PEMBAHASAN

Pada tanggal 12 Februari 2016 telah dilakukan Praktikum Kimia Farmasi

Analisis 2 yang berjudul Senyawa Turunan Asam Hidroksi Benzoat dengan
sampel nipasol dalam bentuk serbuk. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan
kadar nipasol yang terkandung dalam sampel dengan menggunakan metode titrasi
asam basa tidak langsung.
Menurut literatur, nipasol larut dalam etanol, akan tetapi pada sampel yang
didapat ada sebagian yang tidak larut. Hal ini karena pada sampel telah
ditambahkan matriks tertentu sehingga sebelum menetapkan kadar nipasol, harus
dilakukan isolasi.
Isolasi sampel bertujuan untuk memisahkan analit dengan matriks,
sehingga bisa mendapatkan zat nipasol murni. Isolasi sampel yang dilakukan
praktikan dengan melarutkan sampel dalam etanol karena menurut literatur etanol
dapat larut dalam etanol, dikocok hingga homogen. Setelah itu dilakukan vortex
untuk melarutkan lebih sempurna sehingga diharapkan nipasol melarut semua
dalam etanol. Kemudian dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan analit dan
matriks berbasarkan berat jenisnya, terakhir dekantasi sampel tersebut dengan
cara menuangkannya sehingga terpisahn antara filtrat (analit) dengan residu.
Isolasi dilakukan sampai nipagin dalam sampel terambil semua, ditandai
dengan hasil negatif saat uji kualitatif. Pada praktikum ini digunakan peraksi
FeCl3 yang menghasilkan warna rosa merah akan tetapi karena penambahan
etanol timbul warna kuning jingga. Filtrat diuji kualitatif untuk mengetahui ada
atau tidaknya nipagin dalam filtrat. Pada praktikum ini dilakukan isolasi sebanyak
6 kali, sehingga didapatlan filtrat sebanyak 100 ml (0,1 liter).
Metode yang dilakukan adalah titrasi asam basa tidak langsung. Hal ini
karena nipagin merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam lemah, sehingga
dapat ditentukan kadarnya menggunakan titrasi asam basa tidak langsung.
Garam yang terbentuk dari campuran asam lemah (nipasol) dan basa kuat
(NaOH) dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan dalam air, maka kation
dari asam lemah dapat terhidrolisis sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat
terhidrolisis, jadi garam yang terbentuk terhidrolisis sebagian. Sehingga titik
akhir akan sulit ditentukan karena reaksinya terjadi bulak-balik. Titrasi kembali
atau tidak langsung dilakukan dengan menambahkan NaOH berlebih yang
diketahui jumlahnya ke dalam sampel, kemudian dititrasi dengan asam kuat yaitu
HCl, dengan tujuan supaya bereaksi dengan NaOH yang tidak bereaksi dengan
sampel sehingga dapat diketahui volume NaOH sebenarnya yang beraksi dengan
sampel.

Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel, dilakukan terlebih

dahulu standarisasi atau pembakuan NaOH dan HCl serta titrasi blanko. Hal ini
karena NaOH dan HCl merupakan larutan baku sekunder yang bersifat tidak
stabil, oleh karena itu untuk mengetahui kadar sebenarnya dilakukan standarisasi.
Standarisasi NaOH dilakukan menggunakan asam oksalat yang bertindak sebagai
asam yang akan bereaksi dengan NaOH (basa) dalam proses penentralan sehingga
diperoleh garam netral. Kelebihan sedikit saja titran (NaOH) akan mengubah
warna larutan asam oksalat yang telah ditetesi indikator pp menjadi merah muda,
inilah titik akhir titrasinya. Perubahan warna ini karena rentang pH indikator pp
adalah 8,3 10 yang merupakan rentang pH basa (NaOH).
Berdasarkan hasil pengamatan didapat bahwa kadar NaOH adalah 0,072 N
dan kadar HCl sebesar 0,1 N. Selain itu dilakukan titrasi blanko yang bertujuan
untuk mengetahui pengaruh NaoH terhadap penambahan blanko (etanol) yang
digunakan sebagai pelarut sampel, volume titran yang digunakan sebanyak 0,26
ml. Terakhir dilakukan titrasi sampel dengan metode titrasi asam basa tidak
langsung. Seperti yang telah diketahui bahwa reaksi antara nipasol dan NaOH
berlangsung reaksi bulak-balik (setimbang) sehingga sulit menentukan titik akhir
titrasi, sesuai reaksi sebagai berikut :
Nipasol + NaOH

Garam

Untuk mendorong terbentuknya hasil dalam hal ini garam antara nipasol dan
NaOH, diperlukan reaktan (NaOH) berlebih sehingga menekan ke arah produk
(garam) dan tidak akan terjadi reaksi bulak-balik lagi.
Titrasi dilakukan dengan menggunakan titrat yaitu sampel yang telah
ditambahkan NaOH berlebih dan indikator pp. Pada awalnya titrat akan berwarna
merah muda karena indikator pp beraksi terhadap basa (NaOH, titik akhir titrasi
dicapai saat larutan menjadi bening karena NaOH yang tidak beraksi dengan
sampel akan bereaksi dengan HCl (titran).
Berdasarkan data pengamatan, didapat rata-rata titran yang digunakan
sebanyak 8,6 ml dan setalah dilakukan perhitungan, didapat bahwa kadar analit
adalah 0,0082 N dengan berat 0,147 gram dan persentase kadar analit sebesar
31,34 %.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan yaitu penetapan kadar
nipasol dalam sampel menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung,
didapat persentase kadar nipagin 31,34 %.

DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia
edisi empat 1995. Jakarta: Depdiknas
Gholib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis.UGM:Yogyakarta.
Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: UGM