Atomik Absorbsiyon Spektroskopisi

Atomik sourma bir elementin atomlarnn iyonlamam, uyarlmam ve

serbest halde bulunduklar zaman belirli dalga boylarndaki elektromanyetik
may sourabilmeleri esasna dayanr. Belli elementin atomlar yalnzca
kendine zg dalga boylarna ilikin may sourabilir. Bu sourma
rnekteki elementin konsantrasyonu ile doru orantldr.

E temel enerji dzeyinde bulunan bir elektron E + h enerji dzeyine

geiini ya enerjisini h olan fotonu sourarak ya da ssal yoldan az bir
blm salar. Eer serbest atomlar zerine den n iddeti Io ise
etkileme sonunda ortam terkeden n iddeti I olarak alnabilir. te bu
deimelerden yararlanlarak elementlerin analizi yaplabilmektedir.
Atom dk bir enerji dzeyindenir ve de kendi izgisel spektrumuna
uyan dar bir bantta radyasyon sourmaya uygundur. Oyuk katot lambas
analizi yaplacak elementten yaplmtr ve analiz edilecek elementin
souraca dalga boyunda bir emisyon yapar ve radyasyon yayar.

AAS Atomik Absorbsiyon Spektroskopisinin Temel Komponentleri

Ik Kaynaklar
Ik kaynaklarnda aranan zellikler;
1. Ik kaynann atomik absorbsiyon lmlerine elverecek yeter iddette
rezonans izgisi yaym
2. Ik kaynann katodunun ok saf ve dolgu gaznn uygun seilmi
olmas
Her element iin zel lambalarn katodu o elementten yaplmtr.
Monokromatr
In sourulmasndan sonra oluan spektrumdan istenilen spektral izgi
tek renk ayrac olan monokromatr yardm ile ayrlr. Bylece ayrlan
spektral izgiye ilikin n dedektrde elektrik enerjisine dnr. Bu ama
iin prizmalar ve optik alar kullanlr. Prizmalarn ayrma gc dalga boyu
artka azlar. Bu nedenle prizmalar birok elementin rezonans izgisilerinin
bulunduu 240-250 nm aranda pek kullanlmaz. Opitk alarn ayrma
gc ise birim uzunluktaki tepeecik saysna bal olup dalga boyu ile
deimez. Bu nedenle tercih edilmektedir.
Dedektrler
Dedektrler olarak fotokatlandrclar kullanlr. Dedektrden alnan sinyal
ykseltilerek galvanometre, potansiyometrik bir kaydedici ile llr.

Yntemde Karlalabilen Engellemeler

AAS ynteminde karlalabilecek engellemeler, okunmas gereken

absorbanstan daha fazla veya daha dk okumalar yapmamza neden
olmaktadr. Bu engellemeler;

yonlama Engellemeleri: Atomlatrcda, atomlarn bir ksm

uygulanan scaklk nedeniyle iyonlarlarlar. yonlarla atomlarn
spekral hatlar ayn dalga boyunda olmad iin okunmas gereken
absorbanstan daha kk deer okunmasna neden olur. Bunu
engelemek iin rnee ve standartlara iyonlama enerjisi kk

baka bir element eklenmelidir. Li, Na ve K bu ama iin

kullanlabilinir.

Kimyasal Engellemeler: Atomlatrcda olabilecek kimyasal

tepkimeler sonucunda ortaya kabilir. rnein alevli atomlatrcda
oksijen analiz yaplacak elementle reaksiyona girerek kararl
bileiklerini oluturabilirler. Oluan kararl oksitler sonucunda atom
deriimin azalmas okunan absorbans deerininde, okunmas
gerekenden az olmasna neden olur. Bunu engellemek iin
kullanlan hava-asetien yerine N2O-asetilen alevi kullanlabilir. Diger
bir zm ise spektroskopik tamponlarn kullanlmasdr.
Engellemeye neden olan madde bu tamponla reaksiyona girerek
hataya neden olunmasn engeller

Spektral Engellemeler: rnekte bulunan iki elementin ayn dalga

boyunda absorblamas sonucunda ortaya kan bir engelleme
eklidir. Bylelikle dedektre ulamas gerekenden daha az k
ular buda daha byk bir absorbans deeri okunmasna neden
olur. rnein Ge ve Ca ikiside 422.7 nm de, Tb ve Mg 285.2 nm de,
Cr ve Os 290 nm de absorbans yapar. Bunu engellemek iin analizi
yaplacak elementin obr elementle cakmayan bir dalga boyu
kullanlr.

