UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA DAQBI

BACHARELADO EM QUMICA TECNOLGICA/LICENCIATURA EM QUMICA

COMPLEXOMETRIA: DETERMINAO DE TEOR DE CLCIO

EM LEITE EM P

RELATRIO DE AULA PRTICA

CURITIBA
2011

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LETCIA TEIXEIRA BERTAGI
RAFAEL VARISTELO
WILLIAN CAPILLE

COMPLEXOMETRIA: DETERMINAO DE TEOR DE CLCIO

EM LEITE EM P

Relatrio
apresentado
Analtica

sobre

complexometria

matria

Aplicada

II

de

do

Qumica
curso

de

Bacharelado e Licenciatura em Qumica

da Universidade Tecnolgica Federal do
Paran como requisito parcial para
avaliao.
Orientadora: Prof. D.ra Danielle Caroline
Schnitzler.

CURITIBA

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2011

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SUMRIO
1. INTRODUO..........................................................................................................
2. OBJETIVO.................................................................................................................
3. MATERIAIS E MTODOS.........................................................................................
3.1 MATERIAIS E REAGENTES...................................................................................
3.2 METODOLOGIA......................................................................................................
4. RESULTADOS E DISCUSSES..............................................................................
5. CONCLUSES.........................................................................................................
6. REFERNCIAS.......................................................................................................

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1. INTRODUO
As titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos. Em
uma titulao, o analito reage com um reagente padronizado (o titulante) em
uma reao de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade de
titulante variada at que a equivalncia qumica seja alcanada, como
indicado pela mudana de cor de um indicador qumico ou pela mudana na
resposta de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessria
para atingir a equivalncia qumica pode ser relacionada com a quantidade de
analito presente (SKOOG, 2007).
As reaes de complexao so largamente utilizadas na qumica
analtica. Os complexos so tambm largamente utilizados para extrair os
ctions de um solvente para um outro e para dissolver precipitados insolveis.
Os reagentes formadores de complexos mais teis so os compostos
orgnicos que contm vrios grupos doadores de eltrons que formam
mltiplas ligaes covalentes com ons metlicos (SKOOG, 2007).
O cido etilenodiaminotetractico,

H4

Y, bem conhecido pela sigla

EDTA, o representante mais conhecido e estudado entre as complexonas,

sendo um ligante hexacoordenante, com 2 grupos amnicos e 4 grupos

carboxlicos, na forma aninica,

, quando totalmente neutralizado. O

Y

procedimento tpico de titulao de ctions metlicos com EDTA est

fundamentado no uso de solues tampes em diferentes valores de pH,
utilizando-se indicadores metalocrmicos para deteco do ponto de
equivalncia (SILVA,2008).
O clcio um elemento essencial nos organismos vivos. Nos animais, o
clcio

elemento

inorgnico

mais abundante, e

est

localizado

principalmente nos ossos e nos dentes sob a forma de fosfato de clcio.

Tambm o sangue um reservatrio importante do on clcio. De um modo
geral, encontramos clcio em todos os tecidos animais, com diversas funes
como a de controlar a transmisso de impulsos nervosos, a ao muscular, a
coagulao do sangue e a permeabilidade celular. A deficincia de clcio pode

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provocar raquitismo, falhas no mecanismo de coagulao do sangue, distrbios
nervosos e contraes musculares convulsivas (ORQUIZA, 200?).

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2. OBJETIVO
O ensaio analtico realizado visou quantificar o teor de clcio presente no
leite em p enriquecido, atravs da metodologia de titulao complexomtrica.
Aps a realizao do ensaio buscou-se comparar o valor obtido com o valor
contido no rtulo da embalagem alimentcia.

