C.

PEMBAHASAN
Pada tanggal 18 September 2015 telah dilakukan praktikum Kimia
Farmasi Analitik I tentang Pemeriksaan Pendahuluan dan Analisis Kualitatif
Golongan Fenol, dengan

9 sampel yang tersedia yaitu dermatol, vioform,

resorsin, nipagin, nipasol, asam pikrat, rivanol, vanilin, dan asam galat. Praktikan
mendapat 2 sampel yaitu nomor 36 dan 89.
Hal yang pertama dilakukan adalah uji pendahuluan, yaitu uji organoleptik
meliputi warna, bau, rasa, bentuk, dan kelarutan. Sampel nomor 36 berupa serbuk
hablur putih, hampir tidak berbau, rasanya agak membakar diikuti rasa tebal, dan
tidak larut dalam air.
Setelah itu, dilakukan uji kualitatif meliputi uji golongan dan uji
penegasan. Uji golongan untuk menentukan sampel teramsuk monovalen atau
polivalen, dilakukan uji fehling akan tetapi hasilnya negatif sehingga dapat
diketahui sampel merupakan fenol monovalen, yaitu senyawa fenol yang hanya
memiliki 1 gugus OH. Sehingga diperoleh dugaan sampel merupakan nipasol
atau nipagin.
Selanjutnya dilakukan uji penegasan, untuk menganalisis senyawa yang
terkandung dalam sampel. Penggolongan pada fenol hanya monovalen dan
polivalen, sehingga setelah diketahui golongannya langsung dilakukan uji spesifik
untuk sampel. Diawali dengan mereaksikan dengan larutan FeCl 3, hasilnya
menjadi ungu kemerahan yang terbentuk karena terjadi reduksi Fe 3+ sehingga
terjadi perubahan warna. Menurut literatur, hasil tersebut positif nipagin.

Walaupun sudah didapatkan dugaan tunggal senyawa yang terkandung

dalam sampel adalah nipagin, untuk lebih meyakinkan, dilakukan uji selanjutnya
mereaksikan dengan HNO3, hasilnya kekuningan yang terjadi karena reduksi H +
sehingga terjadi perubahan warna. Menurut literatur hasil tersebut menunjukan
nipagin atau nipasol.
Nipagin dan nipasol mempunyai struktur dan sifat yang mirip, sehingga
ada kalanya suatu uji hasilnya serupa antara kedua senyawa tersebut, oleh karena
itu dilakukan uji selanjutnya yang dapat hasilnya berbeda antara kedua senyawa
tersebut, yaitu mereaksikan dengan NaOH, asam pekat dalam hal ini H 2SO4 pekat,
dan aqua brom yang menghasilkan endapan putih yang terbentuk karena adanya
endapan dari Ag+. Menurut literatur hasil tersebut positif untuk nipagin. Setelah
diperiksa, ternyata benar bahwa sampel 38 merupakan nipagin.

Struktur Kimia Nipagin

Nipagin (Methyl parahydroxybenzoate) adalah bahan pengawet makanan
yang dipakai di berbagai jenis makanan. Penggunaannya diatur dalam Codex
Alimentarius Commission. Nipagin memiliki nama lain, yakni methyl paraben
dengan rumus kimia CH3(C6H4(OH)COO. Pengawet ini biasanya digabung

dengan pengawet lain untuk memberikan perlindungan terhadap berbagai jenis

mikroorganisme.
Sesuai Codex, jumlah asupan nipagin dalam tubuh per hari (acceptable
daily intake) adalah 10 miligram per kilogram berat badan. Jika berat badan
seseorang 50 kilogram, konsumsi aman nipagin 500 mg per hari.
Fungsi nipagin hanya menahan laju pertumbuhan mikroba yang membuat
makanan cepat rusak. Penggunaan nipagin berlebih tidak memperpanjang daya
tahan makanan jika jumlah mikroba dalam makanan itu telah berlebih sejak awal.
Seperti dilansir dari Ehow, methyl paraben bisa ditemukan pada produk
seperti:

Kecap

Sereal

Produk roti

Produk susu beku

Minyak dan lemak

Selai

Sirup

Produk coklat dan kakao

Minuman kaleng

Bumbu-bumbu kemasan

Produk daging, ikan dan unggas

Sedangkan pada kosmetik, Methyl paraben sering ditemukan pada:

