SPEKTROSKOPI EMISI

ATOM
KEL 2 :
Anna
Bintang
Hidayani P. Surbakti
Winda

PENDAHULUAN

Spektofotometer adalah alat yang

digunakan untuk mengukur energi secara
relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan, atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah
metode analisis kimia yang menggunakan
intensitas cahaya yang dipancarkan dari
api, plasma ,busur (arc), atau percikan
(spark)

Prinsip dasar dari analisa AES

Prinsip umum dari pengukuran ini
adalah mengukur intensitas dari
energi/radiasiyang dipancarkan
dalam bentuk sinar oleh atom-atom
yang mengalami perubahan tingkat
energi elektron (eksitasi, de-eksitasi)

MANFAAT APLIKASI EAS

Sebagai contoh penentuan kadar litium, sebagaimana

yang lazim digunakan bahwa garam litium banyak
dipakai dalam kedokteran jiwa, karena memiliki daya
penenang yang baik
Analisis makanan
Analisis bahan makanan ternak (mis. elemen logam:
Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)
Analisis zat additiktif dlm minyak pelumas and
greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)
Analisis tanah (elemen logam).
Analisis klinik (sample darah: total,plasma,serum; Ca,
Mg, Li, Na, K, Fe), Obat dan Kosmetik.

ANALISIS KUALITATIF DAN

KUANTITATIF
Untuk analisa kualitatif, garis-garis emisi
yang khas bagi suatu unsur logam akan
tergambar pada film foto sebagai garis-garis
hitam, letak suatu garis hitam tersebut pada
film foto menentukan nilai panjang
gelombang yang khas bagi unsur logam
bersangkutan.
Untuk analisa Kuantitatif, Tingkat
kehitaman garis spectrum emisi pada
film foto itu berbanding lurus dengan
Intensitas (I) garis emisi itu

Sumber Eksitasi EAS

Sumber Plasma
Busur listrik atau bunga api (electric
arc and electric spark)
Nyala api (flame),

Sumber Plasma
Plasma" didefinisikan sebagai
campuran homogen dari atom gas,
ion dan elektron pada suhu yang
sangat tinggi
Plasma juga merupakan kumpulan
dari atom-atom dan molekul-molekul
gas netral, partikel-partikel
bermuatan dalam bentuk ion-ion
positif, ion-ion negatif dan elektron
serta foton

Tiga tipe sumber plasma

Inductively Coupled Plasma (ICP)

Direct Current Plasma (DCP)
Micowave Induced Plasma (MIP)

Proses Kerja

sampel

Nebulization

Sumber
Plasma

Atomisasi

Arc dan
Spark

Eksitasi/Emisi:

Flame/nyal
a

Pemisahan/De
teksi:

sampel
Nebulization

Cair dikonversi ke
aerosol.
Ultrasonic nebulizer
uses ultrasound waves
to "boil" solution
flowing across disc

Pneumatic nebulizer
uses high pressure
gas to entrain solution

Nebulization

Nebulization
Pneumatic nebulizer

Ultrasonic nebulizer

sampel
Atomisasi

Nebulizatio
n

Preheating zone (PHZ):

temp = 8000 K: pada
atomisasinya
Initial radiation zone
(IRZ): 6500-7500 K:
Vaporisation,
Atomisation
Normal analytical zone
(NAZ): 6000-6500 K:
Ionisation

Atomisasi

A. Inductively Coupled Plasma Source (ICP)

ICP : teknik analisis yang digunakan

untuk mendeteksi logam.
ICP menghasilkan atom, ion yang
memancarkan radiasi
elektromagnetik pada panjang
gelombang karakteristik elemen
tertentu
Suhu plasma sangat tinggi sekitar
7000 K
Radiasi berasal dari elektron,Ar
dan Ar+

skema dari ICP Torch

Komponen dari ICP

Monokro
mator

Samp
el /
light
sourc

Read
out/Da
ta
sistem

Detekt
or

15

DCP Sumber Eksitasi

DC plasma
Pertama kali
diperkenalkan tahun
1920
DC current (10-15 A)
Argon mengalir melalui
dua katoda
Suhu pada plasma
sekitar 10,000 K
Lebih sederhana,
sedikit Ar than ICP
lebih murah
Lebih sensitif daripada
ICP
Should replace the
carbon anodes in
several hours

