UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.

INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

ESTUDIANTE
Erick Santiago
Lpez
Cabascango

CONSULTA : CALORIMETRA ADIABTICA

CARRERA
SEMESTRE
Ingeniera
Ambiental

tercero

Fsico-Qumica
FECHA

DOCENTE

Quim. Bolvar Enrquez

2015

06

1 OBJETIVOS
1 OBJETIVO GENERAL
Identificar y conocer los elementos de un calormetro adiabtico, aplicar las
tcnicas de funcionamiento y los mtodos empleados para determinar la
capacidad calorfica en la prctica.
2

OBJETIVOS ESPECFICOS
Describir las partes de un calormetro adiabtico.
Analizar las tcnicas empleadas para el uso de un sistema adiabtico.
Determinar las condiciones de funcionamiento del calormetro adiabtico.
2 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
1. Calormetro
2. Cronmetro
3. Agitador motorizado
4. Conductores elctricos
para el encendido de la muestra

3
5

5. Orificio para Termmetro ( )

6. Bomba cmara de reaccin
1
2
6

17

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

ANTECEDENTES DEL TEMA

CALORIMETRA
La calorimetra estudia el intercambio de calor, en
diferentes
procesos,
mediante
un
instrumento
denominado calormetro, que mide el cambio de
energa en un sistema al operar un proceso; que puede
ser fsico, qumico o biolgico.
.
El primer calormetro para medir el calor, fue desarrollado en
1783 por Lavoisier y Laplace (Figura 1), midieron el cambio en el
calor de un cuerpo caliente, para fundir una cantidad de hielo; se
esperaba
hasta
que
el
cuerpo
caliente estuviera a la
temperatura del hielo, y despus se determinaba la masa del hielo
derretido.

La construccin de calormetros ayuda a entender la ciencia de la

energa y sus transformaciones, con un experimento simple se
puede deducir el cambio de calor, pero implica el conocimiento de
conceptos como; capacidad calorfica, entalpa, poder calorfico,
potencia trmica, etc.

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

TCNICAS CALORIMTRICAS
Existen numerosas revisiones, libros y artculos, dedicados a la
calorimetra y sus aplicaciones. En cuanto a tcnicas calorimtricas
se
pueden mencionar la calorimetra; de combustin, de alta
temperatura, de solucin, lser flash, isotrmica, diferencial de barrido
(DSC por sus siglas en ingles), de inmersin, fotoacstica, de
flujo, adiabtica, isoperblica, entre otras .

La calorimetra de flujo la desarroll Callendar, esta consiste de un

dispositivo para mover un gas en un recipiente a una rapidez
constante, al adicionar cierta cantidad de calor se mide el
incremento de temperatura en el fluido .

Otra tcnica es la calorimetra adiabtica cuyo fundamento consiste

en como su nombre lo indica, evitar la transferencia de calor desde el
recipiente donde se introduce la muestra, a un recipiente exterior que rodea
al anterior. Es decir, idealmente no existe intercambio de calor entre sus
fronteras.

Con respecto a la calorimetra de volumen constante, que es una

tcnica directa que se usa para medir el calor especfico de lquidos
y slidos, la tcnica de flujo constante tiene una ventaja sobresaliente. La
capacidad calorfica del calormetro no interviene en los clculos de
capacidad calorfica de la muestra..

La calorimetra fotoacstica la cual es muy reciente [10], pero

importante en la investigacin de rpidas reacciones qumicas. Su origen
se remonta al primer reporte del efecto fotoacstico en 1880 cuando Bell
escuch el sonido generado por una muestra que se ilumin con la luz del
sol.

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

DISEO Y CONSTRUCCIN DE UN CALORMETR

DE FLUJO
La calorimetra de flujo la desarroll Callendar,
esta consiste de un dispositivo para mover un gas
en un recipiente a una rapidez constante, al
adicionar cierta cantidad de calor se mide el
incremento de temperatura en el fluido.
Mientras
la teora es muy simple, el diseo y construccin
del calormetro de flujo de exactitud es
complicado, y se debe cuidar los siguientes
aspectos:

1) Reducir la fuga de calor debido a conveccin,

conduccin y radiacin a un mnimo.
2) Asegurar la medicin de un flujo constante.
3) Medicin exacta de la temperatura del FLUIDO
ESQUEMA DE UN CALORMETRO ADIABTICO

