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| | DIBON, S.A Ref. equipo: CAG a MANUAL DE PRACTICAS 7 MANUAL DE PRACTICAS 7.1 DESCRIPCION DEL EQUIPO 7.1.1 Introduccion La absorcién es una operacién basica de transferencia de materia que consiste en la separacién de componentes de una mezcla gaseosa por contacto con un disolvente adecuado. Las operaciones de separacién de transferencia de materia implican el contacto de dos fases inmiscibles, que unas veces sera intermitente, como ocurre en las columnas de pisos, y otras veces continuo, como sucede en las columnas de relleno. La columna utilizada en este equipo para estudiar los procesos de absorcion es de relleno. 7.1.2. Descripcién La columna de absorcién de gases es un equipo a escala disefiado para estudiar los procesos hidrodinamicos y de absorcién en columnas de relleno. La instalacién absorbe amoniaco 0 CO) de una mezcla con aire en una solucién acuosa que desciende por la columna. El equipo consta de las siguientes partes: columna de relleno, circuito de liquido (agua), circuito de gases (aire y CO:) y elementos de medida y anilisis. La siguiente figura representa de forma esquemética la instalacién | | Pa3/50 | utilizada, \ 1 1 1 1 1 1 z povaccs OOCOUCeS pons Las partes principales de la instalacién son las siguientes: - Columna de relleno. | - Circuito de liquido (agua). | - Circuito de gases (aire y CO,). - Equipos de medida y andlisis. MANUAL DE PRACTICAS (DIBON, SA. |__ Ref. equipo: CAG ~ | Fecha: Junio 2004 Pg: 4/50 7.1.3 Posibilidades practicas Determinacién de los caudales de arrastre y de anegamiento en una columna de relleno. Comprobacién de los balances y determinacién de los coeficientes de transferencia de materia. Determinacién de la influencia del caudal de liquido sobre el coeficiente volumétrico global medio de transferencia de materia a través de la fase liquida. Anilisis de las corrientes gaseosas. 7.1.4 Especifica 7.1.4.1 Columna de relleno Formada por un tubo cilindrico de vidrio de 1400 mm de longitud y 75 mm de didmetro interior. El relleno de la columna es de anillos Raschig de vidrio de 8mm, soportados por una placa perforada de nylon. 7.1.4.2 Circuito de liquido El liquido, que se encuentra almacenado en un depdsito de PVC de 40 | de capacidad, se impulsa hacia la columna con ayuda de una bomba centrifuga de Uh. El caudal que llega en cada momento a la columna se mide con un caudalimetro situado arrastre magnético, El caudal maximo suministrado por Ja bomba es de 54 en linea en el panel de operacién (CDIBON, SA Ref. equipo: CAG MANUAL DE PRACTICAS Fecha: Junio 2004 | Pg: 5/50 El liquido se alimenta a la columna por cabeza de la misma a través de una ducha difusora de vidrio, que asegura una distribucién uniforme sobre el relleno. Después de atravesar la columina, se devuelve al depésito de almacenamiento a través de una conduccién con sello hidraulico (para evitar posibles escapes de gas) en la que se dispone de una Ilave reguladora de caudal y de una toma de muestras. 7.1.4.3 Circuito de gases El aire es suministrado por una soplante que proporciona un caudal maximo de 6 m’/h y una presién maxima de salida de 1 bar. El gas procede de una botella a presién (no incluida en el equipo). Los caudales de ambos gases se miden mediante sendos caudalimetros instalados en linea en el panel de operacion. Las dos corrientes gaseosa se mezclan, y después se introducen por la base de la columna a través de una entrada lateral situada por debajo del nivel del lecho, para que la mezela gaseosa sea lo mas homogénea posible. 7.1.4.4 Equipos de medida y andlisis En el panel de operacién se sittian los siguientes equipos: = Dos tubos manométricos (uno para agua y otro para mercurio) que permiten determinar la pérdida de carga a lo largo de lacolumna. —_/ - Equipo de medida de CO; que permite determinar la concentracién de dicho gas en las corrientes procedentes de la parte superior y central de la columna. Esta constituido por: © Una jeringa de vidrio de 100 ml de capacidad, destinada a extraer la cantidad precisa de muestra para su andlisis. er Use ESSEEE See teseeeCSE oe |((DIBON, SA Ref. equipo: CAG | Fecha: Junio 2004 MANUAL DE PRACTICAS * Dos depésitos de vidrio situados a diferente altura e interconectados. En ellos se introduce una disolucién acuosa de KOH en la gue se absorber el CO) contenido en la muestra de gas a analizar * Valvulas de tres vias para dirigir las corrientes gaseosas durante el proceso de anilisis. 