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3. MATERIAIS E MTODOS
3.1 Materiais e reagentes
Segue abaixo o quadro contendo todos os materiais e reagentes
utilizados no experimento:
Quadro 1 Materiais e reagentes utilizados no experimento.
Quantidade
(un.)
1
1
1
1
1
1
1
1
2
1
1
1
1
1

Item
Amostra de leite em p (50 g)
Soluo tampo NH3 / NH4Cl pH 10 (200 mL)
KCN slido (50 g)
Soluo de Mg-EDTA (100 mL)
Mistura slida com 1% de Preto de Eriocromo T em NaCl (10 g)
Soluo de EDTA 0,02 mol.L-1
Frasco lavador
Balana analtica
Erlenmeyer de 250 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Proveta de 50 mL
Bureta de 50 mL
Esptula
Conta-gotas

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3.2 Metodologia
Durante o procedimento do experimento, realizaram-se os seguintes
passos:
1) Pesou-se aproximadamente 1,00 g da amostra de leite em p em um
erlenmeyer de 250 mL e anotou-se a massa;
2) Dissolveu-se a amostra pesada em 30 mL de gua destilada medido em
proveta. Agitou-se a soluo at completa diluio;
3) Adicionou-se 7,5 mL da soluo tampo de pH 10 e uma esptula
(aproximadamente) de cristais de KCN;
4) Juntou-se ao erlenmeyer 15 gotas de uma soluo de Mg-EDTA (medida via
conta-gotas) e poucos cristais da mistura do indicador de preto de eriocromo T;
5) Titulou-se com soluo de EDTA 0,02 mol.L -1 at o aparecimento de uma
colorao azul prpura, anotando-se o volume gasto.

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4. RESULTADOS E DISCUSSES
Ao adicionar o tampo NH3/NH4Cl de pH 1 objetivou-se evitar variaes
no pH e, consequentemente, variaes na constante cida do complexo
titulante. Tal constante diretamente proporcional ao poder complexante do
titulante. J a adio do cianeto de potssio (KCN) a soluo teve a funo de
eliminar interferentes, no caso especfico, o zinco (Zn)
Aps o processo de preparao da amostra foram realizadas trs
titulaes, as quais obtiveram os seguintes resultados:
Quadro 2 Valores de

massa

e volume obtidos na

titulao

complexomtrica.
1 Titulao

2 Titulao

3 Titulao

Massa de leite em p

1,01 g

1,00 g

1,00 g

Volume de EDTA

12,8 mL

12,3 mL

12,7 mL

Logo a media das massas e dos volumes, respectivamente, foram de:

1,00 g e 12,7 mL. A partir desses dados foram feitos os seguintes clculos:
EDTA + Ca 2+
1:1

EDTA =

n
v

0,02=

nEDTA=2,52 10

2+

nEDTA=nCa

- Clculo da quantidade de clcio encontrado

1 mol40,1 g

n EDTA
0,0126

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4

2,52 10 x
x=1,01052 102 g

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- Porcentagem de clcio no leite em p

1 g100

1,01052 102 g y

y =1,01 de Ca

- Quantidade de clcio em miligramas

Como o apresentado na lata A cada 26 g h 400 mg de Ca, verificase atravs da equao abaixo que o produto no atinge a exata determinao
descrita no rtulo.

1 g1,01052 10 g

26 gz

z=262mg

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5. CONCLUSES
A realizao da titulao de clcio em leite em p mostrou que a adio
de uma quantia no exata de KCN pode gerar divergncias nas titulaes e
tambm que a adio do tampo essencial. Alm disso, o resultado obtido
pela anlise no foi compatvel com o informado pelo rtulo do produto, o qual
informa uma quantidade maior de clcio no leite em p (400 mg).

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6. REFERNCIAS
SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de qumica analtica. 8 ed. So
Paulo, SP: Thomson Learning, 2007.
SILVA, Paulo H. Pereira da; OLIVEIRA, Andrea; NEVES, Eduardo Almeida and
FARIA, Ronaldo Censi. Titulaes potenciomtricas de ctions metlicos
tendo como eletrodo indicador o sistema Cu/Cu(II)-EDTA. Qum. Nova
[online]. 2008, vol.31, n.2, pp. 227-231. ISSN 0100-4042. doi: 10.1590/S010040422008000200007.
ORQUIZA, Sonia Maria Coutinho. Orientaes Mdicas Disponvel em: <:
http://www.orientacoesmedicas.com.br/respostas_selecionadas3.asp>. Acesso
em: 08 de maio de 2011.