CALORIMETRA ADIABTICA
En un calormetro adiabtico
El trmino adiabtico se
la temperatura del escudo se
usa como una
Un calormetro adiabtico
mantiene lo ms cerca posible aproximacin al modelo
se acercar al modelo
a la temperatura de la celda ideal, porque en la prctica
ideal y por lo tanto
para evitar la transferencia de
un calormetro no es
mejorara la exactitud si se
calor, es decir establecer
adiabtico, debido a la falta
reduce el calor que se
condiciones adiabticas, ver
de control de los
intercambia
entre la celda
figura 2
alrededores, el escudo y
y sus alrededores.
otras variables, que
influyen al materializar el
modelo.
.

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

DESCRIPCIN DEL ESQUEMA:

Un recipiente (celda) (5), la cual est integrada en un sistema de aislamiento

mediante el cual se trata de evitar las prdidas de calor.
Un termmetro para medir los cambios de temperatura (7)
Un calefactor (resistencia elctrica conectada a una fuente controlable de
tensin elctrica) (3)
Escudos, son los que permitirn operar el calormetro en condiciones
adiabticas (4).
Pantalla, para reducir las fugas de calor por radiacin.
El slido (6), cuya capacidad calorfica se determina se coloca en el recipiente
(celda) (5), equipado con un calefactor (3) y un termmetro (7), el sistema est
suspendido dentro de un recipiente evacuado.

4 PROCEDIMIENTO PARA EL USO ADECUADO DEL CALORMETRO ADIABTICO

Un factor a tener en
cuenta al usar el
calormetro es la
temperatura de fusin
de algn material
empleado para soldar

Se debe elegir entre mantener

una fuga de calor significante
pero calculable- esforzarse
para eliminar las fugas de
calor al punto en el cual sean
insignificantes
y
puedan
despreciarse

La determinacin de
las prdidas de
energa por fugas de
calor es el factor, que
limita severamente
la exactitud.

As como tambin la
temperatura mxima
de uso de barnices o
pegamentos de los
calefactores y
termopares.

Minimizar la
diferencia de
temperatura entre el
calormetro y sus
alrededores.

Minimizar el tiempo
para el intercambio
de calor.

Si no se emplean
estos materiales la
respuesta es lenta y
se dificulta el control
del escudo
adiabtico.

Se debe evitar la
oxidacin de la celda,
el escudo y las
pantallas.

Minimizar los
coeficientes de
transferencia de calor
(algunas veces
llamado mdulo de
fugas.

5 Mtodos de operacin en calorimetra adiabtica

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

En calorimetra adiabtica se utilizan dos mtodos de calentamiento, el continuo

y el intermitente.
En el Mtodo de calentamiento continuo el calormetro y el escudo se
calientan con energa constante y una vez que alcanzan la temperatura deseada
se registran los valores. La energa se determina de mediciones simultneas de
tiempo y potencia. La divisin de esta energa por el incremento de temperatura
da la capacidad calorfica del calormetro y la muestra; la capacidad calorfica de
la muestra se obtiene al restar la capacidad calorfica del calormetro vaco. La
principal ventaja de este mtodo es que es ms fcil controlar el escudo
adiabtico.

En el Mtodo de calentamiento intermitente la temperatura de la celda y del

escudo se mantiene a la misma temperatura bajo condiciones adiabticas.
Cuando la temperatura de la celda alcanza el equilibrio, entonces sta se
calienta con una cantidad de energa constante durante un intervalo de tiempo
dado, para incrementar la temperatura. Se apaga el calefactor entonces, la
temperatura se mide otra vez cuando los efectos transitorios del calentamiento
se vuelven despreciables. La capacidad calorfica se puede determinar de :

Cp=

Q
m T

DONDE:
Q=IV ( J )

Q es el calor suministrado, T es la diferencia de temperatura (antes y despus del

incremento) y m es la masa, I, V, y t son la corriente elctrica, la tensin elctrica y el
tiempo de duracin del calentamiento respectivamente. El control del escudo resulta
difcil debido al cambio brusco de la demanda de energa y el fin del periodo de
calentamiento.
El calentamiento intermitente es til, en la determinacin de la capacidad calorfica, sin
embargo, cuando la muestra sufre transiciones, fusin o cuando un proceso es lento,
se tienen que comparar ambos mtodos, y evaluar cul es el ms adecuado
dependiendo de las sustancias. ste tiene la ventaja que el punto de fusin y pureza de
la muestra se pueden estimar, de la fusin fraccional.

