LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

TITRASI PENGENDAPAN
MERKURIMETRI Hg(CH3COO)2
Senin,16 November 2015
Kelompok 6
Senin, Pukul 10.00 13.00 WIB

Nama: Deti Dewantisari

NPM: 260110150030

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2015
Nilai

TTD

(Shasti)

(Wilda)

Titrasi Pengendapan Merkurimetri Hg(CH3COO)2

I.

Tujuan
Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar suatu sampel dengan

titrasi pengendapan merkurimetri.

II.
Prinsip
II.1Reaksi Pengendapan
Reaksi pengendapan adalah salah satu jenis reaksi yang umumnya
berlangsung dalam larutan berair dengan ciri terbentuknya produk yang tak
larut atau mengendap (Chang,2004).
II.2Hasil Kali Kelarutan
Hasil kali kelarutan ialah hasil kali konsentrasi ion-ion dari larutan
jenuh garam yang sukar larut dalam air, setelah masing-masing konsentrasi
dipangkatkan dengan koefisien menurut persamaan ionisasinya (Prezi, 2013).
II.3Kelarutan
Kelarutan (solubility) adalah suatu zat dalam suatu pelarut
menyatakan jumlah maksimum suatu zat yang dapat larut dalam suatu pelarut
yang dinyatakan dalam gram/L atau Mol/L (Hastuti, 2015).
III.

IV.

Reaksi
Hg (CNS )2

2++CNS

Hg

(Svehla,1985).

Teori Dasar
Merkurimetri artinya menggunakan garam merkuri (Hg2+) sebagai

titrannya dan menggunakan garam-garam halogen, yaitu ion CN- dan ion CNSsebagai titrat, senyawa yang akan ditetapkan kadarnya. Dalam hal ini, indikator
yang biasa digunakan antara lain Na nitroprussid, difenil carbazon, dan difenil
carbazid yang mana ketiga indikator tersebut memiliki pH antara 1,5 sampai 2
(Maulida, 2014).
Merkurimetri dapat dilakukan dengan cara langsung maupun tidak
langsung, tergantung dari titrat dan senyawa kompleks yang akan terbentuk. Cara
tidak langsung digunakan apabila dengan cara langsung senyawa kompleks yang

terbentuk sulit diamati titik akhirnya, sehingga dengan menggunakan cara tidak
langsung diharapkan pembentukan senyawa kompleks dengan titran yang lain
dapat dengan mudah diamati titik akhirnya, karena pada titrasi tidak langsung
digunakan dua titran yang berbeda (Maulida, 2014).
Pada merkurimetri, apabila titratnya adalah garam halogen, maka dapat
dilakukan dengan cara langsung. Apabila titrat yang digunakan adalah larutan
garam CN-, maka yang akan terbentuk adalah senyawa kompleks AgCN 2 yang
sulit dilihat titik akhirnya sehingga perlu dilakukan dengan cara tidak langsung.
Dalam hal ini, titran 1-nya berupa garam Hg 2+ dan titran 2-nya berupa senyawa
CNS- (Maulida, 2014).
Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat
terlarut (solute) untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan
dalam jumlah maksimumzat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada
kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut
dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol di
dalam air. Sifat ini dalam bahasa inggris lebih tepatnya disebut miscible. Melarut
tidaknya suatu zat dalam suatu system tertentu dan besarnya kelarutan, sebagian
besar tergantung pada intensitas kekuatan yang ada pada zat terlarut-pelarut dan
resultan interaksi zat terlarut-pelarut (Martin, 1993).
Kelarutan adalah jumlah zat yang dapat larut dalam sejumlah pelarut
sampai membentuk larutan jenuh. Adapun cara menentukan kelarutan suatu zat
ialah dengan mengambil sejumlah tertentu pelarut murni, misalnya 1 liter.
Kemudian memperkirakan jumlah zat yang dapat membentuk larutan lewat jenuh,
yang ditandai dengan masih terdapatnya zat padat yang tidak larut. Setelah
dikocok ataupun diaduk akan terjadi kesetimbangan antara zat yang larut dengan
zat yang tidak larut (Atkins, 1994).
Hasil kali kelarutan adalah kondisi suatu zat yang dapat larut dalam air
hingga tercapai kondisi tepat jenuh. Hubungan antara kelarutan dengan Ksp yaitu
Ksp dapat menentukan kelarutan dan kelarutan dapat pula dihitung dari tabel Ksp
(Prezi, 2013).
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu
keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam
larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan

adalah :y Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q <
Kspy Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989).Jika suatu garam memiliki
tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut.
Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat
kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil
kali

kelarutan

dari

suatu

garam

dapat

berubah

dengan

perubahan

temperatur.Umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu

garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan
semakin besar (Petrucci, 1989).
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk
melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada
titrasi (Khopkar, 1990).
Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Pengendapan
a)

Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu,jadi dengan

meningkatnya suhu maka pembentukkan endapan akan berkurang disebabkan

banyak endapan yang berada pada larutannya.
b)

Sifat alami pelarut

Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan

untuk memisahkan campuran antara dua zat.Setiap pelarut memiliki kapasitas

yang bebeda dalam melarutkan suatu zat,begitu juga dengan zat yang berbeda
memiliki kelarutan yang bebeda pada pelarut tertentu.
c)

Pengaruh ion sejenis

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang

mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja.

d)

Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah

dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan

anion endapannya.Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya

kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI
e)

Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan

perubahan konsentrasi H+,dimana hal ini akan menyebabkan kation garam

tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam
tersebut.
f)

Pengaruh ion kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan

adanya pembentukkan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut.

Sebagai contoh,AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal
ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl (Petrucci, 1989).
V.
Alat dan Bahan
V.1 Alat
- Buret
- Corong
- Gelas kimia
- Gelas ukur
- Labu erlenmeyer
- Mortar
- Neraca analitik
- Pipet tetes
- Spatula
- Statif
V.2 Bahan
- Aquades
- HgAc2 padat
- HNO3 4N
- Indikator ferri amonium sulfat
- Larutan NH4CNS 0,1 N
V.3 Gambar Alat

Buret

Corong

Labu

Mortar

Erlenmeyer

elas Ukur

Neraca

Pipet Tetes

Analitik

Statif

Spatula
VI.
VI.1

Gelas Kimia

Prosedur
Pembakuan NH4CNS
Ditambahkan 50 ml air, 5 ml HNO 3 4N dan 3 ml larutan indikator ferri

aluin pada 10 ml larutan AgNO3 0,1 N. Setelah itu dititrasi dengan larutan
tiosianat 0,1 N sampai larutan tepat berwarna merah coklat.
VI.2 Pembuatan blangko
Dimasukan 40 ml aquades ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan 5 ml
HNO3 4N dan 2 tetes Fe(NH4)2SO4. Setelah itu lakukan titrasi dengan
NH4CNS 0,1 N. Dan lakukan secara triplo.
VI.3 Titrasi merkurimetri
Ditimbang 400 mg sampel dan dilarutkan ke dalam 40 ml aquades.
Ditambahkan 5 ml HNO3 4N dan 2 tetes Fe(NH4)2SO4. Setelah itu lakukan
titrasi dengan NH4CNS 0,1 N. Dan lakukan secara triplo.
VII.

Data Pengamatan

No. Perlakuan
Hasil
Foto
1.
Menimbang 400mg sampel Sampel larut sempurna
dan melarutkannya ke dalam dengan aquades
40mL aquades

2.

Menambahkan 5mL HNO3 Larutan tetap bening

4N dan 2 tetes indicator
Fe(NH4)2SO4

3.

Melakukan

titrasi

NH4SCN 0,1 N

dengan Larutan

membentuk

endapan putih dengan

sedikit

endapan

berwarna merah muda

4.

Melakukan secara triplo

VIII. Perhitungan
Pembakuan NH4SCN

No
.
1.
2.
3.

Volume NH4SCN

Volume AgNO3

9,8
10,3
10,1

10
10
10

V1.N1 = V2.N2
10.0,983 = 10,067.N2
N2 = 0,0976 N
V1.N1 AgNO3
V2.N2 NH4SCN
N AgNO3 = 0,0983 N
Pembuatan blangko
Volume NH4SCN : 0,3mL dan 0,2mL
Volume rata-rata : 0,25mL
No. Volume NH4SCN (mL)
1.
2,95
2.
2,52
3.
3,35
Volume rata-rata

% kadar =
=

2,7 . 0,1 . 318,6

400

= 21,5%
IX.

