MODUL

SPEKTROSKOPI MASSA
Spektroskopi massa adalah mengenai ionisasi elektron dan fragmentasi
yang terjadi setelahnya pada molekul, dan mengenai penentuan rasio massa
terhadap muatan (m/z) dan kelimpahan relatif dari ion-ion yang dihasilkannya.
Spektroskopi

massa

merupakan

metode

yang

paling

efektif

dalam

mengidentifikasi obat dan metabolitnya, baik digunakan secara tersendiri

maupun dalam kombinasi dengan kromatografi. Sfesifitas dan sensitifitas
teknik ini memungkinkan diperolehnya spektrum massa yang lengkap dengan
hasil identifikasinya dari suatu sampel dengan kedalaman kadar 50 ng.
Pengukuran kuantitatif dapat dilakukan dengan mencapai kedalaman kadar
dalam skala pikogram, atau bahkan hingga femtogram.
Keuntungan Spektroskopi Massa

Sensitivitas yang tinggi

Batas deteksi yang rendah

Aplikasi

yang

luas::

fisika

atom,

fisika

reaksi,

kinetika

rekasi,

geokronologi, berbagai analisis kimia, identifikasi komponen obat,

reaksi ion-molekul, penentuan parameter termodinamik (Gof, Ka, dll.)
Prinsip Dasar

Suatu molekul dapat mengalami ionisasi untuk membentuk ion dalam

fasa gas molekul melalui tumbukan elektron (EI, ionisasi elektron):
M + e-

M+ + 2 e-

Ion Molekuler (M+) umumnya mengalami fragmentasi.

Masing0-masing produk utama yang diturunkan dari ion molekuler

pada suatu ketika akan mengalami fragmentasi.

Semua ion terpisah dalam spektrograf berdasarkan rasion m/z, dan

terdeteksi sebanding dengan kelimpahannya.

Suatu spectrum masa A mass spectrum of the molecules is thus

produced

IDENTIFIKASI SENYAWA
Identifikasi senyawa dari spektrum massanya dapat dilakukan dengan
mencocokkan spektrum terhadap library. Tetapi, jika senyawa belum diketahui,
pola fragmentasi harus diinterpretasikan dari data spektrum lengkapnya (UV,
IR, dan NMR). Contoh spektrum massa dapat dilihat pada Gambar 1 di bawah
ini.
Relative abuncance (%)

O
Bu
O
O
Bu
O

149

205

279

167
m/z

Gambar 1. Spektrum massa untuk dibutilftalat

PERCOBAAN
Experiment 1 Spektrum massa dari obat-obat golongan alkaloid solanaceae.
Prosedur
Timbang seksama 10 gram sampel, Buat juice dalam 100 ml air. Asamkan
dengan penambahan HCl 1N untuk mengubah alkaloid menjadi garam larut
air. Saring dengan bahan dari nilon agar serat terpisah dari larutannya.
Larutan kemudian diekstraksi dengan kloroform. Biarkan fasa air dan
kloroform terpisah, dan fasa airnya ditampung. Ulangi ekstraksi kloroform
beberapa kali dan gabungkan ekstrak kloroformnya. Fasa kloroform diekstraksi
kembali dengan asam encer dan fasa air digabungkan dengan fasa air
terdahulu.

Basakan fasa air dengan NH4OH 4 N dan ekstraksi dengan

kloroform. Ekstrak kloroform dipekatkan dan diinjeksikan ke spektrometer

massa.

HASIL PENGAMATAN
............................................................................................................................
................... ........................................................................................................
....................................... ....................................................................................
........................................................... ................................................................
............................................................................... ............................................
...................................................................................................
PEMBAHASAN
............................................................................................................................
................... ........................................................................................................
....................................... ....................................................................................
........................................................... ................................................................
............................................................................... ............................................
................................................................................................... ........................
....................................................................................................................... ....
............................................................................................................................
............... ............................................................................................................
................................... ........................................................................................
....................................................... ....................................................................
........................................................................... ................................................
............................................................................................... ............................
................................................................................................................... ........
............................................................................................................................
........... ................................................................................................................
...............................
KESIMPULAN
............................................................................................................................
................... ........................................................................................................
....................................... ....................................................................................
...........................................................