut
diukur pada panjang gelombang 410 nm. Konsentrasi yang dapat diaplikasikan untuk metode ini
adalah 0,1-2 mg NO3-N/L. laju pembentukan warna dipengaruhi secara langsung oleh temperature
dan intensitasnya berbanding terbalik dengan temperature.
Metode ini dapat diterapkan untuk analisis air minum, air permukaan, air laut, air limbah
domestik dan industri. Modifikasi dapat dibuat untuk menghilangkan dan mengoreksi kekeruhan,
warna, salinitas, atau komponen organik yang larut dalam air.
Interferensi
Bahan organik yang terlarut dalam air akan menyebabkan warna pada larutan H2SO4 pekat
dan harus dikompensasikan dengan penambahan semua reagen kecuali brucine. Hal ini juga
diterapkan pada warna alami yang terlihat yang tidak berkenaan dengan bahan organik yang
terlarut. Efek dari salinitas dieliminasi dengan penambahan NaCl pada blanko, standar, dan sampel.
Semua agen pereduksi dan pengoksidasi mengganggu dalam analisis ini. Kehadiran agen
pengoksidasi dapat ditentukan dengan peralataan tes residu total klorin. Interferensi dari klorin dapat
dieliminasi dengan penambahan sodium arsenit. Besi fero, feri, dan mangan (IV) memberikan sedikit
interferensi, tetapi pada konsentrasi lebih rendah dari 0,1 mg dapat diabaikan. Ketidakmerataan
pemanasan sampel dan standar selama waktu reaksi akan menghasilkan nilai yang tidak menentu.


C.
-
Kuvet
Labu takar 50 mL
Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL
Pro pipet
Pipet tetes

a.
Larutan Stock Nitrat 100 mg/L NO3-N

Larutkan 0,7218 g kalium nitrat (KNO3) yang telah dikeringkan pada 105oC selama 24 jam
dalam oven dan didinginkan dalam desikator selama 10 menit, dengan air suling dalam labu
takar 1000 mL. dan tambahkan 2 mL CHCl3 per 1 L larutan untuk mengawetkan larutan
tersebut. Larutan ini mengandung 100 mg/L NO3-N.
b.
Larutan Standar Nitrat 10 mg/L NO3-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock nitrat menggunakan pengencer aquades,
hitung faktor pengencerannya.
c.
Reagen Brucine Sulfanilic Acid

Larutkan 1 g brucine sulfate [(C23H26N2O4)2.H2SO4.7H2O] dan 0,1 g sulfanilic acid
(NH2C6H4SO3H.H2O) ke dalam 70 mL aquades yang telah dipanaskan, tambahkan 3 mL HCl
pekat dan larutkan sampai 100 mL dengan aquades. Simpan dalam botol gelap pada suhu
5C. Larutan ini stabil untuk beberapa bulan.
d.
Asam Sulfat Pekat (Conc. H2SO4)
e.
Aquades


CARA KERJA :
a.
b.
Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar nitrat 10 mg/L NO3-N dengan
volume berturut-turut 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL, kemudian masukkan ke dalam masingmasing labu takar 50 mL.
c.
Buat larutan blanko dengan mengambil 5 mL aquades menggunakan gelas ukur ukuran 10 mL
dan masukkan ke dalam labu takar 50 mL.
d.
sebanyak 5 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL.
e.
Tambahkan masing-masing dengan 0,5 mL reagen brucine sulfanilic acid menggunakan pipet
mikro.
f.
Samakan volume semua larutan yaitu larutan standar, blanko, dan sampel dengan
menambahkan aquades dengan volume masing-masing menggunakan gelas ukur 10 mL
hingga volume semua larutan sama menjadi 15 mL.
g.
Tambahkan 10 mL asam sulfat pekat (conc. H2SO4) menggunakan pipet volume. Perhatian :
Lakukan proses ini di dalam almari asam dan diamkan 1 menit hingga proses reaksi selesai
dan uap reaksi sudah tidak terproduksi secara aktif lagi.
h.
Dinginkan selama 10 menit di dalam ruang gelap.
i.
Tambahkan 10 mL aquades menggunakan gelas ukur 10 mL, homogenkan pelan-pelan

kemudian dinginkan kembali dalam ruang gelap 10 menit.
j.
Setelah dingin, encerkan hingga 50 mL dengan aquades dan tepatkan sampai tanda tera
menggunakan pipet tetes.
k.
l.
D.
Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar nitrat dalam sampel.
PERHITUNGAN
a.
Hitung konsentrasi nitrat pada masing-masing deret larutan standar yang dibuat. Gunakan
rumus pengenceran.
b.
c.
g.
Hitung konsentrasi nitrat dalam sampel dengan cara memasukkan (mengintrapolasikan) nilai
sampel.
h.
Lakukan pengolahan data statistik pada dua buah data hasil pengukuran kadar nitrat.