Pelembab wajah

Produk anti-penuaan

Pewarna rambut

Produk pemutihan kulit

Gel cukur

Pembersih wajah

Spray

Shampo dan conditioner

Maskara

Eye shadow

Alas bedak
Dan dalam industri farmasi, methylparaben telah digunakan untuk
melindungi obat sejak 1924. Metil digunakan untuk anti-bakteri seperti pada:

Antibiotik topikal

Kortikosteroid

Obat tetes mata

Penisilin
Selanjutnya dilakukan analisis untuk sampel nomor 89. Seperti
sebelumnya, yang pertama dilakukan adalah uji pendahuluan sehingga dapat
diketahui bahwa sampel bebentuk serbuk putih sedikit abu, bau tepung, rasa sepat,
dan tidak larut dalam air.

Tahap kedua dilakukan uji golongan menggunakan uji fehling, hasilnya

positif ditandai dengan warna merah bata dan endapan, yang terbentuk karena
reduksi menghasilkan Cu2O yang mengendap. Sehingga dapat diketahui sampel
termasuk fenol polivalen, yaitu senyawa fenol yang mempunyai lebih dari 1
gugus OH.
Setelah itu, dilakukan uji penetapan untuk mengetahui senyawa yang
terkandung dalam sampel. Diawali dengan penambahan FeCl 3, hasilnya terbentuk
hitam keunguan, sehingga diperoleh dugaan resorcin dan asam galat. Menurut
literatur jika sampel positif asam galat akan terbentuk warna hitam, sedangkan
jika terbentuk warna ungu menandakan resorcin. Perubahan warna ini terjadi
karena reduksi Fe3+ yang menimbulkan warna spesifik pada senyawa tertentu.
Hasil ini tidak sesuai literatur, bisa disebabkan beberapa hal yaitu karena
praktikan tidak teliti dalam melihat hasil, kesalahan dalam menambahkan reagen,
alat yang tidak bersih atau reagen yang telah terkontaminasi.
Uji selanjutnya dilakukan dengan penambahan AgNO3 menghasilkan
warna abu kehitaman, sehingga diperoleh dugaan sampel mengandung resorcin
atau asam galat. Sebenarnya hasil ini tidak sesuai literatur. Seharusnya hasil
menunjukan warna kelabu jika positif resorcin dan warna ungu menjadi hitam jika
positif asam galat.
Praktikan masih belum bisa menentukan zat yang terkandung dalam
sampel, sehingga dilakukan uji selanjutnya dengan menambahan asam oksalat dan
H2SO4 yang menghasilkan warna ungu, menurut literatur hasil positif untuk
resorcin.

Akhirnya didapatkan dugaan tunggal untuk sampel 89, akan tetapi untuk
lebih meyakinkan dilakukan uji selanjutnya dengan reagen marquis yang
menghasilkan warna ungu. Hasil ini tidak sesuai literatur, seharusnya terbentuk 2
lapisan, putih susu dan keunguan. Akan tetapi karena uji sebelumnya positif
resorsin, praktikan menarik kesimpulan bahwa sampel merupakan resorcin.
Setelah diperiksa, ternyata dugaan praktikan tidak tepat, bukan resorcin
tetapi asam galat. Hasil yang keliru ini karena ketidaksesuaian hasil pengamatan
dengan literatur, sehingga menimbulkan karaguan. Hasil yang sesuai literatur
hanya 1 uji dengan asam oksalat dan H 2SO4 positif resorcin, ternyata tidak tepat.
Setelah ditelusuri sampel resorcin dibuat larutan, sehingga dengan dugaan sampel
merupakan asam galat atau resorcin, sudah jelas sampel merupakan asam galat
yang tetap dibuat serbuk saat praktikum.

Struktur Kimia Asam Galat

Asam galat adalah senyawa golongan asam fenolik atau hidroksibenzoat,
yaitu asam 3,4,5-trihidroksibenzoat. Asal kata galat adalah kata galle dalam
bahasa Prancis yang berarti pembengkakan pada jaringan tanaman setelah

terserang serangga parasit.

Senyawa ini dapat ditemukan pada daun ek dan

anggur dan memiliki aktivitas sebagai antioksidan (penangkal radikal bebas).