V NA . BE
mg sampel

Pembahasan

Volume blangko (mL)

0,25
0,25
0,25

x 100%
x 100%

Volume akhir (mL)

2,70
2,27
3,15
2,7

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar
yang diperlukan

dari titrasi jenis ini adalah pencapaian kesetimbangan

pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi merkurimetri, sesuai
dengan namanya merkurimetri jelaslah bahwa pada merkurimetri, artinya
menggunakan garam merkuri (Hg2+) sebagai titrannya sementara titrannya
biasanya menggunakan garam-garam halogen, ion CN-, dan ion CNS- yang
mana dalam hal ini juga biasanya yang termasuk ke dalam titrat adalah yang
biasanya senyawa yang akan ditetapkan kadarnya. Dalam hal ini juga, indikator
yang biasa digunakan antara lain Na nitroprussid, difenil carbazon, dan difenil
carbazid, Ferri ammonium sulfat Fe(NH4)SO4 yang mana indikator tersebut
memiliki pH antara 1,5 sampai 2.
Reaksi pengendapan adalah apabila nilai hasil kali ion-ion yang
ditentukan dalam larutan lebih besar dari Kspnya. Reaksi pengendapan tidak
bisa menunggu hingga terjadi pengendapan sempurna. Dalam reaksi
pengendapan harus menetapkan nilai hasil kali ion-ion yang ditentukan dalam
suatu larutan agar lebih besar dari Kspnya sehingga dapat dihasilkan dari suatu
reaksi pengendapan yang bersifat kuantitatif dalam ekpsperimen. Dalam reaksi
pengendapan, hal yang sering menjadi gagal dalam proses reaksi pengendapan
adalah terdapatnya kopresipitasi atau konstituen yang ikut larut dalam endapan
tersebut.
Pada metode merkurimetri ini, bisa dilakukan dengan cara langsung
maupun dengan cara tidak langsung, sebenarnya tergantung dari titrat dan
senyawa kompleks yang akan terbentuk, baru bisa memilih menggunakan
dengan cara langsung atau tidak langsung. Cara tidak langsung digunakan
apabila dengan cara langsung senyawa kompleks yang terbentuk sulit diamati
TAnya, sehingga dengan menggunakan cara tidak langsung diharapkan
pembentukan senyawa kompleks dengan titran yang lain dapat dengan mudah
diamati TAnya, sebagaimana kita tahu bahwa pada titrasi tidak langsung ini
digunakan 2 titran yang berbeda.

Pada percobaan

metode merkurimetri yang dilakukan merupakan

metode langsung karena titik akhir titrasi dapat dengan mudah diamati. Pada
titrasi kali ini titran yang digunakan adalah (NH4)SCN dengan menggunakan
Hg(CH3COO)2 sebagai analit.
Berdasarkan daya

hantar

panas

dan

listriknya

merkuri(Hg)

dimasukkan kedalam golongan logam. Sedangkan berdasarkan densitasnya

dimasukkan kedalam golongan logam berat. Merkuri memiliki sifat-sifat
diantaranya, memiliki kelarutan rendah, sifat kimia yang stabil terutama
dilangkungan sedimen, mempunyai sifat yang mengikat protein, sehingga
mudah terjadi biokonsentrasi pada tubuh organisme air melalui rantai makanan,
menguap dan mudah mengemisi atau melepaskan uap merkuri beracun
walaupun pada suhuruang, logam merkuri merupakan satu-satunya unsur logam
berbentuk cair pada suhu ruang 25oC, pada fase padat berwarna abu-abu dari
pada fase cair berwarna putih perak. Dan uap merkuri di atmosfir dapat bertahan
selama 3 bulan sampai 3 tahun sedangkan bentuk yang melarut dalam air hanya
bertahan beberapa minggu.
Dalam keadaan normal, merkuri berbentuk cairan berwarna abu-abu,
tidak berbau dengan berat molekul 200,59. Merkuri tidak larut dalam air,
alkohol, eter, asam hidroksida, hidrogen bromide dan hidrogen iodide. Merkuri
larut dalam asam nitrat, asam sulfirik panas dan lipid. Merkuri tidak
tercampurkan dengan halogen, oksidator, bahan-bahan yang mudah terbakar,
ogam, asam, logam carbide dan amine.
Sebelum memulai pada prosedur tahap awal melakukan pembakuan
terhadap larutan yang akan dijadikan titran, pembakuan ini bertujuan untuk
memastikan

dan

mengakuratkan

konsentrasi

pentiter

sehingga

dapat

meminimalisir kesalahan pada saat penghitungan kadar. Pembakuan NH 4SCN

dilakukan dengan AgNO3 serta dilakukan secara triplo untuk menambah tingkat
keakuratan, volume AgNO3 yang digunakan sebanyak 10 ml 0,0983 N dan
volume masing masing NH4SCN adalah 9,8 ml, 10,3 ml, 10,1 ml sehingga
didapat konsentrasi dari NH4SCN adalah 0,0976 N atau setara dengan 0,1 N.
Prosedur praktikum kali ini langkah pertama yang dilakukan adalah
melarutkan serbuk analit sebanyak 400 mg pada 40 ml Aquades karena

