Penetapan Kadar Alkohol

Penetapan kadar alkohol pada pentobarbital oral solusion berdasarkan farmakope

Indonesia edisi IV, terdapat dua cara yaitu :
1. Metode I secara destilasi
2. Metode II kromatografi gas-cair.
Metode I
Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan penetapan kadar
dengan metode I cara destilasi. Cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair
dan tingtura asalkan kapasitas labu destilasi cukup (umumnya 2-4 kali cairan yang akan
dipanaskan) dan kecepatan destilasi diatur sedemikian sehingga diperoleh destilat yang
jernih. Destilat yang keruh dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talk P atau
kalium karbonat P, saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandungan etanol ditetapkan dari
bobot jenis. Lakukan semua pekerjaan dengan hati-hati untuk mengurangi kehilangan etanol
oleh penguapan.
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol 30 % atau kurang.
Pipet tidak kurang dari 25 ml cairan uji ke dalam alat destilasi yang sesuai, catat suhu pada
pemipetan. Tambahkan air volume sama, destilasi hingga diperoleh destilat lebih kurang 2 ml
lebih kecil dari volume cairan uji yang dipipet. Atur suhu destilat hingga sama dengan suhu
pada waktu pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama dengan volume
cairan uji. Destilat jernih atau keruh lemah dan hanya mengandung lebih dari sesepora sisa
zat mudah menguap lainnya. Tetapkan bobot jenis cairan pada suhu 25o seperti yang tertera
pada Penetapan Bobot Jenis <981>. Penentuan presentase kadar alkohol dalam pentobarbital
dapat dinyatakan dalam % volume yang dapat dihitung dengan membandingkan volume
destilat (alkohol) yang didapatkan dengan membandingkan volume sampel yang didestilasi
kemudian dikalikan dengan 100%. Untuk mengetahui kemurnian atau kadar etanol dapat
dihitung dengan berdasarkan bobot jenis yang akan dikonversikan menggunakan Tabel Bobot
Jenis dan Kadar Etanol.
Cara untuk cairan yang diperkirakan mengandung etanol lebih dari 30%
Lakukan menurut cara di atas kecuali gunakan cairan uji yang diencerkan dengan air lebih
kurang dua kali volume cairan uji. Kumpulkan destilat hingga lebih kurang 2 ml lebih kecil
dari dua kali volume cairan uji yang dipipet, atur suhu sama dengan cairan uji. Tambahkan air

secukupnya hingga volume dua kali volume cairan uji yang dipipet, campur, dan tetapkan
bobot jenis. Kadar etanol dalam volume destilat, sama dengan setengah kadar etanol dalam
cairan uji.
Metode II
Alat :

Seperangkat alat KGC yang terdir dari :

Detektor ionisasi nyala
Kolom kaca 1,8 m x 4 mm berisi fase diam S3 dengan ukuran partikel 100-120 mesh.
Gas pembawa : Helium P dan nitrogen P

Bahan :

Larutan baku I : Encerkan 5 ml etanol mutlak P dengan air hingga 250 ml.
Larutan baku internal : Encerkan 5 ml asetonitril P dengan air hingga 250 ml.
Larutan uji I : Encerkan contoh secara bertahap dengan air hingga kadar etanol lebih

kurang 2% v/v.
Larutan uji II : Pipet masing-masing 10 ml Larutan uji I dan Larutan baku internal ke
dalam labu terukur 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda.

Metode :
1. Suntikkan masing-masing 2 kali, lebih kurang 0,5 ml Larutan uji II dan larutan baku
II kedalam kromatograf.
2. Rekam kromatograf dan tetapkan perbandingan respon puncak.
3. Hitung persentase etanol dengan rumus :

= Respon puncak etanol

= Respon puncak asetonitril

D

= Faktor pengenceran larutan uji I