Khairilla Aulia Rahma (1147040035)

PEMBAHASAN
Proses destruksi digunakan untuk memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam
yang akan dianalisis. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Pada
percobaan ini dilakukan destruksi kering dengan langkah awal yang dilakukan ialah proses
pengabuan sampel. proses ini dilakukan karena pada sampel bahan makanan terdiri dari 96%
bahan anorganik dan air, sedangkan sisanya merupakan unsur-unsur mineral. Pada proses
pembakaran bahan-bahan organik akan terbakar tetapi komponen anorganiknya tidak, karena
itulah disebut kadar abu. Kadar abu tersebut dapat menunjukkan total mineral dalam suatu bahan
pangan.
Metode pengabuan yang dipakai ialah penentuan kadar abu secara langsung, yakni
sampel secara langsung dioksidasi pada suhu tinggi tanpa ditambahkan reagen kimia tertentu
sebelum dilakukan pengabuan. Sampel bahan yang akan ditetapkan kadar abunya adalah biscuit
Roma Sari Gandum. Sampel yang dianalisis sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam cawan
porselen yang telah ditimbang dan dicatat berat kosongnya seberat 43,7135 gram. Pengabuan
dilakukan dalam dua tahap, yaitu pemanasan pada suhu 105 C di dalam oven selama 45 menit
agar kandungan bahan volatilnya menguap, kemudian pada suhu 500C di dalam tanur selama 2
jam sehingga menjadi abu. Sebelum dilakukan penimbangan, cawan porselen didinginkan dalam
desikator yang telah dilengkapi zat penyerap air berupa silica gel. Setelah itu dilakukan
penimbangan dan didapat berat cawan setelah difurnace seberat 44,7976 gram.
Proses analisa kuantitatif dalam percobaan ini dilakukan untuk mengetahui jenis mineral
yang terkandung di dalam sampel, dilakukan dengan menggunakan serapan panjang gelombang
dengan spektrofotometer. Pertama-tama membuat larutan standar dengan memipet larutan induk
besi (Fe) 1000 ppm sebanyak 8,1175 ml dan diencerkan dalam labu takar 100 ml, pengenceran
dilakukan sebanyak dua kali sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar Fe 10 ppm. Larutan
tersebut dipipet dengan volume 0,5 ml;1 ml; 1,5 ml; 2 ml; dan 2,5 ml untuk masing-masing
0,2791 ppm; 0,5582 ppm; 0,8373 ppm; 1,1163 ppm; dan 1,3954 ppm. Deret standar yang
digunakan berbeda-beda bertujuan untuk membedakan absorbansi masing-masing deret standar.
Kemudian larutan standar ditambah 0,5 ml HNO3 dan 2 ml KSCN.

Sampel yang telah menjadi abu ditambah 10 ml asam klorida (HCl 10 M). HCl berfungsi
untuk mengoksidasi logam Fe karena HCl merupakan oksidator yang kuat sehingga sampel dapat
teroksidasi sempurna. Untuk logam Fe oksidanya yang terbentuk berupa Fe 2O3, dan FeO3, pada
proses berikutnya dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi. Pemanasan
memberikan energy yang memungkinkan untuk memutuskan ikatan kimia sehingga logam Fe
terbebas dari sampel yang banyak disusun oleh senyawa organik. Setelah pemanasan selanjutnya
larutan sampel abu diencerkan dengan asam nitrat (HNO3 0,1 M) sebanyak 100 ml, tujuan dari
pengenceran dengan asam ini berfungsi sebagai pelarut untuk menghilangkan pengotor atau
melarutkan oksida dari Fe (mengoksidasi Fe 2+ menjadi Fe3+) juga untuk mengikat dan
mengkomplekskan logam agar Fe total dapat dihitung.
Setelah sampel didestruksi kemudian dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer
pada filtratnya juga pada larutan standar Fe yang telah dibuat. Pada pengukuran dengan
spektrofotometer, yang pertama kali diukur adalah blangko (aquades) sebagai latar belakang dan
untuk menentukan limit deteksi dari spektrofotometer yang digunakan. Selanjutnya dilakukan
dengan pengukuran terhadap larutan standar Fe. Untuk membuat kurva kalibrasi dan yang
terakhirdilakukan pengukuran terhadap larutan sampel. pengukuran tersebut menyajikan data
dalam bentuk absorbansi.
Filtrat yang akan diukur ditambahkan 0,5 ml HNO3 dan 2 ml KSCN. Akibat dari
penambahan HNO3 dapat membuat suasanan larutan menjadi asam sehingga Fe3+ dalam suasana
asam dapat membentuk senyawa kompleks dengan KSCN. Setelah penambahan HNO3,
kemudian fungsi dari penambahan larutan KSCN adalah untuk membentuk senyawa kompleks
Fe(SCN)3 yang berwarna merah, sehingga dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer.
Pengukuran dengan spektrofotometer dilakukan pada =510 nm. Prinsip kerja dari
spektrofotometer dalam pengukurannya yaitu pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma. Pada spektromotor ini menggunakan sinar visible atau tampak (380nm780nm) sehingga larutan yang diukur harus berwarna. Pada pengukuran larutan standar Fe,
larutan standar dimasukkan dalam tabung reksi. Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna
dengan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion
Fe3+ dari hasil oksidasi dari Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk

senyawa kompleks dengan KSCN, sehingga konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan
konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan dengan menginterpolasikan ke dalam kurva
kalibrasi. Konsentrasi sampel yang diperoleh dari kurva pengaruh konsentrasi terhadap
absorbansi diperoleh dari nilai x persamaan regresi yaitu sebesar -0,1489 ppm.

Pengaruh Konsentrasi terhadap Absorbansi

0.7
0.6
0.5

f(x) = 0.38x + 0.2

R = 0.83

0.4
Absorbansi (A) 0.3

Linear ()

0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Konsentrasi (ppm)

Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa persamaan garis yang menyatakan hubungan
antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y= 0,1061 x + 0,0978 dengan R2 = 0,8328. Kelayakan
suatu kurva kalibrasi diuji dengan uji kelinearan kurva. Uji ini diperoleh dengan penentuan
koefisien korelasi (R) yang merupakan kesempurnaan hubungan antara konsentrasi larutan
standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa terdapat korelasi yang linier
antara konsentrasi dan absorbansinya, nilai R 2 yang baik terletak dalam kisaran 0,9 R 2 1.
Kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi yaitu y= 0,1061 x + 0,0978 dalam hal ini, y adalah absorbansi, x
adalah konsentrasi. Nilai 0,1061 merupakan kemiringan kurva (m) sedangkan nilai 0,0978
menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kurva dengan sumbu y.
Dengan mengetahui persamaan linier kurva kalibrasi dan absorbansi sampel didapatkan
kadar mineral besi (Fe) dalam sampel (Roma Sari Gandum) sebesar 0,00025% jika dalam mg
sebesar 0,012968 mg per 5 gram (0,25936 mg per 100 gram). Dalam standarisasi Badan
Pengawas Obat dan Makanan (BPOM), batas maksimum logam berat (logam Fe) dalam tepung

gandum sebesar 5 mg per 100 gram bahan kering. Sehingga dapat disimpulkan bahwa
kandungan mineral logam Fe dalam Biskuit Roma Sari Gandum dapat dikatakan memenuhi
standar BPOM.