Hg(CH3COO)2 merupakan senyawa yang akan larut sempurna dalam air dan
tidak seperti titrasi argentometri yang harus dilakukan pada ruang tertutup
karena pentiter perak nitrat yang bersifat fotolisis, Hg merupakan unsur yang
memiliki sifat berbeda dengan Ag sehingga percobaan tidak harus dilakukan
ditempat tertutup karena dengan adanya cahaya pun tidak akan menyebabkan
endapan terurai kembali. Pada penimbangan massa dari sampel digunakan
neraca analitik karena penimbangan pada neraca analitik memiliki keakuratan
0,001 gram. Untuk titrasi ini digunakan indikator ferri ammonium sulfat
Fe(NH4)2SO4 dengan indikator inilah titik akhir titrasi kali ini dapat dilihat akibat
pembentukan kompleks antara ion Hg dengan indikator.
Bila suatu indikator dalam suatu titrasi kita pergunakan untuk
menunjukkan titik akhir titrasi, maka :
1.
Indikator harus berubah warna tepat pada saat titrant menjadi
ekivalen dengan titrat agar tidak terjadi kesalahan titrasi (yakni selisih antara
titik akhir dan titik ekivalen). Untuk memenuhinya maka trayek indikator harus
mencakup pH larutan pada titik ekivalen, atau sangat mendekatinya.
2. Perubahan warna harus terjadi dengan mendadak, agar tidak ada
keragu-raguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Untuk memenuhinya maka
trayek indikator harus memotong bagian yang sangat curam dari kurva titrasi.
Ketika titrasi dilakukan akan tercapai titik ekuivalen ketika Hg2+
bereaksi dengan indikator yaitu Fe(NH4)2SO4 membentuk suatu kompleks yang
menghasilkan endapan berwarna putih.
Titrasi merkurimetri ini membutuhkan volume dari pentiter sebanyak
percobaan pertama 2,95 ml percobaan kedua 2,52 ml dan yang ketiga 3,35 ml
tetapi pada perhitungan untuk kadar volume yang dibutuhkan adalah volume
dari pentiter dikurangi dari volume blangko.
Sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu dilakukan blangko yang akan
digunakan sebagai acuan warna untuk titik akhir titrasi kemudian, blangko perlu
dilakukan untuk meminimalisir kesalahan pada saat penentuan warna pada titik
akhir sehingga volume dari pentiter yang digunakan dapat akurat.
Pada saat titrasi harus dilakukan dalam suasana asam sehingga
sebelum dilakukan titrasi dilakukan penambahan larutan HNO3 sebanyak 5 ml.
Dari hasil titrasi yang telah dilakukan secara triplo dapat dihitung
kadar dari NH4SCN dengan menggunakan cara :

V1 X N1 = V2 x N2
V1 X N1 = Mg/BEb
%B = V1 X N1 X BEb
X 100%
Mg sampel
B= 2,7 X 0,1 X 318,6 X 100%
400
% kadar = 21,5 %. Maka, persen kadar yang diperoleh adalah 21,5 %.
X.
Simpulan
Nama
: Deti Dewantisari
NPM
: 260110150030
Kelompok
:6
Sampel
: 8 (Hg(CH3COO)2
Kadar
: 21,5 %.

Daftar Pustaka
Atkins. 1994. Kimia Fisik Edisi Keempat Jilid 1. Jakarta: Erlangga.
Chang, Raymond. 2004. KIMIA DASAR Edisi III Jilid 2. Jakarta : Erlanga.
Hastuti, Purwati Widhy. 2015. Kelarutan dan Hasil Kali Kelarutan avaible at
http://staff.uny.ac.id [diakses pada Oktober 2015].
Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Martin, A. 1993. Farmasi Fisik. Jakarta: UI Press.
Maulida, Nurul. 2014. Contoh Makalah Kimia Analis Titrasi. Tersedia online di
http://www.teoripendidikan.com/2014/11/contoh-makalah-kimia-analistitrasi.html [Diakses tanggal 16 November 2015 pukul 20.50].
Petrucci, R.H. 1989. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta:
Prezi.

Erlangga.
2013.

Kelarutan.

Tersedia

https://prezi.com/nem5acnmek9z/kelarutan/
November 2015 pukul 20.00].

[Diakses

online
tanggal

di
16