7.1.5 Accesorios requeridos. Botella de gas CO2 0 amoniaco. Conducto de ventilacién al exterior del laboratorio. Depésito de drenaje para recogida de efluentes Instrumental general para la valoracién de liquidos. 7.1.6 Dimensiones y pesos Dimensiones 1000x740x2600 mm aprox. Volumen de embarque: 2 m°* Peso aproximado: 150 kg 7.1.7 Servicios requeridos Suministro eléctrico: 220 V/50 Hz monofisico. Suministro de agua para Ilenado del depésito. MANUAL DE PRACTICAS “DIBON, S.A. | Ref. equipo: CAG 7 ~ Fecha: junio 2004 | Pg: 31/50 7.3. PRACTICAS DE LABORATORIO. Nota: Antes de realizar los experimentos en la columna de absorcién hay que Ilenar los depésitos de vidrio del equipo de andlisis del gas con una disolucién acuosa de KOH al 5% (se recomienda efectuar el Ilenado con una jeringuilla). Por ello, se explica en primer lugar el procedimiento para efectuar el anilisis del gas y, a continuacién se describen los experimentos para los que ha sido ideada esta | instalacién. 7.3.1 Advertencias, instrucciones principales y precauciones 7.3.2 Objetivos Los objetivos de estas pricticas son los siguientes: - Estimacién de los caudales de arrastre y de anegamiento en una columna de relleno. - Comprobacién de las ecuaciones de conservacién de materia en una columna de absorcién. - Determinacién de la influencia del caudal de liquido sobre el coeficiente volumétrico global medio de transferencia de materia a través de la fase liquida. MANUAL DE PRACTICAS H,O . => Fenolftaleina CO;* + Ht <> CO;H" CO;3H + H* <> CO, + H,0 => Heliantina La normalidad de la muestra se determina mediante: VN=V’N’ donde: V,N: Volumen y normalidad de la muestra V’, N’: Volumen y normalidad del HCI Para obtener Ky a de la ecuacién 16, se determinan las siguientes variables a partir de los datos experimentales: discrepancias y fuentes de error. MANUAL DE PRACTICAS ci, C2! kg CO,/m? disolucién en la base y en la cabeza de la columna, respectivamente. Cel, Cez | kg CO,/m* disolucién en equilibrio con la mezcla gaseosa en la base y en la cabeza de la columna, respectivamente. Se calculan aplicando la ley de Henry, en la que la constante H del sistema CO,/H,0 para el rango de temperaturas 5-25 °C viene dada por la ecuacién: H (atm m*/ kg CO2) = 0,2936 + 0,012581t + 9,5924-10°5 7 en la que t es la temperatura del liquido en °C. S: seccién de la columna. h: altura de la columna. Dada la forma de la ecuacién 16 para el calculo de Ky, a, las concentraciones ¢), C2, Ce1, Cer pueden expresarse indistintamente en unidades molares o masicas. La pareja de valores L’ y Kyra de cada experimento de la Tabla 3 se representarén en papel doble logaritmico. De esta representacién se determinaran los coeficientes m y n de la siguiente expresién: Kya=m(L’)" Se analizaran y discutirén estos resultados, comparandolos con las correlaciones existentes en la bibliografia para este sistema, justificando las posibles Ly devas! (CDIBON. SA. MANUAL DE PRACTICAS Ref. equipo: CAG 7.4.3 Balances de materia Con los datos recogidos en las tablas 2 y 3 se comprobara que se cumplen las ecuaciones de conservacién de materia total (ecuacién 24) y del componente que se difunde (ecuacién 20). Si se encontraran discrepancias, analicense las causas que hayan podido producirlas. Tabla 2. CAlculo del coeficiente global volumétrico de transferencia de materia en la Fecha: Junio 2004 fase liquida (K,) y comprobacién de los balances de materia ies pean eS AGUA ap | reat ates [eee Lah Likmol/h L kmol/h —_|_] w ; AIRE exp | PmmmHg | Taw°C |" Coudale.n. | Caudal Pop Twp | Caudal V mh m'/h kmol/h | Pg: 42/50 ~ =E MANUAL DE PRACTICAS (CDIBON. SA ‘Ref. equipo: CAG Fecha: Junio 2004 | Pg: 43/ 50 w CO; Pap mm Hg | Tame °C ese | eneet ete | cee Caudale.n. mith | Caudal Pp Tapm'7h | Caudal V kmoUh | MEZCLA GASEOSA ra Pay mim Hg | Tans °C Frace. molar CO; Frace, molar CO; ed Caudal VikmoVh entrada colum. yi salida colum.y> Tabla 3. Calculo del coeficiente global volumétrico de transferencia de materia en la fase liquida (K,.) y comprobacién de los balances de materia (CDIBON, S.A

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