Keuntungan sumber plasma

Suhu yang sangat tinggi
Lingkungan inert di dalam plasma (tidak ada
oksigen)
gangguan kimia Minimum
gangguan garis spektral karena jumlah sangat
besar garis emisi (karena suhu tinggi)
Suhu Seragam yang menghasilkan penentuan
yang tepat
Tidak perlu untuk lampu terpisah untuk setiap
elemen
Mudah beradaptasi dengan berbagai saluran
analisis

Arcs dan Sparks

Spark atau busur spektroskopi
emisi atom adalah prosedur yang
digunakan untuk menganalisis
sampel padat untuk elemen
logam dan non logam
Cahaya yang dipancarkan oleh
atom-atom tereksitasi pada
panjang gelombang karakteristik
yang kemudian dapat tersebar
dan dideteksi menggunakan

 Sampel memberikan respon yang

sangat tinggi antara sepasang
elektroda terhubung ke potensi
tinggi power supply (200 VDC
atau 2200-4400 VAC).
Arus listrik mengalir antara dua
elektroda karbon

Instrumen untuk Arcs dan Sparks

Arc and Spark spectrograph

Sumber emisi Nyala/flame

Prinsip dari flame fotometer ini adalah
pancaran cahaya elektron yang diemisi dari
keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke
keadaan dasar. Keadaan tereksitasi ini terjadi
apabila elektron dari atom netral keluar dari
orbitalnya menuju orbital yang lebih tinggi.
Metoda ini menggunakan detektor foto sel
sebagai detektornya dan pada kondisi yang
sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai
gas pembakarannya adalah udara, dan untuk
membebaskan air sehingga yang tersisa
hanyalah kandungan logam.

metode flame fotometri

Cara intensitas langsung (Direct Intensity
Method)
Sampel yang ada langsung diukur kemudian dapat
langsung terbaca nilai emisinya.
Cara standar dalam (Internal Standard Method)
Sampel langsung ditambahkan dengan lar standar
baru kemudian diukur dan didapatkan nilai emisinya
Cara adisi standar atau cara penambahan
standar.
Hampir sama dengan cara kedua tetapi larutan standar
yang ditambahkan berbeda-beda konsentrasinya,
sampelnya tetap sama hanya konsentrasi larutan
standar yang ditambahkan yang berbeda-beda.

Instrumen flame fotometri

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Bahan bakar gas (BBG)

Udara / O2
Atomiser / Nebuliser
Ruang pembakar
Filter cahaya
Foto Sel
Amplifier
Recorder

Keuntungan flame fotometri

Merupakan unsur yang jauh lebih
stabil dari pada busur api atau
bunga api.
Spekrum emisi suatu unsur didalam
nyala relatif sederhana.
Spekrum yang sederhana membuat
beban yang jauh lebih ringan pada
daya penguraian dari monokromator
terhadap interferensi.

Kendala pada flame fotometri

Radiasi dari unsur lain
Jika terdapat garis spektrum yang lain yang
berdekatan dengan garis spekrum logam yang
ditentukan sehingga memungkinkan
terjadinya interferensi.
Penambahan kation
Dalam nyala yang bersuhu tinggi beberapa
atom logam terionisasi, ion tersebut
mempunyai emisi tersendiri dengan frekuensi
yang berbeda
Interferensi anion
Ion sulfat dan ion pospat akan merendahkan
emisi kalium dibawah tingkat.

TERIMA KASIH