INSTITUTO

POLITÉCNICO
NACIONAL
ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS
BIOLÓGICAS
LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA
GRUPO: 1QV1
PRACTICA 3:
SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA POR
DESTILACIÓN
EQUIPO:

INTEGRANTES:
Recristalizacion

Introducción

Los compuestos organicos solidos que se obtienen en una reacción o se aíslan de alguna fuente
natural sulelen estar acompañados de impuresas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible

El método mas adecuado para eliminación de impuresas que contaminan un solido es por
cristalización sucesiva bien en un disolvente puro, o bien en unan mezcla de disolventes.

Al procedimiento se le da el nombre generici de recristalizacion

Procedimiento experimental

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la

mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se

deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada

debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en

las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una

cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el

mismo u otro disolvente.

Elección del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que

debe cumplir las siguientes propiedades:

a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier

rango de temperatura.

c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

d) No debe reaccionar con el soluto.

e) No debe ser peligroso (inflamable).

f) Debe ser barato.

g) Fácil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso

de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de

reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera

y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y

explosiones.

Secado de los cristales

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales

obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.

El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y

los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan

otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando

fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se

cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas

condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en

un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
Parte experimental

Parte a

Pruebas de solubilidad

Colocar en 5 tubos de ensayo, 0.1 g de acetanilida

A1 A2 A3 A4 A5
Agua Acetona Etanol Acetato de etilo Éter etílico

Observar en que tobos hay solubilidad total y parcial

A los tubos en los que la solubilidad no se total; calentar a baño maría

Si la acetanilidad se disolvió en caliente en algún disolvente, coloque este en un vaso de
presipitado con hielo y observe si el compuesto cristaliza una vez enfriado el disolvente

¿cual es el disolvente mas adecuado para su recristalizacion?

 Agua Acetona Etanol Acetato de Éter etílico
etilo
Acetanilida

IF. Insoluble en frio

SF. Soluble en frio

SC. Soluble en caliente

P. precipita al enfriar la solución

Parte b

Purificación de un compuesto organico solido obtenido por síntesis