MODUL 6.
PENGUJIAN KADAR NITRIT (NO2) DALAM AIR METODE N.E.D
A.
TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu melakukan analisis kadar Nitrit (NO2) dalam air dengan metode N.E.D
secara spektrofotometri.
B.
DASAR TEORI
Nitrit ditentukan melalui pembentukan senyawa azo yang berwarna ungu kemerahan yang
terjadi pada pH 2,0 sampai 2,5 oleh kopling asam sulfanilic diazotized dengan N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihidrochloride (NED dihydrochloride). Metode ini digunakan untuk contoh air yang
tidak berwarna dan sesuai untuk penentuan konsentrasi NO2- minimal 1 g NO2-N/L. Sistem warna
tersebut mengikuti hukum Beer sampai 180 g N/L dengan jejak cahaya 1 cm pada 543 nm.
Konsentrasi NO2- yang lebih tinggi pada sampel dapat ditentukan dengan sistem pengenceran.
Interferensi
Ketidaksesuaian kimia pada matriks sampel yang dianalisis akan mengganggu analisis
NO2-,
misalnya adanya klorin bebas dan nitrogen triklorit (NCl3). NCl3 memberikan pengaruh warna
merah yang salah ketika penambahan reagen. Walaupun efek ini mungkin diminimalkan dengan
penambahan reagen NED dihidroklorid pertama dan kemudian reagen asam sulfanilat, suatu warna
orange masih mungkin dihasilkan ketika konsentrasi substansial NCl3 hadir. Di bawah lingkungan
seperti itu, cek klorin bebas dan residu NCl3. Ion-ion berikut menggangu karena pengendapan di
bawah kondisi tes dan seharusnya tidak ada: Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, kloroplatinat
(PtCl62-), dan metavanadat (VO32-). Ion kupri mungkin menyebabkan hasil yang rendah oleh
dekomposisi terkatalisis dari garam diazonium. Ion-ion berwarna yang dapat mempengaruhi sistem
warna juga seharusnya tidak ada. Hilangkan padatan tersuspensi dengan penyaringan melalui filter
membran berdiameter pori 0.45 m sebelum pembentukan warna.
Penyimpanan Sampel
Buat penentuan segera pada sampel segar untuk mencegah konversi oleh bakteri dari
NO2-
menjadi NO3- atau NH3. Jangan menggunakan pengawetan sampel dengan asam untuk
sampel yang akan dianalisis nitritnya. Untuk pengawetan dalam jangka waktu pendek 1-2 hari,
bekukan pada suhu -20oC atau tambahkan 40 mg HgCl2/L sampel dan simpan pada suhu 4oC.


C.
-
Kuvet
Magnetik stirrer
Labu Takar 50 mL
Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 50 mL
Buret 50 mL
Corong
Pro pipet
Pipet tetes

a.
Larutan Stock Nitrit 250 mg/L NO2-N

NaNO2 reagen grade yang diperdagangkan dan telah teruji kadar logamnya tidak kurang dari
99%. Karena NO2- teroksidasi segera pada kehadiran kelembaban, pakai botol reagen yang
baru untuk penyiapan larutan stock dan jaga botol dengan tutup yang rapat untuk menghindari
masuknya udara bebas ketika tidak dipakai. Untuk menentukan kandungan NaNO2, tambahkan
larutan standar KMnO4 0,05 N yang telah diketahui berlebihan, siapkan dan standardisasi
seperti dalam prosedur di bawah ini, buang warna permanganat dengan standar reduksi yang
telah diketahui jumlahnya seperti Na2C2O4 0,05 N atau Fe(NH4)2(SO4)2 0,05 N dan titrasikan
kembali dengan larutan standar permanganat.
1) Pembuatan Larutan Stock Nitrit 250 mg/L NO2-N :
Larutkan 1,232 g NaNO2 dalam aquades dan encerkan hingga 1000 mL; 1 mL 250 g
NO2- N. Awetkan dengan 1 mL CHCl3.
2) Standarisasi Larutan Stock Nitrit
Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume 50 mL larutan standar KMnO4 0,05 N
masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL H2SO4 pekat, kemudian
tambahkan 50 mL larutan stock nitrit menggunakan pipet volume. Celupkan ujung pipet tip
dengan baik di bawah permukaan larutan permanganat-asam (campuran KMnO4 dan
H2SO4) ketika menambahkan larutan stock nitrit. Homogenkan dengan hati-hati dan
hangatkan sampai 70-80oC pada hot plate magnetik stirrer. Ukur suhunya dengan
termometer. Buang warna permanganat dengan menambahkan 15 mL menggunakan pipet
volume larutan standar Na2C2O4 0,05 N. Titrasi kelebihan Na2C2O4 dengan KMnO4 0,05 N
sampai titik akhir tercapainya warna sedikit pink.


