Laporan Akhir Praktikum

Laboratorium Teknik Material 3

Modul D Karakterisasi Material : XRD dan SEM-EDS
Oleh :
Nama

: Surya Eko Sulistiawan

NIM

: 13713054

Kelompok

:3

Anggota (NIM)

: Adam Dwiputra Tanjung (13713039)

Waras Septiana (13713048)
Muhammad Adib H. (13713052)
Irza Aulia Zaim. (13712006)

Tanggal Praktikum

: 30 Maret 2016

Tanggal Penyerahan Laporan : 5 April 2016

Nama Asisten (NIM)

: Toni Subagja (13712040)

Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material

Program Studi Teknik Material
Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara
Institut Teknologi Bandung
2015

BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam merekayasa material, yang perlu diperhatikan ialah bagaimana
mengubah sifat material tersebut agar dihasilkan material baru ataupun material
yang sama namun memiliki sifat yang lebih unggul. Untuk mengubah sifat
material tersebut salah satunya yaitu dengan merekayasa strukturnya. Untuk
merekayasa struktur material harus tahu terlebih dahulu komposisi kimia material
tersebut.
Komposisi kimia material dapat diidentifikasi dengan berbagai cara. Salah
satu cara yang cukup akurat untuk

mengidentifikasinya yaitu dengan

menggunakan XRD maupun SEM-EDS.

1.2 Tujuan Praktikum
1. Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan
metode manual
2. Mengidentifikasi komposisi kimia material dari hasil pengujian XRD dengan
menggunakan software XPowder

BAB II
DASAR TEORI
Karakterisasi material merupakan suatu metode untuk mendapatkan informasi
tentang komposisi, struktur, dan cacat dari suatu material dengan atau tanpa
menimbulkan kerusakan pada sampel. Sedangkan pengujian mekanik adalah metode
untuk mendapatkan informasi tentang sifat mekanik material dengan menimbulkan
kerusakan pada sampel. Sifat material dapat didefinisikan sebagai respon material
terhadap perlakuan yang diberikan.
Perbedaan antara karakterisasi material dengan pengujian mekanik ialah pada
karakterisasi material sampelnya bisa rusak atau tidak rusak sedangkan pada
pengujian mekanik sampelnya bisa rusak.
Analisis kuantitatif adalah analisis data yang berdasarkan hasil perhitungan
maupun hasil pengukuran yang direpresentasikan dalam bentuk angka sehingga
kemungkinan errornya kecil. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisis data yang
berdasarkan hasil pengamatan yang biasanya tidak direpresentasikan dalam bentuk
angka sehingga kemungkinan errornya besar.
Ada beberapa jenis metode karakterisasi material, diantaranya adalah
1.

TGA (Thermogravimetric Analysis)

Prinsipnya yaitu mengukur perubahan berat sebagai fungsi dari peningkatan
temperatur. Sampel yang digunakan yaitu dalam bentuk serbuk atau padatan
berukuran kecil.

2.

Metalografi
yaitu metode untuk melihat struktur mikro suatu material dengan menggunakan
mikroskop. Struktur mikro yang didapat memperlihatkan batas butir yang
warnanya kontras dengan butir

3.

AES (Atomic Emission Spectroscopy)

Prinsipnya yaitu sampel diatomisasi sehingga mengemisikan cahaya. AES dapat

digunakan untuk mengidentifikasi unsur secara kuantitatif dan kualitatif karena
tiap elemen memiliki karakteristik emisi tertentu. Hasil dari AES berupa grafik
emisi vs. konsentrasi.
4.

AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)

digunakan untuk mengukur konsentrasi elemen dalam suatu larutan.. Hasil AAS
yaitu grafik absorbansi vs. konsentrasi.
XRD merupakan salah satu metode karakterisasi secara kuantitatif dan

kualitatif yang mengukur hamburan sinar X dari fasa kristalin. Sinar X akan
menghasilkan medan elektromagnetik yang akan berinteraksi dengan electron yang
ada di permukaan sebuah bahan dengan cara dihamburkan.
Prinsip kerja difraksi sinar X ini adalah mengukur hamburan sinar X dari kristal
berfasa kristalin dengan struktur kristal spesifik. Sinar X dihasilkan dari tabung
katoda dimana didalam tabung tersebut electron dihasilkan dengan pemanasan katoda
filament tungsten yang memiliki potensial negative tinggi. Elektron tersebut
kemudian terakselerasi ke anoda dan menumbuknya sehingga energy e lectron diubah
menjadi sinar x dan panas.
Sinar X yang diarahkan ke sampel akan menimbulkan interaksi antara sinar
dengan sampel dan terjadi interferensi destruktif dan konstruktif. Interferensi
konstruktif terjadi bila Hukum Bragg terpenuhi, dan hukum tersebut dapat dipenuhi
oleh fasa kristalin yang mempunyai kisi. Karena itu, XRD hanya bisa digunakan
untuk mengidentifikasi fasa kristalin.
Hukum Bragg :