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

En un calormetro ideal sin potencia de entrada, no hay fuga de calor del calormetro al
escudo adiabtico cuando la diferencia de temperatura es cero. En los calormetros
reales bajo estas condiciones existe un pequeo pero finito intercambio de calor el cual
se llama fuga de calor cero, para distinguirlo del intercambio de calor debido a otras
causas [2]. Existen dos posibles causas de la fuga de calor cero 1) la fuerza
electromotriz parsita en el circuito de control del escudo, que causa que la
temperatura sea ligeramente diferente a la de la celda, 2) la energa aplicada al
escudo para mantener su temperatura por encima de la del medio ambiente, que fluye
del calefactor del escudo a travs del la superficie, donde se pierde al ambiente.

6 Aplicaciones de la calorimetra adiabtica

La calorimetra adiabtica, permite determinar propiedades como: la entropa, la
temperatura de Debye, la densidad electrnica de estados, caracterizar transiciones de
fase, y se considera como la mejor tcnica para medir la capacidad calorfica (la
cantidad de energa necesaria para incrementar la temperatura de una sustancia 1 K) a
baja temperatura [12], debido a la simplicidad en la evaluacin de dicha propiedad y a
que se elimina la correccin por fugas de calor entre el calormetro y sus alrededores.
Entre otros campos posibles de aplicacin se pueden mencionar el calor liberado; en
reacciones qumicas y en superconductores. A continuacin se mencionan algunos
ejemplos y aplicaciones.
La posibilidad de determinar los parmetros termodinmicos y cinticos de un proceso
qumico (reacciones qumicas como descomposicin) ha atrado la atencin de los
ingenieros qumicos con el fin de analizar, modelar, optimizar y simular los procesos de
productos qumicos con la ayuda de un calormetro de reaccin, ofreciendo la
capacidad para medir temperatura, cambio de entalpa y cuantitativamente cambios de
presin [13-18]. Barandiaran et al. [19] determinaron ciertos parmetros mediante la
simulacin de un proceso de co-polimerizacin de emulsin, usando datos de un
calormetro de reaccin. Lahti et al. [20] han descrito y probado un calormetro de
polimerizacin en los procesos de polimerizacin. Se investig la polimerizacin por
radicales libres en un calormetro cuasi-adiabtico.
La figura 4 muestra los resultados de las mediciones de capacidad calorfica isobrica
de UFe4Al cerca de su transicin magntica realizado con un nuevo calormetro
adiabtico

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

7 CONCLUSIONES

Hay algunas otras reas como la nuclear, y la radiacin, donde tambin se usan
calormetros, pero no se reportaron por la especializacin del tema.

Se presentaron algunas de las tcnicas calorimtricas, sin embargo hay algunas

otras como calorimetra de combustin, de conduccin de calor, de absorcin,
entre otras que no se incluyeron, debido a que no cumplen con los requisitos
para seleccionar una tcnica que permita medir capacidad calorfica en fluidos,
con alta exactitud y que posea la caracterstica para desarrollar un aparato
primario de medicin.

Para el desarrollo del calormetro se realizar un estudio terico de los procesos

de trasferencia de calor de los distintos elementos que forman el mismo para
encontrar criterios de diseo que permitan evaluar los errores y determinar si se
alcanzan los niveles de exactitud con que se requiere medir dicha propiedad.

8 BIBLIOGRAFA

Hemminger, W. and Hohne G. Calorimetry fundamentals and practice. Ed.

Verlag Chemie. Florida. (1984).

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA EN GEOLOGA, MINAS, PETRLEOS Y AMBIENTAL.
INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

John P. McCullough y Donald W. Scott. Experimental Thermodynamics Volume 1

Calorimetry of Non-reacting Systems. International Union of Pure and Applied
Chemistry 1968.
O. Kubaschewski and R. Hultgren, Metalurgical and Alloy Thermochemistry, in
Experimental Thermochemistry,Vol. 2, ed. H. A. Skinner, New York, Interscience,
1962.p. 351