Hitung kandungan NO2-N dari larutan stock dengan persamaan berikut :
mg / mL, NO2 N =
[(V1 xN1 ) (V2 xN 2 )] x7

V .Stock
Dimana :
V1
= Total volume standar KMnO4 yang dipakai (mL)
N1
= Normalitas standar KMnO4 (N)
V2
= Total volume standar Na2C2O4 (mL)
N2
= Normalitas standar Na2C2O4 (N)
V.Stock = Volume larutan stock NaNO2 yang diambil (mL)

Masing-masing 1 mL KMnO4 0,05 N yang dihabiskan oleh larutan NaNO2 berhubungan
dengan 350 g NO2-- N.
b.
Larutan Intermediet Nitrit 50 mg/L NO2-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock nitrit 250 mg/L NO2-N menggunakan air
suling. Ambil 10 mL larutan stock nitrit 250 mg/L NO2-N dan encerkan menjadi 50 mL dengan
air suling dalam labu takar. siapkan larutan ini setiap hari.
c.
Larutan Standar Nitrit 500 g/L NO2-N

Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan intermediet nitrit 50 mg/L NO2-N menggunakan
air suling. Ambil 5 mL larutan intermediet nitrit 50 mg/L NO2-N dan encerkan menjadi 500 mL
dengan air suling dalam labu takar. larutan ini digunakan untuk membuat deret larutan standar
dalam pembuatan kurva kalibrasi. Siapkan larutan ini setiap hari.
d.
Reagen Sulfanilamid
Larutkan 1 g sulfanilamid (H2NC6H4SO2NH2) ke dalam campuran dari 10 mL HCl pekat dan
kira-kira 60 mL air. Encerkan sampai 100 mL dengan air dalam labu takar. Tangani HCl pekat
(berasap) dengan sangat hati-hati dan lakukan pencampurannya dalam almari asam. Larutan
ini stabil untuk beberapa bulan (6 bulan).
e.
Larutan N-(1-Naphthyl)-Etilendiamin (NED) Dihydrochloride

Larutkan 50 mg N-(1-naphthyl)-etilendiamin dihydrochloride dalam 50 mL air suling dengan labu
takar. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau seketika jika
terbentuk warna coklat tua.


f.
Larutan Standar Natrium Oksalat (Na2C2O4) 0,05 N

Larutkan 3,350 g Na2C2O4, standar grade primer, dalam 1000 mL air suling. Saring dengan
kertas saring apabila terdapat kotoran atau sedikit endapan. Larutan ini mempunyai normalitas
Na2C2O4 0,05 N namun apabila dalam penimbangan kristal Na2C2O4 kurang atau melebihi
ketentuan, maka hitung normalitasnya dengan rumus sebagai berikut :
N .Na2C2O4 =
W
x0, 05 N
3,350
Dimana :
W = Berat kristal Na2C2O4 yang ditimbang (g)
g.
Larutan Standar Kalium Permanganat (KMnO4) 0,05 N

Larutkan 1,6 g kristal KMnO4 dalam 1000 mL air suling, didihkan 15 menit dan biarkan
sedikitnya satu malam. Saring dengan glass wool dan tepatkan menjadi 1000 mL dalam labu
takar. Volume larutan mungkin akan berkurang pada waktu pemanasan, maka tepatkan
menjadi 1 L dengan air suling yang telah dididihkan terlebih dahulu. Simpan larutan ini ke dalam
botol gelap.
Standarisasi larutan KMnO4 :
Ambil secara duplo (dua kali) 15 mL larutan Na2C2O4 0,05 N menggunakan pipet volume lalu
masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, dan tambahkan dengan 5 mL H2SO4 pekat, kemudian
titrasi dengan larutan KMnO4 yang dibuat. Hitung Normalitas KMnO4 dengan rumus :
N .KMnO4 =
V2 xN 2
V1
Dimana :
V1
= Volume titran KMnO4 (mL)
N2 = Normalitas larutan Na2C2O4 (N)

V2
= Volume larutan Na2C2O4 yang diambil (mL)