Gambar 1. Skema Interaksi Sinar X

Karakterisasi dengan menggunakan metode XRD memiliki kelebihan-kelebihan

seperti berikut ini :
1. Identifikasi fasa kristalin yang terkandung dalam spesimen
2. Penentuan kandungan fraksi berat fasa kristalin secara kuantitatif dalam
material yang memiliki banyak fasa (multiphase)
3. Karakterisasi transformasi fasa dalam keadaan padat
4. Menentukan parameter kisi (lattice parameter) dan tipe kisi (lattice type)
Sedangkan batasan-batasan dalam metode XRD antara lain :
1. Hanya dapat digunakan untuk material yang memiliki fasa kristalin
2. Sampel harus dalam bentuk serbuk padatan
Analisis hasil XRD data dilakukan dengan dua cara, yaitu secara manual
dengan menggunakan data index hannawalt maupun dengan bantuan software
XPowder.
Analisis secara manual dilakukan dengan menghitung terlebih dahulu harga d hkl
dari data I vs 2 hasil XRD dengan menggunakan persamaan braggs. Kemudian
memasangkan nilai dhkl dengan intensitasnya lalu cocokkan data tersebut dengan data
referensi yang ada di buku panduan untuk mengetahui jenis senyawa yang
dikarakterisasi.

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan salah satu jenis metode

karakterisasi material yang dapat mengetahui struktur mikro dari suatu material
dengan perbesaran mencapai 150.000x. SEM biasanya dilengkapi dengan EDS untuk
menangkap sinar X yang dipantulkan oleh electron.
SEM yang umumnya dilengkapi dengan EDS dapat digunakan untuk:
1. Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalografi dengan perbesaran
hingga 150.000x
2. Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan

yang

memiliki

kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan mikroskop optik

3. Evaluasi orientasi kristal dari permukaan spesimen metalografi seperti

butir individual, fasa presipitat, dan dendrit (struktur khas dari proses
pengecoran logam)
4. Analisis unsur pada spesimen dalam range mikron pada permukaan bulk
spesimen
5. Distribusi komposisi kimia pada permukaan bulk spesimen sampai jarak
mendekati 1 mikron
Sedangkan batasan-batasan dalam karakterisasi dengan menggunakan metode
SEM-EDS antara lain :
1. Kualitas gambar specimen yang permukaannya relative rata kurang baik
bila dibandingkan dengan mikroskop optic pada perbesaran dibawah 300400x
2. Resolusi gambar lebih baik dibandingkan dengan mikroskop optic namun
masih kalah bila dibandingkan dengan TEM
3. Permukaan sampel harus bersifat konduktif
4. Hanya memberi informasi kualitatif jika tidak dilengkapi dengan EDS

Gambar 2. Skema SEM-EDS

Cara kerja SEM yaitu electron gun yang dilengkapi dengan filament tungsten
berfungsi untuk menembakkan electron dihasilkan dari adanya beda potensial.
Elektron kemudian menumbuk benda kerja dan ketika menumbuk terjadi interaksi
antara primary electron dengan specimen sehingga menghasilkan sinar x dan electron.
Hasil interaksi yang keluar dari dalam material ditangkap oleh tiga detector :
1. Detektor SE: menangkap secondary electrons dan menghasilkan image
2. Detektor BSE: menangkap backscattered electrons dan menghasilkan image
sesuai perbedaan kontras berdasarkan perbedaan berat massa atom
3. Detektor X-ray: identifikasi unsur kimia yang terdapat dalam material
EDS merupakan suatu sistem peralatan dan software tambahan yang
dipasangkan pada suatu mikroskop electron. EDS dapat digunakan untuk
menganalisis semikuantitatif unsur-unsur dari material. Secara umum EDS dapat
digunakan untuk :
1.