Zemin Engellemeleri: rnek zeltisinde bulunan molekl veya radikallarin

absorplamas sonucunda ortaya kar. Bu engellemeyi ortadan
kaldrmak iin oyuk katot lambas ile birlikte srekli k kayna yayan
dteryum veya halojne lambas kullanlr. Byece srekli k kaynandan
gelen ortamdaki molekl veya radikaller tarafndan absorplanr. Dier
bir yntem ise Zeeman etkisi ad verilen bu olayda kuvvetli bir manyetik
alan oluturularak atomun elektronik enerji dzeylerinin yarlamas salanr.
Bylece elektronik gei iin bir sr absorpsiyon hatt oluur ve bu hatlarn
dalgaboylar birbirinden 0.01 nm kadar farkldr.

DENEY:

ilk aamada

1000 ppm

250 ml

Cd(NO3 )2 .4H2O

zeltisini

hazrladk,sonrasnda bu zeltiyi seyrelterek 100 ppm 50 ml lik bir zelti

elde ettik.Son olarak;0.2 0.4 ve 1 ppmlik 50er ml lik zeltiler hazrladk.
Bu zeltilerimizin absorbansn AAS yardmyla ltk ve aldmz deerle
bir grafik izdik.

HESAPLAMALAR:
1000 ppm 250 ml zelti:
(250 x 10-3 L) x (1000 mg Cd / 1 L) x (1 mol Cd(NO3 )2 .4H2O / 1mol Cd) x
(1 mol Cd / 112.4x10-3 mg) x (308.4 g / 1 mol Cd(NO3 )2 .4H2O) = 0.686 g
Cd(NO3 )2 .4H2O
100 ppm 50 ml zelti:
M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1 = 100 ppm x 50 ml
V1 = 5 ml
1000 ppm 250 ml lik zeltiden 5 ml alrz ve 50 ml ye tamamlarz.
0.2 ppm 50 ml zelti:

M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 0.2 ppm x 50 ml
V1 = 0.1 ml
zeltiden 0.1 ml alrz ve 50 mlye seyreltiriz.
0.4 ppm 50 ml zelti:
100 ppm x V1 = 0.4 ppm x 50 ml
V1 = 0.2 ml
100 ppm 50 ml lik zeltiden 0.2 ml alrz ve 50 ml ye tamamlarz.
1 ppm 50 ml zelti:
100 ppm x V1 = 1 ppm x 50 ml
V1 = 0.5 ml
100 ppm 50 ml lik zeltiden 0.5 ml alrz ve 50 ml ye tamamlarz.
0.2 0.4 ve 1 ppm lik zeltiler elde edilecek ekilde uygun seyreltmeler
yaparak kalibrasyon iin gerekli olan standart zeltileri hazrladktan sonra
zeltiler aleve pskrtlerek absorbans deerlerini okuduk. Bunlar:
standart 1 0.2 ppm =>A= 0.013
standart 2 0.4 ppm =>A= 0.026
standart 3 1 ppm => A= 0.156
Kalibrasyon erisini elde ettik.Kalibrasyon erisinden elde ettiimiz
denklem;

y = 0.1625x 0.0163

ENSTRMANTAL ANALZ LAB

ATOMK ABSORPSYON
SPEKTROSKOPS(AAS)

BRSEN SAYIN
20519976

KMYA MHENDSL

GRUP NO 4