CARA KERJA :
a.
b.
Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar nitrit 500 g/L NO2-N dengan
volume berturut-turut 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL, kemudian masukkan ke dalam masingmasing labu takar 50 mL.
c.
Buat larutan blanko dengan langsung memasukkan 50 mL aquades ke dalam labu takar 50 mL.
d.
sebanyak 5 mL, kemudian masukkan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL.
e.
Encerkan semua larutan standar, blanko, dan sampel hingga volume 50 mL dengan aquades.
f.
Tambahkan 1 mL reagen sulfanilamid menggunakan pipet mikro, kemudian gojog hingga

homogen dan diamkan selama 5-8 menit.
g.
Tambahkan 1 mL reagen NED menggunakan pipet mikro, kemudian gojog hingga homogen.
Biarkan selama 10 menit namun tidak boleh lebih dari 2 jam.
h.
D.
m.
Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar nitrit dalam sampel.
n.
Lakukan standarisasi larutan stock nitrit menggunakan titran KMnO4 0,05 N.
o.
Lakukan standarisasi larutan standar KMnO4 0,05 N yang digunakan dan catat hasilnya.
PERHITUNGAN
d.
Hitung konsentrasi nitrit pada masing-masing deret larutan standar yang dibuat. Gunakan
rumus pengenceran.
e.
f.
i.
Hitung konsentrasi nitrit dalam sampel dengan cara memasukkan (mengintrapolasikan) nilai
sampel.
j.
Lakukan pengolahan data statistik pada dua buah data hasil pengukuran kadar nitrit.
k.
Hitung konsentrasi larutan standar KMnO4 yang digunakan.
l.
Gunakan hasil perhitungan konsentrasi larutan standar KMnO4 untuk menghitung kadar NO2-N
pada larutan stock nitrit.


DAFTAR PUSTAKA
American Public Health Association, American Water Works Association and Water Pollution Control
Federation, Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, pp. 404-406,
American Public Health Association, Washington.
Alaerts, G., Ir., DR., Santika, S.S., Ir., Msc., 1987, Metoda Penelitian Air, Usaha Nasional, Surabaya.
Perry, R.H., 1984, Chemical Engineers Handbook, 6th ed., McGraw Hill International Book Company,
Tokyo.
Young, J.C, 1973, Chemical Methods for Nitrification Control, J. Water Pollut Control Fed. 45: 637.
U.S. Environmental Protection Agency Office of Research & development, 1978, Personal comunication
D.W. Ballinger to G.N. McDermott, Environmental Monitoring & Support Lab., Ohio.
Analytical Chemistry Practical B.Sc. (Hons.) II Year, University of Malta Department of Chemistry.


Modul TPPA 2015 PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Modul TPPA 2015 PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Modul Praktikum 2015

Teknik Pengendalian Pencemaran Air

TATA TERTIB PRAKTIKUM

mereka yang terdaftar secara akademik, yang selanjutnya disebut

mengenakan jas praktikum.

personal protective equipment (PPE) yang dibutuhkan.

9. Praktikan mengecek kelengkapan fasilitas praktikum meliputi

berpotensi menimbulkan kecelakaan kerja.

kembali pada tempat semula.

berdasarkan sifat atau karakter dan jenis bahaya limbah pada

KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA

1. Praktikan telah harus mengisi risk assessment form for laboratory

11. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada

25. Perhatikan dan ingatlah posisi/letak komponen-komponen alat

penampungan limbah sementara dan hidupkan exhaust fan

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 7

TEKNIK KERJA LABORATORIUM

Cara Menggunakan Alat Spektrofotometer UV-Vis

Pemilih Mode Pembacaan

Panjang gelombang diatur sesuai dengan metode analisis zat.

Display digunakan untuk membaca nilai hasil pengukuran.

Kuvet dimasukkan ke dalam kuvet holder.

Sensitivitas alat diatur sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan.

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 8

Cara Menggunakan Alat Atomic Absorption Spectrophotometer

Alirkan air pendingin burner dengan flow 0,2 L/menit

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 9

Cara Menggunakan Kuvet (Quartz Cuvette)

Kuvet dibersihkan dengan aquades sebelum dan sesudah digunakan.

Cara Menggunakan Pipet Mikro

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 10

Cara Menggunakan Buret

b. Cara Pembacaan Buret

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 11

Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil.

Gunakan kertas untuk membantu pembacaan skala buret apabila diperlukan.

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 12

Cara Menggunakan Neraca Analitik Digital

Jangan menggeser neraca analitik yang telah diset.

Pasang adaptor dan kabel untuk koneksi dengan listrik.

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 13

Cara Menggunakan DO Meter

Jangan memegang bagian sensor pada probe dengan tangan.

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 14

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

Labu takar 100 mL

Beker glass 1000 mL

Pipet volume 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 25 mL

Magister Of Engineering On Environmental Pollution Control (MTPPL)

Modul PraktikumTeknik Pengendalian Pencemaran Air * Page 15

Larutan standar Fe 100 mg/L

Siapkan 5 buah labu takar 100 mL yang telah dibersihkan

Homogenkan larutan dengan menggojognya.

Buat grafik hubungan antara absorbansi vs konsentrasi (mg/L).

Ekstrapolasikan kurva yang diperoleh sehingga memotong sumbu x (Konsentrasi).

Hitung konsentrasi Fe dalam sampel.