Menganalisis kontaminan: Analisis inklusi, antarmuka, analisis partikel,

pemetaan unsur (elemental mapping), analisis deposit korosi, analisis
ketidakmurnian (sampai ketelitian diatas 2% berat).

2.

Kontrol kualitas: Analisis pelapisan, verifikasi material, inklusi.

BAB III
DATA PERCOBAAN
1. Dengan metode manual

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa AlPO 4 .

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa Fe3 O4 .

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa NH4 NO3 .

Tabel diatas jika dibandingkan dengan indeks Hannawalt memiliki

kesamaan dhkl vs intensitas dengan senyawa Ag0.5 Na0.5 Cl.

2. Dengan bantuan software

Gambar 3 Grafik XRD 2

Dari gambar 3 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan

senyawa Mn2 O3 dengan system kristal kubik.

Gambar 4 Grafik XRD 5

Dari gambar 4 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan

senyawa ZnS dengan system kristal kubik.

Gambar 5 Grafik XRD 6

Dari gambar 5 terlihat bahwa grafik tersebut memiliki kesamaan dengan

senyawa MgAl2 O4 dengan struktur kristal kubik.

BAB IV
ANALISIS DATA
Praktikum karakterisasi material ini dilakukan dengan menggunakan data hasil
pengujian XRD yang sudah disediakan. Data tersebut berupa grafik intensitas
terhadap 2 yang nantinya diolah lebih lanjut untuk menentukan jenis senyawa pada
sampel.
Pada praktikum modul ini, pengolahan data hasil pengujian XRD dilakukan
dengan dua cara, yaitu secara manual dan dengan bantuan software XPowder.
Pengolahan data secara manual dilakukan dengan

mencari harga dhkl dari data

intensitas dan 2 dengan menggunakan hukum Bragg, n=2dsin. Kemudian harga d

dengan intensitas tertentu disusun dan diurutkan dari intensitas yang terbesar
sampai 5 intensitas berikutnya yang lebih kecil. Setelah itu dapat dicocokkan data
dari Hannawalt Index dengan data yang diperoleh dari hasil perhitungan tadi untuk
menentukan jenis senyawa pada sampel. Sedangkan pengolahan data dengan
bantuan software XPowder dilakukan dengan bantuan tools One Click Searching.
Dari tools tersebut, muncul jendela baru berupa beberapa jenis senyawa yang
memiliki peak mirip dengan peak sampel. Kemudian dari tools tersebut dapat dipilih
satu jenis senyawa yang memiliki peak paling mirip dengan peak sampel.
Prinsip penentuan jenis senyawa pada karakterisasi dengan metode XRD ialah
mencocokkan harga dhkl dan intensitas sampel dengan harga dhkl dan intensitas
referensi. Hal ini dilatarbelakangi oleh sifat tiap jenis senyawa dengan struktur kristal
tertentu yang akan memantulkan intensitas sinar X yang berbeda-beda walaupun pada
d yang sama ketika disinari dengan sinar X.
Dari tujuh data yang diberikan, empat data diolah dengan metode manual
sedangkan sisanya diolah dengan bantuan software XPowder. Senyawa yang
teridentifikasi dengan metode

manual

yaitu

AlPO 4 , Fe3 O4 , NH4NO3 dan

Ag0.5Na0.5 Cl. Sedangkan senyawa yang teridentifikasi dengan bantuan software

XPowder yaitu Mn2 O3 dengan system kristal kubik, ZnS dengan system kristal kubik
dan MgAl2 O4 dengan struktur kristal kubik.
Pada pencocokan data dhkl dan intensitas sampel terhadap referensi, ada
beberapa data yang tidak sama persis namun masih mendekati. Hal ini dapat
menyebabkan ketidakakuratan data yang dihasilkan meskipun jenis senyawa yang
diperoleh sama. Ketidakakuratan data ini disebabkan oleh kesalahan pengambilan
nilai intensitas maupun 2 dengan cara manual.
Selain itu, pengaruh kandungan pada sampel yang mungkin berbeda dengan
referensi juga bisa berkontribusi terhadap ketidakakuratan ini. Meskipun praktikan
tidak diberitahu mengenai jenis sampel dan karakteristiknya, namun sifat-sifat sampel
yang berbeda dengan standar seperti adanya inklusi, porositas, dan penggumpalan
sampel akan memengaruhi data hasil XRD yang diperoleh.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Hasil karakterisasi XRD untuk grafik 1,2,3 dan 4 dengan metode manual
teridentifikasi kandungan senyawanya secara berurutan ialah AlPO 4 , Fe3O4,
NH4 NO 3 dan Ag0.5 Na0.5 Cl.
2. Hasil karakterisasi XRD untuk soal 2,5 dan 6 dengan bantuan software
XPowder teridentifikasi kandungan senyawanya ialah Mn2 O 3 , ZnS, dan
MgAl2 O4 dengan struktur kristalnya kubik.
5.2 Saran
Praktikan perlu diperlihatkan demo/simulasi mengenai proses karakterisasi
dengan XRD ataupun SEM/EDS

DAFTAR PUSTAKA
1. Ruth, E. Whan (coordinator). 2002. ASM Handbook. Vol 10: Materials
Characterization. USA : ASM Internationals.
2. Cullity, B.D, Elements of X-Ray Diffraction, 2th ed, Addison Wesley
Publishing
3. G.F. Vander Voort, ASM Handbook Vol.10: Metallography and
Microstructures, 9th ed, ASM International, USA, 1992.
4. H.E. Exner and S. Weinbruch, Scanning Electron Microscopy, Metallography
and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p.
355367
LAMPIRAN
Tugas Setelah Praktikum 1
1.

Deskripsi atau ringkasan prosedur bagaimana Anda bisa mendapatkan

komponen-komponen yang Anda cari menggunakan data dan puncak XRD
(manual maupun dengan software Xpowder). Apakah kesulitan terbesar dalam
melakukan ini? Apa yang bisa dilakukan degan software sehingga mempermudah
proses analisis?

2.

Apa saja alasan untuk adanya error dalam perhitungan Anda? Mengapa ada
lower dan upper limit untuk persen komposisi?

3.

Diskusikan X-Ray Diffraction sebagai salah satu cara untuk mengkarakterisasi

suatu material. Material apa saja yang bisa dikarakterisasi dengan XRD?
Informasi apa yang bisa didapatkan? Dengan sekitar 1-2 Angstrom, apakah XRD
terhitung bulk atau surface analysis?

4.

Bagaimanakah sistem kerja filter sehingga dapat menghilangkan peak-peak yang

dianggap sebagai noise?
Jawab :

1. Sudah dijelaskan di bab sebelumnya

2. Error biasa disebabkan oleh ketidaktelitian dalam menentukan besarnya 2

sehingga dalam perhitungannya bisa mengakibatkan nilai d yang tidak teliti juga.
Hal ini dapat menyulitkan pencarian senyawa pada indeks hanawalt. Lower upper
limit disebabkan oleh adanya ketidakpastian dari persen komposisi.
3.

XRD digunakan untuk mengkarakterisasi material dengan cara menangkap

pantulan sinar x hasil interferensi konstruktif dengan sampel. Material yang bisa
dikarakterisasi dengan menggunakan XRD adalah material yang memiliki
struktur kristalin. Dari karakterisasi XRD, dapat diperoleh data intensitas dan 2
yang nantinya dijadikan acuan dalam menentukan komposisi sampel tersebut.
Pada 1-2 angstrom, XRD termasuk surface analysis karena atom yang
terdifraksi hanya atom yang berada pada permukaan.

4.

Noise muncul di grafik hasil x-ray diffraction yang ditandai dengan kurva-kurva
kecil yang tidak ekstrim sehingga sulit untuk dilakukan analisis kuantitatif.
Dengan menggunakan Xpowder, noise bisa dihilangkan dengan menggunakan
filter yaitu dengan mengaktifkan menu background substraction atau fourier
smoothing.
Tugas Setelah Praktikum 2

1.

Setelah melakukan praktikum ini, kita dapat mengetahui bahwa ada suatu logam
yang paling baik untuk dijadikan bahan preparasi sampel untuk karakterisasi
SEM dan EDS, sebutkan nama logam tersebut, dan mengapa logam tersebut
paling baik untuk mempreparasi sampel?

2.

Jelaskan fungsi dari electromagnetic lens pada alat karakterisasi SEM dan EDS!
Lengkapi dengan gambar skema kerja dari electromagnetic lens!
Jawab :

1. Logam tersebut adalah emas dan karbon. Kedua logam tersebut bersifat konduktif
dan bisa terbentuk lapisan tipis yang bersifat konduktif
2. Lensa elektromagnetik berfungsi untuk memfokuskan electron dengan pola tidak
beraturan yang berasal dari gun. Skema sudah ada di bab sebelumnya.